无机物合成与分析

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,大学化学实验技术讲座,(二),1,A类：（应化，实验）,56学时，2.5学分,B类：（高材，生材）,42学时，2学分,C类：（化工, 材料，生工, 制药, 环工）,32学时，2学分,2010级大学化学实验（二）,2,3,注意：,1、由于实验仪器的限制，做实验2和4（4）时学生需分两组：,上午：8：009：45 116号学生,10：0011：45 1732号学生,下午：1：002：45 116号学生,3：004：45 1732号学生,2、,实验5、7为开放实验。实验5对A、B类学生必做、对C类学生该试验选做；实验7对A类学生必做，不要求B类及C类学生选做。,3、大学化学实验（二）笔试时间另行通知。,笔试占30%，,但若笔试不及格，视为实验总成绩不及格。,4,无机物的制备、提纯与分析,无机物的制备,(,无机合成,),利用,化学反应,通过某些,实验方法,，从一种或,几种物质得到一种或几种无机物质的过程。,无机物的提纯,通过无机制备得到的物质的,纯化,过程。,无机物的分析,对“粗品”和“纯品”的,成分分析,，主要包括,主成分分析,、,结构分析,、,杂质含量分析,等。,5,无机物制备方法的设计依据,根据物质的通性和特殊性，可以设计多种制备方案，但所设计的方案是否可行？,考虑,热力学反应能否进行的可能性,动力学反应速率的问题,CuSO,4,5H,2,O的制备,在热力学上这一反应不可能发生，所以不可能通过改变温度、压力、浓度、选用催化剂等使之实现。,Cu + H,2,SO,4,(稀),6,进一步考虑制备工艺的先进性,由金属铜合成氧化铜,方法一：,Cu(粉) + O,2,(空气),CuO,高温焙烧,工艺简单，但由于工业铜粉杂质多，产品的纯度不高。,方法二：,Cu Cu(NO,3,),2,CuO +2NO,2,+ 1/2O,2,HNO,3,加热,由于产生NO,2,，污染严重，生产中少用。,7,方法三：,Cu Cu(NO,3,),2,Cu(OH),2,CuO + H,2,O,HNO,3,NaOH,加热,Cu Cu(NO,3,),2,Cu,2,(OH),2,CO,3,2CuO + CO,2,+ H,2,O,HNO,3,Na,2,CO,3,700,C,焙烧,由于Cu(OH),2,微显两性，当NaOH过量时，产品中混入CuO,2,2-,，影响产品的纯度，且Cu(OH),2,呈胶性沉淀，难以过滤和洗涤，造成产率低，此法少用。,方法四：,此法污染少，产品纯度高，试剂级CuO制备用此法。,8,总之，设计无机物制备方法时，首先应从热力学观点考虑其方法的可行性，但更重要的是应该考虑工艺条件的要求，选择一个产量高、质量好、生产简单、价格低廉、安全无毒、环境污染少的工艺路线。,9,无机物制备的反应,分解反应,化合反应,CaCO,3,CaO,+ CO,2,PtCl,2,+ 2NH,3,PtCl,2,(NH,3,),2,2NaHCO,3,Na,2,CO,3,+ H,2,O + CO,2,FeSO,4,+ (NH,4,),2,SO,4,+ 6H,2,O,FeSO,4,(NH,4,),2,SO,4,6H,2,O,10,氧化还原反应,3MnO,2,+ 6KOH + KClO,3,3K,2,MnO,4,+ KCl + 3H,2,O,取代反应,PtCl,4,2,+ 2NH,3,PtCl,2,(NH,3,),2,+ 2Cl,复分解反应,NH,4,HCO,3,+ NaCl,NaHCO,3,+ NH,4,Cl,11,无机物制备的方法,高温合成,马福炉：,坩锅炉,管式炉,通常用在控制气氛下 ( 如在,氢气流或氮气流中)加热物质。,不需控制气氛，只需加热坩锅里的物料的情况,12,如：电解法制备KMnO,4,阳极: MnO,4,2-,- e = MnO,4,-,(,60,),阴极: 2H,2,O + 2e = 2OH,-,+ H,2,电解合成,利用通电发生氧化还原反应进行制备的方法。,用于制备氧化性或还原性较强的物质 。,如Na和K等活泼金属、过硫酸盐、高锰酸盐、,氟、铁和钒的低价化合物等 。,13,光化学合成,有时化学反应只有在反应物受到光照射时才能,进行。光子使反应物活化，反应物吸收光子后，,成键或非键轨道上的电子被激发到反键轨道上，,导致键的削弱甚至断裂，使反应活化。,本法可用于合成,羰基化合物、硼化物,等,静电放电合成,利用气体在外界强电场影响下产生等,离子体的方法制备热力学上不稳定的,物质，放电合成可在放电管中进行。,O,3,的制备,14,BCl,3,与O,2,的反应：,3BOCl = (BOCl),3,BCl,3,BCl + Cl,2,h,BCl + O,2,= BClO,2,BClO,2,+ BCl = 2BOCl,Co(NO,2,)(NH,3,),5,2+,Co(ONO)(NH,3,),5,2+,日光灯,紫外灯,2Fe(CO),5, (冰醋酸溶液) Fe,2,(CO),9, + CO,日光灯,紫外灯,15,非水溶剂合成,适用于制备反应物或产物与水起反应的物质。,如钾的氨溶液与氧作用制备超氧化钾KO,2,。,常用的非水溶剂: 液氨、冰醋酸、硫酸、液态氟化氢,沉淀合成,将欲制备的化合物以沉淀形式从其他化合物中分离出来,Al,2,(SO,4,),3,+ 6NH,3,H,2,O = 2Al(OH),3, + 3(NH,4,),2,SO,4,NH,4,HCO,3,+ NaCl NaHCO,3,+ NH,4,Cl,2NaHCO,3,Na,2,CO,3,+ CO,2,+ H,2,O,16,无机物的提纯方法,重结晶,结晶是指易溶物质在溶液中含量超过该物质的溶解度时，晶体从溶液中析出的过程，留下的溶液为母液，可溶性杂质残留在母液中。经过多次结晶称为重结晶，重结晶可达到提纯物质的目的。,17,溶于溶剂、制备热饱和溶液,趁热过滤,残渣,（不溶性杂质）,滤液,冷却、结晶,过滤、洗涤,母液,(可溶性杂质和,部分被提纯物),晶体,(产品),不纯固体物质,18,结晶时溶液的pH值范围取决于待结晶物质的性质,结晶,控制溶液的酸度,浓缩蒸发的程度,制备CuSO,4,5H,2,O晶体： pH 12,若在弱酸性条件下，易生成Cu,2,(OH),2,SO,4,制备K,3,Fe(C,2,O,4,),3,晶体： pH 34,若pH值偏高，会生成Fe(OH),3,沉淀，pH值过低，使配合物不稳定。,19,结晶时溶液蒸发浓缩的程度取决于待结晶物质的溶解度,(1)在室温时溶解度较大，则结晶时一般将溶液蒸发浓缩至稀糊状；如：MgSO,4,7H,2,O。,(2)在室温时溶解度较小，但随温度升高溶解度明显增加，则结晶时一般将溶液蒸发浓缩至表面出现晶膜；如：CuSO,4,5H,2,O。,(3)在室温时溶解度较小，但随温度升高溶解度更明显增加，则结晶时必须将溶液蒸发浓缩至一定体积，让溶液达到饱和后慢慢结晶；如： K,3,Fe(C,2,O,4,),3,3H,2,O。,20,蒸馏,利用液体混合物中各组分挥发性的不同，将它们分离的一种提纯液体物质的方法。,液体的挥发性与其沸点有关,当加热液体混合物，其蒸气中容易挥发的物质含量较多，而在剩余的液体中则难挥发组分的含量较高。将蒸气冷凝后，则易挥发组分富集在冷凝液中。这样，便将液体混合物中各组分部分地或全部分离。,21,常压蒸馏,5,22,适用于：,受热后不发生分解或其沸点不太高的物质。,加热方法：取决于被蒸馏物质的性质及沸点。,水浴加热：,b.p. 90 ,电炉或火焰灯加热：,被蒸馏物不易爆炸或燃烧,23,减压蒸馏,适用于易分解或沸点很高的物质。,24,分馏,适用于互溶而且沸点相差很小的两种以上的液体所组成的混合液,的分离。,25,化学迁移反应,原理,： 将被提纯物质A放入安瓿中，在安瓿中放有一定浓度的气体载体(卤素、氧气、水蒸气等)，气体载体在加热时，与被纯化物质起反应形成挥发性物质，而且这一物质依靠扩散作用转移至具有不同温度的安瓿的另一端，在这一端发生被扩散物质的分解作用。,在高温下呈挥发性化合物转移物质的反应。,例如提纯镍：,Ni(s)十4CO(g) = Ni(CO),4,(g)十,Q,粗镍与CO反应形成Ni(CO),4,气体物质，在较高温度下又分解出纯镍。,26,升华,冷凝升华的物质，便可得到纯物质。,固体物质受热不经过液体阶段，直接变成气体的现象,常压升华,真空升华：,主要用于难升华的物质 如：金属纯制,操作：,将欲纯化的固体物质和冷凝器密封在,石英管或陶瓷管中(也可置于坩埚内，,再放至管中），受热后，升华的物质,便沉积在冷凝器表面。,分类：,27,沉淀分离法,当物质中所含有的杂质离子易水解沉淀时，则可通过调节溶液pH值，促使杂质沉淀，经分离后达到提纯的目的。,CuSO,4,5H,2,O,中含有杂质铁,将溶液的pH值控制在3.04.0，此时Fe,3+,形成Fe(OH),3,沉淀，而Cu,2+,不会沉淀出来，将沉淀与溶液分离，达到提纯硫酸铜的目的。,28,沉淀与溶液的分离方法,倾泻法：适用于结晶颗粒较大，易于沉降的固液分离,将烧杯倾斜放置，待烧杯中的沉淀沉降至烧杯底部后，取一玻棒横放在烧杯嘴上，然后将清液倒出，加入洗涤剂，搅拌、静置、沉降，重复上述操作，洗涤23次，即可使沉淀和溶液分离。,过滤法,常压过滤,常压下，用普通漏斗过滤的方法。此法简单常用，适用于颗粒较小的沉淀物质，但过滤速度较慢。,29,减压过滤,由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、真空泵组成的一个抽滤系统。此法过滤速度快、沉淀易被抽干。不适用于颗粒太小的沉淀和胶体沉淀的过滤。,30,物质的分析方法,物理法,化学分析和仪器分析法,测定物质的熔点、沸点、电导率、粘度等。,是以物质的化学反应为基础的分析方法,主要用于测定物质的主要成分，也可用,它作结构分析。,化学分析法,分为：重量分析和滴定分析法（容量分析法）。,31,是以物质的物理性质或物理化学性质为基础的分析方法。,仪器分析法,主要用于化合物结构和杂质含量的测定。,分为：,光谱分析法、分光光度分析法和色谱分析法等,如：原子吸收光谱法测水硬,分光光度法测硫酸铜中杂质Fe含量,32,原子吸收光谱仪,33,722分光光度计,34,谢谢！,35,