水泥比表面积课件

GB/T8074-2008水泥比表面积测定方法（勃氏法）国家水泥质检中心王旭方一.本标准适用范围 n本标准适用于测定水泥的比表面积及适合采用本标准方法的比表面积在20006000 cm2/g的范围内其他各种粉状物料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。二.测定原理 n根据一定量的空气，通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中，空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过水泥层的气流速度。三.术语和定义n水泥比表面积：单位质量的水泥粉末所具有的总表面积，以平方厘米每克（cm2/g）或平方米每千克（m2/kg）来表示。n空隙率：试料层中颗粒间空隙的容积与试料层总的容积之比，以表示。四.试验设备n4.1勃氏比表面积透气仪，分手动和自动两种，均符合JC/T 956的要求。n4.2烘干箱：控制温度灵敏度1。n4.3分析天平：分度值0.001g(千分之一天平)n4.4秒表：精确至0.5s(一般精读到0.1s)n4.5水泥样品：水泥样品按GB 12573水泥取样方法进行取样，先通过0.9mm方孔筛，再在110 5下烘干1h,并在干燥器中冷却至室温。n4.6基准材料：GSB14-1511 水泥细度和比表面积标准样（由水泥所物理室生产）；GBW(E)130227水泥细度和比表面积标准粉（由国家水泥质检中心制备）n4.7U型压力计液体:采用带有颜色或无颜色蒸馏水。定期更换。自来水会产生水碱，使玻璃管透明度下降，不好看液面。n4.8滤纸：符合GB/T 1914中速定量滤纸，压制的滤纸片大小和圆筒内经相同 12.7mm。直径尺寸既不能大也不能小。n4.9汞：分析纯4.1勃氏比表面积透气仪n4.1.勃氏透气仪由透气圆筒、穿孔板、捣器、U型压力计及抽气装置几部分组成 n4.1.1透气圆筒:由不锈钢或铜质材料制成，圆筒内径12.70+0.05mm，内表面和阳锥外表面的粗糙度Ra1.6,在圆筒内壁距离上口边5510mm处有一突出的、宽度为0.51mm的边缘，以放置穿孔板。圆筒阳锥锥度 19/38。4.1勃氏比表面积透气仪n4.1.2穿孔板：由不锈钢或铜质材料制成，厚度为1.00.1mm,直径12.7-0.050mm。在其面上，均匀等距离地打有35个直径1.000.05mm小孔，穿孔板应与圆筒内壁密合。穿孔板二平面应平行。4.1勃氏比表面积透气仪n4.1.3捣器:由不锈钢或铜质材料制成，插入圆筒时与圆筒内壁间隙0.1mm。捣器的底面应与主轴垂直，侧面有一个扁平槽，宽度为3.00.3mm。捣器的顶部有一支持环，当捣器放入圆筒时，支持环与圆筒上口边接触时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为15.00.5mm。4.1勃氏比表面积透气仪n1.4 压力计:U形压力计由玻璃制成，U形压力计玻璃管外径9.00.5mm,U形间距251mm，在连接透气圆筒的压力计臂上刻有三条环形线，自下算起第一条与第二条距离151mm，第一条与第三条距离701mm，从压力计底部往上280300mm处有一个出口管，管上装有一个阀门，连接抽气装置。U形压力计一个臂的顶端有一阴锥锥度为19/38，安装透气圆筒后与其紧密连接。4.1勃氏比表面积透气仪n4.1.5抽气装置：其吸力保证水面超过点三条刻度线。n4.1.6密封性：透气圆筒阳锥与U型压力计的阴锥应严密连接。U型压力计上的阀门以及软管连接口应能密封。在密封的情况下，压力计内的液面在3min内不下降。五.试验室条件n相对湿度不大于50%。六.仪器校准n1.试料层体积测定n2.仪器常数测定n3.校准周期n本标准只写到按JC/T956进行。引用的标准必须有。六.1试料层体积测定n水银代排法标定体积示意说明n 圆筒 圆筒 n n 水银 n 水银 水泥n n 第一次 第二次 体积计算公式V透气圆筒试料层体积，单位立方厘米；（cm3）p1未装试样时，充满圆筒的水银质量，单位克；（g）p2装试样后，充满圆筒的水银质量，单位克；（g）汞 试验温度下汞的密度，单位克每立方厘米；（g/cm3）;可查老标准中表。六.1试料层体积的标定 n1.不装水泥，装满圆筒水银并称重n2.装入水泥，装满圆筒水银并称重n3.计算体积n4.每次测定至少两次n5.测定周期6.1.1第一次测空圆筒装满水银质量n穿孔板放入圆筒内，记住穿孔板此时的朝向，将两片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，小滤纸片要完整不能有残缺，用一直径比透气圆筒内经略小的细长棒往下按，直到两张滤纸片平整铺放在穿孔板上。然后注满水银，用一小块玻璃板清压水银表面，使水银面与圆筒口平齐（注：从玻璃板上看玻璃板和水银表面之间不能有一点气泡或空洞），取下玻璃板用毛刷刷去玻璃板及圆筒外部粘沾的水银珠，倒出水银称重（精确到0.01g）。这样重复至少2次直至质量相差50mg为止，并记录下水银质量p1和当时的温度。6.1.2第二次装入水泥料层后圆筒装满水银质量n取出一片滤纸，（不要换滤纸，如取出穿孔板一定按第一次的朝向放入，以后不能改变朝向），再装入适量（约3.3g）水泥粉沫，在桌面上将圆筒中水泥轻轻摇平，再把另一张滤纸盖在透气圆筒中水泥上面，用捣器压实水泥层，捣器下压不要速度过快，让圆筒中空气缓慢从放气槽中放出，捣器上支持环与圆筒边接触无缝隙，（如何判断有无间隙，可用捣器上支持环与圆筒边接触面对向光线，如有光透出，有间隙）6.1.2第二次装入水泥料层后圆筒装满水银质量n如捣器上支持环与圆筒边接触有间隙，捣实过程应用力往下按，也可用小木锤敲击几下；如捣器上支持环与圆筒上口边还有间隙，可以适当减少水泥用量，直至刚好按下捣器为好，再注满水银，用玻璃板使水银面与圆筒口平齐（注：从玻璃板上看玻璃板和水银表面之间不能有一点气泡或空洞），取下玻璃板用毛刷刷去玻璃板及圆筒外部粘沾的水银珠，倒出水银称重（精确到0.01g），这样重复至少2次直至质量相差50mg为止，并记录下水银质量p2和当时的温度。6.1.3计算体积n圆筒内试料层体积V的计算,精确到0.001cm3n根据公式：V=(p1-p2)/汞nV-透气圆筒试料层体积，单位立方厘米（cm3）np1-未装水泥时，充满圆筒的汞（水银）质量，单位克（g）；np2-装水泥后，充满圆筒的水银质量，单位克（g）；n汞-试验温度下汞（水银）的密度，单位克每立方厘米（g/cm3）;可查标准中表。6.1.4每次测定次数及测定周期n按以上说明步骤至少重复两次，每次单独压实水泥层，两次体积差不得超过0.005cm3，取两次平均值作为该圆筒试料层的体积。如两次体积差超过0.005cm3，应进行第三次、第四次测体积试验，直至误差在规定范围内为止。n每隔半年应重新校正试料层体积；当更换新圆筒或捣器、穿孔板时必须测定体积，因每个部件都会导致圆筒体积变化。nA 第一次装水银前放两片滤纸片nB 每次滤纸铺放必须平铺nC 每次水银必须充满圆筒nD 每次必须清理圆筒外部粘带的水银nE 每次水银称重要两次，相差50mg以内nF 第二次制备水泥料层要坚实，且捣器必须压到位nG 装入水泥用量可调整nH 捣器下压速度不要过快nI 两次单独制备水泥层体积差不得超过0.005cm3 nJ 周期半年标定试料层体积nK 更换新圆筒、捣器、穿孔板时必须测定体积注意事项n水银密度特别大，注意轻拿轻放，以防打破容器。水银挥发对人身体有伤害，注意通风，不要弄洒水银，如洒可用硫磺吸附；用完及时收装密封。安全保存以备下次使用。六.2仪器常数测定n6.2.1液面检查n6.2.2密封性检查 n6.2.3确定处理标准样n6.2.4标准样质量的确定n6.2.5试料层制备n6.2.6标准透气时间测定n6.2.7测定标准时间的结果处理n6.2.8 仪器校准周期6.2.1液面检查n新使用的勃氏仪，将U型压力计内装入带有颜色或无颜色蒸馏水，液面高度至从下数第一条刻度线处。U型压力计玻璃管内壁不能粘有水珠，多余的水珠用滤纸吸出，或放置一段时间等水珠流下后再调整液面高度。n经常使用的勃氏仪，取下U型压力计两端为防止液面蒸发而盖上的胶塞，使U型压力计两端口与大气相通，观察液面凹面高度是否在第一条刻度线处，如不在须调整液面。注意视线与凹面平齐。6.2.2密封性检查n先在勃氏仪透气圆筒外锥先涂一层油脂（凡士林），然后将圆筒插在U型压力计上端锥口处，旋转几周使之与U型压力计密实接触（看无缝隙)。n再用橡胶塞将圆筒上口塞紧，在阀门处涂一些油脂（注意不要堵塞通气孔），开启阀门，然后用抽气装置使U型压力计内液面上升一定高度（最好超过第三条刻度线）并关闭阀门和抽气装置，在U型压力计玻璃管上高液面处作一标记，3分钟后观察液面不下降说明该仪器不漏气。n如漏气，重新检查圆筒上口橡胶塞是否塞紧、圆筒与U型压力计上端锥口配合是否密实、阀门是否密封好。6.2.3 确定处理标准样n用水泥细度和比表面积标准样测定标准时间，标样有 GBW(E)130227水泥细度和比表面积标准粉或（GSB 08-2184/5-2008水 泥 细 度 用 萤 石 粉 标 准 样 品 80/45m筛余和比表面积）由国家水泥质检中心生产，取一瓶已知比表面积和密度的标准粉，全部倒出并充分搅拌混合均匀，取大约100g，在1105烘干箱中烘干1小时，并在干燥器中冷却至室温待用。6.2.4 标准样质量的确定n试样的称量w=s v(1-s)nw标定试验需要的标准粉试样量，单位为克（g）；计算至0.001克。ns一般取0.500 s标签上标出。ns标准粉（样）的密度，标签上标出,单位为克每立方厘米（cm3/g）；nV已经测出圆筒试料层的体积，单位立方厘米（cm3）。6.2.5 试料层制备n先将穿孔板放入透气圆筒中（注意穿孔板的朝向）取一片滤纸放入透气圆筒中，小滤纸片要完整不能有残缺，用一直径比透气圆筒内经略小的细长棒缓慢水平下压，直到滤纸片平整铺放在穿孔板上。按上边计算出的标准粉的试样量，准确称取精确到0.001g，倒入已装有穿孔板和滤纸的透气圆筒中，（装料过程标准粉不要有损失），在桌面上以水平方向轻轻摇动，使标准粉表面平坦，然后再试料层上盖一片滤纸，用捣器捣实，捣器下压不要速度过快，让圆筒中空气缓慢从放气槽中放出，捣器支持环与圆筒上口边接触并旋转12圈。6.2.6 标准透气时间测定n将装有标准粉的透气圆筒外锥涂一层油脂（凡士林），然后将圆筒插在U型压力计上端锥口处，旋转几周使之与U型压力计密实接触观察无缝隙，过程中不要剧烈震动透气圆筒）。n打开阀门，然后用抽气装置使U型压力计内液面缓慢上升到超过最高处的标线（第三条刻度线），并关闭阀门和抽气装置，取出捣器。n当U型压力计内凹液面下降到第三条标线计时开始，到第二条标线停止计时，视线与液面凹面水平，液面凹面与标线相切时为计时的开始和结束，记录液面从第三条标线到第二条标线所需的时间和仪器旁的温度，精确到0.1秒。6.2.7测定标准时间的结果处理n测定标准时间时应称取两份标准粉，每次称出的标准粉在被标的仪器上测二次时间（二次所测时间应不超过0.5s），两份标准粉所测得的透气时间不超过1s，以两次结果平均值作为该仪器的标准时间Ts。精确到0.1s。n当两次透气时间相差超过1s时，要称量第三份标准粉进行测定，取两次不超差的透气时间的平均值作为该仪器的标准时间Ts。6.2.8 仪器校准周期n每年至少校准一次，仪器设备使用频繁时应半年进行一次。n仪器设备维修或更换某一部件(透气圆筒、穿孔板、捣器、U型压力计)都应重新校准标定。nA 每次标定必须做液面和密封性检查nB 密封性检查要带圆筒一起检查，时间3min nC 标准粉空隙率按规定，最好使用近期的nD 计算、称量标准粉准确无误，精确0.001gnE 装入标准粉不能损失，并摇平表面nF 压实的料层不要震动，nG 内外锥连接密使不漏气nH 液面下降二、三线间时间为测定时间，精确到0.1snI 视线平齐，凹面与刻线相切nJ 标定两次透气时间不超过1snK 同一试料层测定透气时间两次，不超过0.5snL 标定周期一年，频繁使用半年nM 设备维修或更换部件都应重新校准标定。七.测定试验操作步骤n7.1 测定水泥密度n7.2 液面检查n7.3 气密性检查n7.4 确定空隙率n7.5 确定试样量并称取n7.6 试料层的制备n7.7 透气时间测定7.1 测定水泥密度n按GB/T 208-1994测定水泥密度7.2 液面检查 首先取下U型压力计两端为防止液面蒸发而盖上的胶塞，使U型压力计两端口与大气相通，观察液面凹面高度是否在第一条刻度线处，如不在须调整液面。注意视线与凹面平齐。7.3 气密性检查n先在勃氏仪透气圆筒外锥先涂一层油脂（凡士林），然后将圆筒插在U型压力计上端锥口处，旋转几周使之与U型压力计密实接触（看无缝隙)。n再用橡胶塞将圆筒上口塞紧，开启阀门，然后用抽气装置使U型压力计内液面上升一定高度（最好超过第三条刻度线）并关闭阀门，在U型压力计玻璃管上高液面处作一标记，3分钟后观察液面情况，不下降说明该仪器不漏气。n如漏气重新检查圆筒上口橡胶塞是否塞紧、圆筒与U型压力计上端锥口配合是否密实、阀门是否密封好。7.4 确定空隙率n关于GB/T 8074-2008水泥比表面积测定方法 勃氏法7.3条款的解释经多方研究商讨说明如下：n7.3 空隙率的确定n 1.P、P型硅酸盐水泥空隙率首选采用0.500，其中包括：水泥熟料、纯硅酸盐水泥和混合材掺加量5%的品种水泥，即（中热硅酸盐水泥、低热硅酸盐水泥、抗硫酸盐水泥、油井水泥、硫铝酸盐系列水泥、明矾石膨胀水泥、铝酸盐水泥、道路水泥、白水泥）。n2.其他水泥或粉料的空隙率首选0.530。其中包括：矿渣粉、普通硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、石灰石硅酸盐水泥等。n3.其他产品有要求的按产品要求规定执行。n4.当按上述空隙率称取的水泥试样装入透气圆筒中，捣器下压不能到达规定位置时，则允许改变空隙率。n5.空隙率的调整以2000克砝码将试样压实至规定位置即可。7.5 确定试样量并称取n试样的称量m=v(1-)nm测定试验需要的样品试样量，单位为克（g）；计算至0.001克。n试料层空隙率，不同物料根据标准7.3条款解释选用。n试样的密度，单位为克每立方厘米（cm3/g）；nV已经测出圆筒试料层的体积，单位立方厘米（cm3）。7.6 试料层的制备n先将穿孔板放入透气圆筒中（注意穿孔板的朝向）取一片滤纸放入透气圆筒中，小滤纸片要完整不能有残缺，用一直径比透气圆筒内经略小的细长棒缓慢水平下压，直到滤纸片平整铺放在穿孔板上。按上边计算出的试样量，准确称取精确到0.001g，倒入已装有穿孔板和滤纸片的透气圆筒中，（装料过程试样不要有损失），在桌面上以水平方向轻轻摇动（轻敲圆筒的边），使试样表面平坦，然后再试料层上盖一片滤纸片，用捣器捣实，捣器下压不要速度过快，让圆筒中空气缓慢从放气槽中放出，捣器支持环与圆筒上口边接触并旋转12圈。n滤纸片为12.7mm边缘光滑，每次测定必须用新的。7.7 透气时间测定n将装有试样的透气圆筒外锥涂一层油脂（凡士林），然后将圆筒插在U型压力计上端锥口处，旋转几周使之与U型压力计密实接触（观察无缝隙，过程中不要剧烈震动透气圆筒）。n打开阀门，然后用抽气装置使U型压力计内液面缓慢上升到超过最高处的标线（第三条刻度线），并关闭阀门和抽气装置，取出捣器。n当U型压力计内凹液面下降到第三条标线计时开始，到第二条标线停止计时，视线与液面凹面水平，液面凹面与标线相切时为计时的开始和结束，记录液面从第三条标线到第二条标线所需的时间和仪器旁的温度，精确到0.1秒。测定水泥试样操作总结 n测定水泥试样比表面积操作步骤与仪器常数（标准时间）测定一样，只是把标准粉换成水泥试样即可。n每个样品独立测定两次nA 每次测定前做液面和密封性检查nB 密封性检查要带圆筒一起检查，时间3min nC 试验样品空隙率选定nD 计算、称量试验样品准确无误，精确0.001gnE 装入样品不能损失，并摇平表面nF 压实的料层不要震动，nG 内外锥连接密使不漏气nH 液面下降二、三线间时间为测定时间，精确到0.1snI 视线平齐，凹面与刻线相切nJ 测定两次透气时间不超过2%八.计算结果n水泥结果按下式计算nS被测试样的比表面积，单位为平方厘米每克（cm2/g）；nSs标准样品的比表面积，单位为平方厘米每克（cm2/g）；nT被测试样试验时，压力计中液面下降的时间，单位为秒（s）；nTs标准样品试验时，压力计中液面下降的时间，单位为秒（s）；n 被测试样试验温度下的空气粘度，单位为微帕 秒（Pa s）；ns 标准样品试验温度下的空气粘度，单位为微帕 秒（Pa s）；n被测试样试料层空隙率，不同物料根据标准7.3条款解释选用；ns标准样品试料层空隙率，标样相关材料提供；n被测试样的密度，单位为克每立方厘米（cm3/g）；ns标准样品的密度，单位为克每立方厘米（cm3/g），标样相关材料提供；8.2 结果处理n1.水泥比表面积应由两次独立透气试验结果的平均值确定，如两次试验结果相差2%以上，应重新再测定一次试验，取两次不超差结果的平均值作为该试样的比表面积值。计算结果保留至10 cm2/g或1m2/kg。n当同一水泥用手动勃氏透气仪测定的结果与自动勃氏透气仪测定的结果有争议时，以手动测定结果为准。n如以前购买的自动比表面积仪计算未考虑空隙率的变化，采用0.530空隙率时测定出结果相差很多，大约降低3060m2/kg，此数据是错误的，应在原有的测定结果上再乘以1.160的系数，这样就不会差那么多了。由于空隙率的改变(0.500=0.530)结果应降低10m2/kg左右。九.影响比面积测定准确的因素 n91试样的捣实：由于试料层内空隙分布的均匀程度，对比表面积结果有影响，所以捣实试验应按统一操作。n92空隙率的选取：严格按照标准7.3条款解释执行，根据待测样品的品种不同，选用不同的空隙率，只有选用空隙率统一，试验结果才有可比性。根据现在选用的空隙率几乎不用调整空隙率。n93物料密度：试样密度决定试样称量多少的一个重要因素，同时在比表面积计算中也要被采用，因此密度值的准确与否直接影响比表面积的测定结果。密度大，测出的比表面积值高。n94圆筒试料层体积：试料层体积是决定试样称量多少的另一个重要因素。n95标准粉（样）的标准值n96标准时间（常数）n9.7 仪器设备状态（正常与否：气密性、液面、穿孔板透气孔）十.试验操作过程中的注意事项 n101每天试验前进行漏气检查，n102每天用标准粉校验常数n103每天试验前观察U型压力计的液面高度是否与标线平齐。如损失或蒸发及时补充n104试验时穿孔板的上下面应与测定圆筒试料层体积是一致的。穿孔板小孔是否被堵。n105圆筒内穿孔板上的滤纸应与圆筒内径一致，滤纸太大，会使滤纸起皱，滤纸太小，会使水泥外溢，粘附到圆筒壁上，影响测试结果。n106水泥称样量要准确，装料过程中不要损失。n107捣器捣实时，捣器下压不要速度过快，捣器上的支持环与圆筒上口紧密接触，无缝隙，保证料层都一个高度。取下捣器也要慢，以免抽松料层。n108圆筒外锥一定要与u型压力计锥形口紧密配合，不能漏气，n109在抽气时不要太猛，让液面徐徐上升，以免冲松料层或液体冲出压力计。n1010在测物料透气时间时，视线与液面凹面水平，液面凹面与标线相切时为计时的开始和结束。n1011如果滤纸品种、质量有变化时，圆筒料层体积及时间常数重新测定 比表面积对比误差要求同一试验室3.0%,不同试验室5.0%,