离子色谱仪课件

离离 子子 色色 谱谱离子色谱，是液相色谱的一种，以无机、特别是无机阴离子混合物为主要离子色谱，是液相色谱的一种，以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象，在七十年代出现、八十年代迅速发展。分析对象，在七十年代出现、八十年代迅速发展。利用色谱技术测定离子型物质的方法利用色谱技术测定离子型物质的方法1975 1975 由由由由H.Small H.Small 等人首次提出等人首次提出等人首次提出等人首次提出 用于用于用于用于测测测测定定定定氯氯氯氯离子和硫酸根离子和硫酸根离子和硫酸根离子和硫酸根 许许许许多国家将离子色多国家将离子色多国家将离子色多国家将离子色谱谱谱谱法作法作法作法作为标为标为标为标准方法准方法准方法准方法中国中国中国中国 ：GB GB 饮饮饮饮用天然用天然用天然用天然矿矿矿矿泉水水泉水水泉水水泉水水检试检试检试检试方法方法方法方法,工工工工业业业业循循循循环环环环冷却水中阴、阳离子的冷却水中阴、阳离子的冷却水中阴、阳离子的冷却水中阴、阳离子的测试测试测试测试方法方法方法方法 等。等。等。等。电电力力 冷却水冷却水/HPW 锅炉蒸汽中的杂质食品食品/饮饮料料 酒酒/饮饮料料/糖果糖果 饮料中有机酸造造纸纸./纸浆纸浆 纸浆纸浆液液处处理水理水 张纸和液体中的离子农业农业 肥料肥料/土壤土壤/植物植物/等等 土壤中离子医学医学 血液血液/尿尿 尿中草酸化化妆妆品品 化化妆妆品品/清清洁剂洁剂/洗洗发发液液 化妆品液体中的阴离子制制药药 化学化学/液体液体 化学品中的重金属应用领域应用领域应用领域应用领域举例举例举例举例领领 域域环环境境./污污染染 雨水雨水/河水河水/大气大气/污污水水 雨水中离子城市用水城市用水 自来水自来水/水源水源 自来水中消毒副产物样样 品品应应用用化学品化学品 设备设备提取物提取物/聚合物聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子电电子子/半半导导体体 高高纯纯水水 晶片冲洗水晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质金属金属/钢钢材材 表面表面处处理液理液镀镀 槽槽 冷却水冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸 3.3.离子色谱的应用离子色谱的应用离子色谱的应用离子色谱的应用1 1 1离子色谱法的基本原理离子色谱法的基本原理2 2 2离子色谱仪离子色谱仪3 3 3离子色谱的应用离子色谱的应用 离子色谱法(ion chromatography,IC)，是高效液相色谱法的一种，是分析离子分析离子的一种液相色谱法。根据分离机理可分为高效离子交换色谱(HPIC)离子对色谱(MPIC)离子排斥色谱(HPIEC)1.1.离子色谱法的基本原理离子色谱法的基本原理离子色谱法的基本原理离子色谱法的基本原理1975 由由H.Small 等人首次提出等人首次提出根据是否含有抑制器抑制型离子色谱非抑制型离子色谱(HPIEC)3.2.1 离子交换离子交换(HPIC)例如：以例如：以NaOH为淋洗液分析水体中阴离子为淋洗液分析水体中阴离子先用淋洗液平衡阴离子交换分离柱，再将样品带先用淋洗液平衡阴离子交换分离柱，再将样品带入。样品进入后，待测离子将阴离子交换树脂上入。样品进入后，待测离子将阴离子交换树脂上OH-根根置换下来，并暂时而选择地保留在固定相上。随后，被置换下来，并暂时而选择地保留在固定相上。随后，被保留的待测阴离子依据与树脂亲合力的差别，而由弱到保留的待测阴离子依据与树脂亲合力的差别，而由弱到强逐渐被洗脱下来，从而达到分离的目的强逐渐被洗脱下来，从而达到分离的目的。离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离离子电荷：离子的价数越高高，对离子交换树脂的亲和力越大大。离子半径：电荷数相同的离子，离子半径越大大（越易极化），对离子交换树脂的亲和力也越大大。Temporal course淋洗液淋洗液则由则由 Chromeleon 色谱工作站完成。色谱工作站完成。进样阀进样阀液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置，由淋液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置，由淋洗液推入分析柱。洗液推入分析柱。分离分离ICS-2000 采用离子交换的分离方式，根据离子半径和价态的采用离子交换的分离方式，根据离子半径和价态的不同通过分离柱分离。不同通过分离柱分离。抑制抑制淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器，淋洗液的电导被抑淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器，淋洗液的电导被抑制，背景噪音降低。制，背景噪音降低。检测检测电导池检测样品离子的电导率。电导池检测样品离子的电导率。数据分析数据分析电导池将检测信号传输至数据收集系统，根据离子的保留时电导池将检测信号传输至数据收集系统，根据离子的保留时间、峰高间、峰高/峰面积等参数进行定性峰面积等参数进行定性/定量计算，得出最终结果定量计算，得出最终结果抑抑制制器器的的作作用用废液Back Ground：Na2CO3/NaHCO3(700S)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4Retention timeConductivityNaFNaCl NaNO3Na2HPO4Na2SO4Back Ground：Na2CO3/NaHCO3(700S)Retention timeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4Retention timeBack Ground：H2CO3(15S)Conductivity3.3 离子色谱仪Y+Na+X X-:样品中的阴离子样品中的阴离子Y Y+:样品中的阳离子样品中的阳离子H2OH2OOH-Na+Y+H2O Na+Y+X-Na+CO32-(样品样品,淋洗液淋洗液)H+H+CO32-H+X-H+O2H2OH2+OH-H2ONa+OH-,H2H2O,O2电电极极 （）（）电电极极 （）纯水或来自检纯水或来自检测器的流体测器的流体 H+H+H+H+阳离子交换膜阳离子交换膜阳离子交换膜阳离子交换膜 抑制器的工作原理抑制器的工作原理 (阴离子阴离子)至检测器至检测器H2CO3H+X-废废液液废液废液2.2.离子色谱仪离子色谱仪离子色谱仪离子色谱仪抑制器的作用w 安装在电导池之前安装在电导池之前w 提高待测离子的电导率提高待测离子的电导率：提高灵敏度提高灵敏度Na+,Cl-H+,Cl-w 降低背景电导降低背景电导(淋洗液淋洗液):减少噪音减少噪音Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O3.3 离子色谱仪极限摩尔电导值 Cation Anion Total conductivity （）（）（unit：S/m equivalent）自动连续再生阴离子抑制器中电自动连续再生阴离子抑制器中电化学化学反应和离子移动反应和离子移动NaOH,HNaOH,H2 2H H+废液废液废液废液阳极阳极检测器检测器H H+O+O2 2H H2 2 +OH+OH-H H2 2OOH H2 2OONaNa+H H+OH+OH-H H2 2OOH H+,X X-H H+,X X-in in H H2 2O O H H2 2OOH H2 2OOH H2 2O,OO,O2 2阳离子交换膜阳离子交换膜NaNa+,X X-在在 NaOH NaOH 淋洗液中淋洗液中阴极阴极进样系统进样系统-六通阀六通阀2.2.离子色谱仪离子色谱仪离子色谱仪离子色谱仪 离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂，是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。1.1.离子色谱法的基本原理离子色谱法的基本原理离子色谱法的基本原理离子色谱法的基本原理色谱柱的填料色谱柱的填料阴离子交换树脂阴离子交换树脂 (乳胶型）乳胶型）阳离子交换树脂阳离子交换树脂 (接枝型接枝型)2分配系数KD分配系数KD表示溶质在固定相和流动相中的浓度比，即KD=Cs/Cm，Cs和Cm分别表示溶质在固定相和流动相中的浓度。IC中用分配系数KD来描述离子的色谱保留行为。不同离子分配系数的差异是色谱分离的基础2分配系数KD分配系数KD表示溶质在固定相和流动相中的浓度比，即KD=Cs/Cm，Cs和Cm分别表示溶质在固定相和流动相中的浓度。IC中用分配系数KD来描述离子的色谱保留行为。不同离子分配系数的差异是色谱分离的基础。影响溶质在两相间分配的主要因素：离子交换反应的选择性系数；离子交换剂的容量；流动相中电解质的浓度；淋洗离子和溶质离子的电荷；流动相的PH；流动相的络合反应。2分配系数KD分配系数KD表示溶质在固定相和流动相中的浓度比，即KD=Cs/Cm，Cs和Cm分别表示溶质在固定相和流动相中的浓度。IC中用分配系数KD来描述离子的色谱保留行为。不同离子分配系数的差异是色谱分离的基础。影响溶质在两相间分配的主要因素：离子交换反应的选择性系数；离子交换剂的容量；流动相中电解质的浓度；淋洗离子和溶质离子的电荷；流动相的PH；流动相的络合反应。2分配系数KD分配系数KD表示溶质在固定相和流动相中的浓度比，即KD=Cs/Cm，Cs和Cm分别表示溶质在固定相和流动相中的浓度。IC中用分配系数KD来描述离子的色谱保留行为。不同离子分配系数的差异是色谱分离的基础。影响溶质在两相间分配的主要因素：离子交换反应的选择性系数；离子交换剂的容量；流动相中电解质的浓度；淋洗离子和溶质离子的电荷；流动相的PH；流动相的络合反应。2分配系数KD分配系数KD表示溶质在固定相和流动相中的浓度比，即KD=Cs/Cm，Cs和Cm分别表示溶质在固定相和流动相中的浓度。IC中用分配系数KD来描述离子的色谱保留行为。不同离子分配系数的差异是色谱分离的基础。影响溶质在两相间分配的主要因素：离子交换反应的选择性系数；离子交换剂的容量；流动相中电解质的浓度；淋洗离子和溶质离子的电荷；流动相的PH；流动相的络合反应。电电电电极极极极 电电电电极极极极+离子交换膜离子交换膜 离子交换膜离子交换膜 淋洗液格网淋洗液格网 再生液格网再生液格网 再生液格网再生液格网 至分离柱至分离柱 至检测池至检测池排放排放检测池或再生液瓶检测池或再生液瓶抑制器的结构抑制器的结构2.2.离子色谱仪离子色谱仪离子色谱仪离子色谱仪3.5 离子色谱仪使用注意事项0.22，0.45um滤膜滤膜去除颗粒状杂质去除颗粒状杂质C18预处理小柱、预处理小柱、On-Guard RPP柱柱去除有机分子去除有机分子On-Guard H柱柱去除溶液中的金属去除溶液中的金属离子离子On-Guard Ag柱柱去除溶液中的去除溶液中的Cl-离子离子 主要测定高氯物质中的主要测定高氯物质中的NO2-，NO3-等离子等离子On-Guard Ba柱柱去除溶液中的硫去除溶液中的硫酸根酸根2.检测器有两大类：电化学检测器（电导、安培）光学检测器（紫外-可见、荧光）。电导检测器主要用于有机和无机阴离子和阳离子的测定；安培检测器用于糖类、氨基酸的检测；紫外检测器主要用于多价阴离子、硅、过渡金属、重金属和稀有元素的测定；荧光检测器主要用于氨基酸的分析。3.5 离子色谱仪使用注意事项3.5.5 例行保养例行保养清洗抑制器清洗抑制器清洗清洗 ELUENT 和和 REGEN 两部分两部分清洗时应先关闭抑制器电源清洗时应先关闭抑制器电源清洗后要向抑制器内泵清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统分钟高纯水，以便于平衡系统2.检测器有两大类：电化学检测器（电导、安培）光学检测器（紫外-可见、荧光）。电导检测器主要用于有机和无机阴离子和阳离子的测定；安培检测器用于糖类、氨基酸的检测；紫外检测器主要用于多价阴离子、硅、过渡金属、重金属和稀有元素的测定；荧光检测器主要用于氨基酸的分析。2.检测器检测器有两大类：电化学检测器（电导、安培）有两大类：电化学检测器（电导、安培）光学检测器（紫外光学检测器（紫外-可见、荧光）。可见、荧光）。电导检测器主要用于有机和无机阴离子和阳离子的测定；电导检测器主要用于有机和无机阴离子和阳离子的测定；安培检测器用于糖类、氨基酸的检测；安培检测器用于糖类、氨基酸的检测；紫外检测器主要用于多价阴离子、硅、过渡金属、重金属和稀有元素的测定；紫外检测器主要用于多价阴离子、硅、过渡金属、重金属和稀有元素的测定；荧光检测器主要用于氨基酸的分析。荧光检测器主要用于氨基酸的分析。结束语当你尽了自己的最大努力时，失败也是伟大的，所以不要放弃，坚持就是正确的。When You Do Your Best,Failure Is Great,So DonT Give Up,Stick To The End感谢聆听不足之处请大家批评指导Please Criticize And Guide The Shortcomings演讲人：XXXXXX 时 间：XX年XX月XX日