能力验证-课件

实验室能力验证 实验室能力验证实验室认可 对象：校准实验室、检测实验室 依据：ISO/IEC 17025：2005实验室认可1、实验室质量控制方法 a)定期使用有证标准物质（参考物质）和/或次级标准物质（参考物质）进行内部质量控制；b)参加实验室间的比对；c)参加能力验证或测量审核。1、实验室质量控制方法 a)定期使用有证标准物质能力能力验证验证活活动动的内容的内容实验实验室室间间比比对对 能力能力验证验证测测量量审审核核实验室间比对 能力验证测量审核2、实验室间比对 按照预先规定条件由两个或多个实验室对相同或类似样品进行检测或校准的组织、实施和评价。2、实验室间比对 按照预先规定条件由两个或多个实验室实验室间比对的目的确定某个实验室对特定测试或测量的能力，识别实验室的问题并采取纠正措施，这可能与 人员的能力或仪器的校准有关；确定新方法；监控已建立方法的有效性和可比性；向实验室的客户提供更高的可信度；鉴别实验室间的差异；确定一种方法的能力特性，通常称共同试验；给标准物质赋值，并评价其适用性。监控实验室的持续的能力；实验室间比对的目的3、能力验证基本概念能力验证：利用实验室比对确定实验室的检测 或校准能力、检查机构的检测能力。能力验证活动：由认可机构用于评审实验室和 认可机构、商业组织或其他提供者运作的能力 验证和测量审核。能力验证计划：为确定实验室在特定领域的检 测、测量和校准能力而设计和运作的实验室间 比对。3、能力验证基本概念常用术语协调人 能力验证计划运行过程中所有活动的组织或人员。指定值 属某一特定值，对于给定目的具有适当不确定度的、赋予特定量的值，有时该值是约定采用的。常用术语公议值 从若干个参加者提交的测得值中得一个给定值。注：在检测能力验证试验中，一般将各参加实验室测得值的平均值或中位值作为给定值。离群值 一组数值内与其他数值不一致的数值。公议值稳健统计法 在计算统计参量时将极端值的影响降到最低的方法。注：这些技术给予极端值较低的权重，而不是将其从数据集合中删去。能力验证-课件 能力验证的类型 （1）测量比对计划 （2）检测比对计划 （3）分割样品检测计划 （4）定性计划 （5）已知值计划 （6）部分过程计划 能力验证的类型（1）测量比对计划 该计划一般将被测物品按照拟定的顺序在各参加实验室间进行传递，各实验室在规定时间内完成测量工作，协调人将各测量结果与参考值进行比较来评价各参加实验室的能力。该计划通常用于校准实验室间。能力验证-课件测量比对计划的特点：目的在于目的在于评评价价实验实验室到达其室到达其认认可的可的测测量准确度的能力量准确度的能力APLAC PT001（2003）中）中给给出了典型校准出了典型校准实验实验室室间间比比对对的程序的程序参加参加实验实验室数目不限，其中一个室数目不限，其中一个实验实验室可能作室可能作为为参考参考实验实验室室顺顺序序 测测量量不破坏被不破坏被测样测样品品以参考以参考值值作作为为指定指定值值，采用，采用En值值来来评评定定结结果果测测量周期量周期较长较长 适用于适用于电电机、机、电电子、量具、子、量具、标标准件等准件等测测量量项项目目测量比对计划的特点：（2）检测比对计划 该计划一般由协调人从待测物品中随机抽取若干样品 同时分发给各参加实验室进行检测。协调人从所有检测结 果中获得公议值，再与各检测结果进行比较来评价各参加 实验室的能力。（2）检测比对计划检测比对计划的特点：目的在于目的在于评评价价实验实验室室对检测项对检测项目的目的测试测试能力能力APLAC PT002（2003）中）中给给出了典型的出了典型的检测实验检测实验室室间间比比对对的程序的程序要求有一定数量的要求有一定数量的实验实验室参加（以保障室参加（以保障统计结统计结果的有效性）果的有效性）同同时测时测量量破坏破坏检测样检测样品品以公以公议值议值作作为为指定指定值值，采用，采用Z比分数来比分数来评评定果定果适用于化学、生物、力学等适用于化学、生物、力学等检测项检测项目目检测比对计划的特点：（3）分割样品检测计划 该类方案将某种产品或材料的样品分割成若干份，交由有限数量的实验室进行检测用于识别较差的复现性和重复性。其中一个参加实验室可作为参考实验室，其检测结果将作为评价的参考值。（3）分割样品检测计划（4）定性计划 这类计划是为了评价实验室对特定物品某一特性的识别能力，可由少数实验室参加。其主要特征为：（1）目的在于评价实验室/机构的特定识别能力；（2）可有较少实验室/机构参加；（3）检验样品为专门制备或已知特性的；（）适用于实验室的定性认定和检查机构的检查项目。（4）定性计划（5）已知值计划 这类计划包括制备已知量值的被测物品，通过对实验室的测量结果与指定值的比较来评价实验室的能力。该计划无须多个实验室参加。（6）部分过程计划 这类计划用于评价实验室对检测全过程的其中一部分或若干部分的执行能力。该计划无须多个实验室参加。（5）已知值计划能力验证的好处直接展示直接展示实验实验室的技室的技术术能力能力有效地有效地补补充和支持充和支持评审员评审员的的评审评审工作工作证实实验证实实验室室对对程序、方法和其它运作的有效控制程序、方法和其它运作的有效控制提高提高实验实验室可信度，室可信度，获获取取竞竞争争优势优势为实验为实验室提供有效的外部室提供有效的外部质质量控制量控制为为量量值值溯源提供相关性溯源提供相关性证证明明改善改善实验实验室室质质量管理，提高量管理，提高实验实验室校准室校准/检测检测能力能力完善完善认认可机构可机构评审评审技技术术能力验证的好处组织设计组织设计能力能力验证验证活活动动的的组织组织样品制品制备样品分品分发能力能力评定定数据数据处理理回收回收结果果分分发报告告处理意理意见确确认认组织设计能力验证活动的组织样品制备样品分发能力评定数据处理回能力验证的实施步骤（1）选取能力验证方案（2）能力验证方案实施（3）能力验证方案设计（4）样品均匀性和稳定性（5）邀请参加者（6）样品包装和发送（7）校准/检测 能力验证的实施步骤（8）统计方法（9）结果评价（10）技术报告（11）参加者的工作（12）纠正措施 能力验证-课件样品均匀性和稳定性 1）量值比对方案：样品的稳定性必须得到保障。保障的 方式通常有：选选用已知用已知稳稳定性的定性的样样品品采用合适的包装和运采用合适的包装和运输输方式方式实验实验室室对样对样品有疑品有疑问时问时，应应将将样样品送到参考品送到参考实实 验验室重新校准室重新校准参考参考实验实验室在室在测测量期量期间间定期定期进进行行样样品的再校准品的再校准样品均匀性和稳定性2）检测比对方案 一般采用样品均匀性检测的方式保障样品的均匀性，样品均匀性检测应考虑以下因素：选择检测选择检测的的实验实验室室选择检测选择检测方法方法检测检测的的样样品数目品数目/结结果数目果数目检测结检测结果分析技果分析技术术 样品的稳定性由采取合适的运输方式和合理的检测日程安排来加以保证。需要强调的是，无论是样品均匀性检测，还是稳定性保证，都应在样品发送前得到落实。2）检测比对方案统计方法 1）量值比对方案 对于量值比对方案，常采用的统计参数：参考实验室结果值（即指定值）、参考实验室结果的不确定度。并由此计算出测量结果的En值。2）检测比对方案 对于检测比对方案，目前国际通用的统计方法为稳健统计法，常用的统计参数有：（所有结果值的）中位值（即公议值）、IQR（上四分位数与下四分位数差值）。并由此计算出检测结果的问价Z比分数。统计方法满意度判定满意结果 通过能力验证活动，利用统计技术或专家公议等技术手段，判定参加者的能力为满意的结果。可疑结果 通过能力验证活动，利用统计技术或专家公议等技术手段，判定参加者的能力可能出现问题的结果不满意，但仍符合认可项目依据标准所规定的判定要求。不满意结果 通过能力验证活动，利用统计技术或专家公议等技术手段，判定参加者的能力为不满意的结果。满意度判定结果评价 依据CNAS-GL02-能力验证结果的统计处理和能力评价指南能力验证-课件满意度评价方法 按按E n值评值评定定 按按临临界界值值（CD 值值）评评定定 按按专业标专业标准方法准方法规规定定评评定定(Z值值)满意度评价方法结果评价方法 1）量值比对方案A（按E n值评定）：其中：参加实验室结果值 参考实验室结果值 参加实验室结果的不确定度（k=2）参考实验室结果的不确定度（k=2）判定准则：1 满意结果 1 不满意结果结果评价方法1）量值比对方案B（按按临临界界CD 值评值评定定）由于本次测量的标准方法提供了可靠的复现性标准偏差和重复性标准偏差，因此采用申请单位的测量结果与被测物品参考值之差的临界差的评定方法，对测量审核结果进行判定。1）量值比对方案B（按临界CD 值评定）按临界值（CD 值）评定 根据ISO5725-6，申请单位在重复条件下n次 测量的算术平均值与参考实验室给出的被测物品参考值0之差小于临界值CD，则该申请单位的测量果判定为满意。按临界值（CD 值）评定按临界值（CD 值）评定按临界值（CD 值）评定按专业标准方法规定评定 当相应专业标准规定了测量结果允差，则可 按专业标准方法的规定进行测量审核满意度评 定。按下式计算Z值：式中：x 申请单位的测量结果；x0 被测物品的参考值；标准中规定的允差。若Z1,则判定申请单位的测量结果为满意按专业标准方法规定评定 2）检测比对方案，采用的工作评价值计算模型为：其中：参加实验室结果值；所有结果值的中位值；上四分位数与下四分位数差值 判定准则：Z 2 满意结果 2 Z 3 可疑结果 Z 3 不满意结果能力验证-课件Z比分数中位值稳健统计方法 此方法使用前提：测试结果数据符合正态分布。Z比分数中位值稳健统计方法式中，x为某实验室的值 X中为中位值 NIQR为“标准四分位距”NIQR=0.7413IQR IQR为四分位距IQR=Q3-Q1Q3为上四分位数值，即高于结果四分之三处的最近值Q1为下四分位数值，即低于结果四分之一处的最近值“结果”为参加统计的数值个数式中，x为某实验室的值 结果=16Q36.8,Q16.2IQR=Q3-Q1=6.8-6.2=0.6NIQR=0.74130.6=0.4448X中=6.65能力验证-课件Z比分数法结果判定 Z 2 满满意意结结果果2 Z 1 不满意结果结果评价参加者的工作 测量审核的参加者一般多为认可机构认可的或申请认可的实验室。认可机构可以根据测量审核方案的特性，指定实验室参加。参加者在测量审核活动中要完成以下工作：接收样品、操作说明书和结果单，以及其他特别指示；按要求进行样品测量，在规定时限内（一般不超过8小时）完成测量动作，在规定期限内填写结果单报送认可机构和/或组织机构；参加者的工作向组织机构或有关方面反馈测量审核方案运行 中存在的问题，或提出合理化建议；积极配合组织者，采取适当措施，防止提供虚 假、不可靠的数据；接收报告，进行总结；保留测量审核工作记录，并能提供给现场评审 的评审员使用；必要时，进行整改性的，并将纠正措施结果报 告认可机构。向组织机构或有关方面反馈测量审核方案运行5、CNAS有关PT政策 CNAS-CL01：2006：5.9款规定，检测和校准结果质量监控方式可包括“参加实验室间的比对或能力验证计划”。CNAS-RL02：2006 4.5款规定“申请认可和获准认可的实验室必须通过参加能力验证活动（包括CNAS组织实施或承认的能力验证计划、实验室间比对和测量审核）证明其技术能力”。5、CNAS有关PT政策 CNAS-CL01：2006：能力验证活动vs实验室认可 初次初次认认可可 监监督督评审评审 复复评审评审能力验证活动vs实验室认可资资料料审查审查初次初次评审评审监监督督评审评审复复评审评审能力能力验证验证活活动动资料初次监督复能力验证活动能力验证活动的抽样比例和频次 在获得认可之前，至少有一个主要子领域参加过一次能力验证活动。已获准认可的实验室，其认可领域的主要子领域每四年至少参加一次能力验证活动。能力验证活动的抽样比例和频次能力验证的主要文件CNAS-RL02 能力验证规则ISO/IEC 指南43利用实验室间比对的能力验证 GB/T15483，IDT）-能力验证计划的实施要求ISO13528：2005利用实验室间比对的能力验 证中的统计方法ILAC-P9：2005参加国家和国际能力验证活动 的政策ILAC-G13能力验证计划提供者的能力要求指 南(CNAS/CL03，IDT)ILAC-G22：2004应用能力验证作为对检测能 力认可的手段能力验证的主要文件关于xxx的整改报告（示例）总体简要概述。1 不符合事实描述 2 原因分析 3 造成的影响 4 采取的措施 5 证明材料关于xxx的整改报告