二章节样品采集与制备61张课件

第二章第二章 样品的采集与制品的采集与制备 第二章 样品的采集与制备1第一第一节 采采样的意的意义与目的与目的一、正确采一、正确采样的意的意义 从被从被检测的的对象中，按照象中，按照规定的方法及使用定的方法及使用适当的工具，采取一定数量的具有代表整体适当的工具，采取一定数量的具有代表整体质量供量供分析分析检验用的部分，叫做用的部分，叫做样品品。采取采取样品的品的过程叫做程叫做采采样、扦样、取、取样或抽或抽样。样品可分品可分为检样、原始、原始样品、平均品、平均样品或品或试验样品（品（试样）。检样是指按是指按规定的方法，使用适当的工具，定的方法，使用适当的工具，由整批被由整批被检对象的各部分采取的少量被象的各部分采取的少量被检对象。象。将将许多份按多份按规定所取的定所取的质量相同的量相同的检样混合混合在一起，叫做在一起，叫做原始原始样品品。第一节 采样的意义与目的2 由于各由于各检样之之间可能不均匀，原始可能不均匀，原始样品要品要按照按照规定方法混合均匀，再从定方法混合均匀，再从这均匀的原始均匀的原始样品品中按中按规定方法分出一部分定方法分出一部分样品，品，这部分部分样品称品称为平均平均样品品。平均平均样品品经混合分混合分样，根据需要从中称取，根据需要从中称取一部分用于分析一部分用于分析测定的定的样品叫做品叫做试验样品。品。采采样的的过程便是程便是由由检样原始原始样品品平均平均样品品试样的的过程。程。不同不同质量的量的检样单独作独作为原始原始样品、平均品、平均样品、品、试样，单独独进行分析。行分析。采采样的不正确，可能造成巨大的的不正确，可能造成巨大的损失，也失，也可能可能导致有危致有危险的粮食及食品、的粮食及食品、饲料料进入市入市场，危害人危害人们的身体健康。的身体健康。由于各检样之间可能不均匀，原始样品要3二、采二、采样的目的的目的v加加强对食品加工厂、食品加工厂、仓库、销售网点的售网点的卫生生监督督v检查食品生食品生产的原料与成品是否合乎法的原料与成品是否合乎法规、技、技术要求和有要求和有关关卫生要求生要求v检查食品添加食品添加剂是否符合是否符合食品添加食品添加剂使用使用标准准的要求的要求v检查食品生食品生产原料和成品感官性原料和成品感官性质，有无，有无掺杂、掺伪v检查有无有无细菌、真菌毒素或害虫菌、真菌毒素或害虫污染及染及污染程度染程度v检查食品食品贮藏、运藏、运输、销售售时的的环境条件是否符合境条件是否符合卫生管生管理要求理要求v检查进口食品生口食品生产原料、成品及食品添加原料、成品及食品添加剂是否符合我国是否符合我国有关食品有关食品卫生生质量量标准准二、采样的目的加强对食品加工厂、仓库、销售网点的卫生监督4一、采样的要求二、采样工具与采样方法对粮食、油料、粉状样品，采样时常用专用的采对粮食、油料、粉状样品，采样时常用专用的采样器。样器。对流动的粮食、油料、食品、饲料或倒包采对流动的粮食、油料、食品、饲料或倒包采样时，常使用采样铲。样时，常使用采样铲。对液体样品使用采样管。对液体样品使用采样管。对小包装粮食、食品采用人工捡取的方法。对小包装粮食、食品采用人工捡取的方法。第二第二节 采采 样一、采样的要求第二节 采 样5v常用采常用采样器器常用采样器6电动采采样器器电动采样器7三、三、样品的制品的制备粮食、油料粮食、油料经粉碎（磨碎或研碎），粉碎（磨碎或研碎），过20目目筛液体、液体、浆体或体或悬浮体充分浮体充分摇匀或匀或搅拌均匀拌均匀蔬菜、水果：水洗去泥沙，晾干，依食用蔬菜、水果：水洗去泥沙，晾干，依食用习惯取可食部分沿取可食部分沿纵轴剖开，取剖开，取1/4，切碎，混匀，切碎，混匀肉肉类：除去皮骨，肥瘦混合取：除去皮骨，肥瘦混合取样，绞碎碎禽禽类：鱼类：罐罐头类l样品制备就是对样品制备就是对原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分的过程。的过程。通过制样，使试样能正确代表全体样品通过制样，使试样能正确代表全体样品l不同的样品制备方法也不同。不同的样品制备方法也不同。三、样品的制备粮食、油料经粉碎（磨碎或研碎），过20目筛样品8v常用的制常用的制备方法有以下几种：方法有以下几种：一、机械混匀一、机械混匀 1四分法四分法 2分分样器法（器法（图）二、粉碎、二、粉碎、过筛 这种方法适用于粮食及水分少的固体食品、种方法适用于粮食及水分少的固体食品、饲料。常用的料。常用的粉碎装置有粉碎机、旋粉碎装置有粉碎机、旋风磨、咖啡磨、球磨机等磨、咖啡磨、球磨机等（图）三、研磨三、研磨 对含水多的新含水多的新鲜样品（如品（如马铃薯、水果等）、高脂肪的薯、水果等）、高脂肪的样品（如花生），可用品（如花生），可用缩分、研磨或分、研磨或捣碎的方法碎的方法进行混匀与行混匀与破碎。破碎。四、四、搅拌拌 对液液态样品（如油脂）及易溶于水或适当溶品（如油脂）及易溶于水或适当溶剂的的样品，可品，可用溶于溶液用溶于溶液搅拌均匀的拌均匀的办法制法制样。常用的制备方法有以下几种：9二章节样品采集与制备61张课件10二章节样品采集与制备61张课件11二章节样品采集与制备61张课件12二章节样品采集与制备61张课件13第四第四节 样品的保存品的保存v样品采品采样后，后，应用适当的容器用适当的容器储存。存。v在在样品运品运输及保存中，要防止及保存中，要防止挥发性成分性成分损失及失及霉霉变、变质、成分分解。、成分分解。v一般一般样品品检验结束后束后应保留保留样品一个月，以品一个月，以备复复查。v保留保留样品品应存放于适当的容器及地方，尽可能保存放于适当的容器及地方，尽可能保持其原状，持其原状，对易易变质的食品不能保存的食品不能保存时，可不保，可不保留留样品，但品，但应事先事先对送送验单位位说明。明。第四节 样品的保存14样品品预处理技理技术样品预处理技术15 试样的的前前处理理过程程包包括括：待待测成成分分的的提提取取、浓缩（或稀（或稀释）、排除干）、排除干扰、转态等等 通通常常应根根据据以以下下几几方方面面的的情情况况，选择适适当当的的前前处理方法，以理方法，以满足足测定的要求。定的要求。1分析分析项目及待目及待测成分性成分性质 2样品的性品的性质 3采用的分析采用的分析测定方法定方法 4分析的目的分析的目的 预处理原则预处理原则:消除干扰因素消除干扰因素完整保留待测组份完整保留待测组份浓缩组份，提高检浓缩组份，提高检测灵敏度和准确性测灵敏度和准确性 试样的前处理过程包括：待测成分的提取、浓缩（或161 1 无机成分分析的无机成分分析的样品前品前处理理v分析分析样品中无机成分的目的通常有两个：一是品中无机成分的目的通常有两个：一是营养养评价价，二是，二是卫生生检验。v在在样品前品前处理理时，通常需要作两方面的工作：，通常需要作两方面的工作：v一方面是除去大量有机物，可用一方面是除去大量有机物，可用灰化、消化灰化、消化的方的方法，法，v另一方面是除去另一方面是除去对分析有干分析有干扰的其它无机元素。的其它无机元素。可用可用螯合萃取、分离等螯合萃取、分离等方法。方法。1 无机成分分析的样品前处理分析样品中无机成分的目的通常17v对无无机机成成分分分分析析的的样品品前前处理理及及分分析析通通常常接接以以下下步步骤进行：行：1采采样、均化、均化、缩分。分。2灰灰化化，除除去去大大量量有有机机物物，然然后后将将元元素素直直接接溶溶于于盐酸或其它溶酸或其它溶剂，制成，制成试样溶液。溶液。3用用溶溶剂萃萃取取、掩掩蔽蔽、沉沉淀淀等等方方法法排排除除其其它它离离子子的干的干扰。4选用合适的用合适的测定方法，如原子吸收光定方法，如原子吸收光谱法、原法、原子子荧光光光光谱法、原子法、原子发射光射光谱法、分光光度法、法、分光光度法、极极谱法等法等进行行测定。定。对无机成分分析的样品前处理及分析通常接以下步骤进行：18（一）、干法灰化法（一）、干法灰化法v干法灰化是以干法灰化是以氧为氧化剂氧为氧化剂，在高温下使样品中有机，在高温下使样品中有机物质分解，即有机物在加热过程中，氧化变成气体物质分解，即有机物在加热过程中，氧化变成气体而逸散掉，从而排除有机物的干扰，并使与有机物而逸散掉，从而排除有机物的干扰，并使与有机物结合的无机元素释放出来。结合的无机元素释放出来。v在灰化前样品要在灰化前样品要预先干燥预先干燥、炭化炭化。（一）、干法灰化法干法灰化是以氧为氧化剂，在高温下使样品中有19v优点点基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。因灰分体积小，因而可处理较多的样品，可富集因灰分体积小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。被测组分。有机物分解彻底，操作简单。有机物分解彻底，操作简单。优点20v缺点缺点所需时间长。所需时间长。因温度高易造成易挥发元素的损失。因温度高易造成易挥发元素的损失。坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低率降低。缺点21v灰化操作注意事灰化操作注意事项：（1 1）灰化前样品应进行预炭化。）灰化前样品应进行预炭化。（2 2）样样品品炭炭化化、加加硝硝酸酸溶溶解解残残渣渣等等操操作作应应在在通通风风橱橱内内进行。进行。（3 3）高温炉内各区的温度有较大的差别，）高温炉内各区的温度有较大的差别，（4 4）应根据待测组分的性质，采用适宜的灰化温度。）应根据待测组分的性质，采用适宜的灰化温度。灰化操作注意事项：22（5 5）采用瓷坩埚灰化时，不宜使用新的，以免）采用瓷坩埚灰化时，不宜使用新的，以免新瓷坩埚吸附金属元素，造成实验误差。新瓷坩埚吸附金属元素，造成实验误差。（6 6）如如样样品品较较难难灰灰化化，可可将将坩坩埚埚取取出出，冷冷却却后后，加加入入少少量量硝硝酸酸或或水水湿湿润润残残渣渣，加加热热处处理理，干干燥燥后再移入高温炉内灰化。后再移入高温炉内灰化。（7 7）湿湿润润或或溶溶解解残残渣渣时时，需需待待坩坩埚埚冷冷却却至至室室温温方可进行，不能将溶剂直接滴加在残渣上。方可进行，不能将溶剂直接滴加在残渣上。（5）采用瓷坩埚灰化时，不宜使用新的，以免新瓷坩埚吸附金属元23（8 8）从高温炉中取出坩埚时，避免高温灼伤。）从高温炉中取出坩埚时，避免高温灼伤。（9 9）坩坩埚埚从从炉炉内内取取出出前前，先先放放置置于于炉炉口口冷冷却却，并并在耐火板上冷却至室温。在耐火板上冷却至室温。切切忌忌直直接接置置于于木木制制台台面面、有有机机合合成成台台面面上上以以免免烫烫坏坏台台面面，也也不不宜宜直直接接置置于于导导热热系系数数较较高高的的台面上，以免陡然遇冷引起坩埚破裂。台面上，以免陡然遇冷引起坩埚破裂。（8）从高温炉中取出坩埚时，避免高温灼伤。24v提高回收率的措施提高回收率的措施适宜的灰化温度、采用石英坩埚、加标回收试验、适宜的灰化温度、采用石英坩埚、加标回收试验、为了弥补干法灰化的缺点，防止易挥发成分的损为了弥补干法灰化的缺点，防止易挥发成分的损失，发展了低温氧等离子体氧化法、氧瓶法、氧失，发展了低温氧等离子体氧化法、氧瓶法、氧烧瓶法等方法。烧瓶法等方法。提高回收率的措施25（二）、湿法消化法（二）、湿法消化法v原理：样品中加入原理：样品中加入强氧化剂强氧化剂，并加热消煮，使样，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为待测组分转化为无机物状态无机物状态（离子态）存在于消（离子态）存在于消化液中。化液中。v常用的常用的强氧化剂强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。锰酸钾、过氧化氢等。（二）、湿法消化法原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样26v优点点：有有机机物物分分解解速速度度快快、处处理理时时间间短短、方方法法得得当时，元素无损失、当时，元素无损失、v缺缺点点：产产生生有有害害气气体体；需需随随时时照照管管（初初期期易易产产生生大大量量泡泡沫沫外外溢溢）；试试剂剂用用量量较较大大，空空白白值值偏偏高高、优点：有机物分解速度快、处理时间短、方法得当时，元素无损失、27v按采用的氧化按采用的氧化剂分，湿法消化方法分，湿法消化方法有以下几种：有以下几种：1.硝酸消化法硝酸消化法 2硝酸一硫酸消化法硝酸一硫酸消化法 3.硝酸硝酸高高氯酸消化法酸消化法 4硝酸、高硝酸、高氯酸和硫酸消化法酸和硫酸消化法 5硝酸、硫酸一硝酸、硫酸一过氧化氧化氢消化法消化法 6硫酸一高硫酸一高锰酸酸钾的消化法的消化法按采用的氧化剂分，湿法消化方法有以下几种：28v按消化措施分按消化措施分：1.敞口消化法敞口消化法 2.回流消化法回流消化法 3.密封罐消化法密封罐消化法 4.微波消解法微波消解法按消化措施分：29消化操作注意事项：消化操作注意事项：（1）加加入入硝硝酸酸、硫硫酸酸后后，应应小小火火缓缓缓缓加加热热，待待反反应应平平稳稳后后方方可可大大火火加加热热，以以免免泡泡沫沫外外溢溢，造造成成试试样样损损失失。（2）及时沿瓶壁补加硝酸。避免炭化现象出现。）及时沿瓶壁补加硝酸。避免炭化现象出现。如发生了炭化现象，必须立即添加发烟硝酸。如发生了炭化现象，必须立即添加发烟硝酸。（3）补补加加硝硝酸酸等等消消化化液液时时，最最好好将将消消化化瓶瓶从从电电炉炉上取下，待冷却后再补加。上取下，待冷却后再补加。消化操作注意事项：30 （4）如如消消化化中中采采用用硫硫酸酸（比比色色分分析析时时），应应加加水水脱脱残残存存硝硝酸酸，以以免免生生成成的的亚亚硝硝酰酰硫硫酸酸能能破破坏坏有有机机显显色色剂剂，对测定产生严重的干扰。对测定产生严重的干扰。（5）如如消消化化中中采采用用高高氯氯酸酸，应应先先用用浓浓硝硝酸酸分分解解有有机机物物，然然后后加加入入高高氯氯酸酸。消消化化过过程程中中应应有有足足够够的的硝硝酸酸存存在在，因因此此应应不不断断补补充充硝硝酸酸，并并且且应应在在常常温温下下才才能能将将高高氯氯酸酸加加入入样样品品中中，高高氯氯酸酸的的用用量量需需严严格格控控制制，一一般般在在5mL以下。以下。（4）如消化中采用硫酸（比色分析时），应加水脱31v微波消解也称为微波消解也称为“微波辅助化学消解微波辅助化学消解”使使用用程程序序化化的的微微波波湿湿法法消消化化器器，系系统统可可以以程程序序升升温温，先先脱脱水水，然然后后湿湿法法灰灰化化，同同时时可可控控制制真真空空度度和和温温度度，与与马马福福炉炉相相比比缩缩短短了了灰灰化化时时间间，如如面面粉粉的的微微波波湿湿法法灰灰化化只只需需1020min。对对于于植植物物样样品品(除除铜铜的的测测定定外外)，用用微微波波系系统统灰灰化化20min就就足足够够了了，而而要要得得到到类似的结果，用类似的结果，用马福炉则需要马福炉则需要40min4h。微波消解也称为“微波辅助化学消解”32二章节样品采集与制备61张课件33（三）直接提取法（三）直接提取法 在原子吸收测定方法中，有的样品有机物干扰不大，在原子吸收测定方法中，有的样品有机物干扰不大，可不经过灰化可不经过灰化直接加盐酸提取直接加盐酸提取待测成分。待测成分。在使用此方法时，应对各类样品作回收实验。在使用此方法时，应对各类样品作回收实验。Cabeka及及Mckenzie发展了此方法，先用硝酸氧发展了此方法，先用硝酸氧化碳水化合物，然后再用盐酸提取残渣，用这种方化碳水化合物，然后再用盐酸提取残渣，用这种方法测定锡，比单独用盐酸更为可靠。法测定锡，比单独用盐酸更为可靠。（三）直接提取法34（四）其它方法（四）其它方法 在无机成分分析在无机成分分析时，根据无机成分的性，根据无机成分的性质、存在的形式、含量以及存在的形式、含量以及选用适当的分析方法，有用适当的分析方法，有时可采用可采用较简单的前的前处理方式。理方式。对挥发性的物性的物质如磷化如磷化氢，采用，采用顶空气相色空气相色谱法，并法，并选用适当的用适当的检测器器进行行测定，使定，使样品前品前处理大理大为简化。化。（四）其它方法 352 2 有机成分分析的样品前处理有机成分分析的样品前处理 有机成分分析的样品前处理方法很多，它通有机成分分析的样品前处理方法很多，它通常包括常包括提取、浓缩（或稀释）、净化（排除干扰）、提取、浓缩（或稀释）、净化（排除干扰）、转态转态等多个步骤。等多个步骤。2 有机成分分析的样品前处理 有机成分36一、提取一、提取根据待测成分与其它成分结合的状况以及与其根据待测成分与其它成分结合的状况以及与其它大量基质的性质上某种差异，选择适当的方它大量基质的性质上某种差异，选择适当的方法将待测成分释放并分离出来，同时还排除一法将待测成分释放并分离出来，同时还排除一些其它成分的干扰。些其它成分的干扰。提取时要求能够完全提取或定量地提取，以使提取时要求能够完全提取或定量地提取，以使分析结果准确可靠。分析结果准确可靠。常用的提取方法有常用的提取方法有溶剂浸取法、蒸馏法、酶解溶剂浸取法、蒸馏法、酶解或酸解释放法等。或酸解释放法等。一、提取371溶溶剂提取法提取法v溶溶济提取法是利用物提取法是利用物质在某一溶在某一溶剂（或混合溶（或混合溶剂）中的溶解特性，将待中的溶解特性，将待测成分完全或部分与成分完全或部分与样品基品基质分离的方法。分离的方法。v物物质在两相中分配的在两相中分配的总量比：量比：D=C1V1/(C2V2)=K2V1(1V2)=KV1/V2 式中（式中（V1，V2两相的体两相的体积），），（1）提取方法：）提取方法：1）漂洗法）漂洗法 2）振）振荡提取法提取法 3）索氏提取法）索氏提取法 4）组织捣碎、球磨提取方法碎、球磨提取方法 5）萃取法）萃取法 6）酶解或酸解解或酸解释放法放法 1溶剂提取法溶济提取法是利用物质在某一溶剂（或混合溶剂）中38（2）提取）提取剂及及选择溶溶剂v提取法的关提取法的关键是是选择适当的溶适当的溶剂或溶或溶剂体系。一体系。一般按极性符合相似性溶解原理来般按极性符合相似性溶解原理来选择溶溶剂。v因素：因素：样品的性品的性质、水分含量、脂肪含量、待、水分含量、脂肪含量、待测成分性成分性质、分析方法等。、分析方法等。极性极性 沸点沸点 稳定性定性 毒性毒性 价格价格（2）提取剂及选择溶剂392蒸蒸馏法法 蒸蒸馏法法是是利利用用待待测成成分分与与其其它它物物质的的蒸蒸气气压的的不不同同而而进行行分分离离与与提提纯的的一一种种方方法法。这一一方方法法常常用用于于将将挥发性性物物质与与不不挥发性性物物质分分离离，或或用用于于沸沸点点不不同同的的物物质分分离离。常常用用的蒸的蒸馏法有：法有：（1）气液平衡法）气液平衡法,依据拉依据拉乌尔定律定律 （顶空气相色空气相色谱法）法）（2）常）常压蒸蒸馏法法（3）分）分馏法法（4）减）减压蒸蒸馏法法（5）水蒸气蒸）水蒸气蒸馏法法2蒸馏法 蒸馏法是利用待测成分与其它物质的蒸气压的40二、二、净化化v净化的目的就是除去干化的目的就是除去干扰成分。在提取成分。在提取待待测成分的同成分的同时，不可避免地将有些，不可避免地将有些干干扰成分同成分同时提取出来。提取出来。v常用的常用的净化方法有：化方法有：1柱色柱色谱法法 2薄薄层色色谱法法 3液一液分配法液一液分配法二、净化净化的目的就是除去干扰成分。在提取待测成分的同时，不414磺化法、皂化法磺化法、皂化法 对酸或碱酸或碱稳定的待定的待测成分的提取液中的脂肪去除，可使用成分的提取液中的脂肪去除，可使用磺化或皂化的方法。磺化或皂化的方法。磺化法的反磺化法的反应如下：如下：油油脂脂 CH2-C02-(CH2)n-CH3 CH2-CO2-(CH2)n-CH2-SO3H|CH-CO2-(CH2)n-CH3 CH-CO2-(CH2)n-CH2-SO3H|CH2-CO2-(CH2)n-CH3 CH2-C02-(CH2)n-CH2-SO3H 含含-OH基的分子：基的分子：-OH -OSO3H 含含C=C的分子的分子C=C -CH2-CH-OSO3HH2SO4H2SO4H2SO44磺化法、皂化法 H2SO4H2SO4H2SO442 5低温冷低温冷冻法法 6盐析、酸沉淀、渗析、掩蔽等方法析、酸沉淀、渗析、掩蔽等方法 7吹吹扫共蒸共蒸馏法法 5低温冷冻法43三、三、浓缩v浓缩过程程应注意防止氧化分解，尤其是在注意防止氧化分解，尤其是在浓缩至近干的情况至近干的情况下，更容易下，更容易发生氧化。分解，生氧化。分解，这时往往需要在氮气流保往往需要在氮气流保护下下进行行浓缩。v常用的常用的浓缩的方法有：的方法有：1、蒸、蒸馏或减或减压蒸蒸馏方法方法浓缩 2旋旋转蒸蒸发器器浓缩3.KD浓缩器器浓缩 4吹蒸法吹蒸法 5提取一提取一浓缩联合装置合装置 v样品品的的前前处理理方方法法很很多多，实际运运用用中中，需需综合合考考虑，灵灵活活运运用用三、浓缩浓缩过程应注意防止氧化分解，尤其是在浓缩至近干的情况44四、衍生化或四、衍生化或转变为其它状其它状态v衍生化及衍生化及转态是前是前处理中常用的方法。由于分析理中常用的方法。由于分析方法的要求，在一些方法的要求，在一些测定中，并不是直接定中，并不是直接测定待定待测成分的本身，而是要求待成分的本身，而是要求待测成分成分转变为另一种另一种物物质进行行测定。定。如用如用气相色气相色谱法法测定高定高级脂肪酸脂肪酸，由于高，由于高级脂肪脂肪酸不气化，必酸不气化，必须转变为甲甲酯才能才能进行分析。行分析。四、衍生化或转变为其它状态衍生化及转态是前处理中常用的方法。45v又如又如测定蛋白定蛋白质的的凯氏定氮氏定氮法，是将法，是将样品中含氮品中含氮有机化合物中的氮有机化合物中的氮还原原为NH3，NH3与硫酸与硫酸结合合为硫酸硫酸铵，在碱性条件下蒸，在碱性条件下蒸馏出氨，以硼酸溶出氨，以硼酸溶液吸收氨，再用液吸收氨，再用盐酸滴定氨酸滴定氨态氮的氮的总量来推算蛋量来推算蛋白白质含量。在含量。在这例子中，既有例子中，既有样品的消化分解，品的消化分解，又有成分的又有成分的转化、化、净化分离、化分离、浓缩。又如测定蛋白质的凯氏定氮法，是将样品中含氮有机化合物中的氮还463 3 分析方法的选择分析方法的选择一、正确一、正确选择分析方法的重要性分析方法的重要性二、分析方法的二、分析方法的选择1.方法的特点方法的特点2.分析的目的分析的目的3.食品的食品的组成和特性成和特性 4.实验室条件室条件3 分析方法的选择一、正确选择分析方法的重要性47食品分析方法的食品分析方法的选择标准准 特性特性主主 要要 问问 题题内在性质内在性质 专一性专一性所测定的与要求测定的是否为同一性质所测定的与要求测定的是否为同一性质?采取什么措施可确保高度专一性采取什么措施可确保高度专一性?精确性精确性 什么是方法的精密度什么是方法的精密度?同批内、批与批之间或天与天之间是否存在差异同批内、批与批之间或天与天之间是否存在差异?准确性准确性 分析过程中哪一分析过程中哪一步骤会导致最大的变化性步骤会导致最大的变化性?新新方方法法与与旧旧方方法法或或标标准准方方法法相相比比在在准准确确性性上上的的差差异异如何如何?回收率是多少回收率是多少?食品分析方法的选择标准 特性主 要 问 题48特性特性主主 要要 问问 题题实验室应实验室应 用用 取样量取样量需要多少待测样品需要多少待测样品?根据需要，取样量是太大还是太小根据需要，取样量是太大还是太小?是否满足实验仪器和是否满足实验仪器和(或或)玻璃仪器的要求玻璃仪器的要求?试剂试剂 能否准确配制试剂能否准确配制试剂?需要哪些设备需要哪些设备?试剂是否稳定试剂是否稳定?储存时间和储存条件如何储存时间和储存条件如何?该方法对试剂的微小或适度变化是否非常敏感该方法对试剂的微小或适度变化是否非常敏感?仪器仪器 费用费用 是否拥有合适的仪器是否拥有合适的仪器?人员操作仪器的能力如何人员操作仪器的能力如何?有关仪器、试剂和人员的费用是多少有关仪器、试剂和人员的费用是多少?特性主 要 问 题实验室应 用 49特性特性主主 要要 问问 题题应应 用用 所需时间所需时间 可靠性可靠性 要求要求有多快有多快?需要多快需要多快?从精确性和稳定性的角度而言从精确性和稳定性的角度而言其可靠性如何其可靠性如何?是否能满足或更好地满足要求是否能满足或更好地满足要求?方法中任何变化是否会导致结果的变化方法中任何变化是否会导致结果的变化?职员职员 安全性安全性 分工分工是否需要专门的预防措施是否需要专门的预防措施?准负责准备有关方法与试剂的书面材料准负责准备有关方法与试剂的书面材料?准负责进行必要的计算准负责进行必要的计算?特性主 要 问 题应 用 所需时间有多快?502.分析的目的分析的目的 方法的选择主要取决于测定的目的。例如，用方法的选择主要取决于测定的目的。例如，用于在线加工过程中的快速测定方法与用于检测营养于在线加工过程中的快速测定方法与用于检测营养成分标签所标示成分的法定方法相比，前者在精确成分标签所标示成分的法定方法相比，前者在精确度方面的要求较低。那些具有参考性、结论性、法度方面的要求较低。那些具有参考性、结论性、法定的或重要的方法，常用于装备良好、人员素质高定的或重要的方法，常用于装备良好、人员素质高的实验室中。速度较快的次要方法或现场方法主要的实验室中。速度较快的次要方法或现场方法主要用于食品加工厂的生产现场。用于食品加工厂的生产现场。2.分析的目的 方法的选择主要取决于测定的目的。例如，513.3.样品的组成和特性样品的组成和特性 许多分析方法的应用受食品基质许多分析方法的应用受食品基质(如食品化学组如食品化学组成成)的影响。例如，测定高脂或高糖食品时存在的干的影响。例如，测定高脂或高糖食品时存在的干扰往往比低脂或低糖食品多，在这种情况下要得到精扰往往比低脂或低糖食品多，在这种情况下要得到精确的分析结果，必须对样品进行消化或提取，具体实确的分析结果，必须对样品进行消化或提取，具体实验的确定取决于食品基质。由于不同食品体系的复杂验的确定取决于食品基质。由于不同食品体系的复杂性，经常需要多种针对某些特殊食品组成的有效测定性，经常需要多种针对某些特殊食品组成的有效测定技术。实际工作中需要很多技术和方法以及有关特殊技术。实际工作中需要很多技术和方法以及有关特殊食品基质的知识。食品基质的知识。3.样品的组成和特性 许多分析方法的应用受食品基质(如食52二章节样品采集与制备61张课件53v分析方法分分析方法分类：决定性方法、决定性方法、参考方法、常参考方法、常规方法方法v分析方法的分析方法的选择步步骤：根据被分析根据被分析对象考象考虑待待测物的含量范物的含量范围、含有哪些、含有哪些杂质和它和它们可能可能对测定的干定的干扰，提出所需分析方法的，提出所需分析方法的选择性性要求；要求；根据分析任根据分析任务提出提出对分析方法速度、精密度、准确性的分析方法速度、精密度、准确性的要求；要求；根据根据实验室的室的设备、分析、分析仪器、器、标准参考物准参考物质等条件等条件设想可能采用的方法想可能采用的方法 综合上述要求与合上述要求与设想，想，详细查阅资料、文献确定何种方料、文献确定何种方法法为适宜；适宜；作一系列作一系列评价价试验，考察方法，考察方法误差的大小，决定方法是差的大小，决定方法是否适用。否适用。分析方法分类：54v三、分析方法的三、分析方法的评价价1 精密度和准确度精密度和准确度精密度：多次平均精密度：多次平均测定定结果相互接近的程度。果相互接近的程度。准确度：准确度：测定定值与真与真实值的接近程度。的接近程度。三、分析方法的评价55平均偏差平均偏差相相对平均偏差平均偏差平均偏差562 重复性与再重复性与再现性性 重复性：同一重复性：同一实验室由同一人及同一方法几乎同室由同一人及同一方法几乎同时所做的任意两次平行所做的任意两次平行测定的定的结果果值之之间的的绝对差以差以95%的概率小于的概率小于该值。再再现性：不同性：不同实验室内由不同人用同一方法室内由不同人用同一方法对相同相同样品所做的任意两次平行品所做的任意两次平行测定的定的结果果值之之间的的绝对差以差以95%的概率小于的概率小于该值。2 重复性与再现性573 灵敏度与灵敏度与检出限出限 灵敏度与灵敏度与测量量仪器以及待器以及待测物物质浓度度变化的程度化的程度有关，有关，以以R/C表示。表示。检出限：在一定置信度下可以出限：在一定置信度下可以检测的最低增量。的最低增量。检出限出限XLD=XBIK+（3）检出限出限=t空白空白 S空白空白+t S 3 灵敏度与检出限584 回收率回收率回收率回收率应在在95%100%4 回收率594 4 误差与数据处理误差与数据处理1 误差的来源与消除差的来源与消除2 数据的数据的统计处理理可疑数据的取舍可疑数据的取舍有效数字有效数字分析分析结果的科学表示果的科学表示分析分析结果的可靠性果的可靠性检验回回归分析的分析的应用用4 误差与数据处理1 误差的来源与消除60谢谢！谢谢！61