质量控制图的原理课件

质质量控制量控制图图的原理的原理方法及方法及应应用用东东北北师师大大 闫闫吉昌吉昌2011.07.192011.07.191精选ppt1702517025和和资质认资质认定定评审评审准准则则都要求都要求在在结结果果质质量控制量控制(5.7结结果果质质量控制量控制)中中规规定：定：实验实验室室应应有有质质量控制程序和量控制程序和质质量控制量控制计计划，以划，以监监控控检检测测和校准和校准结结果的有效性；果的有效性；实验实验室室应应分析分析质质量控制量控制的数据，当的数据，当发现质发现质量控制数据将要超出量控制数据将要超出预预先确定先确定的判断依据的判断依据时时，应应采取有采取有计计划的措施来划的措施来纠纠正出正出现现的的问题问题，并防止，并防止报报告告错误错误的的结结果。果。质质量控制量控制图图就是就是监视监视和分析数据和分析数据质质量的有效措施量的有效措施之一之一2精选ppt 19241924年美国休哈特（年美国休哈特（W.A.W.A.ShewhartShewhart）首先在生）首先在生产产管理管理中采用控制中采用控制图图的方法的方法,以后推广到其它方面以后推广到其它方面应应用。他用。他认为认为一个一个产产品的可品的可测测量的特性会由于偶然事件而引起小量的量的特性会由于偶然事件而引起小量的变变差。差。这这个偶然个偶然变变差在任何生差在任何生产产、检测检测、测测量或量或试验试验系系统统中中是固有的。可以是固有的。可以测测量和用量和用图标图标出偶然出偶然变变差，并利用系差，并利用系统统本本身身给给出的控制限来出的控制限来发现发现作用于系作用于系统统外部的干外部的干扰扰因素。因素。控制控制图图是通是通过图过图形的方法形的方法,显显示示质质量特性随量特性随时间变时间变化化的波的波动动曲曲线线。可以直可以直观观的分析和判断是由于偶然原因的分析和判断是由于偶然原因还还是是由于系由于系统统性原因所造成的性原因所造成的质质量波量波动动,从而提醒操作者作出从而提醒操作者作出准确判断和提出有效准确判断和提出有效对对策策,消除系消除系统统性原因的影响性原因的影响,使使检测检测处处于于稳稳定而又定而又进进行行动态动态的的控制控制统计统计方法。方法。介介绍绍：质质量控制量控制图图的的原理原理和和方法方法及及结结合合实际实际探探讨讨控制控制图图法在分析法在分析检测检测中的中的应应用用。前前 言言3精选ppt目目 录录一、一、质质量量控制控制图图的原理的原理二、二、质质量控制量控制图图的种的种类类三、三、质质量控制量控制图图的基本形式的基本形式四、四、质质量控制量控制图样图样品与数据品与数据积积累累五、均五、均值值-极差控制极差控制图图六、六、质质量控制量控制图图的分析的分析七、七、质质量控制量控制图图在啤酒分析中的在啤酒分析中的应应用用八、八、质质量控制量控制图对图对于于仪仪器分析工作的指器分析工作的指导导作用作用4精选ppt一、一、质质量控制量控制图图的原理的原理 质质量量控制控制图图是假是假设设分析分析测试处测试处于受控状于受控状态时态时,总总体分析数据的体分析数据的质质量特性呈正量特性呈正态态分布分布N(N(ss2 2)。其。其图图形来自于正形来自于正态态分布曲分布曲线图线图。当将正当将正态态分布分布图图按按顺时针顺时针方向旋方向旋转转90,90,再再上下翻上下翻转转180180时时,即成即成为图为图1 1的的质质控控基本基本图图形形。由正。由正态态分布性分布性质质可知可知,质质量指量指标值标值落在落在3s3s以外的概率只有以外的概率只有0.27%,0.27%,这这是一个小概是一个小概率。按照小概率事件原理率。按照小概率事件原理,在一次在一次实实践中超践中超出出3s3s的范的范围围的小概率事件几乎是不会的小概率事件几乎是不会发发生的。生的。图图1 控制控制图图的演的演变变5精选ppt 在正在正态态分布中，分布中，68.2668.26在在 s;95.44 s;95.44在在2s;2s;99.7399.73在在3s3s内。内。这这是是质质量控制量控制图图的理的理论论基基础础。当一个当一个值值在在 3s3s内只有正内只有正态态偶然偶然变变差出差出现现在体系在体系中，称作中，称作“控制中控制中”的的值值；若在控制；若在控制线线以外，以外，则说则说明存在明存在大于正大于正态态偶然偶然变变差的因素，称作差的因素，称作“控制外控制外”的的值值。6精选ppt在在 3s 3s之外，出之外，出现现的概率的概率为为：100 10099.7399.730.270.27，即即检验检验10001000个个样样品，可能有品，可能有997997个落在个落在3s3s之内，之内，而在而在3s3s之外的之外的检验结检验结果不会超果不会超过过3 3个。个。确切地确切地说说，大于，大于3s3s或小于或小于3s3s概率概率为为0.270.272 20.1350.1350.10.1。因此，在控制因此，在控制图图中，中，测测定定值值超出超出3s3s或或 3s3s界限只有界限只有0.10.1，即，即小概率事件小概率事件实际实际上不上不发发生生的原理的原理。如果。如果发发生了，就判生了，就判为为异常。异常。7精选ppt 33s s方法确定的方法确定的质质量控制量控制图图控制界限控制界限,被被认为认为是最是最经济经济合理的方法。因此合理的方法。因此,大多数大多数国家都采用国家都采用这这个方法个方法,并称并称为为“3“3s s”原理。原理。美国、日本和我国都采用美国、日本和我国都采用33s s为为控制控制图图的控制界限。的控制界限。8精选ppt二、二、质质量控制量控制图图的种的种类类在分析在分析检测检测中中主要主要使用的使用的质质量控制量控制图图有以下几种：有以下几种：1.1.平均平均值值控制控制图图：应应用最广泛，它是用最广泛，它是检验测检验测量量过过程是否存程是否存在粗差，在粗差，检验检验平均平均值值漂移以及数据漂移以及数据缓缓慢波慢波动动的有效方法，的有效方法，主要用于主要用于观观察分布的平均察分布的平均值值的的变变化。化。2.2.极差控制极差控制图图：是：是检验变动检验变动性漂移以及数据快速波性漂移以及数据快速波动动的有的有效方法，效方法，还还能用于能用于检验检验粗差的存在。是粗差的存在。是检验检验平行平行测测定定误误差差的工具的工具3.3.均均值值-极差控制极差控制图图：两者：两者联联合起来使用，合起来使用，则则可以用来可以用来观观察分布的全面察分布的全面变变化情况，保化情况，保证检验证检验的准确度和精密度。的准确度和精密度。4.4.准确度准确度质质量控制量控制图图：在分析：在分析检测质检测质量控制中主要用于量控制中主要用于测测试样试样品的加品的加标标回收率回收率测测定控制。定控制。9精选ppt三、三、质质量控制量控制图图的基本形式的基本形式 纵纵坐坐标为质标为质量特性量特性值值；横坐；横坐标为标为抽抽样时间样时间或或样样本序号。本序号。图图2 2 控制控制图图的基本形式的基本形式10精选ppt 测测定定结结果的果的预预期期值为值为中心中心线线；3s3s为为控制控制限域限域,限内表示可接受域；限内表示可接受域；2s2s为为超出此范超出此范围围即即应应引起注意的引起注意的警告警告限域限域;1s1s为检查测为检查测定定结结果果质质量的量的辅辅助助指指标标范范围围。11精选ppt 这这五条五条线线是通是通过过搜集搜集过过去在去在测试稳测试稳定状定状态态下下某一段某一段时间时间的数据的数据计计算出来的。使用算出来的。使用时时,定定时时抽抽取取样样本本,把所把所测测得的得的质质量特性数据用点子一一描量特性数据用点子一一描在在图图上。根据点子上。根据点子是否超越是否超越上、下控制上、下控制线线和点子和点子的排列情况来判断的排列情况来判断测试过测试过程是否程是否处处于正常的控制于正常的控制状状态态。图图3 3 准确度控制准确度控制图实图实例例12精选ppt四、四、质质量控制量控制图样图样品与数据品与数据积积累累质质量控制量控制样样品品是是为为控制分析控制分析质质量配制的，常随被量配制的，常随被测样测样品品发发下，并用相同的方法同下，并用相同的方法同时进时进行分析，以行分析，以检查检查分析分析质质量量是否是否稳稳定。定。质质量控制量控制样样品的品的选选用：用：质质量控制量控制样样品的品的组组成成应应尽量与所要分析的尽量与所要分析的样样品品相似相似。质质量控制量控制样样品中待品中待测组测组分的分的含量含量应应尽量与待尽量与待测样测样品品相相近近。当待。当待测组测组分的含量很小分的含量很小时时，其，其浓浓度极不度极不稳稳定，故常定，故常将将质质量控制量控制样样品先配制成品先配制成较较高高浓浓度的溶液，度的溶液，临临用用时时再按再按规规定方法稀定方法稀释释至要求至要求浓浓度。度。实验实验的的环环境境样样条件条件应该应该波波动动不大。不大。13精选ppt数据数据积积累：累：每次至少平行分析两次，分析每次至少平行分析两次，分析结结果的相果的相对对偏偏差不得大于差不得大于标标准分析方法中所准分析方法中所规规定的相定的相对对偏差偏差（变变异系数）的两倍，否异系数）的两倍，否则应则应重做。重做。建立建立质质量控制量控制图图，至少需要累，至少需要累积质积质量控制量控制样样品重复品重复实验实验的的2020个数据，此个数据，此项项重复分析重复分析应应在在短短期内期内陆续陆续进进行，例如每天分析平行行，例如每天分析平行质质量控制量控制样样一次，而不一次，而不应应将将2020个重复个重复实验实验的分析同的分析同时进时进行，行，一次完成。一次完成。如果各次分析的如果各次分析的时间间时间间隔隔较长较长，在此期，在此期间间可可能由于气温波能由于气温波动较动较大而影响大而影响测测定定结结果，必要果，必要时时可可对质对质量量样样品的品的测测定定进进行温度行温度校正校正。14精选ppt分析数据的运算分析数据的运算：当：当质质量分析量分析样样品的分析数据品的分析数据累累积积至至2020个以上个以上时时，即可按下列公式，即可按下列公式计计算出算出总总均均值值 、标标准偏差准偏差S S、平均极差、平均极差 等等。式中：式中：X X1 1和和X X2 2为为平行分析平行分析质质量控制量控制样样品的品的测测定定值值15精选ppt五、均五、均值值-极差控制极差控制图图 均均值值-极差控制极差控制图图是平是平均均值值和极差控制和极差控制图图上下上下对对应应地画在一起的地画在一起的综综合控制合控制图图。平均。平均值值控制控制图图用来用来观观察分析数据察分析数据平均平均值值的的变变化化,极差控制极差控制图图用来用来观观察分析察分析数据数据分散程度分散程度的的变变化。两化。两图图同同时时使用使用,可以可以综综合地了合地了解解质质量特性数据的分布形量特性数据的分布形态态。16精选ppt 以光以光电电直直读读光光谱谱法法测测定碳素定碳素钢钢中碳含量中碳含量为为例例,阐阐述述仪仪器分析中器分析中均均值值-极差控制极差控制图图的作的作图图步步骤骤。(1)(1)搜集数据搜集数据 在分析在分析测试处测试处于于稳稳定状定状态态下下,搜搜集近期集近期质质量数据量数据,并把数据按并把数据按组组号号(或分析或分析时间时间)顺顺序分序分组组。每次抽取的。每次抽取的样样本个数本个数n=5n=5个个,搜集数据搜集数据一般一般为为N=100N=100个个(最少最少5050个以上个以上),),并分成并分成组组。把搜。把搜集到的每集到的每组组数据数据,按次序填入控制按次序填入控制图图数据数据记录记录表表中。中。见见表表1 1。17精选ppt18精选ppt19精选ppt20精选ppt式中式中A A2 2,D,D3 3,D,D4 4是是控制控制图图系数系数,可由控制可由控制图图系数系数选选用用表表查查得得,表表2 2列出了部分系数列出了部分系数,供供计计算算时时使用。使用。21精选ppt(5)(5)画控制画控制图图按按计计算算值值分分别别画画平均平均值值和和极差极差图图。画中心。画中心线线(用用实线实线),),画上、下控制画上、下控制线线(用虚用虚线线),),并并在各条在各条线线上分上分别标别标出、出、数数值值和和值值。然后将搜集到的各。然后将搜集到的各组样组样本本的平均的平均值值和极差和极差值值分分别别在在图图上上打点打点,并并顺顺序序连连接接各点。各点。见图见图4 4、图图5 5。22精选ppt图图4 碳素碳素钢钢中碳含量中碳含量平均平均值值控制控制图图图图5 碳素碳素钢钢中碳含量中碳含量极差控制极差控制图图图图6 碳素碳素钢钢中碳含量中碳含量准确度控制准确度控制图图23精选ppt 从从图图5 5、图图6 6可以看出：可以看出：在在连续连续2020点中的点中的第第6 6点点处处已超出控制已超出控制线线,也就是也就是说说分析分析测试测试中碳的中碳的测测定已定已处处于非控于非控制状制状态态,需要需要对测试进对测试进行校行校验验。24精选ppt六、六、质质量控制量控制图图的分析的分析 对对控制控制图进图进行分析是行分析是为为了了判断判断分析分析过过程是否程是否处处于控制状于控制状态还态还是失控是失控状状态态,以便决以便决定是否有必要采取措施定是否有必要采取措施,消除异常因素消除异常因素,使使测试测试恢复到受控状恢复到受控状态态。在用控制。在用控制图时图时,当当发发现现点子超出控制点子超出控制线线或控制或控制线线内点子排列异内点子排列异常常时时,应调查应调查当当时时的分析的分析现现状、找出原因并状、找出原因并加以消除加以消除,并剔除并剔除该该点点,重新按新的重新按新的组组数重数重新新计计算、打点、算、打点、鉴别鉴别。25精选ppt控制控制图图的判断的判断,一般要一般要应应用到数理用到数理统计统计中中“小概率事件小概率事件”的原理。其判断准的原理。其判断准则为则为分析用控制分析用控制图图上的点子同上的点子同时满时满足下足下述条件述条件时时,可可认为仪认为仪器器处处于于统计统计的的受控制状受控制状态态:（1 1）没有点越出控制界限；）没有点越出控制界限；（2 2）点的排列是随机的。）点的排列是随机的。（3 3）连续连续2525点以上都在控制界限内；点以上都在控制界限内；（4 4）连续连续3535点中，落在控制界限外的点在点中，落在控制界限外的点在1 1以内；以内；（5 5）连续连续100100点中，落到控制界限外的点在点中，落到控制界限外的点在2 2以内以内时时，（一）控制状（一）控制状态态的判定的判定26精选ppt（二）非控制状（二）非控制状态态的判定的判定标标准准1 1：有一个点在控制界限外。：有一个点在控制界限外。标标准准2 2：9 9个点均在中心个点均在中心线线的同一的同一侧侧。标标准准3 3：6 6个点个点连续连续上升或下降。上升或下降。标标准准4 4：1414个点交替上升下降。个点交替上升下降。标标准准5 5：连续连续三点中，有三点中，有2 2个点在区域个点在区域2 2 3 3 或在控制界限外。或在控制界限外。标标准准6 6：连续连续5 5点中，有点中，有4 4个点在区域个点在区域1 1 2 2 或或落到落到该该区域之外。区域之外。标标准准7 7：连续连续1515点都在区域点都在区域CLCL 1 1中。中。标标准准8 8：连续连续8 8点都落在区域点都落在区域CLCL 1 1之外。之外。27精选ppt28精选ppt标标准准1 1：非控制状：非控制状态态。点落在控制。点落在控制界限外界限外，是，是观观察察控制控制图图的基本方法。的基本方法。标标准准2 2：在中心在中心线线的上的上侧侧或下或下侧侧连续连续出出现现9 9点点以上。以上。过过去去连续连续7 7点即可判定点即可判定为为异常，异常，现现改改为连续为连续9 9点。点。连续连续6-86-8点点时时，就必，就必须须注意注意对过对过程程进进行行观观察。察。标标准准3 3：控制控制图图上的点即使在控制界限，上的点即使在控制界限，6 6个点个点连续连续上升或下降即可判定上升或下降即可判定为为异常。由异常。由过过去去7 7点改点改为为6 6点。点。标标准准4 4：这这是新的是新的标标准，准，伪伪造造的数据的数据经经常出常出现这现这种种情况。情况。29精选ppt30精选ppt标标准准5 5：连续连续的的3 3个点中有个点中有2 2个点在个点在A A区域。除此之外，区域。除此之外，过过去去7 7点中有点中有3 3点，点，1010点中有点中有4 4点以上即可判定点以上即可判定为为异异常。常。标标准准6 6：连续连续5 5点中，有点中，有4 4个点在个点在B B区域或超出区域或超出该该区域。区域。与与标标准准5 5相同，是由相同，是由过过程平均程平均变变化引起的。化引起的。标标准准7 7：是是对对控制控制图图的分的分组组、分、分层进层进行分析。行分析。产产生生这这种模式的可能性是控制限有种模式的可能性是控制限有误误,或存在取或存在取样问题样问题标标准准8 8：是是对对控制控制图图的分的分组组、分、分层进层进行分析。行分析。产产生原生原因可能是更因可能是更换换操作人操作人员员或或环环境的境的变变化化31精选ppt在啤酒双乙在啤酒双乙酰检测过酰检测过程中，程中，发现发现控制控制样样品的数品的数值值变动较变动较大，在几乎相同的条件下，有大，在几乎相同的条件下，有时时甚至甚至连续连续进样进样后所得数据也会后所得数据也会变动较变动较大。在引入了大。在引入了质质量控量控制制图图后，后，发现这发现这些都是正常的偶然些都是正常的偶然误误差，是由某差，是由某些不可欲知的因素如些不可欲知的因素如环环境、温度、湿度和气境、温度、湿度和气压压的的微小波微小波动动、仪仪器器电压电电压电流的波流的波动动、载载气流量的微气流量的微小小变动变动、试样处试样处理条件的微小差异都会理条件的微小差异都会给给最后的最后的结结果果带带来影响。来影响。啤酒中双乙啤酒中双乙酰酰含量在含量在10-1000ug/L10-1000ug/L，属痕量分析，属痕量分析范范围围。七、七、质质量控制量控制图图在啤酒分析中的在啤酒分析中的应应用用32精选ppt由于痕量分析由于痕量分析标标准偏差准偏差较较大，偏差的大小和方法大，偏差的大小和方法本身有关，包括本身有关，包括实验实验条件如条件如样样品品处处理理过过程、程、进样进样系系统统、检测检测器的种器的种类类等，我等，我们们必必须须采用适当的方采用适当的方法法对对分析分析过过程加以控制，以保程加以控制，以保证检测处证检测处于正常的于正常的工作状工作状态态下，避免系下，避免系统误统误差的差的产产生并尽量减少偶生并尽量减少偶然然误误差。差。下面以青下面以青岛岛二厂生二厂生产产的易拉罐作的易拉罐作为为控制控制样样品，品，连连续续分析双乙分析双乙酰酰2020批次，批次，绘绘制制质质量控制量控制图图，分析数，分析数据据见见表表3 333精选ppt表表3 分析数据分析数据 34精选ppt35精选ppt图图7 7 平均平均值值控制控制图图36精选ppt图图8 8 极差控制极差控制图图37精选ppt八、八、质质量控制量控制图对图对于于仪仪器分析工作的指器分析工作的指导导作用作用1 1）清晰地反）清晰地反应应出分析体系包括操作人出分析体系包括操作人员员、仪仪器等器等是否是否处处于于统计统计控制状控制状态态中。如果中。如果发发生失控，它可生失控，它可以帮助我以帮助我们们指出什么指出什么时间时间、什么位置和多大置信、什么位置和多大置信度下度下发发生了生了问题问题。2 2）作）作为观测值为观测值取舍的取舍的标标准和依据。准和依据。3 3）判定）判定检测过检测过程是否存在系程是否存在系统误统误差，并指出偏差差，并指出偏差方向。方向。4 4）检验检验不同不同实验实验室数据是否一致室数据是否一致，38精选ppt如果控制如果控制样样品的品的结结果超出上下限，果超出上下限，说说明分析明分析过过程程可能出可能出现现系系统误统误差，差，应该应该立即停止分析立即停止分析测试测试工作，工作，及及时时找出原因，通常采取以下措施予以校正：找出原因，通常采取以下措施予以校正：a a）回）回顾顾分析分析过过程，找出可能引入程，找出可能引入误误差的步差的步骤骤。b b）重复）重复测测定，定，观测结观测结果是否已果是否已经纠经纠正。正。c c）查查看看仪仪器各种器各种设设置参数是否正确。置参数是否正确。检查检查系系统统是是否漏气、更否漏气、更换换毛毛细细管柱、密封管柱、密封垫垫、载载气气净净化器填化器填料和料和进样进样口隔口隔垫垫;d d）配制新）配制新鲜鲜的的标标准准试剂进试剂进行校正。行校正。39精选ppt 总总之，利用之，利用质质量控制量控制图对图对分析分析过过程程进进行控制和管理，会受到行控制和管理，会受到满满意的意的结结果！果！40精选ppt