样品加工流程及分析测试方法简介

Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,Company Logo,*,Click to edit Master title style,Company,Logo,样品加工流程,及分析测试方法简介,As,Ag,Au,Sb,一、化探样品验收及制备,1.1,样品验收,1.1.1,送样单位送样时，应填写送样单一式二份，送样单内容包括图幅代号、样品编号、要求的分析测试项目、送样日期、送样人及其它需要说明的内容，并盖有送样单位公章。同时送样单要有电子文档。,1.1.2,样品编码应力求简单明确，每,50,个号码编为一批，每批随机留出,4,个空号位置，以备密码插入,4,个,级监控样。送样重量，在保证样品代表性的前提下，样品重量保证,100 g,。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,一、化探样品验收及制备,1.1.3,样品需用牢固的牛皮纸袋盛装，外面再加套塑料袋，牛皮纸袋上应注明样品编号和图幅代号、预留的,4,个,级监控样应用一空牛皮纸袋代替。,1.1.4,实验室管理人员对照送样单认真清点样品，发现问题及时与送样单位联系，妥善处理。经验收合格后由收样人在送样单上签字，一份交送样人带回，另一份留实验室。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,一、化探样品验收及制备,1.2,样品标识,实验室应具有样品标识系统。样品在实验室的整个期间应保留该标识，样品标识系统的设计和运作应确保样品实物和所有涉及到样品的记录在实验室的流转过程中不会混淆。,根据武警黄金部队地勘实验室标准化建设实施细则要求化探扫面样品不重新编号，采用原野外编号，原野外编号要各中队协调，建立唯一性标识。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,一、化探样品验收及制备,1.3,试样制备,1.3.1 1,：,5,万水系沉积物、土壤式样应采用高铝瓷、玛瑙等无污染机具进行制备，岩石试样制备可先用配备有高铝瓷衬的颚式破碎机粗碎后，再用无污染球磨机制备成之所需的试样粒度。,1.3.2,潮湿的水系沉积物和土壤试样，加工前应在,60,以下烘干或晾干后再进行制备，以尽量减少易挥发物的损失。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,一、化探样品验收及制备,1.4,样品流程图,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,二、岩石矿物样品制备,制样是分析测试与地质勘查工作的关键环节，是一项非常重要的工作，其质量状况直接决定地质勘查工作质量。若制样质量不合格，那么分析测试数据无论准确与否，均失去了对地质勘查 工作的指导价值。在金量分析测试领域以往发生的金量分析测试质量不合格的原因，几乎全部是由矿样均匀性太差造成的。有人说“地质和化验制样说了算”，就是对制样工作重要性的高度概括。金矿石样品的均匀性和代表性很差，一直是困扰金分析测试工作的难题。因此，制样流程是否科学合理，样品是否均匀，能否具有代表性，是保证分析质量的前提条件，所以，金矿样品的制备问题应引起高度重视，选择合适的加工流程非常重要。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,二、岩石矿物样品制备,2.1,金粒度级别的划分,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,二、岩石矿物样品制备,2.2,金粒度级别的划分,试验,2.2.1,重砂法,As,Ag,Au,Sb,重砂法金矿物粒度测量结果（高松山）,金粒度,0.07mm,占（,16.3%,20.4%,29.8%,11.2%,）,77.7%,金粒度,0.07mm0.3mm,占（,10.5%,11.8%,）,22.3%,金粒度,0.3mm,占,0%,根据标准判定高松山矿区样品金粒度接近,中粒级,。,Company Logo,二、岩石矿物样品制备,2.2.3,筛上残金比法,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,二、岩石矿物样品制备,筛上残金比法试验结果高松山矿区金粒度为,中粒级,；样品加工难易程度为,可碎,；圆盘中碎粒度为小于,20,目,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,二、岩石矿物样品制备,2.3,加工流程图,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,三、,泡沫塑料吸附,-,原子吸收法测常量金,3.1,方法提要,矿样经灼烧除去硫、单质碳、砷及有机物后，用王水分解，塑料吸附吸附富集金，灰化后用王水溶解金。在稀盐酸介质中用火焰原子吸收法测定。可测得,0.110-6,的地质样品。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,三、,泡沫塑料吸附,-,原子吸收法测常量金,3.2,分析步骤,称取,30g,矿样于,100ml,瓷坩埚中，置箱式电炉中,650,焙烧,12h,。焙烧过程中稍开炉门，以保证炉内有充足氧气。硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的金矿样应在,400,焙烧,2h,后再升至,650,焙烧,1h,。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,三、,泡沫塑料吸附,-,原子吸收法测常量金,3.2,分析步骤,取下三角瓶冷却，加入,100ml,水，摇匀，投入泡塑一块，放在震荡机上静态吸附,30,分钟。取出泡塑用自来水洗净挤干，用半张滤纸包好防入,30,毫升坩埚中，加无水乙醇明火灰化，移入高温炉中,650,灰化,30,分钟。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,三、,泡沫塑料吸附,-,原子吸收法测常量金,3.2,分析步骤,取出坩埚，冷却， 加入,2ml,新配制的王水，置于水浴上溶解并蒸干。取下冷却，准确加入,5ml 1+9,HCl,溶液，用干玻璃棒搅匀，含金量高的样品，可以增加,1+9,HCl,溶液的用量，用,GGX9,火焰原子吸收分光光度计测试。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,四、,化探样品中金的测定,4.1,方法提要,样品经焙烧后，用王水在电热板上加热溶解，聚氨酯泡沫塑料吸附法分离金，泡沫塑料在硫脲,盐酸溶液中加热解脱，解脱液趁热倒入烧杯中进行测定。,测定范围,0.310,-9,10010,-9,。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,四、,化探样品中金的测定,4.2,分析步骤,准确称取,10g,试样于,50ml,坩埚中，,6500,焙烧一小时，取出冷却，移入,150,三角瓶中，加,1,1,王水,30ml,，置电热板上加热至近沸保持,1,小时，取下烧杯冷却，加,60ml,，加泡沫塑料一块，用力摇,20,30,次，置振荡机上振荡,30,分钟。取出泡塑块，洗去矿粉，将挤干的泡塑放入含硫脲,盐酸溶液的比色管中，于水浴上加热,20,分钟，用大头玻璃棒多次挤压泡塑使解脱液均匀，趁热,倒入,烧杯中进行测定。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,化探样品中银的测定,试样经焙烧、溶解后在稀盐酸介质中，用原子吸收在波长,328.1nm,处以石墨炉测量银的吸光度，按标准曲线计算银的含量。,准确称取,0.5g,试样于,150ml,烧杯中，,650,灼烧一小时，取出冷却，加水湿润，加盐酸,20ml,，置电热板上加热,30,分钟后，再加硝酸,5ml,，继续加热至样品分解完全，并蒸至近干。取下烧杯，冷却后加盐酸,8ml,，硝酸,2ml,，加热溶解残渣，最后将溶液及残渣移入,50ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待溶液澄清后，与标准系列同时测定。,Company Logo,化探样品中铜的测定,样品经盐酸、硝酸分解在,2%-5%,的盐酸溶液中进行测定。,测定范围,210-910010-9,。,准确称取,0.5g,试样于,100ml,烧杯中，,650,灼烧一小时，取出冷却，加水湿润，加盐酸,15ml,，盖上表面皿，置电热板上加热溶解。待硫化氢气体逸出完全后，再加硝酸,5ml,，继续加热，矿样完全溶解后，冲洗表面皿，蒸发至干。取下冷却，加浓盐酸,2ml,，用水冲洗杯壁加热至可溶性盐类溶解。冷却后将溶液及残渣移入,50ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待溶液澄清后，与标准系列同时测定。,Company Logo,五、,化探样品中砷、锑、铋、汞的测定,5.1,分析方法,样品用王水分解，铋、汞不必预还原即可直接加硼氢化钾，汞被还原成汞原子，铋还原为,BiH3,，用氩气作载气进入电加热石英炉原子化器中，在氢火焰中原子化。测量待测元素被空心阴极灯所激发的荧光强度。为使砷和锑被还原成稳定的共价键氢化物，要用硫脲,抗坏血酸预还原，使之还原为三价状态，再用硼氢化钾还原成氢化物，原子荧光法测定。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,五、,化探样品中砷、锑、铋、汞的测定,5.2,分析步骤,称取,0.5000,克样品于,25mL,比色管中，用水润湿，加入,1:1,王水,10mL,摇匀后放于沸水浴上加热溶解,1,小时,(,其间摇动,2,次,),。取下冷却后，用注射器加入,9mL,水，混匀后加入,5mL5%,硫脲,抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀。过夜澄清测定。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,六、,火焰原子吸收法测定,Ag,、,Cu,、,Pb,、,Zn,6.1,方法提要,试样经盐酸、硝酸溶解，然后蒸干控制选用适当的酸度体系，移入比色管中在原子吸收分光光度计上测定。,6.2,测定范围,(Cu)/10-2 0.030,(Ag)/10-6 1.0,(Pb)/10-2 0.020,(Zn)/10-2 0.020,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,六、,火焰原子吸收法测定,Ag,、,Cu,、,Pb,、,Zn,6.3,仪器条件,As,Ag,Au,Sb,元,素,要,素,Ag,Cu,Pb,Zn,灯电流：,7.5,mA,7.5,mA,7.5,mA,5.0,mA,波长：,328.1,nm,324.8,nm,283.3,nm,213.8,nm,乙炔流量：,0.3 kg/cm,2,0.3kg/cm,0.3 kg/cm,2,0.2kg/cm,狭缝：,1.3,nm,1.3,nm,1.3,nm,1.3,nm,燃烧器高度：,7.5,mm,7.5,mm,7.5,mm,7.5,m,空气流量：,1.6kg/cm,2,1.6kg/cm,1.6 kg/cm,2,1.6kg/cm,Company Logo,六、,火焰原子吸收法测定,Ag,、,Cu,、,Pb,、,Zn,6.4,分析手续,准确称取,0.5000g,试样于,100ml,烧杯中，用水润湿，加入浓盐酸,15,20ml,，在电热板上低温分解,20,30,分钟，待硫化氢气体完全逸出后，加入硝酸,5ml,，继续加热分解，蒸至近干，取下冷却，加入,1+4,王水溶液,10ml,，用水冲洗杯壁，然后置于电热板上溶解盐类。冷却后移入,50ml,比色管中用水稀释至刻度，摇匀，澄清后与标准系列同测,。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,七、化探样品分析质量控制方法,试样分析质量控制包括,5,项内容：准确度控制、精密度控制、重复性密码分析、异常试样的抽查分析和委托单位的密码抽查分析。,7.1,准确度控制,每一个,1,：,5,万图幅中以密码形式插入国家一级标准物质水系沉积物（或土壤）系列,12,个与试样同时分析，计算单个标准物质的测定值与标准值之间的对数差，以控制分析的准确度和各分析实验室及分析方法之间的系统偏倚。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,七、化探样品分析质量控制方法,7.2,精密度控制,选择四个不同国家一级标准物质，密码插入每一批（,50,个试样），与试样一起分析，每批分析完工后，计算每个监控样或标准物质测量值与标准值的对数偏差（ ）和对数标准偏差（ ），用以衡量样品的精密度。四个监控样品或标准物质的选择，应根据本测区样品性质主要元素的种类及含量情况，选取元素的背景含量，高、中、低不同的样品进行控制。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,七、化探样品分析质量控制方法,7.3,重复性密码分析,每一个,1,：,5,万图幅按试样总数随机抽取,5%,的试样进行重复性密码分析，计算基本分析值与重复性分析值的相对偏差。,7.4,异常样品的抽查分析,每批试样分析完毕，对部分特高和特低含量试样，应进行抽查分析，抽查数量控制在,2%,3%,，并计算基本分析值与抽查分析值的相对偏差。,7.5,密码抽查分析,每个,1,：,5,万图幅分析报告提交后，送样单位随机抽取占试样总数,2%,4%,试样，重新编号进行密码抽查分析。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,七、化探样品分析质量控制方法,7.6,痕量金元素分析质量控制方法,采用每一分析批中插入二个国家一级标准物质进行质量控制，每个标准物质单独计算测定值与标准值的相对误差。试样重复性密码分析与一般元素相同。异常试样的抽查分析应不少于试样总数的,10%,，并计算基本分析值与检查分析值的相对偏差。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,八、化探样品分析质量要求,8.1,报出率（,P,）是指实验室能报出所分析试样中元素含量数据的样品数（,N,）占样品总数（,M,）的百分比。即：,P=N/M,100%,式中,N,是反映所报出的数据大于或等于方法检出限的数据。小于方法检出限的数据有时虽然也能报出，但其置信度（可信度）较低，只能作参考值用，不能参加报出率的统计。当采用其他更灵敏的方法降低检出限后所得的数据可以参加报出率的统计。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,八、化探样品分析质量要求,8.2,级标准物质控制限要求,级标准物质控制限,含量范围,lg(GBW,),检出限三倍以内,0.15,检出限三倍以上,0.10,1%,5%,0.10,5%,0.07,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,八、化探样品分析质量要求,8.3,精密度控制样的控制限要求,含量范围,lgC,（,GRD,）,检出限三倍以内,0.25,检出限三倍以上,0.20,单个控制样控制限,精密度控制样控制限,含量范围,lgC,（,GRD,）,S,（,GRD,）,检出限三倍以内,0.25,0.40,检出限三倍以上,0.15,0.25,1%,5%,0.10,0.17,5%,0.05,0.085,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,八、化探样品分析质量要求,8.4,试样重复性密码分析、异常抽查分析、密码抽查分析结果与基本分析结果按下式计算，,RD%,应,50%,。,RD%=,（基本分析结果抽查分析结果）,/1/2,（基本分析结果抽查分析结果）,100,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,八、化探样品分析质量要求,8.5,金的分析,标准物质的分析按,RE%=(,测定值标准值,)/,标准值,100,计算，试样重复性密码分析、异常抽查分析、密码抽查分析结果与基本分析结果按上式计算，控制限见下表：,金的分析控制限,含量范围,/(,ng/g,),RE/%(,标样,),RD/%(,抽查,),0.3,1,100,100,1,30,66.6,66.6,30,50,50,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,八、化探样品分析质量要求,8.6 1,：,5,万区域地球化学调查试样分析中的标准物质、控制样和重复分析出进行上述质量参数统计外，还需分别以单个元素的每一小批四个精密度控制样的,lgC,（,GRD,）,的平均值和,S,（,GRD,）,为纵坐标，分析批次为横坐标，绘制日常精密度控制图。,8.7,岩石样、异常检查样品分析参照以上质量要求执行。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,九、化探样品分析质量判断,1,：,5,万区域地球化学调查试样分析质量应从实验室内部和送样单位来进行质量判定。实验室内部主要从报出率、标准物质合格率、控制样合格率、重复性分析合格率、密码抽查分析合格率等几个方面来进行判定。,9.1,报出率。全图幅分主要分析元素和次要分析元素进行判定，主要分析元素的报出率应大于,90%,，次要分析元素的报出率应大于,85%,。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,九、化探样品分析质量判断,9.2,一级标准物质分析合格率原则上要达到,100%,，但在每一次分析中允许,12,个标准物质中有,1,个标准物质超过控制限要求，但超差值不能超过控制限的,20%,。否则即认为该批试样分析的准确度不符合要求。,9.3,精密度控制样分析合格率应达到,100%,。但是当单个控制样超过控制限要求时，应对该控制样及该控制样附近的试样进行复查，确系控制样因随机误差超过控制限，试样分析结果正确时，允许该控制样超差。,当某一个分析批超过了精密度控制限时，应对该分析批进行全面复查，甚至返工。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,九、化探样品分析质量判断,9.4,一般元素的重复性密码分析合格率不小于,90%,，金元素不小于,80%,，达不到要求应查明原因直至返工。,9.5,一般元素密码抽查分析合格率不小于,85%,，金元素不小于,80%,，达不到要求，应查明原因进行必要的检查或返工。,9.6,在日常质量控制图出现曲线持续上升或下降趋势，亦应加以注意，检查仪器、方法及工作条件，进行必要的调整，以使控制曲线恢复正常。,9.7,及时收集地球化学成图质量信息，当,1,：,5,万图幅或分析批此间出现明显的含量台阶现象时，应与送样单位进行协商处理。,As,Ag,Au,Sb,Company Logo,