纳米材料的检测分析技术

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,纳米材料的检测分析技术简介,电子与物质相互作用,一、电子显微镜的电子光学基础,当高能入射电子束轰击样品表面时，入射电子束与样品间存在相互作用，,有,99%,以上的入射电子能量转变成样品热能,，,而余下的约,1,的入射电子能量,，将从样品中激发出各种有用的信息，主要有：,1),二次电子,从距样品表面,l00 ,左右深度范围内激发出来的低能电子。, K,线,)(MK=K,，,ML=L),波长分散谱图,示意图,2,）,线分析,：,将波谱仪或能谱仪,固定在某一元素特征,X,射线信号（波长或能量）的位置上,，得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。,3,）面分析：,电子束在样品表面作光栅扫描,，把,X,射线固定在某一元素特征,X,射线信号的位置上，此时荧光屏上便可得到该元素的面分布图像。,Ti,元素在高分子中的分布,4,）定量分析：,定量分析是以,试样发出的特征,X,射线强度和成分已知的标样发出的,X,射线强度,之比作基础来进行的。,精度：,电子束激发的微区约,10m,3,左右。若密度为,10g/cm,3,，,则分析区重量仅为,10,-10,g,。,若探针灵敏度为万分之一的话，则分析区绝对重量可达,10,-14,g,，,因此为微区分析仪器。,基本原理：,利用,电子光学方法,把,惰性气体等初级离子,加速并聚焦成细小的,高能粒子束,轰击样品表面（几,KeV,），,使之激发和溅射二次离子，经加速和能谱分析。,分析区域可降低到,12m,直径和小于,5nm,的深度,。用质谱检测，从而得到元素组成及含量。,在分析深度、灵敏度、分析范围、时间优于电子探针。通常以氧作为初级离子。检测极限,10,-19,克,，相当于几百个原子。分析深度,0.005,微米,。,九、,离子探针,(Ion Microprobe Mass Analyzer,，,IMMA)-,离子探针质谱微分析仪,离子探针示意图,基本原理,利用,10-500,eV,能量的电子入射，通过,弹性背散射电子波经过,表面原子层,的相互干涉产生,衍射花样。可以分析表面,1-5,个原子层，获得晶体的表面原子排列。,十、低能电子衍射,低能电子衍射仪主要由,电子光学系统、记录系统、超高真空系统,和,控制电源,组成。,低能电子衍射仪示意图,1-,电子枪阴极,2-,聚焦杯,3-,样品,4-,接收器,低能电子衍射的花样特征,1.,低能电子衍射以,半球形荧光屏,接收信息。,2.,荧光屏上显示的,衍射花样,由,若干衍射斑点,(,衍射线与荧光屏的交点,),组成；,3.,每一个,斑点,对应于样品表面,一个晶列,的衍射，亦即相应于一个倒易点，,因而低能电子衍射花样是,样品表面二维倒易点阵,的投影像。,4.,荧光屏上与倒易原点对应的,衍射斑点,(000),处于,入射线的镜面反射方向,上。,二维布拉菲点阵与其倒易点阵,基本原理：,当原子,内层（壳）电子,因电离激发而留下一个,空位,时，有,较外层电子,向这一能级跃迁使原子释放能量的过程中，可以发射一个具有特征能量的,X,射线光子,，也可以将这部分能量交给另外一个,外层电子,引起进一步电离，从而发射一个具有特征能量的,俄歇电子,，检测出它的能量和强度，可获得,表层在化学成分和定量信息,。,适用于,Na,以下,的轻原子。分析深度,0.005,微米，检测极限,10,-18,克。,十一、 俄歇电子谱仪,Auger Electrons (AE),Auger Electron,Caused by de-,energization,of the specimen atom after a secondary electron is produced.,Auger Electrons (AE) have a characteristic energy, unique to each element from which it was emitted from. These electrons are collected and sorted according to energy to give a compositional information about the specimen. Since AE have relatively low energy they are only emitted from the bulk specimen from a depth of 3 nm.,Hence yield surface sensitive compositional information,金刚石表面的,Ti,薄膜的俄歇定性分析谱,