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1光学薄膜技术培训精密薄膜工程部精密薄膜工程部2010年年7月月15日日1光学薄膜技术培训精密薄膜工程部光学薄膜技术培训精密薄膜工程部2 目 录v一、光学薄膜基础知识v二、真空及真空系统v三、薄膜的制备技术v四、薄膜制备工艺v五、薄膜材料v六、膜厚的监控v七、光学薄膜的性能和检测v八、光学薄膜产品的常见疵病及相应的注意事项v九、膜系设计相关2 目目 录一、光学薄膜基础知识录一、光学薄膜基础知识一、光学薄膜基础知识一、光学薄膜基础知识一、光学薄膜基础知识41、光是什么？光是一种电磁波，可见光波长范围是380760nm；红外光为约760 到107nm量 级；紫 外 光 1-380nm；比 紫 外 光 短 的 还 有 X射 线、射 线（0.001nm）等；而比红外长的就是我们熟悉的无线电波。41、光是什么？光是一种电磁波，可见光波长范围是、光是什么？光是一种电磁波，可见光波长范围是380762、什么叫做光学薄膜？所谓光学薄膜首先它应该是薄的基于光的干涉效应（比如光圈牛顿环，也是基于光的干涉效应）2、什么叫做光学薄膜？所谓光学薄膜、什么叫做光学薄膜？所谓光学薄膜61.减反膜2.滤光膜3 保护膜4 内反射5 外反射6 高反膜7 分束膜8 分色膜9 偏振膜10 导电膜3、光学薄膜的类型与符号光学薄膜的类型与符号61.减反膜减反膜3、光学薄膜的类型与符号、光学薄膜的类型与符号4、光学薄膜在光学系统中的作用n提高光学效率、减少杂光。如减反射膜（AR）、高反射膜（HR）n实现光束的调整或再分配。如分束膜、分色膜、偏振分光膜就是根据不同需要进行能量再分配的光学元件。n通过波长的选择性透过提高系统信噪比。如窄带及带通滤光片、长波通、短波通滤光片。n实现某些特定功能。如ITO透明导电膜、憎水膜、透明超硬膜等4、光学薄膜在光学系统中的作用提高光学效率、减少杂光。如减反、光学薄膜在光学系统中的作用提高光学效率、减少杂光。如减反5、当前最热门的应用领域8u数码相机用的IR-CUT（OLPF系列）u减反射膜（AR）-永远的热门u投影显示光学系统-包括LCD、DLP、LCOSu光通讯：DWDM(dense wavelengh division multiplexer)滤光片u激光领域-激光反射腔高反射膜u液晶领域-ITO膜 5、当前最热门的应用领域、当前最热门的应用领域8数码相机用的数码相机用的IR-CUT（OLPF二、真空与真空系统二、真空与真空系统二、真空与真空系统1、真空10（1）、定义n真空是压力低于一个大气压的任何气态空间。n一般采用真空度来表示真空的高低。（2）、单位真空度以压强为单位来度量，压强高表示真空度低，压强低标识真空度高。真空度的国际单位是帕斯卡，简称帕（Pa）。大气压强为105Pa1、真空、真空10（1）、定义（）、定义（2）、单位）、单位1、真空11真空在薄膜制备中的作用（1）减少蒸气分子与残余气体分子的碰撞；（2）抑制残余气体和蒸发分子之间的反应；分类特性粗真空低真空高真空超高真空真空度范围（Pa）10310210-110-110-610-6气流特点气体分子之间有大量碰撞过渡区域气体分子之间较少碰撞气体分子之间间几乎不碰撞一般要求在高真空下镀膜（3）、分类1、真空、真空11真空在薄膜制备中的作用真空在薄膜制备中的作用 分类粗真空低分类粗真空低2、真空系统真空泵泵名原理工作范围机械泵机械压缩排除气体10510-2Pa罗茨泵机械压缩排除气体10410-2Pa扩散泵蒸汽流携带排除气体10010-6Pa（1）、常见真空泵2、真空系统真空泵泵名原理工作范围机械泵机械压缩排除气体、真空系统真空泵泵名原理工作范围机械泵机械压缩排除气体1机械泵常见种类：旋片式、定片式和滑阀式；旋片式，噪音最小，运转速度高（1000转/分），是真空镀膜常用的机械泵；主要构成：定子、转子、嵌于转子的两个旋片及其弹簧；机械泵油的作用：密封、润滑，提高压缩率；机械泵油的要求：低的饱和蒸气压，一定的粘度，较高的稳定性；2、真空系统真空泵机械泵常见种类：旋片式、定片式和滑阀式；机械泵常见种类：旋片式、定片式和滑阀式；2、真空系统真空、真空系统真空2、真空系统真空泵2、真空系统真空泵、真空系统真空泵不能在大气下工作，当压强10+4Pa时才可启动。转速较大可以达到3000转/分。关机时，在关闭罗茨泵后，需要等待30秒，让罗茨泵逐渐停止转动后，方可关闭机械泵罗茨泵2、真空系统真空泵罗茨泵罗茨泵2、真空系统真空泵、真空系统真空泵2、真空系统真空泵2、真空系统真空泵、真空系统真空泵v结构：冷阱、铝制的各级伞形喷嘴（一般为三级喷嘴）和蒸气导管是扩散泵的核心部分。vploycold的作用：减少返油和排除水气v必须在压强7Pa，才可启动、工作。扩散泵2、真空系统真空泵扩散泵扩散泵2、真空系统真空泵、真空系统真空泵评价真空泵的两个重要的性能参数v极限压强该泵所能获得的最低压强v抽速单位时间内的抽气能力 （2）、评价真真空泵的两个参数2、真空系统真空泵评价真空泵的两个重要的性能参数极限压强评价真空泵的两个重要的性能参数极限压强该泵所能获得的最低该泵所能获得的最低三、薄膜制备技术三、薄膜制备技术三、薄膜制备技术1、常用薄膜制备技术薄膜的制备方法分为a.PVD(1)热蒸发热蒸发:如：阻蒸，电子束蒸发，激光束蒸发，高频诱导(2)溅射溅射:e.g.直流溅射，射频溅射，等离子增强，离子束，磁控溅射(3)离子镀离子镀(4)分子束外延MBE(Molecular Beam Epitaxy)b.CVD APCVD(Atmospheric pressure CVD)LPCVD(Low pressure CVD)PECVD(Plasma enhanced CVD)PCVD(Photon CVD)MOCVD(Metal Organic CVD)c.Deposition from Solutions Sol-gel,LB,Spin Metal films(e.g.Ag)Oxide films(SiO2-TiO2)光学薄膜真空镀膜技术一般采用物理气相沉积（PVD）技术。所以，我们主要针对PVD技术中的一些蒸发方式进行论述1、常用薄膜制备技术薄膜的制备方法分为、常用薄膜制备技术薄膜的制备方法分为2、电子束蒸发原理电功率电子动能膜料热能在极短时间内膜料温度上升到几千度!2、电子束蒸发原理、电子束蒸发原理2、电子枪结构2、电子枪结构、电子枪结构优点:1.强磁场使二次电子减少；2.坩埚水冷,膜污染少；3.材料蒸汽分子动能高,膜致密；4.蒸发材料不分馏或分馏小；5.灯丝藏下面,不易污染,寿命长；6.有效抑制高压放电。缺点:1.价格高；2.焦斑位置和挖坑对膜厚分布影响很大；3.电子束控制不当，仍有二次电子，特别是SiO2。3、e形电子枪特点优点优点:3、e形电子枪特点形电子枪特点4、电子枪故障分析A、高压加不上真空度低灯丝短路(变形,膜料掉进去)高压进线短路冷却水不足安全开关松开小柜内三只保险丝接触不良过流保护截止管不良B.束流不正常束流无:灯丝接触不良或烧断；灯丝短路；束流小:灯丝短路(有脏物，装配不良)；灯丝装得太紧；束流大:灯丝装得太松；局部短路(有脏物，装配不良)。C.光斑差偏转线圈电压不正常灯丝装配定位不准确阳极孔打坏D.打火真空度低(抽速慢，材料除气不充分等)，空气电离；枪头、底座有接触不良枪头、底座有太多脏污充氧太多或太快；蒸发速率太快,材料分子电离密度高；4、电子枪故障分析、电子枪故障分析A、高压加不上、高压加不上C.光斑差光斑差5、离子辅助淀积机理:离子轰击给到达基板的膜料粒子提供了足够的动能，提高了淀积粒子的迁移率，从而使膜层聚集密度增加。5、离子辅助淀积机理、离子辅助淀积机理:离子辅助淀积(IAD)提高膜层密度；提高折射率；减小吸收散射；提高滤光片稳定性；提高牢固度和硬度；调节应力 清洁基板 镀膜前轰击基板3-5分钟，清洁效果很好 6、离子源的用途 离子辅助淀积离子辅助淀积(IAD)6、离子源的用途、离子源的用途7、离子源和中和器故障分析A、中和器不能启动中和器的罩子没有取出气体流量低Keeper脏Collector脏接触不良B.离子源不能启动Pusle电压设定过低中和器电流和功率设置过低ACC 和Screen之间短路石英槽污染k气体流量过低l新清洁的栅极没有经过高温烘烤m离子源的罩子没有取出C.IB启动时放电严重或者点着后容易熄火清洁后的栅极预热时间不够栅极表面清洁不彻底栅极使用后受到污染栅极组装不良栅极间的陶瓷垫片用错7、离子源和中和器故障分析、离子源和中和器故障分析A、中和器不能启动、中和器不能启动C.IB启动时放启动时放四、薄膜的制备工艺主要工艺因素（1）基板处理：包括抛光、清洁、离子轰击（2）制备参数：包括基板温度、蒸发速率、真空度薄膜主要性质：（1）光学性质：包括折射率、各项异性、吸收、散射、光学稳定性等（2）机械性质：包括硬度、附着力、应力（3）抗激光损伤。四、薄膜的制备工艺主要工艺因素四、薄膜的制备工艺主要工艺因素1、基板处理（1）抛光（2）基板清洁清洗方法主要有：酸洗、洗涤剂、有机溶剂和超声波清洗等。1、基板处理（、基板处理（1）抛光）抛光2、制备参数制备参数主要有：基板温度、淀积速率、真空度、充氧（1 1）基板温度）基板温度提高基板温度，使膜料蒸汽与基板的反应更剧烈，提高膜层与基板的结合力，并形成更加致密的薄膜，提高膜层的折射率。基板温度必须适当。温度过高，可能形成大颗粒凝结或材料分解，甚至膜层发雾。MgF2的镀膜温度必须大于250，最好在300以上；OS-50的镀膜温度，不用IAD的最好在300以下，使用IAD的最好在200以下。（2 2）沉积速率）沉积速率薄膜淀积过程是薄膜材料分子在基板上吸附、迁移、凝结和解吸的一个综合平衡过程。蒸发速率较低时，吸附原子在其平均停留时间内能充分进行表面迁移，凝结只能在大的凝结体上进行，反蒸发严重，所以膜层结构松散。反之，淀积速率提高，结构较紧密，但由于缺陷增多而使内应力增大。OS-50、SiO2、H4、MgF2的速率一般为多少？2、制备参数制备参数主要有：基板温度、淀积速率、真空度、充氧、制备参数制备参数主要有：基板温度、淀积速率、真空度、充氧（3 3）真空度）真空度真空度的高低使沉积分子产生碰撞的情况不同，造成蒸汽分子到达基底的动能不同，形成膜层的致密程度不同。提高真空度，可提高膜层的致密性，减小膜层的吸收。IR、AR膜系的设定真空度一般是多少？（4 4）充氧）充氧在镀膜过程中，有许多氧化物容易失去部分的氧，造成薄膜的吸收。冲入适当的氧气，有利于减少膜层吸收。OS-50 no IAD、SiO2、MgF2、H4时的充氧一般为多少？（3）真空度）真空度3、膜层厚度均匀性（1）影响因素：膜料的纯度、是否受潮，以及形状、高低、加料的虚实等。坩埚位置是否偏。光斑的大小、形状、位置。修正板装配是否到位、升降是否正常、有无变形。盘、工装有无变形，是否放置到位。真空度的高低。基板温度的高低。蒸发速率的快慢。充氧的大小。使用IAD的，离子源安装是否到位。3、膜层厚度均匀性（、膜层厚度均匀性（1）影响因素：）影响因素：3、膜层厚度均匀性（2）修正板的修剪方法使用拉线法将修正板划分为与盘上每一圈对应的区域。做单层，一般为550nm的37个极值。根据单层曲线找出一直列样品中每一圈的波峰（或波谷）的波长。（注：尽量选择接近控制波长的那组波峰或者波谷）选出一个基准波长，用每一圈的波峰（或波谷）波长减去基准波长，得到波长差值。（注：基准波长尽量选取平均值，也可波峰或波谷最集中的区域，这样会减少修剪的圈数）根据波长差1nm、修剪1mm，“+”的补、“-”的剪的原则进行修剪。重复，直至均匀性满足要求。3、膜层厚度均匀性（、膜层厚度均匀性（2）修正板的修剪方法）修正板的修剪方法五、常用用的镀膜材料1.金属膜，多用于高反射膜2.介质膜和半导体膜良好膜料应具备的特性：（1）具有良好的透明度，吸收小高折射率材料在可见区的消光系数比低折射率材料大10100倍以上。（2）具有稳定的、重复性良好的折射率（3）膜料本身具有良好的机械强度和化学性能（4）薄膜与基板，薄膜与薄膜之间要有良好的附着力五、常用用的镀膜材料五、常用用的镀膜材料1.金属膜，多用于高反射膜金属膜，多用于高反射膜常用的镀膜材料在550nm的折射率材料MgF2SiO2折射率1.3861.474材料M2Al2O3折射率1.701.67低折射率材料中间折射率材料材料H4Ta2O5Nb2O5OS-50折射率2.062.252.362.40高折射率材料常用的镀膜材料在常用的镀膜材料在550nm的折射率材料的折射率材料MgF2SiO2 折射率折射率六、薄膜厚度监控技术膜厚有三种概念：即几何厚度、光学厚度和质量厚度。1.几何厚度：表示薄膜的物理厚度或实际厚度；2.光学厚度：几何厚度与膜层折射率的乘积；3.质量厚度：单位面积上膜的质量，若已知膜层的密度，可以转换为相应的几何厚度。现场常用的膜层厚度监控方法：晶振法（Crystal）、极值法（Optical）、过正控制（LightOpticalRitio）、时间控制（Time六、薄膜厚度监控技术膜厚有三种概念：即几何厚度、光学厚度和质六、薄膜厚度监控技术膜厚有三种概念：即几何厚度、光学厚度和质1、晶振法原理：晶控片的厚度决定它的振动频率。在晶控片上镀膜后，相当于晶控片的厚度发生改变，其振动频率也随之改变。我们可以通过检测晶控片的频率的改变来检测膜层的厚度。特点：晶振法是目前唯一可以同时控制膜层厚度和成膜速率的方法。晶振法监控的是物理厚度，不能监控膜层的折射率。1、晶振法原理：、晶振法原理：晶振片的电极对膜厚监控、速率控制至关重要。目前，市场上提供三种标准电极材料：金、银和合金。金是最广泛使用的传统材料，它具有低接触电阻，高化学温定性，易于沉积。金最适合于低应力材料，如金，银，铜的膜厚控制。银是接近完美的电极材料，有非常低的接触电阻和优良的塑变性。然而，银容易硫化，硫化后的银接触电阻高，降低晶振片上膜层的牢固性。银铝合金晶振片最近推出一种新型电极材料，适合高应力膜料的镀膜监控，如SiO，SiO2，MgF2，TiO2。晶振片的安装及注意事项与技巧1.保持晶振片的清洁。切记不要用手指直接接触晶振片以免留下油渍，晶振片的前后中心位置和何晶体和夹具之间的颗粒或灰层将影响电子接触，而且会产生应力点，从而改变晶体振动的模式。2.保持足够的冷却水使晶振头温度在20-40。如果可以将温度误差保持在1-2范围内，效果更佳。晶振片的电极对膜厚监控、速率控制至关重要。目前，市场上提供三晶振片的电极对膜厚监控、速率控制至关重要。目前，市场上提供三晶振片要不要换主要看以下方面：镀IR时，晶控片的频率一般需大于5850；镀AR膜时，一个新晶控片频率5900后就要换新的。蒸发速率出现明显异常；晶振片的表面明显出现膜脱落或起皮的现象；晶振片要不要换主要看以下方面：晶振片要不要换主要看以下方面：2、极值法(optical)：极值法原理：在玻璃上镀制单层膜，玻璃的透过率或者反射率会发生改变，蒸发过程中出现极值点的次数来控制四分之一波长整数倍膜层厚度，即镀膜结束的时候停在极值点。极值法特点：常规的极值法监控精度比较低，因为在极值点附近信号变化较小。不能控制成膜速率。2、极值法、极值法(optical)：极值法原理：极值法原理：3、过正控制(LightRatioPeak)：原理：在玻璃上镀制单层膜，玻璃的透过率或者反射率会发生改变，与极值法不同的时，故意产生一个一致性的过正量，即镀膜结束时候不是停在极值点。特点：监控精度一般比极值法高。不能控制镀膜速率。3、过正控制、过正控制(LightRatioPeak)：原理：原理：（极值法、过正法）补充（极值法、过正法）补充u相同点：控制的原理相同，均利用在玻璃常镀制单层膜，玻璃的透相同点：控制的原理相同，均利用在玻璃常镀制单层膜，玻璃的透过或者反射率会发生变化。过或者反射率会发生变化。u不同点：不同点：在镀膜结束时，在镀膜结束时，极值法停在极值点，过正法不是停在极值极值法停在极值点，过正法不是停在极值点点u光学膜厚仪光学膜厚仪OPM-Z1的测光范围为的测光范围为3501100nm，测量波长的设定值，测量波长的设定值为为0.1nm。u应尽量避开应尽量避开600nm波长，因为此波长出的光学膜厚仪的信号最弱。波长，因为此波长出的光学膜厚仪的信号最弱。u目的比率的取值一般在目的比率的取值一般在560之间。之间。u现在测量的是反射现在测量的是反射信号信号（极值法、过正法）补充（极值法、过正法）补充光量走势异常的原因光量走势异常的原因1、光量为一条直线、光量为一条直线没有加膜料没有加膜料电子枪光斑太散或者太偏，导致蒸发速率太慢，几乎为零电子枪光斑太散或者太偏，导致蒸发速率太慢，几乎为零2、逆振、逆振光控片上清洗不干净，有脏点或者有印子光控片上清洗不干净，有脏点或者有印子关机或更换铝皮时造成光控片脏，没有及时更换下一个关机或更换铝皮时造成光控片脏，没有及时更换下一个预熔后，光控片被污染，没有及时更换下一个预熔后，光控片被污染，没有及时更换下一个光控片是用过的，没有及时更换光控片是用过的，没有及时更换光控片使用过程中碎裂光控片使用过程中碎裂APC流量异常流量异常光量走势异常的原因光量走势异常的原因3、时间控制(Time)：原理：利用时间的长短来控制膜厚。特点：监控精度很低。不能控制镀膜速率。3、时间控制、时间控制(Time)：原理：原理：七、光学薄膜的性能及检测七、光学薄膜的性能及检测光学薄膜的性能主要包括：光学薄膜的性能主要包括：1.光学指标：反射率、透射率，吸收率等2.颜色指标（实际上包含于第一项）3.光洁度4.膜层的牢固度5.膜层的硬度6.膜层透射、反射的相位7.抗环境性能七、光学薄膜的性能及检测光学薄膜的性能主要包括：七、光学薄膜的性能及检测光学薄膜的性能主要包括：八、现场产品的最常见疵病v点子点子v印子印子v擦痕（路子）擦痕（路子）v分光特性不良分光特性不良八、现场产品的最常见疵病八、现场产品的最常见疵病（一）点子（一）点子形成原因形成原因1、坩埚架打扫太脏，或打扫不彻底2、膜料被污染，或受潮3、电子枪装配不到位或由脏污，有打火、电流不稳、光斑能量分布不均等4、离子源的栅极等处脏，或装配不到位，有打火现象5、坩埚变形、或冷却水故障，导致冷却效果不好6、铝皮、防污板、盖板等掉渣7、工装、盘等掉渣8、晶控片不良，导致速率波动过大9、玻璃本身有点子、超洗后遗留有脏10、工房洁净度太差，其中悬浮的脏污颗粒太多（一）点子形成原因（一）点子形成原因（二）印子（二）印子形成原因形成原因1、清洗不干净留下的水迹、IPA迹、污渍2、基底本身有腐蚀，或抛光不良3、髙阀返油、真空度太低等，造成膜层不牢4、环境湿度长时间大于80%，导致零件表面会形成水膜（二）印子形成原因（二）印子形成原因（三）擦痕（路子）（三）擦痕（路子）形成原因形成原因1、震盘，导致玻璃滑动、2、下玻璃时，玻璃滑到一起、或掉落3、插框时，玻璃掉落、插框用力过大、或玻璃之间有接触4、测曲线时，玻璃被样品架划伤（三）擦痕（路子）形成原因（三）擦痕（路子）形成原因（四）分光特性不良（四）分光特性不良形成原因形成原因1、镀膜机干净程度、冷热程度等不同，导致抽气速率发生变化，导致曲线变形或前后移动2、膜料是否受潮3、膜料多少、压实程度3、修正板用错、变形、装配位置偏等4、电子枪装配不到位，导致光斑偏、或能量分布发生变化5、离子源三个栅极之间没装好，或整体装偏6、温度模式用错、或者没加热7、膜系设计容差太小（四）分光特性不良形成原因（四）分光特性不良形成原因九、膜系设计相关AR1.合格膜系的要求：宽带增透膜的带宽要求有至少20nm的余量；反射率至少小于要求0.1%；在1%的光学厚度误差范围内，特性不应有大的超出规格要求的变化。2.设计宽带增透膜系需要注意的问题：尽量保证在带宽范围内只有一个波峰；零件凸面膜系易整体前移，凹面易整体后移；为在误差范围内可控，各层厚度不易太薄。3.模拟厚度与蒸镀厚度的转化的准备状态稳定的机器；现有膜系的精确测量曲线；对测量曲线的精确模拟。4.对测量曲线模拟时需要注意的问题：各膜层不同的厚度组合可以模拟出相近的曲线；模拟的带宽和反射率与测量值有所差异；注意膜料折射率的影响。九、膜系设计相关九、膜系设计相关AR1.合格膜系的要求：合格膜系的要求：5.模拟厚度与蒸镀厚度的转化v关于膜厚计算的公式:光学厚度=物理厚度折射率 膜厚比=零件膜层厚度/监控厚度v常用的膜系设计软件：CJH、ZXC-J、Macleod等6.膜系调整的原则：保证镀膜机工作正常尽可能少的调整膜层层数和膜层厚度采取循序渐进的方法要精确的测量出零件膜特性曲线要较精确的模拟出膜特性曲线5.模拟厚度与蒸镀厚度的转化模拟厚度与蒸镀厚度的转化6.膜系调整的原则：保证镀膜机工作正常 尽可能少的调整膜层层数和膜层厚度 采取循序渐进的方法 要精确的测量出零件膜特性曲线 要较精确的模拟出膜特性曲线6.膜系调整的原则：膜系调整的原则：7.5层非标准宽带增透膜的调整：第一层对带宽的影响较大第二层对两个波峰有影响第三层影响400-440nm处的反射率第四层影响曲线的整体前后漂移第五层影响着曲线的上下漂移曲线的整体前后平移是各层膜厚按相同比例变化的结果7.5层非标准宽带增透膜的调整：层非标准宽带增透膜的调整：无色光学玻璃可以分为两类：n1、冕牌玻璃冕牌玻璃-K带头的玻璃，折射率n较小，色散系数大，可分为氟冕（FK）、磷冕（PK）、轻冕（QK）、钡冕（BaK）、重冕（ZK）、镧冕（LaK）、特冕（TK）等；n2、火石玻璃火石玻璃-F带头的玻璃，折射率n较大。色散系数大，可分为冕火石（KF）、轻火石（QF）、钡火石（BaF）、重火石（ZF）、镧H火石（LaF）等。n 共有160多种之多。无色光学玻璃可以分为两类：无色光学玻璃可以分为两类：1、冕牌玻璃、冕牌玻璃-K带头的玻璃，带头的玻璃，56谢谢大家的参与！谢谢大家的参与！56谢谢大家的参与！谢谢大家的参与！
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