饮用水中氟含量的测定ppt课件

饮用水中氟含量的测定饮用水中氟含量的测定离子选择性电位法离子选择性电位法仪器分析实验仪器分析实验饮用水中氟含量的测定仪器分析实验1实验目的：实验目的：（1）熟悉电位法测定水中氟含量的原理和方法）熟悉电位法测定水中氟含量的原理和方法 标准曲线法标准曲线法 标准加入法标准加入法（2）掌握氟离子选择电极和）掌握氟离子选择电极和pHs-3B型酸度计的使用型酸度计的使用 方法方法（3）了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用）了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用实验目的：（1）熟悉电位法测定水中氟含量的原理和方法2膜电极膜电极特点特点:仅对溶液中仅对溶液中特定离子特定离子有选择性响应（有选择性响应（离子选择性电极离子选择性电极）。）。膜电极的关键：是一个称为膜电极的关键：是一个称为选择膜选择膜的敏感元件。的敏感元件。敏敏感感元元件件：单单晶晶、混混晶晶、液液膜膜、高高分分子子功功能能膜膜及及生生物物膜膜等等构成。构成。膜内外被测膜内外被测离子活度的不同离子活度的不同而产生而产生电位差。电位差。离子选择性电极：基本上都是由薄离子选择性电极：基本上都是由薄膜、内参比电极、内参比溶液、电极腔膜、内参比电极、内参比溶液、电极腔体构成体构成膜电极特点:3氟离子选择电极原理氟离子选择电极原理:LaF3的晶格中有空穴，在晶格上的的晶格中有空穴，在晶格上的F-可可以移入晶格邻近的空穴而导电。当氟电极插以移入晶格邻近的空穴而导电。当氟电极插入到入到F-溶液中时，溶液中时，F-在晶体膜表面进行交换。在晶体膜表面进行交换。需要在需要在pH57之间使用，之间使用，pH高时，溶液中高时，溶液中的的OH-与氟化镧晶体膜中的与氟化镧晶体膜中的F-交换，交换，pH较较低时，溶液中的低时，溶液中的F-生成生成HF或或HF2-。敏感膜敏感膜：掺有：掺有EuF2 的的LaF3单晶切片；单晶切片；内参比电极内参比电极：Ag-AgCl电极电极(管内管内)。内参比溶液内参比溶液：0.1mol/L的的NaCl和和 0.10.01mol/L的的NaF混合溶液混合溶液(F-用来控制膜内表面的电位，用来控制膜内表面的电位，Cl-用以固定内参比电极的电位用以固定内参比电极的电位)。电极结构：电极结构：氟离子选择电极原理:LaF3的晶格中有空穴，在4氟电极氟电极参比电极（饱和甘汞电极）参比电极（饱和甘汞电极）氟离子选择电极（包括内参比电极）氟离子选择电极（包括内参比电极）合并常数得：合并常数得：活度系数活度系数一定时：一定时：氟电极参比电极（饱和甘汞电极）氟离子选择电极（包括内参比电极5活度和浓度活度和浓度 为了调节溶液的总离子强度，使得离子的活度系数保持为了调节溶液的总离子强度，使得离子的活度系数保持不变，一般会在待测液和标准液中加入一种离子强度较高不变，一般会在待测液和标准液中加入一种离子强度较高的总离子强度调节缓冲剂的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)。TISAB：57mL冰醋酸冰醋酸+58g NaCl+12g 二水合柠檬酸钠二水合柠檬酸钠+500mL 蒸馏水蒸馏水NaOH(6mol/L)调调pH值值5.0-5.5，定容，定容1000mL。Al3+和和Fe3+会干扰会干扰F-的测定，的测定，TISAB还可以与还可以与Al3+和和Fe3+形形成稳定配合物，起到掩蔽干扰离子的作用。成稳定配合物，起到掩蔽干扰离子的作用。E膜膜=K-0.0591 lgaF-=K+0.0591 lgF.CF 作用：作用：1、控制、控制pH值；值；2、控制活度系数；、控制活度系数；3、络合掩蔽、络合掩蔽若溶液的总离子强度保持不变，则活度系数为一定值若溶液的总离子强度保持不变，则活度系数为一定值活度和浓度 为了调节溶液的总离子强度，使得离子的活度系6实验步骤：实验步骤：一、标准曲线法一、标准曲线法加入溶液加入溶液样品样品1 1样品样品2 2样品样品3 3样品样品4 4样品样品5 51010g/mLg/mL氟氟标准液标准液(mL)(mL)0.100.100.200.200.400.400.800.801.001.00TISABTISAB溶液溶液(mL)(mL)10101010101010101010二次蒸馏水二次蒸馏水(mL)(mL)定容至定容至5050定容至定容至5050定容至定容至5050定容至定容至5050定容至定容至5050浓度浓度(g/mL)g/mL)0.0200.0200.0400.0400.0800.0800.160.160.200.201 1、溶液配制、溶液配制实验步骤：一、标准曲线法加入溶液样品1样品2样品3样品4样品7氟离子选择电极电位的测定氟离子选择电极电位的测定 把饱和甘汞电极把饱和甘汞电极和氟电极分别接酸度和氟电极分别接酸度计的正负极，将计的正负极，将pH-mvpH-mv开关转向开关转向-mv-mv档位置，档位置，并将两电极插入盛有并将两电极插入盛有蒸馏水的小烧杯中，蒸馏水的小烧杯中，电磁搅拌，使电极清电磁搅拌，使电极清洗至洗至340mv340mv以上，然后以上，然后再使用。再使用。注：电极不要插入太注：电极不要插入太深，防止被磁子碰碎。深，防止被磁子碰碎。氟离子选择电极电位的测定 把饱和甘汞电极和氟电极分别接8 将系列标准液将系列标准液由稀到由稀到浓浓依次转入各小烧杯中，依次转入各小烧杯中，插入已洗净的两电极（插入已洗净的两电极（电电极表面水分要吸干极表面水分要吸干），在），在电磁搅拌电磁搅拌2424分钟后，读取分钟后，读取平衡电位值，每次测定后平衡电位值，每次测定后电极都应清洗至电极都应清洗至340mv340mv以上，以上，然后再使用。然后再使用。以以lgClgCF-F-为横坐标，为横坐标，E E（mvmv）为纵坐标，做标准曲线为纵坐标，做标准曲线2、标准曲线的绘制标准曲线的绘制E E与与lgclgcF-F-成线性成线性E ElgclgcF-F-E膜膜=K-0.0591 lgaF-=K-0.0591lgcF-将系列标准液由稀到浓依次转入各小烧杯中，插入已洗净的93 3、水样的测定、水样的测定 10.00mL10.00mL水样水样+10.00mL TISAB+10.00mL TISAB蒸馏水定容至蒸馏水定容至50.00mL50.00mL 于标准曲线相同条件下测定其电位值于标准曲线相同条件下测定其电位值E E1 1，从标，从标准曲线计算出相应的氟含量，进一步解出水样中的准曲线计算出相应的氟含量，进一步解出水样中的氟含量。氟含量。注：水样是直接从水龙头接出来的自来水，用注：水样是直接从水龙头接出来的自来水，用移液管准确移取。移液管准确移取。3、水样的测定 10.00mL水样+10.00mL10二、标准加入法二、标准加入法 以上未知水样溶液加入以上未知水样溶液加入1.01.00mL标液标液(10(10L/mL)L/mL)，混匀后继续测定其平衡电位混匀后继续测定其平衡电位E E2 2。计算水样中的氟含量。计算水样中的氟含量。注意正负值注意正负值CF-=5Cx二、标准加入法 以上未知水样溶液加入1.00mL标液(111.氟电极浸入待测液中，应使单晶膜外不要附着水泡，以免干扰氟电极浸入待测液中，应使单晶膜外不要附着水泡，以免干扰读数。读数。2.电极在实验前与实验结束时都必须清洗至一定数（电极在实验前与实验结束时都必须清洗至一定数（E320mv）以防污染。以防污染。3.标准曲线法测定溶液应由稀到浓，测定杯应以测定溶液清洗数标准曲线法测定溶液应由稀到浓，测定杯应以测定溶液清洗数次，且尽可能使每个溶液的测定时间一致。次，且尽可能使每个溶液的测定时间一致。4.最好使用聚乙烯苯塑料杯，因为最好使用聚乙烯苯塑料杯，因为F-与玻璃会起作用。与玻璃会起作用。5.标准加入法测定时应注意待测液体积已知且准确。标准加入法测定时应注意待测液体积已知且准确。6.测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。注意事项：注意事项：1.氟电极浸入待测液中，应使单晶膜外不要附着水泡，以免干扰12