蒸馏和沸点测定课件

2010.10.1蒸馏和沸点测定基础有机化学实验室2010.10.11主要内容主要内容一、实一、实 验验 目目 的的二、实二、实 验验 原原 理理三、仪三、仪 器器 药药 品品 四、实四、实 验验 装装 置置五、实五、实 验验 流流 程程六、注六、注 意意 事事 项项七、思七、思 考考 题题主要内容一、实 验 目 的2一、实验目的一、实验目的（1）了解测定沸点的意义。）了解测定沸点的意义。（2）了解蒸馏方法的原理和应用；掌握蒸馏）了解蒸馏方法的原理和应用；掌握蒸馏装置的安装及操作方法。装置的安装及操作方法。一、实验目的（1）了解测定沸点的意义。3二、二、实验原理实验原理液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温度称为液体在该压力下的沸点1、蒸馏二、实验原理液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具4纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点定的沸点（沸程（沸程0.50.51.51.5）。利用这一点，我们。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为作称为蒸馏蒸馏。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.55蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。的重要方法之一。通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于质，分离沸点差大于3030的液体混合物，还可的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。机物的纯度。蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。6常用术语常用术语将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程凝为液体的过程蒸馏蒸馏（distillation）沸程沸程始馏温度终馏温度始馏温度终馏温度不同温度范围的馏出液不同温度范围的馏出液某一馏分之前的馏出液某一馏分之前的馏出液最后没有蒸馏出来的物质最后没有蒸馏出来的物质 馏分馏分 前馏分前馏分 残留物残留物蒸馏的用途蒸馏的用途 液体物质的液体物质的分离分离与纯化与纯化 测定测定化合物的化合物的沸点沸点 回收溶剂或浓缩溶液回收溶剂或浓缩溶液液体化合物液体化合物的沸点相差的沸点相差较大较大(30 oC)常用术语将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷蒸馏（d7 常压蒸馏常压蒸馏 蒸馏方法蒸馏方法适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物分解且不溶于水的化合物 减压蒸馏减压蒸馏 分馏分馏 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏 常压蒸馏 蒸馏方法适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸8三、仪器与药品三、仪器与药品仪器：仪器：50 mL圆底烧瓶（圆底烧瓶（2个）、蒸馏头、温度计套个）、蒸馏头、温度计套管、管、100 温度计、直形冷凝管、真空接液管、温度计、直形冷凝管、真空接液管、100 mL电热套各一个。电热套各一个。试剂：试剂：工业乙醇工业乙醇 50 mL、沸石。、沸石。三、仪器与药品仪器：50 mL圆底烧瓶（2个）、蒸馏头、温度9蒸馏主要由蒸馏主要由气化、冷凝气化、冷凝和和接收接收三部分组成三部分组成四、实验装置四、实验装置 1234蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成四、实验装置 123410冷凝水冷凝水冷凝水冷凝水常压蒸馏装置常压蒸馏装置冷凝水冷凝水常压蒸馏装置11温度计温度计圆底烧瓶圆底烧瓶蒸馏头蒸馏头直形冷凝管直形冷凝管接液管接液管铁架台铁架台十字架十字架冷凝管夹冷凝管夹加热套加热套常压蒸馏装置的仪器介绍常压蒸馏装置的仪器介绍标准接口的磨口玻璃仪器标准接口的磨口玻璃仪器磁搅拌器磁搅拌器磁搅拌子磁搅拌子温度计圆底烧瓶蒸馏头直形冷凝管接液管铁架台十字架冷凝管夹加热12直直形形冷冷凝凝管管常用冷凝管常用冷凝管空空气气冷冷凝凝管管球球形形冷冷凝凝管管蛇蛇形形冷冷凝凝管管用于蒸馏用于蒸馏用于回流用于回流液体的沸点低于液体的沸点低于130 oC时时液体的沸点高于液体的沸点高于130 oC时时低沸点液体低沸点液体直形冷凝管常用冷凝管空气冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管用于蒸馏用13接收瓶接收瓶温度计水温度计水银球位置银球位置十字架十字架开口朝开口朝上上冷凝水出口冷凝水出口冷凝水进冷凝水进口口常压蒸馏装置的安装及要求常压蒸馏装置的安装及要求 自下而上自下而上 从左到右从左到右 平稳端正平稳端正 横平竖直横平竖直 连接紧密连接紧密通大气通大气接收瓶温度计水银球位置十字架开口朝上冷凝水出口冷凝水进口常压14常常压压蒸蒸馏馏装装置置的的拆拆卸卸 从右到左从右到左 自上而下自上而下常压蒸馏装置的拆卸 从右到左151、蒸馏瓶、蒸馏瓶 圆底烧瓶的选用与被蒸液体圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的体积应为圆底烧瓶容积的1/31/32/32/3。液体量过多或过少都不宜。液体量过多或过少都不宜。在蒸馏低沸点液体时，选用在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。时，选用短颈蒸馏瓶。1、蒸馏瓶162 2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用适合量程的温度计。适合量程的温度计。3 3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140140；空气；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于冷凝管用于被蒸液体沸点高于140140。4 4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。烧瓶为接收瓶。2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用适合量程的温度17蒸馏装置图 蒸馏装置图 18五五 实验流程实验流程2、蒸馏装置的安装、蒸馏装置的安装3、蒸馏操作、蒸馏操作（1）加料）加料（4）加热）加热（2）通冷却水）通冷却水（5）接收馏出液）接收馏出液1、接好冷却水的进出水管、接好冷却水的进出水管 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 将待蒸液体倒入圆底烧瓶将待蒸液体倒入圆底烧瓶 安装好蒸馏装置安装好蒸馏装置注意检查进出水管、冷凝管是否完好注意检查进出水管、冷凝管是否完好!（3）开动磁搅拌）开动磁搅拌前馏分与主馏分要前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收用不同的瓶子接收顺序顺序不得不得有误有误液体体积为液体体积为烧瓶容积的烧瓶容积的 2/3 1/3五 实验流程2、蒸馏装置的安装3、蒸馏操作（1）加料（4）加194、沸程记录、沸程记录乙乙醇醇沸程沸程始馏温度（第一滴液体流出时）始馏温度（第一滴液体流出时）终馏温度（最后一滴液体流出时）终馏温度（最后一滴液体流出时）沸点沸点蒸馏速度稳定在蒸馏速度稳定在12滴滴/秒时的温秒时的温度度5、结束蒸馏、结束蒸馏 切断电源，停止加热切断电源，停止加热 移去接收瓶，并放好移去接收瓶，并放好 关掉冷凝水关掉冷凝水 冷却后拆卸仪器冷却后拆卸仪器4、沸程记录始馏温度（第一滴液体流出时）终馏温度（最后一滴液20六、实验关键及注意事项六、实验关键及注意事项1、蒸馏装置不能密封蒸馏装置不能密封。2、温度计水银球上限应、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，同一水平线上，冷凝水应从下口进，冷凝水应从下口进，上口出。上口出。六、实验关键及注意事项1、蒸馏装置不能密封。213、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，腾的平稳状态，常加常加2-3粒沸石粒沸石，防止加热时的暴沸，防止加热时的暴沸现象。值得注意的是，不能在液体沸腾时加入助沸剂，现象。值得注意的是，不能在液体沸腾时加入助沸剂，不能用已使用过的助沸剂。不能用已使用过的助沸剂。4、蒸馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中、蒸馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以最主要的是控制馏出液流出速度，以12滴滴s为宜，为宜，不能太快，否则达不到分离要求。不能太快，否则达不到分离要求。3、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加225、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意意不能蒸干不能蒸干，否则易发生意外事故。，否则易发生意外事故。6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。拆卸仪器，其程序和安装时相反。5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，23七、思考题七、思考题1、如蒸馏中途停止，后来要继续蒸馏，是否需要重新补添止暴剂？为什么？、如蒸馏中途停止，后来要继续蒸馏，是否需要重新补添止暴剂？为什么？2、如蒸馏前忘记加入沸石，且已加热到几乎沸腾，应该怎么办？、如蒸馏前忘记加入沸石，且已加热到几乎沸腾，应该怎么办？3、蒸馏操作是有机实验中常用的实验技术，一般用于那几个方面？、蒸馏操作是有机实验中常用的实验技术，一般用于那几个方面？4、简述实验室常用三种冷凝管的用途？、简述实验室常用三种冷凝管的用途？5、接受器和接液管之间不可用塞子连接，为什么？、接受器和接液管之间不可用塞子连接，为什么？6、为了准确测量蒸气的温度，具体描述温度计的水银球的位置。、为了准确测量蒸气的温度，具体描述温度计的水银球的位置。7、在蒸馏操作中应怎样加料？如实验室没有长径漏斗应怎样加料？、在蒸馏操作中应怎样加料？如实验室没有长径漏斗应怎样加料？8、简述在蒸馏过程中，冷凝水和加热的先后顺序，为什么？、简述在蒸馏过程中，冷凝水和加热的先后顺序，为什么？9、当加热有馏出液出现时，才发现冷凝水未通，应该怎样办？、当加热有馏出液出现时，才发现冷凝水未通，应该怎样办？10、如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？、如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？七、思考题1、如蒸馏中途停止，后来要继续蒸馏，是否需要重新补24