氯霉素含量的测定教学课件2

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氯霉素含量的测定氯霉素含量的测定1 1、舟遥遥以轻飏,风飘飘而吹衣。、舟遥遥以轻飏,风飘飘而吹衣。、舟遥遥以轻飏,风飘飘而吹衣。、舟遥遥以轻飏,风飘飘而吹衣。2 2、秋菊有佳色,裛露掇其英。、秋菊有佳色,裛露掇其英。、秋菊有佳色,裛露掇其英。、秋菊有佳色,裛露掇其英。3 3、日月掷人去,有志不获骋。、日月掷人去,有志不获骋。、日月掷人去,有志不获骋。、日月掷人去,有志不获骋。4 4、未言心相醉,不再接杯酒。、未言心相醉,不再接杯酒。、未言心相醉,不再接杯酒。、未言心相醉,不再接杯酒。5 5、黄发垂髫,并怡然自乐。、黄发垂髫,并怡然自乐。、黄发垂髫,并怡然自乐。、黄发垂髫,并怡然自乐。氯霉素的介绍氯霉素的介绍简介氯霉素是1947年由委内瑞拉链霉菌Streptomyces venezuelae培养滤液中得到。确立分子结构后次年即用化学方法合成,并应用于临床。氯霉素的介绍氯霉素的介绍氯霉素Chloramphenicol氯霉素的介绍氯霉素的介绍结构和化学名D-苏式-(-)-N-a-(羟基甲基)-b-羟基对硝基苯乙基-2,2-二氯乙酰胺(D-Threo-(-)-N-a-(hydroxymethyl)-b-hydroxy-p-nitrophenethyl-2,2-dichloro acetamine)。氯霉素的介绍氯霉素的介绍结构特点Chloramphenicol的化学结构中含有对硝基苯基、丙二醇及二氯乙酰氨基,后者与抗菌活性有关氯霉素的介绍氯霉素的介绍结构特点Chloramphenicol的化学结构中含有对硝基苯基、丙二醇及二氯乙酰氨基,后者与抗菌活性有关氯霉素的介绍氯霉素的介绍合霉素(Syntomycin)是Chloramphenicol的外消旋体,疗效为Chloramphenicol的一半。氯霉素的介绍氯霉素的介绍性状白色或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末,味苦;其mp.149152。本品在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶,水中微溶。本品在无水乙醇中呈右旋性,比旋度+18.5+21.5;在醋酸乙酯中呈左旋性,比旋度-25.5。氯霉素的介绍氯霉素的介绍稳定性本品性质稳定,能耐热,在干燥状态下可保持抗菌活性5年以上,水溶液可冷藏几个月,煮沸5小时对抗菌活性亦无影响。在中性、弱酸性(pH4.57.5)较稳定,氯霉素的介绍氯霉素的介绍水解性在强碱性(pH9以上)或强酸性(pH2以下)溶液中,都可引起水解。氯霉素的介绍氯霉素的介绍鉴别反应酸水解后产物与过碘酸作用,氧化生成对硝基苯甲醛;再与2,4-硝基苯肼缩合,生成苯腙。氯霉素的介绍氯霉素的介绍鉴别反应硝基经氯化钙和锌粉还原成羟胺衍生物,在醋酸钠存在下与苯甲酰氯进行苯甲酰化,再在弱酸性溶液中与高铁离子生成紫红色的络合物。氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测临床应用Chloramphenicol对革兰阴性及阳性细菌都有抑制作用,但对前者的效力强于后者。用以治疗伤寒、副伤寒、斑疹伤寒等。其他如对百日咳、砂眼、细菌性痢疾及尿道感染等也有疗效。但若长期和多次应用可损害骨髓的造血功能,引起再生障碍性贫血。氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测临床应用Chloramphenicol对革兰阴性及阳性细菌都有抑制作用,但对前者的效力强于后者。用以治疗伤寒、副伤寒、斑疹伤寒等。其他如对百日咳、砂眼、细菌性痢疾及尿道感染等也有疗效。但若长期和多次应用可损害骨髓的造血功能,引起再生障碍性贫血。氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测氯霉素注射液PH值的测定pH值值应为应为5.07.5(中国药典(中国药典1985年版二部附录年版二部附录33页)页)氯霉素注射液氯霉素注射液PH值测定方案值测定方案用PH计测定PH值Ph计的原理:计的原理:是将一支电极与被测物质活度有关的电极(称指示电极)和另一支电位已知且保持恒定的电极(称参比电极)插入待测溶液中组成一个化学电池,在零电流的条件下,通过测量电池电动势,进而根据能斯特求出待测液ph值。氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测两点校正法两种缓冲溶液的配制PH=5.5的HAc-NaAcPH=6.8的HAc-NaAcPH=7.2的HAc-NaAc氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测缓冲溶液配制原理对于弱酸共轭碱的PH值可由下试可知PH=pKa+lgc(碱)/c(酸)5.5=4.75+lgc(Ac)/c(HAc)c(Ac)/c(HAc)=1.77827氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测选用0.1mol/L的乙酸和乙酸钠可由上式得出V乙酸钠:V乙酸=1.77827从而可以得出PH为5.5的标准缓冲溶液同理可得PH为6.8和7.2的缓冲溶液氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测PH计的校正计的校正1.预热:开电源,预热30分钟,连接电极有读数开关开放的情况下调0。2.定位:由产品说明书知注射液的PH为5.0-7.5,将电极浸入PH为6.8的缓冲溶液中,轻轻摇匀,待读数稳定后,调定位旋扭使其读数为6.8,重复23次氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测取少量的氯霉素注射液用PH试纸初步判断其酸碱性若为酸性则用PH5.5的缓冲溶液再进行定位,偏碱性则用PH为7.2的缓冲溶液再进行定位氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测再取适量的氯再取适量的氯霉素注射液于霉素注射液于洁净干燥的烧洁净干燥的烧杯中杯中氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测用无CO2的H2O淋洗电极,并用滤纸吸干再用待测液冲洗电极。将电极浸入氯霉素溶液中,轻轻摇匀,待读数稳定后计数。如此取氯霉素注射液的样测5组数据,取平均值,既为此氯霉素注射液的PH值氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测注意事项由于试样的PH值常伴随着空气中的CO2等因素的改变而改变,所以要分析及时。快速测样,快速清洗!测样时电极不能碰到容器壁氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测氯霉素含量测定原理:12再用紫外分光光度法测其含量氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测氯霉素标准溶液的配制准确称取氯霉素标准品0.05g,用丙二醇溶液40%溶解至100ml,配成浓度为500微克/ml的标准储备液.或找到已知氯霉素含量的氯霉素注射液作为标准液氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测取氯霉标准溶液制定氯霉素溶液吸收曲线,找出氯霉素的最大吸收波长。(并在此波长下测氯霉素的含量)仪器选用754型分光光度仪氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测取样品,标准溶液各约50ml,加1 氯化钙溶液150ml 与锌粉2.5g,置水浴上加热 10分钟,倾取上清液,加苯甲酰氯约5ml,立即强力振摇1 分钟,加三氯化铁试液 25 ml与氯仿100ml,振摇,水层显紫红色。40%乙二醇溶液50ml加如上等量的试剂显色氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测氯霉素含量测定步骤找出氯霉素的最大吸收波长:取上述40%的乙二醇溶液作空白对照,上述 500微克/ml的标准储备液适量于吸收池中,不断的改变光的波长,记下吸光度和波长,得出曲线图氯霉素的最大吸收波长为278nm氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测记下最大波长下,标准溶液的吸光度。在278nm波长下测出注射液样品的吸光度根据朗伯-比尔定律:A=KCL即可以得出氯霉素注射中氯霉素的含量吸光度含量标准液吸光度已知已知注射液吸光度已知?配制不同含量的标准溶液求下图以减小误差氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测也可直接将754紫外分光光度仪转换为含量测定模式。以标准溶液为参比溶液,可在仪器上直接读出样品中氯霉素的含量。(多次测量,取平均值,氯霉素注射液的氯霉素最终含量)对比国标即可知此产品合不合格氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测结束语:注意抗生素的应用,健康将与你伴随!文献:1.谢明芳 何幼鸾-无机分析化学 武汉大学出版社M第七章159页 2.赵艳霞 段怡平-生物药物仪器分析M项目一4页 3.中国药典1985年版二部574页 4.中国药典1985年版二部附录33页 氯霉素注射液氯霉素注射液PH值和含量检测值和含量检测51、天下之事常成于困约,而败于奢靡。、天下之事常成于困约,而败于奢靡。陆游陆游52、生命不等于是呼吸,生命是活动。、生命不等于是呼吸,生命是活动。卢梭卢梭53、伟大的事业,需要决心,能力,组织和责任感。、伟大的事业,需要决心,能力,组织和责任感。易卜生易卜生54、唯书籍不朽。、唯书籍不朽。乔特乔特55、为中华之崛起而读书。、为中华之崛起而读书。周恩来周恩来谢谢!
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