水中铁的测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,邻二氮菲分光光度法测定铁的含量,10环工2第一组,一、实验目的,1.学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。,2.掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。,3.学会722S型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。,4.学会数据处理的基本方法。,5.掌握比色皿的正确使用。,二、实验原理,根据朗伯比耳定律：A=bc，当入射光波长及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。,用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲罗啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。,在pH=29的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+，,此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数510 = 1.1104 Lmol-1cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成31配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OHHCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：,2Fe3+ + 2NH2OHHCl 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-,测定时控制溶液的酸度为pH5较为适宜。,三、仪器与试剂,722S型或721型分光光度计、容量瓶(100mL,50mL)、吸量管,、铁标准溶液：含铁0.1mg/ml。,准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)212H2O，置于烧杯中，加入20ml1:1HCl和少量水,溶解后,定量地转移至升容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀。,、邻二氮菲：0.15(10-3mol/L)新配制的水溶液。,、盐酸羟胺： 10水溶液（临用时配制）,、醋酸钠溶液 1mol/L,四、实验步骤,四、实验步骤,1.标准溶液配制,1) 10gmL-1铁标准溶液配制 准确称取0.8634g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)212H2O于100mL烧杯中，加60mL 3molL-1 H2SO4溶液，溶解后定容至1L，摇匀，得100gmL-1储备液(可由实验室提供)。用时吸取10.00mL稀释至100mL，得10gmL-1工作液。,2) 系列标准溶液配制 取6个50mL容量瓶，分别加入铁标准溶液0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，然后加入1mL盐酸羟胺，2.00mL邻二氮菲，5mLNaAc溶液(为什么?)，每加入一种试剂都应初步混匀。用去离子水定容至刻度，充分摇匀，放置10min。,2.吸收曲线的绘制,选用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液(为什么?)，取4号容量瓶试液，选择440560nm波长，每隔10nm测一次吸光度，其中500520nm之间，每隔5nm测定一次吸光度。以所得吸光度A为纵坐标，以相应波长为横坐标，在坐标纸上绘制A与的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长max为测定波长。,3.标准曲线(工作曲线)的绘制,用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下，测定各溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁含量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。,4.试样中铁含量的测定,从实验教师处领取含铁未知液一份，放入50mL容量瓶中，按以上方法显色，并测其吸光度。此步操作应与系列标准溶液显色、测定同时进行。,依据试液的A值，从标准曲线上即可查得其浓度，最后计算出原试液中含铁量(以gmL-1表示)。并选择相应的回归分析软件，将所得的各次测定结果输入计算机，得出相应的分析结果。,五.数据处理,1.数据,分光光度计型号 ，比色皿厚 ，光源电压,2.绘制以下曲线,（1）吸收曲线 （2）标准曲线,3.计算未知液中铁的含量,C铁=Cx/510-3（g/L）,式中：Cx未知液吸光度在标准曲线上对应的含铁总量g/25mL,附加,分光光度计(722S型)的使用方法,分光光度计是根据物质对光的选择性吸收来测量微量物质浓度的。722S型光栅分光光度计是数字显示的单光束、可见分光光度计。它具有灵敏度和准确度高、操作简便、快速等优点，允许测量的波长范围为330800nm，吸光度的显示范围为01.999，是在可见光区进行吸光光度分析的常用仪器。,1.测量原理,一束单色光通过有色溶液时，一部分光线通过，一部分被吸收，一部分被器皿的表面反射。设I0为入射光的强度，I为透过光的强度，则I/I0称为透光度，用T表示。透光度越大，光被吸收越少。把lgI0/I定义为吸光度，用A表示。吸光度越大，溶液对光的吸收越多。吸光度A与透光度T之间的关系为A=lgSX()1TSX。吸光度A与待测溶液的浓度c(mol L-1)和液层的厚度b(cm)成正比，即：A=bc。这是光的吸收定律，亦称朗伯-比耳(Lambert-Beer)定律。式中为比例常数，叫摩尔吸收系数，它与入射光的波长、溶液的性质、温度等因素有关。当入射光波长一定，溶液的温度和比色皿(溶液的厚度)均一定时，则吸光度A只与溶液浓度c成正比。将单色光通过待测溶液，并使通过光射在光电管上变为电讯号，在数字显示器上可直接读出吸光度A或浓度c。,2.仪器构造,722S型分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。其结构如图3-3所示，外形如教材P104页图3-3所示。,3.使用方法,(1)取下防尘罩，将灵敏度调节旋钮13置于“1”档(信号放大倍率最小)。,(2)接通电源，按下仪器上的电源开关7，指示灯即亮。将选择开关3置于“T”,档(即透光度)。调节波长手轮8使波长刻度盘9中标线对准的波长为所需波长。仪器预热20min。,(3)打开试样室盖(光门自动关闭)，调节0%T旋钮12，使显示“00.0”。,(4)把盛参比溶液的比色皿放入试样架的第一格内，盛试样的比色皿放入第二、,三、四格内，然后盖上试样室盖(光门打开，光电管受光)。推动试样架拉手10把参比溶液推入光路，调节100%T旋钮11，使之显示为“100.0”，若显示不到“100.0”，应增大灵敏度档，但尽可能倍率置低档使用，这样仪器将有更高的稳定性。改变灵敏度后，应按(3)重新调“0”后再调节100%T旋钮，直至显示为“100.0”。,(5)重复(3)和(4)操作，显示稳定后即可进行测定工作。,(6)吸光度A的测量：稳定地显示“100.0”透光度后，将选择开关置于“A”,档(即吸光度)，此时吸光度显示应为“00.0”，若不是，则调节吸光度调零旋钮2，使显示为“00.0”，然后将试样推入光路，这时的显示值即为试样的吸光度。,(7)浓度C的测量：选择开关由“A”旋置“C”，将已标定浓度的样品放入光路，,调节浓度旋钮5，使得数字显示为标定值，将被测样品放入光路，即可读出被测样品的浓度值。,(8)测定完毕，关闭仪器电源开关(短时间不用，不必关闭电源，可打开试样室,盖，即可停止照射光电管)，将比色皿取出，洗干净，擦干，放回原处。拔下电源插头，待仪器冷却10min后盖上防尘罩。,4.注意事项,(1)测定过程中，不要将参比溶液拿出试样室，应将其随时推入光路以检查吸,光度零点是否变化。如不为“00.0”，则不要先调节旋钮2，而应将选择开关3置于“T”档，用100%旋钮调至“100.0”，再将选择开关置于“A”，这时如不为“00.0”，才可调节旋钮2。,(2)为了避免光电管长时间受光照射引起的疲劳现象，应尽可能减少光电管受,光照射的时间，不测定时应打开暗室盖，特别应避免光电管受强光照射。,(3)使用前若发现仪器上所附硅胶管已变红应及时更换硅胶。,(3)比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的3/4即可，不要过满，避免在测定的,拉动过程中溅出，使仪器受湿、被腐蚀。,(5)若大幅度调整波长，应稍等一段时间再测定，让光电管有一定的适应时间。(6)每台仪器所配套的比色皿，不能与其它仪器上的比色皿单个调换。,(7)仪器上各旋钮应细心操作，不要用劲拧动，以免损坏机件。若发现仪器工,作异常，应及时报告指导教师，不得自行处理。,第一组成员：,杨帆 （组长）,刘卓邦,罗志宏,陈冬妮,周敏怡,陈妙铃,