多晶X射线衍射

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,多晶X射线衍射,一、X射线的散射与干涉,1、自由电子对X射线的相干散射,散射强度和偏振因数。,平面偏正光入射时，自由电子的散射强度,1,(与 位置有关的相位部分包括在复振幅中）,2,其中 为,R,与电矩矢量 的夹角（极角），,c,为真空光速,其中 为,R,与电矩矢量 的夹角（极角），,c,为真空光速,3,4,（式前的负号表示散射时发生相位跃变 ),5,6,7,非偏振光入射时的散射强度,8,9,10,11,12,（CGS制）称为电子散射因数，而,13,2.散射线（相干散射）的干涉,相位差与散射矢量,即,14,15,16,17,合成振幅与强度,a.矢量作图法,18,19,20,21,22,23,24,b.分析法,25,26,二、原子对X射线的相干散射,27,28,29,其中,为第j个散射中心散射波的振幅大小，,为其相位,。,（,内电荷的散射线振幅为一个电子散射线振幅的,倍，且与原点的相位差为,30,31,32,33,34,35,（,即为前述原子散射因数）,36,三、X射线衍射的运动学理论,1小晶体的衍射强度,37,38,（其中,为散射矢量，或衍射矢量。,）,39,40,41,2干涉函数,42,43,44,45,46,47,48,3衍射方向的确定劳厄方程和布拉格定律,49,劳厄方程（,Laue,equation,）,50,布拉格定律（Braggs Law）,51,52,53,54,4结构因数（子）,结构因数公式的推导,55,（利用倒易格子基矢定义,，其他为0）,56,称为(hkl)面的结构因数,57,58,59,60,结构因数的计算,a体心点阵,61,62,63,b面心点阵,64,当,h,，,k,，,l,全为奇或全为偶时，,均为偶数，此时,65,（b）当h，k，l中有两个奇或两个偶时，则,中有两项为奇，一项为偶。此时,66,布拉菲点阵,出现的衍射,不出现的衍射,简单点阵,全部出现,无,C面面心点阵,h，k全奇或全偶,h，k为一奇一偶,体心点阵,(h + k + l)为偶数,(h + k + l)为奇数,面心点阵,h，k，l为全奇或全偶,h，k，l为奇偶混杂,67,5用倒易点阵概念表示衍射,厄瓦尔德（Ewald）作图法,厄瓦尔德作图法,（这实际是劳厄方程或布拉格定律的另一表述形式）,68,倒易空间中的强度分布,其中,69,（“0”表示,为零）,70,71,72,6.粉末衍射法的积分强度,73,实际小晶体的积分强度,74,75,76,77,（因为反射球半径,）,）,78,79,80,81,82,83,84,85,粉末多晶衍射的积分强度,86,87,（认为,）,88,89,90,四、粉末多晶衍射方法（粉末法）,粉末X射线衍射仪法,粉末衍射花样（线条）产生的原理。,粉末衍射花样（线条）产生的原理。,91,92,用晶面反射的概念解释粉末衍射花样的形成,93,94,2粉末X射线衍射仪的实验技术,X射线衍射仪的结构及工作原理,aX射线发生器,b衍射仪测角台,95,96,c探测及记录系统,) 正比计数器,97,) 计数电路,98,) 脉冲高度分析器,99,）定标器,）计数率计,100,3实验条件的选择及试样制备,X射线取用角,（take-off angle）,101,发散狭缝(DS)(水平发散角,)的选择,接收狭缝(RS)的选择,防散射狭缝(SS)的选择,扫描速度（scanning speed）的选择,走纸速度（chard speed）,时间常数（time constant）,样品制备,102,4.常用测量方法。,连续扫描法,步进扫描,103,五、点阵参数精确测定法衍射仪法,衍射峰值的确定,峰值法与抛物线法,104,105,弦中点法和弦中线法。,切线法,质心法,各种方法比较,106,2.误差的来源,第一类，可通过实验方法加以清除的误差,第二类，可通过衍射角外推加以消除的误差,107,第三类，可用外推法部分消除的误差,第四类，不能通过外推法来消除的误差,108,3、消除误差的图解外推法,偏心引起的误差,吸收引起的误差,试样平板表面引起的误差,轴向发散度引起的误差,109,110,4、衍射指数的标注（标定）,111,