质谱分析的原理与方法课件

质 谱Mass Spectroscopy1编辑ppt质 谱1编辑pptMain Points质谱简介介质谱的表示方法的表示方法质谱的基本原理的基本原理 质谱的分析与的分析与应用用2编辑pptMain Points2编辑ppt质谱简介介分子受到裂解后，形成带正电荷的离子，这些离子按照其质量m和电荷z的比值m/z（质荷比）大小依次排列成谱被记录下来，成为质谱（MS）。红外光谱（拉曼光谱）：原子（基团）紫外光谱：外层电子（共轭结构）核磁共振谱：原子核（分子骨架）质谱：离子（碎片信息）3编辑ppt质谱简介分子受到裂解后，形成带正电荷的离子，这些离子按照其质质谱的特点的特点应用用领域广：域广：质谱仪种种类：同位素、无机、有机：同位素、无机、有机样品：无机物、有机化合物、品：无机物、有机化合物、高分子材料（裂高分子材料（裂解）解）（气体、液体和固体）（气体、液体和固体）应用：化合物用：化合物结构分析、构分析、测定原子量与相定原子量与相对分分子子 量、同位素分析、定性和定量化学分析、量、同位素分析、定性和定量化学分析、生生产过程程监测、环境境监测、生理、生理监测与与临床床研究、原子与分子研究、原子与分子过程研究、表面与固体研程研究、表面与固体研究、究、热力学和反力学和反应动力学研究、空力学研究、空间探探测与与研究等。研究等。4编辑ppt质谱的特点应用领域广：4编辑ppt5编辑ppt5编辑ppt灵敏度高灵敏度高：微克：微克级样品品 有机有机质谱仪绝对灵敏度灵敏度为50pg（pg为10-12g）无机无机质谱仪绝对灵敏度灵敏度为10-14g分析速度快分析速度快,可多可多组分同分同时检测仪器器结构复构复杂，价格昂，价格昂贵6编辑ppt灵敏度高：微克级样品6编辑ppt 质谱仪7编辑ppt 质谱仪7编辑ppt8编辑ppt8编辑ppt质谱仪的结构 进样系系统离子源离子源质量分析器量分析器检测器和器和记录器器9编辑ppt质谱仪的结构进样系统9编辑pptGCMS（气相色气相色谱质谱联用用仪）Gas ChromatographMass SpectrometerLCMS（液相色液相色谱质谱联用用仪）Liquid ChromatographMass Spectrometer 10编辑pptGCMS（气相色谱质谱联用仪）10编辑pptAbscissa:m/e(mass charge ratio)横坐横坐标：质荷比荷比Ycoordinate:ioncurrent intensity纵坐坐标：离子流：离子流强度度Absolute intensity（各种离子流各种离子流强度的百分数之和度的百分数之和为100%）Relative intensity（最最强峰峰为100%）质谱表示方法表示方法11编辑pptAbscissa:m/e(mass charge rat12编辑ppt12编辑ppt13编辑ppt13编辑ppt质谱的基本原理的基本原理14编辑ppt质谱的基本原理14编辑ppt质谱裂解表示法裂解表示法正正电荷表示法荷表示法电荷荷转移表示法移表示法 共价共价键断裂方式：均裂、异裂、半异裂断裂方式：均裂、异裂、半异裂15编辑ppt质谱裂解表示法正电荷表示法15编辑ppt裂解方式和机理裂解方式和机理1、（自由基）与（自由基）与（阳离子自由基）碎裂（阳离子自由基）碎裂16编辑ppt裂解方式和机理1、（自由基）与（阳离子自由基）碎裂16编2、i碎裂（正碎裂（正电荷）荷）3 3、H H重排（游离基）重排（游离基）17编辑ppt2、i碎裂（正电荷）3、H重排（游离基）17编辑ppt4、d d过程程实例例18编辑ppt4、d过程实例18编辑ppt质谱中的离子中的离子 分子离子分子离子 最大峰最大峰分子离子和碎片离子之分子离子和碎片离子之间的的质量差量差氮氮规则：在分子中只含：在分子中只含C,H,O,S,XC,H,O,S,X元素元素时，相，相对分子分子质量量M Mr r为偶数；若分子中除上述元素外偶数；若分子中除上述元素外还含含有有N N，则含奇数个含奇数个N N时相相对分子分子质量量M Mr r为奇数，含奇数，含偶数个偶数个N N时相相对分子分子质量量M Mr r为偶数。偶数。m/e:质荷比荷比19编辑ppt质谱中的离子分子离子最大峰m/e:质荷比19编辑ppt当分子中含有偶数个氮原子或不含氮原子当分子中含有偶数个氮原子或不含氮原子时，分子量，分子量应为偶数；偶数；当分子中含有奇数个氮原子当分子中含有奇数个氮原子时，分子量，分子量应为奇数。奇数。氮氮规则试判断下列化合物的分子离子峰的判断下列化合物的分子离子峰的质荷比是偶数荷比是偶数还是奇数？是奇数？20编辑ppt当分子中含有偶数个氮原子或不含氮原子时，分子量应为偶数；同位素离子同位素离子 含有同位素的离子称同位素离子。含有同位素的离子称同位素离子。同位素离子峰一般出同位素离子峰一般出现在相在相应分子离子峰或碎片离子峰的右分子离子峰或碎片离子峰的右 侧附近，附近，m/e用用M+1，M+2等表示。等表示。21编辑ppt同位素离子 含有同位素的离子称同位素离子。同位素离子峰一般出碎片离子碎片离子22编辑ppt碎片离子22编辑ppt亚稳离子离子多多电荷离子荷离子23编辑ppt亚稳离子多电荷离子23编辑ppt质谱的分析和的分析和应用用24编辑ppt质谱的分析和应用24编辑ppt各各类化合物的化合物的质谱烷烃特征：特征：a、直、直链烷烃的的M常可常可观察到，其察到，其强度随相度随相对分分子子质量增大而减小；量增大而减小；b、M-15峰最弱，峰最弱，长链烃不易失去甲基；不易失去甲基；c、直、直链烷烃有典型的有典型的CnH+2n+1离子，其中离子，其中m/z 43(+C3H7)和和m/z 57(+C4H9)总是很是很强（基准峰，很（基准峰，很稳定）；枝定）；枝链烃往往在分枝往往在分枝处裂解形成的峰裂解形成的峰强度度较大（仲或叔正离子），且大（仲或叔正离子），且优先失去最大先失去最大烷基使得基使得CnH+2n+1 和和CnH+2n离子明离子明显增加；增加；d、环烷烃的的M峰一般峰一般较强；环开裂开裂时一般失去含两一般失去含两个碳的碎片，出个碳的碎片，出现m/z 28(C2H4)+.，m/z 29(C2H5)+和和M-28、M-29的峰。的峰。25编辑ppt各类化合物的质谱烷烃25编辑ppt烯烃特征：特征：a、烯烃易失去一个易失去一个电子，其分子离子子，其分子离子峰明峰明显，强度随相度随相对分子分子质量增大而减弱；量增大而减弱；b b、烯烃质谱中最中最强峰（基准峰）是双峰（基准峰）是双键位置位置C C-C-C键断裂断裂产生的峰，生的峰，带有双有双键的碎片的碎片带正正电荷；荷；c c、烯烃往往往往发生生McLaffertyMcLafferty重排裂解，重排裂解，产生生CnH2n离子离子;d d、环己己烯类发生逆向狄生逆向狄尔斯阿斯阿尔德裂解；德裂解；e e、无法确定、无法确定烯烃分子中双分子中双键的位置。的位置。26编辑ppt烯烃特征：a、烯烃易失去一个电子，其分子离子峰明显，强度随芳芳烃特征：特征：a、分子离子峰明、分子离子峰明显，M+1和和M+2可精确可精确量出，便于量出，便于计算分子式；算分子式；b、带烃基基侧键的芳的芳烃常常发生生苄基型裂解，基型裂解，产生生Tropylium ion m/z=91(往往是基准峰）；往往是基准峰）；若基准峰的若基准峰的m/z比比91大大n14，则表明苯表明苯环-碳上另有甲基取代；碳上另有甲基取代；c、带有正丙基或丙基以上有正丙基或丙基以上侧键的芳的芳烃（含（含-H)H)经McLaffertyMcLafferty重排重排产生生C7H8+.C7H8+.离子离子（m/z=92)m/z=92)；d、侧键裂解裂解发生机会很小，但仍有可能。生机会很小，但仍有可能。27编辑ppt芳烃特征：a、分子离子峰明显，M+1和M+2可精确量出，便于羟基化合物基化合物醇的特征醇的特征：a、分子离子峰很微弱或者消失，但易、分子离子峰很微弱或者消失，但易发生离子反生离子反应，生成，生成络合离子合离子M+H，这对判定相判定相对分分子子质量有利；量有利；b、所有伯醇（甲醇除外）及高相、所有伯醇（甲醇除外）及高相对分子分子质量仲醇和量仲醇和叔醇易脱水形成叔醇易脱水形成M-18峰（峰（应和和M峰区分开）；峰区分开）；c、开、开链伯醇当含碳数大于伯醇当含碳数大于4时，可同，可同时发生脱水和脱生脱水和脱烯，产生生M-46的峰；的峰；d、羟基的基的C-C-C键容易断裂，形成极容易断裂，形成极强的的m/z 31m/z 31峰，峰，m/z 45m/z 45峰，峰，m/z 59m/z 59峰，用于醇峰，用于醇类的的鉴定；定；e、在醇的、在醇的质谱中往往可中往往可观察到察到m/z 19（H3O+)的的强峰（无重要意峰（无重要意义）；）；f、丙、丙烯醇型不醇型不饱和醇的和醇的质谱有有M-1强峰，峰，这是由于是由于发生形成共生形成共轭离子的裂解；离子的裂解；g、环己醇己醇类的裂解将包括的裂解将包括氢原子原子转移，移，较复复杂。28编辑ppt羟基化合物醇的特征：a、分子离子峰很微弱或者消失，但易发生离酚和芳香醇的特征：酚和芳香醇的特征：a、和其他芳香化合物一和其他芳香化合物一样，酚和芳香醇的，酚和芳香醇的M峰峰很很强，酚的，酚的M峰往往是它的基准峰；峰往往是它的基准峰；b、苯酚的、苯酚的M-1峰不峰不强，而甲苯酚和，而甲苯酚和苄醇的醇的M-1峰很峰很强，因，因为产生了生了稳定的定的鎓离子；离子；c、自苯酚可失去、自苯酚可失去CO、HCO。29编辑ppt酚和芳香醇的特征：29编辑ppt卤化物化物特征：特征：a、脂肪族、脂肪族卤化物化物M峰不明峰不明显，芳香族的明，芳香族的明显；b、氯化物和溴化物的同位素峰非常特征；化物和溴化物的同位素峰非常特征；c、卤化物化物质谱中通常有明中通常有明显的的X、M-X、M-HX、M-H2X峰和峰和M-R峰。峰。30编辑ppt卤化物特征：30编辑ppt醚特征：（裂解方式与醇相似）特征：（裂解方式与醇相似）a、脂肪、脂肪醚的的M很弱，芳香很弱，芳香醚的的M较强；增大；增大样品用量或增大操作品用量或增大操作压力，可使力，可使M及及M+1峰增峰增强；b、脂肪、脂肪醚主要有三种裂解方式（主要有三种裂解方式（C-C-C键裂裂解、解、O-CO-C键裂解、重排裂解、重排裂解）；裂解）；c、芳香、芳香醚只只发生生O-CO-C键裂解；裂解；d、缩醛是一是一类特殊的特殊的醚，中心碳原子的四个，中心碳原子的四个键都可裂解，概率相差无几；都可裂解，概率相差无几；e、环醚裂解脱去中性碎片醛。31编辑ppt醚特征：（裂解方式与醇相似）31编辑ppt醛、酮特征：特征：a、羰基化合物氧原子上的未配基化合物氧原子上的未配对电子很容易被子很容易被轰去去一个一个电子，子，醛酮的的M峰明峰明显，芳香族的，芳香族的M峰比脂肪峰比脂肪族的更族的更强一些；一些；b、脂肪族、脂肪族醛酮中，主要碎片峰是由中，主要碎片峰是由McLafferty重排重排裂解裂解产生的离子；（生的离子；（M-44强峰）峰）c、醛酮能在能在羰基碳基碳发生裂解；生裂解；d、碎片离子峰、碎片离子峰M-18(H2O)，M-28(CO)有利于有利于醛的的鉴定；定；e、环状状酮可能可能发生生较为复复杂的裂解（但仍以的裂解（但仍以酮基基裂解开始）。裂解开始）。32编辑ppt醛、酮特征：32编辑ppt羧基基特征：特征：a、脂肪、脂肪羧酸的酸的M峰一般可察出，最特征的峰峰一般可察出，最特征的峰为m/z=60峰，由峰，由McLafferty重排裂解重排裂解产生；生；b、芳香族、芳香族羧酸的酸的M峰相当峰相当强，M-17，M-45峰峰也也较明明显。33编辑ppt羧基特征：33编辑ppt羧酸酸酯特征：特征：a、直、直链一元一元羧酸酸酯的的M峰通常可峰通常可观察到，且随察到，且随相相对分子分子质量的增高（量的增高（C6）而增加，芳香）而增加，芳香羧酸酸酯的的M峰峰较明明显；b、羧酸酸酯羰基碳上的裂解有两种基碳上的裂解有两种类型，其型，其强峰（有峰（有时为基准峰）通常来源于此；基准峰）通常来源于此；c、由于、由于McLafferty重排，甲重排，甲酯可形成可形成m/z=74,乙乙酯可形成可形成m/z=88的基准峰；的基准峰；d、二元、二元羧酸及其甲酸及其甲酯形成形成强的的M峰，其峰，其强度随度随两个两个羧基的接近程度增大而减弱。二元酸基的接近程度增大而减弱。二元酸酯出出现由于由于羰基碳裂解失去两个基碳裂解失去两个羧基的基的M-90峰。峰。34编辑ppt羧酸酯特征：34编辑ppt胺胺特征：特征：a、脂肪开、脂肪开链胺的胺的M峰很弱，或者消失；峰很弱，或者消失；脂脂环胺及芳胺胺及芳胺M峰明峰明显；含奇数个；含奇数个N的胺其的胺其M峰峰质量量为奇数；低奇数；低级脂肪胺芳香胺可能出脂肪胺芳香胺可能出现M-1峰（失去峰（失去H)；b、胺最重要的峰是、胺最重要的峰是C-C裂解得到的峰，大裂解得到的峰，大多数情况得到基准峰；多数情况得到基准峰；c、脂肪胺和芳香胺可能、脂肪胺和芳香胺可能发生生N原子的双原子的双侧裂裂解；解；d、胺、胺类极极为特征的峰是特征的峰是m/z=18（+NH4）峰；）峰；e、胺基的、胺基的C-C裂解，会裂解，会产生生m/z为30、44、58等的重排峰。等的重排峰。35编辑ppt胺特征：a、脂肪开链胺的M峰很弱，或者消失；脂环胺及芳胺M峰酰胺胺特征：特征：a、酰胺的胺的M峰（含一个峰（含一个N原子的原子的为奇数奇数质量）一般可量）一般可观察到；察到；b、酰胺最重要的碎片离子峰（往往胺最重要的碎片离子峰（往往为基准峰）基准峰）是是羰基基裂解裂解产物；物；c、长链脂肪伯脂肪伯酰胺能在胺能在羰基的基的C-C间发生生裂解，裂解，产生生较强的峰的峰m/z=72（无重排）或（无重排）或m/z=73（有重排）；（有重排）；d、四个碳以上的伯、四个碳以上的伯酰胺胺产生生m/z=44的的强峰，峰，其来源于其来源于羰基的基的裂解或裂解或N得得C-C 裂解，裂解，与胺的裂解与胺的裂解类似。似。36编辑ppt酰胺特征：a、酰胺的M峰（含一个N原子的为奇数质量）一般可观硝基化合物硝基化合物特征：特征：a、脂肪硝基化合物一般不、脂肪硝基化合物一般不显M峰；峰；b、由于形成、由于形成NO2+和和NO+的的缘故，故，强峰出峰出现在在m/z=46及及30；c、高、高级脂肪硝基化合物一些脂肪硝基化合物一些强峰是峰是烃基离子，基离子，另外另外还有有-H的重排引起的的重排引起的M-OH、M-(OH+H2O)和和m/z=61的峰；的峰；d、芳香硝基化合物、芳香硝基化合物显出出强的的M峰，此外峰，此外显出出m/z=30（NO+）及）及M-30、M-46、M-58等峰。等峰。37编辑ppt硝基化合物特征：37编辑ppt质谱的解析的解析确定分子离子峰和化合物分子量的确定分子离子峰和化合物分子量的测定定确定分子离子峰可能遇到的确定分子离子峰可能遇到的难题：1、分子离子峰不、分子离子峰不稳定，在定，在质谱上不出上不出现。芳香芳香环（包括芳香（包括芳香杂环）脂脂环硫硫醚、硫、硫酮共共轭烯、直、直链烷烃酰胺胺酮醛胺胺酯醚羧酸酸枝枝链烃伯醇伯醇叔醇叔醇缩醛（胺、醇化合（胺、醇化合物物质谱中往往中往往见不到分子离子峰）不到分子离子峰）2、有、有时分子离子峰一分子离子峰一产生就与其它离子或分子生就与其它离子或分子相碰撞而相碰撞而结合，合，变为质量数更大的量数更大的络合离子。合离子。38编辑ppt质谱的解析确定分子离子峰和化合物分子量的测定38编辑ppt分子离子峰必要的、但非充分的条件：分子离子峰必要的、但非充分的条件：1、它必、它必须是是图谱中最高中最高质量端的离子（分子离量端的离子（分子离子峰的同位素峰及其子峰的同位素峰及其络合离子除外）；合离子除外）；2、它必、它必须是奇是奇电子离子；子离子；3、它必、它必须能能够通通过丢失合理的中性碎片，失合理的中性碎片，产生生图谱中高中高质量区的重要离子。量区的重要离子。39编辑ppt分子离子峰必要的、但非充分的条件：39编辑ppt分子离子峰与碎片峰的区分：分子离子峰与碎片峰的区分：1、注意、注意质量是否符合氮元素量是否符合氮元素规则；2、注意、注意该峰与峰与邻近峰之近峰之间的的质量差是否合理量差是否合理（一般（一般认为质量差量差为4-14，21-25，37，38，50-53，65，66等是不合理的等是不合理的丢失）；失）；3、注意、注意M+1峰（峰（醚、酯、胺、胺、酰胺、氨基酸胺、氨基酸酯和胺醇等）；和胺醇等）；4、注意、注意M-1峰（峰（醛、醇或含氮化合物）。、醇或含氮化合物）。40编辑ppt分子离子峰与碎片峰的区分：1、注意质量是否符合氮元素规则；4实现分子离子峰的方法：分子离子峰的方法：1、降低冲、降低冲击电子流的子流的电压，使其能量低到化合，使其能量低到化合物的离解能附近，以避免由于多余的能量使物的离解能附近，以避免由于多余的能量使分子离子分子离子进一步裂解；一步裂解；2、制、制备容易容易挥发的衍生物；的衍生物；3、降低加、降低加热温度，防止化合物高温分解；温度，防止化合物高温分解；4、对于一些相于一些相对分子分子质量量较大大难以以挥发的有机的有机化合物，若改用直接化合物，若改用直接进样法而不是加法而不是加热进样法，往往可以使分子离子峰法，往往可以使分子离子峰强度增大；度增大；5、改、改变电离源。离源。41编辑ppt实现分子离子峰的方法：1、降低冲击电子流的电压，使其能量低到质谱解析解析由由质谱图的高的高质量端确定分子离子峰，确定化合物分子量；量端确定分子离子峰，确定化合物分子量；查看分子离子峰的同位素峰看分子离子峰的同位素峰组，由，由M+1M+1、M+2M+2的丰度，的丰度，查看确定看确定未知化合物的分子式；未知化合物的分子式；由由组成式成式计算化合物的不算化合物的不饱和度，确定化合物中和度，确定化合物中环和双和双键的数的数目；目；对分子峰或其他碎片峰分子峰或其他碎片峰丢失的中性碎片失的中性碎片进行分析（与中性碎片行分析（与中性碎片表表对照），根据各照），根据各类化合物化合物质谱特征，确定可能含有哪些官能特征，确定可能含有哪些官能团；配合配合UVUV、IRIR、NMRNMR和化学方法等提出和化学方法等提出试样的的结构式。构式。不不饱和度和度=四价原子数四价原子数 一价原子数一价原子数/2+/2+三价原子数三价原子数/2+1/2+142编辑ppt质谱解析由质谱图的高质量端确定分子离子峰，确定化合物分子量；质谱的的应用用43编辑ppt质谱的应用43编辑ppt 例：某化合物的例：某化合物的质谱数据：数据：M=181，PM%=100%P(M+1)%=14.68%P(M+2)%=0.97%查贝诺表表 根据根据“氮氮规则”、M=181，化合物分子式化合物分子式为(2)。44编辑ppt 例：某化合物的质谱数据：M=181，PM%=100%45编辑ppt45编辑ppt 2-methylbutane46编辑ppt 2-methyl Neopentane47编辑ppt Neopentane47编辑ppt 某胺某胺类化合物其化合物其质谱图上于上于m/e30处有一有一强峰，峰，试问其其结构构 可能可能为下列化合物中的哪一个？下列化合物中的哪一个？48编辑ppt 某胺类化合物其质谱图上于m/e30处有一强峰，试问其结 分子式分子式为C6H12O的的酮的的质谱图如下，如下，试确定确定酮(A)的的结构。构。（A）49编辑ppt 分子式为C6H12O的酮的质谱图如下，试确50编辑ppt50编辑ppt质谱在高聚物分析中的在高聚物分析中的应用用鉴定聚合物的定聚合物的结构构人工合成聚合物中微量人工合成聚合物中微量单体的体的组成成低分子量低分子量齐聚物聚物添加添加剂分析分析聚合物初聚合物初级热解机理研究解机理研究51编辑ppt质谱在高聚物分析中的应用鉴定聚合物的结构51编辑ppt高分子材料中高分子材料中间体及添加体及添加剂的分析的分析52编辑ppt高分子材料中间体及添加剂的分析52编辑ppt聚聚酯：脂肪酸（：脂肪酸（AA)+1AA)+1，4-4-丁二醇（丁二醇（BDOBDO）+1+1，6-6-乙二醇（乙二醇（HDOHDO）抗氧抗氧稳定定剂：双（双（2 2，6-6-二异丙基苯酚）碳化二二异丙基苯酚）碳化二亚胺胺C C2525H H3434N N2 2 M=362 M=362MHMH+m/z 363 m/z 36353编辑ppt聚酯：脂肪酸（AA)+1，4-丁二醇（BDO）+1，6-乙二同位素丰度同位素丰度证明其含有十个明其含有十个溴原子的存在溴原子的存在54编辑ppt同位素丰度证明其含有十个溴原子的存在54编辑ppt55编辑ppt55编辑ppt聚合物聚合物结构表征构表征56编辑ppt聚合物结构表征56编辑ppt57编辑ppt57编辑ppt热解机理研究解机理研究亚甲基二苯基二异甲基二苯基二异氰酸酸酯（MID）和）和1，4-丁二醇丁二醇缩聚聚解聚解聚为唯一的唯一的热解反解反应58编辑ppt热解机理研究亚甲基二苯基二异氰酸酯（MID）和1，4-丁二醇59编辑ppt59编辑ppt60编辑ppt60编辑ppt61编辑ppt61编辑ppt质谱作作业62编辑ppt质谱作业62编辑ppt综合解析合解析1、各种、各种谱图解析解析时的要点的要点63编辑ppt综合解析1、各种谱图解析时的要点63编辑ppt64编辑ppt64编辑ppt65编辑ppt65编辑ppt2、波、波谱解析的一般程序解析的一般程序测试样品的品的纯度度纯化方法：蒸化方法：蒸馏（精（精馏）、萃取、重）、萃取、重结晶、色晶、色谱分离分离相相对分子量或分子式的确定分子量或分子式的确定经典的相典的相对分子分子质量量测定方法定方法质谱法法结合合H-NMR、C-NMR推推测简单分子的分子式分子的分子式综合光合光谱材料确定分子式材料确定分子式计算不算不饱和度和度不不饱和度和度=四价原子数四价原子数 一价原子数一价原子数/2+三价原子数三价原子数/2+166编辑ppt2、波谱解析的一般程序测试样品的纯度66编辑ppt各部分各部分结构的确定构的确定67编辑ppt各部分结构的确定67编辑ppt68编辑ppt68编辑ppt69编辑ppt69编辑ppt结构式的推定构式的推定用全部光用全部光谱材料核材料核对推定的推定的结构式构式70编辑ppt结构式的推定70编辑ppt图谱综合解析合解析实例例71编辑ppt图谱综合解析实例71编辑ppt荞麦皮麦皮经硝酸氧化后得到一种无色透明晶体，元素分硝酸氧化后得到一种无色透明晶体，元素分析析结果果为：C：19.03%，H：4.74%；不含；不含N和其他和其他杂原子。原子。红外分析：外分析：3500cm-1（s）；）；33002500cm-1（s）；）；1670cm-1；1620cm-1(s);1240cm-1;下下图为其其质谱图，该产物是什么物是什么?72编辑ppt荞麦皮经硝酸氧化后得到一种无色透明晶体，元素分析结果为：C：1、由元素分析得分子、由元素分析得分子实验式式为：（：（CH3O3)n2、IR分析：含有分析：含有结晶水（晶水（3500；1620cm-1）；是一酸）；是一酸类化合化合物（物（33002500；1670；1240cm-1）3、MS中中M为90，基准峰，基准峰为45，m/z45表示是表示是羧基，那么基，那么m/z90正好是两个正好是两个羧基基4、查阅文献得草酸二水化合物含：文献得草酸二水化合物含：C：19.05%，H：4.76%；与；与实验值相吻合，故分子式相吻合，故分子式为：（：（CH3O3)2，即，即H2C2O42H2O质谱裂解裂解过程程为：73编辑ppt1、由元素分析得分子实验式为：（CH3O3)n73编辑ppt74编辑ppt74编辑ppt75编辑ppt75编辑ppt76编辑ppt76编辑ppt77编辑ppt77编辑ppt78编辑ppt78编辑ppt79编辑ppt79编辑ppt80编辑ppt80编辑ppt81编辑ppt81编辑ppt82编辑ppt82编辑ppt83编辑ppt83编辑ppt84编辑ppt84编辑ppt85编辑ppt85编辑ppt 某未知化合物的分子式某未知化合物的分子式C9H10O2,其其质谱,红外外,核磁数据核磁数据 如下如下图所示所示.它的紫外光它的紫外光谱数据数据 ：268,264,262,257 252nm(max 101,158,147,194,153)。试推断其推断其结构。构。丰丰度度%m/e86编辑ppt 某未知化合物的分子式C9H10O2,其质谱,(ppm)87编辑ppt (ppm)87编辑ppt Wavelength(m)吸吸光光度度88编辑ppt Wavelength(m)吸光度88编辑ppt89编辑ppt89编辑ppt