电子显微镜分析及应用

,单击此处编辑母版文本样式,第二级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,电子显微镜分析应用,目录,电子显微镜与光学显微镜的对比,电子显微镜分类,电子显微镜原理,电子显微镜构成,电子显微镜特点及应用,电子显微镜分布（武汉）,电子显微镜与光学显微镜的对比,电镜分类,根据,电子束和样品之间作用方式,不同，可将电镜分为4大类:,1) 物体透射电子,透射电镜观察和分析样品的内部结构,2) 物体发射电子,扫描电镜观察和分析样品的表面立体形貌,3) 物体反射电子,4) 物体吸收电子,电子显微镜成像原理,扫描电子显微镜（SEM，Scanning Electron Microscope）,SEM是利用电子束在样品表面扫描激发出来代表样品表面特征的信号成像的。主要用来作,微形貌观察、显微成分分析,。分辨率可达到,1nm,，放大倍数可达,5,105,倍。,SEM成像原理,透射电子显微镜（TEM，Transmission Electron Microscope ）,TEM是采用透过薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形态和结构的。用于,微结构分析、微形貌观察,。分辨率可达到,11nm,，放大倍数可达,106,倍,TEM成像原理,电子探针显微分析（EPMA，Electron Probe Micro-Analysis）：,EPMA是利用聚焦的很细的电子束打在样品的微观区域，激发出样品该区域的特征X射线，分析其X射线的波长和强度来确定样品微观区域的化学成分。将,SEM和EPMA结合起来,，则可进行,显微形貌观察,，同时进行,微区成分分析,。,EPMA工作原理,扫描透射电子显微镜（STEM, Scanning Transmission Electron Microscope）,扫描透射电子显微镜既有透射电子显微镜又有扫描电子显微镜的显微镜。象SEM一样，STEM用电子束在样品的表面扫描，但又象TEM，通过电子穿透样品成像。STEM能够获得TEM所不能获得的一些关于样品的特殊信息。STEM技术要求较高，要非常高的真空度，并且电子学系统比TEM和SEM都要复杂,。,STEM同时具有,SEM和TEM的双重功能,，如配上电子探针的附件（分析电镜）则可实现对,微观区域的组织形貌观察，晶体结构鉴定及化学成分分析测试三位一体,的同位分析。,电子显微镜构成,SEM的构成,扫描电子显微镜是有电子光学系统，信号收集处理、图像形显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。,TEM构成,EPMA构成,电子探针的构成除了与,扫描电镜结构相似,的主机系统以外，还主要包括分光系统、检测系统等部分。,电子探针主要由电子光学系统（镜筒），X射线谱仪和信息记录显示系统组成。电子探针和扫描电镜在电子光学系统的构造基本相同，它们常常组合成单一的仪器。,SEM特点及应用,优点,(1)扫描电镜所用样品的制备方法简便(固定、干燥和喷金)，,不需经过超薄切片,；,(2)能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm,80mm,50mm。,(3)扫描电镜所观察到图像,景深长,，,图像富有立体感,；扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。,(4)图象的放大范围广，分辨率也比较高。图像的,放大倍率,在很大范围内,连续可变,(10,1,-,10,5,),，,分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。,(5),样品的辐射损伤及污染程度小,等。,局限性,(1)分辨率还不够高(1,-,10nm)；,(2)只能显示样品的,表面形貌,，无法显示内部详细结构。,应用,观察纳米材料。,所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内，在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。,进口材料断口的分析,。,由于图象景深大，故所得扫描电子象富有立体感，具有三维形态，能够提供比其他显微镜多得多的信息，扫描电镜所显示饿断口形貌从深层次，高景深的角度呈现材料断裂的本质，在材料断裂原因的分析、事故原因的分析已经工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。,直接观察大试样的原始表面，,它能够直接观察直径100mm，高50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度（背反射电子象）。,观察厚试样，,其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的形貌。,观察试样的各个区域的细节。,由于工作距离大（可大于20mm）。焦深大（比透射电子显微镜大10倍）。样品室的空间也大。可以让试样在三度空间内有6个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转）。且可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。,在,大视场、低放大倍数,下观察样品，用扫描电镜观察试样的视场大。大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的，如,刑事侦察和考古,。,进行,从高倍到低倍的连续观察,，放大倍数的可变范围很宽，且不用经常对焦。这对进行,事故分析,特别方便。,观察生物试样,。因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小，这一点对观察一些生物试样特别重要。,进行动态观察,。在扫描电镜中，成象的信息主要是电子信息，根据近代的电子工业技术水平，即使高速变化的电子信息，也能毫不困难的及时接收、处理和储存，故可进行一些动态过程的观察，如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件，则可以通过电视装置，观察相变、断烈等动态的变化过程。,从试样表面形貌获得多方面资料。扫描电镜除了,观察表面形貌外,还能进行,成分和元素的分析,，以及通过电子通道花样进行,结晶学分析,，选区尺寸可以从10m到3m。,由于扫描电镜具有上述特点和功能，所以越来越受到科研人员的重视，用途日益广泛。现在扫描电镜已广泛用于,材料科学（金属材料、非金属材料、纳米材料）、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害（火灾、失效分析）鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制,等。,TEM特点及应用,透射电镜特别适合对,微细矿物及隐晶质矿物和超细粉体的形貌及结构分析,，它决定了偏光显微镜分辨率低的不足，又克服了射线衍射仪不能直接观察矿物形貌的困难。,在透射电镜中，,被观察粒子的大小一定要大于电子束的波长,才能被分辨出来；否则，电子束就会发生绕射，无法看到粒子,。,透射电子显微镜在,材料科学、生物学,上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的,超薄切片,，通常为,50100nm,。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通常是挂,预处理过的铜网,上进行观察。,TEM特点,优点,A、 散射能力强。和X射线相比，电子束的散射能力是前者的一万倍，因此可以在很微小区域获得足够的衍射强度，容易实现,微、纳米区域的加工与成份研究,B、 原子对电子的散射能量远大于X射线的散射能力即使是微小晶粒（纳米晶体）亦可给出足够强的衍射。,C,分辨率高。,其分辨率已经优于0.2nm，可用来直接观察重金属原子像。,D、,束斑可聚焦。,会聚束衍射（纳米束衍射），可获得三维衍射信息，有利于分析点群、空间群对称性。,E、 成像：正空间信息。 直接观察结构缺陷；直接观察原子团（结构像）；直接观察原子（原子像），包括Z衬度像。,F、 衍射：倒空间信息。选择衍射成像（衍衬像），获得明场、暗场像有利,结构缺陷分析,从结构像可能推出相位信息。,G、 全部分析结果的数字化。数据数字化，便于计算机存储与处理，与信息平台接轨电子显微学不仅是X射线晶体学的强有力补充，特别,适合微晶、薄膜等显微结构分析,，对于,局域微结构分析、尤其是纳米结构分析,具有独特的优势。,缺点,仪器精密价格昂贵。要求,样品的厚度很薄,，样品厚度要在100,-,200nm。因此要制作好的样品很复杂。要求条件很高，电子显微镜因需在真空条件下工作。,TEM应用领域,TEM 广泛应用于生物学、医学、化学、物理学、地质学,金属、半导体材料、高分子材料、陶瓷、纳米材料等领域,。,透射电子显微镜在生物、医学中的应用极大地丰富了组织学和细胞学的内容, 观察到了许多过去用光学显微镜观察不到或观察不清的细胞微体结构。,TEM 在材料科学中可对材料进行,形貌观察、物相分析、晶体结构观察、微区化学成分分析、元素分布,等进行分,析,等。TEM 可用来分析各种金属材料,无机非金属材料,高分子材料,化学工程材料,纳米材料等的,微观形貌、晶体结构,。,EPMA特点及应用,电子探针可以对试样中微小区域（微米级）的化学组成进行定性或定量分析。,可以进行点、线扫描（得到层成分分布信息）、面扫描分析（得到成分面分布图像）。,能全自动进行批量（预置9999测试点）定量分析。,由于电子探针技术具有操作迅速简便（相对复杂的化学分析方法而言）、实验结果的解释直截了当、分析过程不损坏样品、测量准确度较高等优点，故在,冶金、地质、电子材料、生物、医学、考古,以及其它领域中得到日益广泛地应用，尤其适用于对,合金的显微组织和相成分的研究分析,，,是,矿物测试分析和样品成分分析,的重要工具。此外，它也是分析月球土壤和月岩的理想仪器。,EPMA特点及应用,优点,1、能进行微区分析。可分析数个m3内元素的成分。,2、能进行现场分析。无需把分析对象从样品中取出，可直接对大块试样中的微小区域进行分析。把电子显微镜和电子探针结合，可把在显微镜下观察到的显微组织和元素成分联系起来。,3、分析范围广。Z4.其中，波谱：Be,-,U,能谱：Na,-,U。,电子探针的最早应用领域是金属学。对,合金中各组成相、夹杂物等可作定性和定量分析,，直观而方便，还能较准确地测定,元素的扩散和偏析,情况。此外，它还可用于研究,金属材料的氧化和腐蚀问题，测定薄膜、渗层或镀层的厚度和成分,等，是机械构件失效分析、生产工艺的选择、特殊用材的剖析等的重要手段。,EPMA应用领域,EPMA与其他设备的联用,STEM特点及应用,1. 利用扫描透射电子显微镜可以观察较厚的试样和低衬度的试样。,2. 利用扫描透射模式时物镜的强激励，可以实现微区衍射。,3. 利用后接能量分析器的方法可以分别收集和处理弹性散射和非弹性散射电子。,4. 进行高分辨分析、成像及生物大分子分析。,电子显微镜分布（武汉）,测试地点,：武汉工程大学分析测试中心,型号：,扫描电子显微镜,主要技术指标：,（,1）放大倍数18-300000（2）分辨率4.5nm，128KeV（3）HV和LV（4）SEI和BEI,附件及功能：,（1）x光电子能谱仪（2）检测器SUTW（3）检测限720ppm（4）可测H、He、Li、Be以外的元素,应用范围：,扫描电子显微镜适用于观察和研究材料及生物样品的微观表面形貌和成分。材料样品包括块状样品粉末样品及微颗粒样品等；生物样品则包括经过干燥处理的各种生物材料等。电子能谱仪是分析研究固体表面成份、结构、元素分布、化学态等表面化学特性方面的重要仪器， 原则上能分析除H、He、Li、Be以外的所有元素。,测试地点：,武汉理工大学材料研究测试中心,型号：,JSM-5610LV,扫描电子显微镜,生产国别厂家：日本电子株式会社,主要技术指标：,高真空模式分辨率：3.0nm,；,低真空模式分辨率:4.0nm,；,放大倍数: 18X300,000X,；,加速电压: 0.5KV-30KV,；,低真空度：1Pa270Pa,；,图像种类:二次电子像、背散射电子像、成分像、拓扑像,；,图像输出方式：存盘、打印、照像。,应用：,JSM-5610LV扫描电子显微镜配有低真空系统，对非导电样品可以直接进行观察和分析。在半导体、化工、冶金、矿冶等部门，低真空技术有着突出的作用；对于生物样品，如组织、脂肪、花粉和根茎等，经过特有的简单处理后，也可以直接观察。,测试地点：,华中科技大学分析测试中心,产品型号:,Sirion 200,扫描电子显微镜,生产厂家:荷兰FEI公司,仪器介绍:Sirion场发射扫描电子显微镜可实现固体样品的微观形貌观察和微区能谱成分分析及线分布、面分布分析，可对晶体样品的晶粒取向和取向关系等进行分析，还可以获取的电压下薄样品的明/暗场扫描透射像。,技术参数:分辨率：1.5nm ( 10KV)；2.5nm (1KV)；3.5nm (500V)；标样放大倍数：,40倍40万倍加速电压：200 V - 30 kV,连续可调倾斜角度：-10,45,；,EDAX能谱能量分辨率130eV，成分范围BU，束斑影响区1m左右STEM附件可同时放置8个样品进行扫描透射观察，对低原子序数样品也可获得较好衬度的暗场像，特别适合高分子材料、生物材料的观察OIM/EBSP分辨率达1300,1024以上，灰度4096，角度分辨率达0.5,以上，用来采集和分析扫描电镜中的电子背散射衍射花样，相鉴定数据库包揽七大晶系，功能十分强大。,应用范围:广泛应用于物理、化学、生物、地学、矿物、金属、半导体、陶瓷、高分子、复合材料、纳米材料等领域的研究和产品检验。,测试地点：,华中科技大学分析测试中心,产品型号,:Nova NanoSEM 450,扫描电子显微镜,生产厂家:荷兰FEI公司,仪器介绍:Nova NanoSEM 450场发射扫描电子显微镜可实现固体样品的微观形貌观察和微区能谱成分分析及线分布、面分布分析；配备的背散射探头可获得样品的成分衬度图片；配备的低真空探头可对不导电样品进行形貌及成分分析，而不需要进行喷金处理。,主要附件：超高强度Schottky场发射灯丝；SE、TLD探测器；低真空探测器；低真空高分辨探测器；背散射探测器；牛津X-Max 50电制冷能谱仪；CCD红外相机；,技术参数:高真空模式分辨率：1nm ( 15KV)；1.6 nm (1KV)；低真空模式分辨率：1.5nm（10kV，Helix探测器)，1.8nm（3kVHelix探测器),；,标样放大倍数：40倍40万倍,；,加速电压：加速电压 50V - 30kV，,连续可调,；,倾斜角度：-10,70,；,样品台移动范围：X=Y=110mm；EDAX能谱能量分辨率126eV，成分范围BU，束斑影响区1m左右,。,测试地点：,华中科技大学分析测试中心,产品型号:,Tecnai G2 20,透射电镜,生产厂家:荷兰FEI公司,仪器介绍:该仪器属于当今较先进的200kV分析电镜，可采用LaB6灯丝，具有较高的亮度和分辨率,能快速有效地采集和处理信号, 并将高分辨图像、明场/暗场图像、电子衍射和详细的微观分析有机的结合起来。配备有既可得到高分辨图像又可以保持高倾角( 最大40,)的S-TWIN物镜和机械稳定性优异、可精确控制样品的CompuStage样品台，还配有EDAX能谱系统，可以进行原位的元素成分分析。紧凑的结构、完美的电子光学系统，全自动的计算机控制，确保了仪器的长期稳定性。,技术参数:放大倍数 ：25x - 1100000x,；,样品最大倾角：+/-45,（单倾杆最大倾角+/-40,；双倾杆最大倾角+/- 45,）,；,分辨率： 0.248nm（点），0.144 nm（线）,应用范围: 广泛使用于材料、物理、化学、地质、地理、环境、生物、医学、冶金、陶瓷、半导体等学科及行业。,测试地点：,武汉理工大学材料研究测试中心,型号：,JEM-2100F STEM/EDS场发射高分辨透射电子显微镜,生产国别、公司：日本，JEOL,主要技术指标：TEM 分辨力：0.23nm（点），0.102nm(晶格),；,STEM分辨力：0.20nm（晶格）,；,最小束斑尺寸：0.5nm,；,放大倍数：50倍1100万倍,；,加速电压：160 200kV,；,EDS X射线能量分辩力：132eV,；,元素分析范围：BU,；,分析感量：10-1410-21g,主要应用于材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷的观察；物相鉴定，包括晶胞参数的电子衍射测定；高分辨晶格和结构像观察；纳米微粒和微区的形态、大小及化学成分的点、线和面元素定性定量和分布分析。样品要求为非磁性的稳定的薄膜或粉末，视其分析内容进行样品制备。,测试地点：,武汉理工大学材料研究测试中心,型号：,DI Nanoscope ,扫描探针显微镜,国别、厂家：美国维易科精密仪器有限公司,基本功能：原子力显微镜(AFM)，扫描隧道显微镜(STM),成像模式：接触模式、轻敲模式、相位成像模式、液体环境下成像模式、横向力/摩擦力显微镜、磁力显微镜、静电力显微镜,主要技术指标： 样品尺寸：直径15mm，厚度5mm,；,横向分辨率：0.2nm,；,扫描范围：（x,y）10m/125m，（z）2.5m/5m,可获得的信息： 1、 薄膜、纳米材料、生物材料或块体材料（d1cm，h5mm，表面粗糙度4um）的表面形貌，立体形貌，section分析，粗糙度信息，颗粒度分析等结果；2、 磁性材料的形貌和磁畴结构；3、 铁电、压电材料的形貌、电畴结构和表面电势分布；4、 纳米压痕计算材料的微观硬度；5、 液态模式下测量样品的微观形貌； 6、 力曲线的测试，可得表面微观硬度、弹性模量、杨氏模量及黏度等信息。,测试地点：,武汉理工大学材料研究测试中心,型号：,JXA-8230型电子探针,生产国别厂家：日本电子株式会社,主要技术指标：,1. 电子光学系统,：,二次电子像分辨率：5nm背散射电子像分辨率：20nm（拓扑像、成分像）, 成分分辨足以清晰分辨,；, / 黄铜电子枪：LaB6发射枪，预对中灯丝,；,加速电压：0 30kV,；,束流范围：10-5 10-12A,；,图像放大倍数：,40,300,000，连续可调；,2. 波谱系统,：,分析元素：5B - 92U,；,分析精度：好于1%(主元素, 含量5%)和5%(次要元素, 含量1%),；,分析速度：自动全元素定性分析时间60秒，可以自动识别0.1 wt%以上的元素,。,Thanks for your attentions,