肥料执法培训

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,执法知识培训-肥料,国家化肥质量监督检验中心(北京),2009.9 四川,1,主要内容,肥料品种与标准,常见不合格问题与对策,肥料生产工艺与现场执法要点,肥料检验与判定,2,1、肥料品种与标准,1.1 肥料分类,1.2 肥料标准现状,1.3 执法中如何使用标准,3,1、肥料品种与标准,1.1肥料分类,依分类原则肥料类别各不相同。如基础肥料、二次加工肥料。,氮肥：,尿素、农业用碳酸氢铵、氯化铵,等,磷肥：,过磷酸钙、钙镁磷肥等,钾肥：,氯化钾、硫酸钾等,复混肥料：,复混肥料、掺混肥料和有机-无机复混肥料,复合肥料：,磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、硝酸钾等,中量元素肥料,微量元素肥料,4,1、肥料品种与标准,1.2肥料标准现状,1.2.1肥料标准体系概况,1.2.2我国肥料标准特点,5,1.2.1 肥料标准体系概况,产品标准,肥料标准体系,方法标准,限量标准,包装、标识标准,尿素,农业用碳酸氢铵,磷酸一铵、磷酸二铵,其他,大量元素检测方法,中量元素检测方法,微量元素检测方法,有毒有害元素检测方法,肥料中汞、砷、镉、铅、铬的限量,肥料包装标识,基础标准,肥料名词术语,6,1、肥料品种与标准,1.2肥料标准现状,1.2.2我国肥料标准特点,以强制性产品标准为主导,基础标准与安全性指标亟待加强,缺乏通用型方法标准,个别标准间缺乏衔接,7,1、肥料品种与标准,1.3 执法中如何使用标准,法律、法规,标准,强制性标准和推荐性标准,国家标准、行业标准、地方标准和企业标准,8,1、肥料品种与标准,1.3 执法中如何使用标准,标准名称,标准号,注意事项,尿素,GB 24402001,总氮含量以干基计；若尿素生产工艺中不加甲醛,可不作亚甲基二脲含量的测定。,农业用碳酸氢铵,GB 3559-2001,优等品和一等品必须含添加剂,钙镁磷肥,GB 204122006,优等品中碱分、可溶性硅和有效镁含量如用户没有要求，生产厂可不作检验,9,1、肥料品种与标准,1.3 执法中如何使用标准,标准名称,标准号,注意事项,过磷酸钙,GB 204132006,产品技术指标包括疏松状和粒状两类。,重过磷酸钙,GB 21634-2008,产品技术指标包括粉状和粒状两类。,农业用硫酸钾,GB 20406-2006,应配合1号修改单使用。 产品技术指标分为水盐体系工艺 和非水盐体系工艺两类 。,10,1、肥料品种与标准,1.3 执法中如何使用标准,标准名称,标准号,注意事项,农业用氯化钾,GB 6549-1996,除水分外，各组分含量均以干基计算 。,磷酸一铵、磷酸二铵,GB 102052001,产品技术指标包括传统法粒状磷酸一铵、磷酸二铵,、料浆法粒状磷酸一铵、磷酸二铵,和粉状磷酸一铵三部分。其中粉状磷酸一铵按照1号修改单执行。,复混肥料（复合肥料）,GB 150632001,应配合1号修改单使用。技术指标除符合标准要求外，还应符合标明值。,11,1、肥料品种与标准,1.3 执法中如何使用标准,标准名称,标准号,注意事项,复混肥料（复合肥料）,GB 150632001,应配合1号修改单使用。技术指标除符合标准要求外，还应符合标明值。,组成产品的单一含量不得低于4.0%,且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。如产品氯离子含量大于3.0%，并在包装容器上标明“含氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明含“Cl- ”或“含氯”。,12,1、肥料品种与标准,1.3 执法中如何使用标准,标准名称,标准号,注意事项,掺混肥料,GB 21633-2008,组成产品的单一含量不得低于4.0%,且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。包装容器标明“含氯”时不检测本项目。包装容器标明含有钙、镁、硫时检测本项目。包装容器标明含有铜、铁、锰、锌、硼、钼时检测本项目。,13,1、肥料品种与标准,1.3 执法中如何使用标准,标准名称,标准号,注意事项,有机-无机复混肥料,GB 18877-2001,标明的单一养分的质量分数不得低于2.0，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.0。 如产品氯离子的质量分数大于3.0，并在包装容器上标明“含氯”，该项目可不做要求。,14,2、常见不合格问题与对策,2.1 产品标识,2.2 产品质量,2.3 其他不合格,15,2、常见不合格问题与对策,2.1 产品标识,2.1.1存在的问题,产品名称标识不规范。表现在不标注通用名称，仅标商品名称；或巧立各种名称，籍此备案企业标准，规避强制性标准要求。,养分标志不规范，包括将有机质、中量元素、微量元素含量计入总养分含量，跨等级标注等；,未标注标准号；,实施生产许可证管理的产品，未标注生产许可证号；,16,2、常见不合格问题与对策,厂址标注欠详；,厂名标识不准确；,部分以氯化物为基础原料制成的复混肥料，在包装上没有含氯标志；,以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为磷源制成的复混肥料，未在外包装上注明枸溶性磷。,2.1 产品标识,2.1.1存在的问题,17,2、常见不合格问题与对策,2.1 产品标识,2.1.2执法依据的主要标准,肥料标识 内容和要求 GB 18382-2001,分10章，对肥料标识的文字、图示、颜色、耐久 性和可用性、标识的形式、标识内容、标签、质量证明书或合格证、标识印刷提出了详细要求。,18,2、常见不合格问题与对策,2.1 产品标识,2.1.2执法依据的主要标准,产品标准,例如：复混肥料（GB 15063-2001）标准第7章“标识”规定“产品如含硝态氮，应在包装容器上标明含硝态氮；以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥的产品应在包装容器上标明为枸溶性磷；如产品中的氯离子的质量分数大于3.0%，应在包装容器上标明含氯。其余执行GB 18382。”,19,2、常见不合格问题与对策,2.1 产品标识,2.1.3主要对策,执法检查时，首先应依据法律、法规届定是否为合法产品；然后对照产品标准规定对标识内容进行检查，产品标准未做规定的，按照GB 18382的有关规定执行。,重点关注：,产品通用名称和养分标识,巧立肥料名称举例：含硫尿素、硅钙硫磷肥,20,2、常见不合格问题与对策,2.2 产品质量,2.2.1肥料产品质量现状,从肥料产品类别看：,氮肥、复合肥料产品质量较为稳定，抽样合格率高，达到90%以上；磷肥、复混肥料产品质量波动大，抽查合格率低，生产领域抽样合格率仅维持在70-80%左右，流通领域更低，有时不足60%。,从企业规模看：,大型企业抽样合格率较高，小型企业质量问题较多。,从加工形式看：,氮磷基础化肥合格率较高，复混肥料等二次加工产品合格率低。,21,2、常见不合格问题与对策,2.2 产品质量,2.2.2存在的主要质量问题,养分含量不足。,有的是企业故意偷减养分所致，这在复混肥料等二次加工产品中较为常见；,有的是生产过程中物料投放不规范或未控制原料质量导致；,有的是工艺控制不当或工艺不稳定导致。,22,2、常见不合格问题与对策,2.2 产品质量,2.2.2存在的主要质量问题,安全性指标不合格。,如尿素中的缩二脲含量超标、有机-无机复混肥料中的重金属不合格、使用工业用废酸生产的过磷酸钙中含有三氯乙醛或农药，从而导致作物毒害、减产甚至绝收。,23,2、常见不合格问题与对策,2.2 产品质量,2.2.2存在的主要质量问题,水分含量不合格。,有的是企业为了降低成本，减少肥料干燥时间，致使水分含量超标；,有的是运输、存贮不当，产品淋雨受潮造成水分超标；,还有的是工艺缺陷所致。,24,2、常见不合格问题与对策,2.2 产品质量,2.2.3主要执法依据,产品质量法,相关标准,产品标准,安全标准等,25,2、常见不合格问题与对策,2.2 产品质量,2.2.4主要对策,按照规定抽取样品，委托具备资质的检验机构按标准实施检验，即可做出合格与否的判定，按照相应法律法规实施处罚。,注意事项：,抽样单：点数、基数。,委托函：明确检验和判定依据。,样 品：规范封存。,26,2、常见不合格问题与对策,2.3 其他不合格,2.3.1主要制假、售假行为,以次充好，故意造假。如使用磷石膏假冒过磷酸钙。,部分销售商根据市场行情自行印制销售状况较好产品的包装，对其他产品进行重新包装，即翻包处理，以牟取暴利；,利用个别肥料检验标准中的缺陷，制售假劣产品。如近期发现的假劣农业用碳酸氢铵问题。,27,2、常见不合格问题与对策,2.3 其他不合格,2.3.1主要对策,通过抽样检验进行监督；,加强肥料管理。,如规范肥料产品生产、销售的追溯制度，要求销售部门建立进货合同档案等。,28,3、,肥料生产工艺与现场执法要点,3.1复混肥料产品生产工艺特点,3.2现场执法检查要点,29,按照生产方法主要有团粒法、料浆法、半料浆法、熔体法、挤压法和掺混（合）法等,3.1.1工艺分类,3、肥料生产工艺与现场执法要点,3.1复混肥料产品生产工艺特点,30,3、,肥料生产工艺与现场执法要点,3.1.2各生产工艺的造粒原理,工艺,造粒原理,团粒法,一定细度的基础肥料借助盐类自身的溶解产生的液相以及水或蒸汽把粉粒表面润湿，在适宜的条件下，通过机械搅动促使粒子不断运动，由于物料间相互碰撞、挤压、滚动使其紧密并团聚粘附成粒。,料浆法,（包括转鼓造粒、喷浆造粒）,造粒所用基础肥料全部或大部分以料浆形式进入造粒设备，料浆作为液相与其它粉粒状原料和返料在造粒设备内形成颗粒。,半料浆法,用尿素（或硝铵）的浓溶液或融溶液参与造粒过程生产NPK。,31,3、,肥料生产工艺与现场执法要点,3.1.2各生产工艺的造粒原理,工艺,造粒原理,熔体法,物料处于高温熔融状态，含水量很低且可流动的熔体直接喷入冷媒中，在冷却的同时固化成球形颗粒(冷媒通常是空气或熔体物料不溶解的液体，如矿物油等)。或者将熔体喷入机械造粒机内的返料粒子上，涂布或粘结成符合要求的颗粒。是料浆法造粒技术中的一种特殊形式。,挤压法,挤压造粒是固体物料依靠外部压力进行团聚的干法造粒过程，物料在高压下粒子紧密靠近所产生的分子力、静电力等使粒子紧密结合。,掺混法,颗粒单质肥料或复合肥料的机械混合。,32,复混肥料,复合肥料,复混肥料,有机-无机复混肥料：增加有机物料,掺混肥料,料浆法,半料浆法,团粒法,圆盘造粒,转鼓造粒,熔体塔式造粒,喷浆造粒,转鼓造粒,转鼓造粒,掺混法,团粒法,3、肥料生产工艺与现场执法要点,3.1.3各申证单元的生产工艺,33,3、,肥料生产工艺与现场执法要点,3.2现场执法检查要点,3.2.1原料与成品,3.2.2关键生产设备,3.2.3关键检验设备,3.2.4检验记录与报告,3.2.5标识,34,3、,肥料生产工艺与现场执法要点,3.2现场执法检查要点,3.2.1原料与成品,原料:检查企业的原料库、查看其原料采购记录,如复混肥料企业原料采购记录中仅有尿素、氯化钾的采购 记录，却生产三元复混肥料，那么其磷源的真伪就值得怀疑。,成品:核查检验记录、核验其成品入库、出库记录,合格证、检验报告,35,3、,肥料生产工艺与现场执法要点,3.2现场执法检查要点,3.2.2关键生产设备,应有与工艺相适应的生产设备。,36,3、,肥料生产工艺与现场执法要点,3.2现场执法检查要点,3.2.2关键生产设备,肥料名称,主要工艺,主要生产设备,尿素,水溶液全循环工艺,二氧化碳压缩机、甲铵泵、合成塔、中压吸收塔,二氧化碳汽提工艺,离心式压缩机、汽提塔,氨汽提工艺,汽提塔、甲铵冷凝器,节能节资工艺（ACES）,汽提塔,37,3、,肥料生产工艺与现场执法要点,3.2现场执法检查要点,3.2.2关键生产设备,肥料名称,主要工艺,主要生产设备,农业用碳酸氢铵,变换气碳化和回收二氧化碳碳化两种,碳化塔、冷却水箱、回收清洗塔和离心机,过磷酸钙,回转化成工艺和皮带化成工艺,原料破碎、研磨设备，硫酸、矿粉（浆）计量设备，混合设备（混酸设备、酸矿混合器），机械型化成设备，熟化库（有机械翻堆设备），硫酸贮槽，成品包装设备，成品包装计量设备。若生产粒状产品还应具备造粒设备、干燥设备和成品筛分设备。,38,3、,肥料生产工艺与现场执法要点,3.2现场执法检查要点,3.2.2关键生产设备,肥料名称,主要工艺,主要生产设备,钙镁磷肥,高炉法,高炉、水淬池、球磨机,复混肥料,团粒法、料浆法和半料浆法,原料粉碎设备、配料计量设备、混合设备、造粒设备、成品筛分设备、成品包装设备和成品包装计量设备。对于有干燥工艺的产品还应该有干燥设备、冷却设备、干燥机进出口风温度测定仪。,39,3、,肥料生产工艺与现场执法要点,3.2现场执法检查要点,3.2.2关键生产设备,肥料名称,主要工艺,主要生产设备,掺混肥料,掺混法,配料计量设备、混合设备、成品包装设备、成品包装计量设备。,40,3、,肥料生产工艺与现场执法要点,3.2现场执法检查要点,3.2.3关键检验设备,称量设备,前处理设备,基本检验设备,41,3、,肥料生产工艺与现场执法要点,3.2现场执法检查要点,3.2.3关键检验设备,复混肥料、掺混肥料、有机-无机复混肥料检测的必备仪器设备：分析天平（万分之一）、托盘天平（分度值为0.5g）、电热干燥箱、定氮蒸馏装置、恒温振荡水浴锅、卡式水分测定仪或真空干燥箱、真空泵、试验筛、玻璃干燥器、50mL滴定管、通风橱、样品缩分器、取样器、样品粉碎机、其它各种玻璃仪器等。,42,3、,肥料生产工艺与现场执法要点,3.2现场执法检查要点,3.2.3关键检验设备,过磷酸钙检测的必备仪器设备：分析天平（万分之一）、电热恒温干燥箱（1802）、振荡器（约40r/min）、恒温水浴（601）、真空抽滤装置、10ml碱式滴定管、玻璃干燥器、4号玻璃坩埚式滤器、通风橱、取样器、试验筛、样品粉碎机或研磨装置、其它各种玻璃仪器等。,43,3、,肥料生产工艺与现场执法要点,3.2现场执法检查要点,3.2.4检验记录与报告,检验记录：有无、批次核对,检验报告：有无、与出入库或销售记录衔接,44,3、,肥料生产工艺与现场执法要点,3.2现场执法检查要点,3.2.5标识,肥料产品不同，甚至产品等级不同、工艺不同，其包装标识则不相同。,在现场执法时，执法人员可对照产品标准的要求核对生产企业的在用包装标识。重点核查内容包括：通用名称（标准名称）、养分含量、标准号、净含量、生产单位名称、厂址等。,45,4、,肥料检验与判定,4.1抽样,4.2检验,4.3判定,46,4、,肥料检验与判定,4.1抽样,代表性：不应选受潮、开袋、地面层、墙面层,点数和基数：选取单元数的规定（下表）,样品数量：一般总试样量大于2kg,缩分和封存：不应选用塑料袋、纸袋,抽样单,47,4、,肥料检验与判定,4.1抽样,采样时，将随机抽取的抽样单元平放于地上，从最长对角线插入采样器至袋的四分之三处，旋转180 度后取出样品，每袋采样量不少于100g，每批所取总样量应不少于相应标准规定样品量，一般总试样量大于2kg即可。,48,4、,肥料检验与判定,4.1抽样,选取采样单元数的规定,49,4、,肥料检验与判定,4.2检验,检验和判定依据：应明确标准,方法选择：,应选择产品标准中引用的检验方法，若无产品标准，再选择通用的检验方法。,因为即使在强制性国家标准中，检验方法的内容一般来说都是推荐使用的，而且往往会有多种方法，因此，执法监督时，建议最好选择仲裁方法。,50,4、,肥料检验与判定,4.3判定,4.3.1小数位数的选择,判定时小数位数与标准技术指标要求一致。,如复混肥料低浓度产品标准技术指标要求总养分含量25.0%，因此，该类产品该项指标判定时总养分应保留一位小数。,应注意标准中隐含的对小数位数的要求。,如复混肥料标准中指明“单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%”，因此，复混肥料单一养分判定时也要求保留一位小数 。,应注意标明值。,如明示15-15-15的复混肥料,51,4、,肥料检验与判定,4.3判定,4.3.2,检测值的修约,采用修约值比较法，即对检测值修约后进行判定。,对一些需加和的指标在修约时应注意先加和后修约，以避免引起判定错误。,52,4、,肥料检验与判定,4.3判定,4.3.2检测值的修约,某中浓度复混肥料检测值如下：,氮11.75%、五氧化二磷8.35%、氧化钾9.75%。,进行总养分判定时：, 11.75%+8.35%+9.75%=29.85%29.8%, 先修约保留一位小数，分别为11.8%、8.4%、9.8%，,11.8%+8.4%+9.8%=30.0%,53,4、,肥料检验与判定,4.3判定,4.3.3标准中的其他规定,如标准中的养分标识以及一些限量成分要求等,。,54,几种常见肥料产品标准中除技术指标外其他影响结果判定的的规定,肥料名称及编号,涉及结果判定的其他规定,复混肥料,GB 15063-2001,组成产品的单一含量不得低于4.0%；单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“,水溶性磷占有效磷百分率”,指标；氮、钾二元肥料，不控制“,水溶性磷占有效磷百分率”,指标；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。,掺混肥料,GB 21633-2008,组成产品的单一含量不得低于4.0%；单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%；在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“,水溶性磷占有效磷百分率”,指标；氮、钾二元肥料，也不控制“,水溶性磷占有效磷百分率”,指标。包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量；包装容器上标明含有钙、镁、硫、铜、铁、锰、锌、硼、钼时必须检测其相应含量。,4、肥料检验与判定,4.3判定,4.3.3标准中的其他规定,55,几种常见肥料产品标准中除技术指标外其他影响结果判定的的规定（续）,肥料名称及编号,涉及结果判定的其他规定,有机-无机复混肥料,GB 1887-2002,标明的单一养分的质量分数不得低于2.0；单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.0；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。,磷酸一铵、磷酸二铵,GB 102052001,配合式中单一养分相应测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.0；总养分标明值应不低于配合式中单养分标明值之和。,4、肥料检验与判定,4.3判定,4.3.3标准中的其他规定,56,4、,肥料检验与判定,4.3判定,4.3.3检验方法的影响,检验结果与方法的选择密切相关，因此，建议在使用非标准方法时，应注意做好方法确认，以确保检验结果准确。避免因检验方法不同导致检验结果出现差异，从而引发产品不合格。,57,4、,肥料检验与判定,4.3判定,4.3.4不确定度的问题,对检验的边缘值，检验机构有可能不给出判定结论，只给出检测值和不确定度。此时，委托机构应承担不确定度风险。,58,国家化肥质量监督检验中心(北京),网址,www.肥料网.cn,谢谢!,59,