摩尔吸光系数课件

第第2章章 紫外紫外可见分光光度法可见分光光度法(Ultraviolet and Visible UVVis Spectrophotometry)2.1 紫外紫外可见吸收光谱可见吸收光谱(UVVis Absorption Spectroscopy)2.2 LambertBeeer定律定律2.3 紫外紫外可见分光光度计可见分光光度计(UYYis Spectrophotometer)2.4 分析条件的选择分析条件的选择(Optimization of Analytical Condition)2.5 紫外紫外可见分光光度法的应用可见分光光度法的应用(Applications of UVVis Spectrophotometry)第2章 紫外可见分光光度法1 121 紫外紫外可见吸收光谱可见吸收光谱(一一)分子吸收光谱的形成分子吸收光谱的形成21 紫外可见吸收光谱2 2摩尔吸光系数课件3 3(二二)紫外紫外-可见吸收光谱的电子跃迁类型可见吸收光谱的电子跃迁类型预备知识：预备知识：预备知识：预备知识：价电子：价电子：电子电子 饱和的饱和的 键键 电子电子 不饱和的不饱和的 键键 n n电子电子轨道：轨道：电子围绕原子或分子运动的几率电子围绕原子或分子运动的几率 轨道不同，电子所具有能量不同轨道不同，电子所具有能量不同 基态与激发态：基态与激发态：电子吸收能量，由基态电子吸收能量，由基态激发态激发态 c c成键轨道与反键轨道：成键轨道与反键轨道：n n*(二)紫外-可见吸收光谱的电子跃迁类型预备知识：价电子：4 4摩尔吸光系数课件5 5 电子跃迁类型：电子跃迁类型：1.1.*跃迁：跃迁：跃迁：跃迁：饱和烃饱和烃饱和烃饱和烃（甲烷，乙烷）（甲烷，乙烷）（甲烷，乙烷）（甲烷，乙烷）E E很高，很高，很高，很高，150nm n n *n n*电子跃迁类型：1.*跃迁：按能量大小：*6 65电荷转移吸收光谱电荷转移吸收光谱摩尔吸光系数课件7 76配位体场吸收光谱配位体场吸收光谱6配位体场吸收光谱8 8摩尔吸光系数课件9 9(三三)、相关的基本概念、相关的基本概念1 1吸收光谱（吸收曲线）：吸收光谱（吸收曲线）：不同波长光对样品作用不同，吸收强度不同不同波长光对样品作用不同，吸收强度不同 以以AA作图作图 nextnext2 2吸收光谱特征：定性依据吸收光谱特征：定性依据 吸收峰吸收峰maxmax 吸收谷吸收谷minmin 肩峰肩峰shsh 末端吸收末端吸收饱和饱和-跃迁产生跃迁产生(三)、相关的基本概念1吸收光谱（吸收曲线）：1010摩尔吸光系数课件11113 3生色团（发色团）：生色团（发色团）：生色团（发色团）：生色团（发色团）：能吸收紫外能吸收紫外能吸收紫外能吸收紫外-可见光的基团可见光的基团可见光的基团可见光的基团 有机化合物：具有不饱和键和未成对电子的基团有机化合物：具有不饱和键和未成对电子的基团有机化合物：具有不饱和键和未成对电子的基团有机化合物：具有不饱和键和未成对电子的基团 具具具具n n 电子和电子和电子和电子和电子的基团电子的基团电子的基团电子的基团 产生产生产生产生n n*跃迁和跃迁和跃迁和跃迁和 *跃迁跃迁跃迁跃迁 跃迁跃迁跃迁跃迁E E较低较低较低较低例：例：例：例：C CC C；C COO；C CN N；NNNN 4 4助色团：助色团：助色团：助色团：本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收 峰加强同时使吸收峰长移的基团峰加强同时使吸收峰长移的基团峰加强同时使吸收峰长移的基团峰加强同时使吸收峰长移的基团有机物：连有杂原子的饱和基团有机物：连有杂原子的饱和基团有机物：连有杂原子的饱和基团有机物：连有杂原子的饱和基团例：例：例：例：OHOH，OROR，NHNH，NRNR2 2，XX3生色团（发色团）：能吸收紫外-可见光的基团4助色团：本1212续前续前5 5红移和蓝移：红移和蓝移：红移和蓝移：红移和蓝移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后或采用不同溶剂后或采用不同溶剂后或采用不同溶剂后 吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移（长移）（长移）（长移）（长移）吸收峰位置向短波方向移动，叫蓝移吸收峰位置向短波方向移动，叫蓝移吸收峰位置向短波方向移动，叫蓝移吸收峰位置向短波方向移动，叫蓝移（紫移，短移）（紫移，短移）（紫移，短移）（紫移，短移）6 6增色效应和减色效应增色效应和减色效应增色效应和减色效应增色效应和减色效应 增色效应：吸收强度增强的效应增色效应：吸收强度增强的效应增色效应：吸收强度增强的效应增色效应：吸收强度增强的效应 减色效应：吸收强度减小的效应减色效应：吸收强度减小的效应减色效应：吸收强度减小的效应减色效应：吸收强度减小的效应7 7强带和弱带：强带和弱带：强带和弱带：强带和弱带：maxmax10105 5 强带强带强带强带 minmin10103 3 弱带弱带弱带弱带续前5红移和蓝移：6增色效应和减色效应1313摩尔吸光系数课件1414摩尔吸光系数课件151522 LambertBeer定律定律(一一)透射比和吸光度透射比和吸光度22 LambertBeer定律1616一、一、Lamber-Beer定律：吸收光谱法基本定律定律：吸收光谱法基本定律描述物质对单色光吸收强弱与液层厚度和待测物浓度的关系描述物质对单色光吸收强弱与液层厚度和待测物浓度的关系描述物质对单色光吸收强弱与液层厚度和待测物浓度的关系描述物质对单色光吸收强弱与液层厚度和待测物浓度的关系假设一束平行单色光通过一个吸光物体假设一束平行单色光通过一个吸光物体 一、Lamber-Beer定律：吸收光谱法基本定律描述物质对1717续前续前取物体中一极薄层取物体中一极薄层续前取物体中一极薄层1818续前续前讨论：讨论：讨论：讨论：1 1Lamber-BeerLamber-Beer定律的适用条件（前提）定律的适用条件（前提）入射光为单色光入射光为单色光 溶液是稀溶液溶液是稀溶液2 2该定律适用于固体、液体和气体样品该定律适用于固体、液体和气体样品3 3在同一波长下，各组分吸光度具有加和性在同一波长下，各组分吸光度具有加和性 应用：多组分测定应用：多组分测定续前讨论：1Lamber-Beer定律的适用条件（前提）19192吸光系数两种表示法：吸光系数两种表示法：1 1）摩尔吸光系数摩尔吸光系数摩尔吸光系数摩尔吸光系数：在一定在一定 下，下，C=1mol/LC=1mol/L，L=1cmL=1cm时的吸光度时的吸光度 2 2）百分含量吸光系数百分含量吸光系数百分含量吸光系数百分含量吸光系数/比吸光系数比吸光系数比吸光系数比吸光系数：在一定在一定 下，下，C=1g/100mlC=1g/100ml，L=1cmL=1cm时的吸光度时的吸光度 3 3）两者关系）两者关系2吸光系数两种表示法：2020(四四)偏离偏离Beer定律的因素定律的因素依据依据依据依据BeerBeerBeerBeer定律，定律，定律，定律，A A A A与与与与C C C C关系应为关系应为关系应为关系应为 经过原点的直线经过原点的直线经过原点的直线经过原点的直线偏离偏离偏离偏离BeerBeerBeerBeer定律的主要因素表现为定律的主要因素表现为定律的主要因素表现为定律的主要因素表现为 以下两个方面以下两个方面以下两个方面以下两个方面（一）光学因素（一）光学因素（一）光学因素（一）光学因素（二）化学因素（二）化学因素（二）化学因素（二）化学因素 (四)偏离Beer定律的因素依据Beer定律，A与C关系应2121（一）光学因素（一）光学因素 1 1非单色光的影响：非单色光的影响：非单色光的影响：非单色光的影响：BeerBeer定律应用的重要前提定律应用的重要前提定律应用的重要前提定律应用的重要前提入射光为单色光入射光为单色光入射光为单色光入射光为单色光 照射物质的光经单色器分光后照射物质的光经单色器分光后 并非真正单色光并非真正单色光其波长宽度由入射狭缝的宽度其波长宽度由入射狭缝的宽度 和棱镜或光栅的分辨率决定和棱镜或光栅的分辨率决定为了保证透过光对检测器的响为了保证透过光对检测器的响 应，必须保证一定的狭缝宽度应，必须保证一定的狭缝宽度这就使分离出来的光具一定的这就使分离出来的光具一定的 谱带宽度谱带宽度（一）光学因素 1非单色光的影响：照射物质的光经单色器分光2222续前续前2 2杂散光的影响：杂散光的影响：杂散光的影响：杂散光的影响：杂散光是指从单色器分出的光不在入射光谱带宽度杂散光是指从单色器分出的光不在入射光谱带宽度 范围内，与所选波长相距较远范围内，与所选波长相距较远杂散光来源：仪器本身缺陷；光学元件污染造成杂散光来源：仪器本身缺陷；光学元件污染造成杂散光可使吸收光谱变形，吸光度变值杂散光可使吸收光谱变形，吸光度变值3 3反射光和散色光的影响：反射光和散色光的影响：反射光和散色光的影响：反射光和散色光的影响：反射光和散色光均是入射光谱带宽度内的光反射光和散色光均是入射光谱带宽度内的光 直接对直接对T T产生影响产生影响散射和反射使散射和反射使TT，AA，吸收光谱变形，吸收光谱变形注：一般可用空白对比校正消除注：一般可用空白对比校正消除4 4非平行光的影响非平行光的影响非平行光的影响非平行光的影响：使光程使光程，AA，吸收光谱变形，吸收光谱变形续前2杂散光的影响：3反射光和散色光的影响：2323（二）化学因素（二）化学因素BeerBeer定律适用的另一个前提：稀溶液定律适用的另一个前提：稀溶液定律适用的另一个前提：稀溶液定律适用的另一个前提：稀溶液浓度过高会使浓度过高会使浓度过高会使浓度过高会使C C与与与与A A关系偏离定律关系偏离定律关系偏离定律关系偏离定律（二）化学因素Beer定律适用的另一个前提：稀溶液242423 紫外紫外可见分光光度计可见分光光度计(一一)主要组成部件主要组成部件23 紫外可见分光光度计25251 1光源：光源：光源：光源：2 2单色器：单色器：单色器：单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件包括狭缝、准直镜、色散元件包括狭缝、准直镜、色散元件包括狭缝、准直镜、色散元件 棱镜棱镜对不同波长的光折射率不同对不同波长的光折射率不同色散元件色散元件 分出光波长不等距分出光波长不等距 光栅光栅衍射和干涉衍射和干涉 分出光波长等距分出光波长等距钨灯或卤钨灯钨灯或卤钨灯可见光源可见光源 3501000nm氢灯或氘灯氢灯或氘灯紫外光源紫外光源 200360nm1光源：2单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件 2626续前续前3 3吸收池：吸收池：吸收池：吸收池：玻璃玻璃玻璃玻璃能吸收能吸收能吸收能吸收UVUV光，仅适用于可见光区光，仅适用于可见光区光，仅适用于可见光区光，仅适用于可见光区 石英石英石英石英不能吸收紫外光，适用于紫外和可见光区不能吸收紫外光，适用于紫外和可见光区不能吸收紫外光，适用于紫外和可见光区不能吸收紫外光，适用于紫外和可见光区 要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致）要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致）要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致）要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致）4 4检测器：检测器：检测器：检测器：将光信号转变为电信号的装置将光信号转变为电信号的装置将光信号转变为电信号的装置将光信号转变为电信号的装置5 5记录装置：记录装置：记录装置：记录装置：讯号处理和显示系统讯号处理和显示系统讯号处理和显示系统讯号处理和显示系统光电池光电池光电管光电管光电倍增管光电倍增管二极管阵列检测器二极管阵列检测器续前3吸收池：5记录装置：讯号处理和显示系统光电池2727(二二)紫外紫外可见分光光度计的类型可见分光光度计的类型 紫外紫外可见分光光度计的类型很多，但可归可见分光光度计的类型很多，但可归纳为三种类型，即单光束分光光度计、双光纳为三种类型，即单光束分光光度计、双光束分光光度计和双波长分光光度计。束分光光度计和双波长分光光度计。(二)紫外可见分光光度计的类型28281单光束分光光度计单光束分光光度计 其光路示意图如前面的图所示，经单色器分光后的其光路示意图如前面的图所示，经单色器分光后的一束平行光，轮流通过参比溶液和样品溶液以进行一束平行光，轮流通过参比溶液和样品溶液以进行吸光度的测定。这种简易型分光光度计结构简单，操吸光度的测定。这种简易型分光光度计结构简单，操作方便，维修容易，适用于常规分析。国产作方便，维修容易，适用于常规分析。国产722型、型、751型、型、724型、英国型、英国SP500型以及型以及Backman DU8型等均属于此类光度计。型等均属于此类光度计。特点：特点：使用时来回拉动吸收池使用时来回拉动吸收池 移动误差移动误差对光源要求高对光源要求高比色池配对比色池配对1单光束分光光度计特点：29292双光束分光光度计双光束分光光度计特点：特点：特点：特点：不用拉动吸收池，可以减小不用拉动吸收池，可以减小不用拉动吸收池，可以减小不用拉动吸收池，可以减小移动误差移动误差移动误差移动误差对光源要求不高对光源要求不高对光源要求不高对光源要求不高可以自动扫描吸收光谱可以自动扫描吸收光谱可以自动扫描吸收光谱可以自动扫描吸收光谱 2双光束分光光度计特点：30303双波长分光光度计双波长分光光度计特点：特点：特点：特点：利用吸光度差值定量利用吸光度差值定量利用吸光度差值定量利用吸光度差值定量消除干扰和吸收池不匹配引起的消除干扰和吸收池不匹配引起的消除干扰和吸收池不匹配引起的消除干扰和吸收池不匹配引起的误差误差误差误差3双波长分光光度计特点：3131(三三)分光光度计的校正分光光度计的校正(三)分光光度计的校正323224 分析条件的选择分析条件的选择(一一)仪器测量条件仪器测量条件1 选择适宜的吸光度范围选择适宜的吸光度范围2 选择入射光波长和狭缝的宽度。选择入射光波长和狭缝的宽度。24 分析条件的选择3333(二二)反应条件的选择反应条件的选择显色反应一般应满足下述要求：显色反应一般应满足下述要求：(i)反应的生反应的生成物必须在紫外、可见光区有较强的吸光能力，成物必须在紫外、可见光区有较强的吸光能力，即摩尔吸光系数较大，反应有较高的选择性；即摩尔吸光系数较大，反应有较高的选择性；(ii)反应生成物应当组成恒定、稳定性好显反应生成物应当组成恒定、稳定性好显色条件易于控制等、这样才能保证测量结果有色条件易于控制等、这样才能保证测量结果有良好的重现性；良好的重现性；(iii)对照性要好对照性要好2溶液酸度的影响溶液酸度的影响(二)反应条件的选择3434(三三)参比溶液的选择参比溶液的选择 1溶剂参比溶剂参比 2试剂参比试剂参比 3试样参比试样参比 4平行操作溶液参比平行操作溶液参比(三)参比溶液的选择3535(四四)干扰及消除方法干扰及消除方法 在光度分析中，体系内存在的干扰物质的影响有以下在光度分析中，体系内存在的干扰物质的影响有以下几种情况：干扰物质本身有颜色或与显色剂形成有色几种情况：干扰物质本身有颜色或与显色剂形成有色化合物，在测定条件下也有吸收；在显色条件下，干化合物，在测定条件下也有吸收；在显色条件下，干扰物质水解，析出沉淀使溶液混浊，致使吸光度的测扰物质水解，析出沉淀使溶液混浊，致使吸光度的测定无法进行；与待测离子或显色剂形成更稳定的配合定无法进行；与待测离子或显色剂形成更稳定的配合物使显色反应不能进行完全。物使显色反应不能进行完全。(四)干扰及消除方法3636可以采用以下几种方法来消除这些下扰作用：可以采用以下几种方法来消除这些下扰作用：(1)控制酸度控制酸度(2)选择适当的掩蔽剂选择适当的掩蔽剂(3)利用生成惰性配合物利用生成惰性配合物(4)选择适当的测量波长选择适当的测量波长(5)分离分离 可以采用以下几种方法来消除这些下扰作用：373725 紫外紫外可见分光光度法的应用可见分光光度法的应用(一一)定性分析定性分析25 紫外可见分光光度法的应用3838 1Woodward-Fieser规则规则 1Woodward-Fieser规则39392Scott规则规则2Scott规则4040(二二)结构分析结构分析 1判别顺反异构体判别顺反异构体反式异构体空间位阻小共轭程度较高反式异构体空间位阻小共轭程度较高 2判别互变异构体判别互变异构体(二)结构分析4141(三三)定量分析定量分析单组分的定量方法单组分的定量方法单组分的定量方法单组分的定量方法多组分的定量方法多组分的定量方法多组分的定量方法多组分的定量方法(三)定量分析4242二、定量分析二、定量分析（一）单组分的定量方法（一）单组分的定量方法（一）单组分的定量方法（一）单组分的定量方法1 1吸光系数法吸光系数法吸光系数法吸光系数法 2 2标准曲线法标准曲线法标准曲线法标准曲线法 3 3对照法：外标一点法对照法：外标一点法对照法：外标一点法对照法：外标一点法二、定量分析（一）单组分的定量方法1吸光系数法 4343续前续前1 1吸光系数法（绝对法）吸光系数法（绝对法）吸光系数法（绝对法）吸光系数法（绝对法）续前1吸光系数法（绝对法）4444续前续前2 2标准曲线法标准曲线法标准曲线法标准曲线法续前2标准曲线法4545续前续前3 3对照法：外标一点法对照法：外标一点法对照法：外标一点法对照法：外标一点法注：当样品溶液与标准品溶液的注：当样品溶液与标准品溶液的注：当样品溶液与标准品溶液的注：当样品溶液与标准品溶液的 稀释倍数相同时稀释倍数相同时稀释倍数相同时稀释倍数相同时续前3对照法：外标一点法注：当样品溶液与标准品溶液的4646第第3章章 红外光谱法红外光谱法(Infrared Spectrometry，IR)3.1概述概述(Introduction)3.2基本原理基本原理(Principle)3.3红外光谱仪红外光谱仪(Infrared Spectrograph)3.5试样的处理和制备试样的处理和制备(Treatment and Preparation of Samples)3.5红外光谱法的应用红外光谱法的应用(Applications of lnfrared Spectrometry)第3章 红外光谱法474731 概概 述述(一一)红外光区的划分红外光区的划分31 概 述4848摩尔吸光系数课件4949(二二)红外光谱法的特点红外光谱法的特点红外光谱法主要研究在振动小伴随有偶极矩变化的化合红外光谱法主要研究在振动小伴随有偶极矩变化的化合物。因此除了单原子分子和同核分子，几乎所有的有机物。因此除了单原子分子和同核分子，几乎所有的有机化合物在红外光区均有吸收。红外吸收谱带的波数位置、化合物在红外光区均有吸收。红外吸收谱带的波数位置、波峰的数目及其强度反映了分子结构上的特点，可以波峰的数目及其强度反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的分子结构组成或确定其化学基团；而用来鉴定未知物的分子结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有吸收谱带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关可用作进行定量分析和纯度鉴定。关可用作进行定量分析和纯度鉴定。红外光谱分析对气体、液体、固体样品都可测定，具红外光谱分析对气体、液体、固体样品都可测定，具有用量少、分析速度快、不破坏试样等特点，使红外光有用量少、分析速度快、不破坏试样等特点，使红外光谱法成为现代分析化学和结构化学的不可缺少的工具。谱法成为现代分析化学和结构化学的不可缺少的工具。(二)红外光谱法的特点505032 基本原理基本原理(一一)产生红外吸收的条件产生红外吸收的条件(1)辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等需的跃迁能量相等(2)辐射与物质之间有偶合作用辐射与物质之间有偶合作用32 基本原理5151(二二)双原子分子的振动双原子分子的振动(二)双原子分子的振动5252(三三)多原子分子的振动多原子分子的振动1简正振动简正振动2简正振动的基本形式简正振动的基本形式(1)伸缩振动伸缩振动(2)变形振动变形振动(又称弯曲振动或变角振动又称弯曲振动或变角振动)(三)多原子分子的振动5353摩尔吸光系数课件54543基本振动的理论数基本振动的理论数3基本振动的理论数5555(四四)基团频率基团频率1官能团具有特征吸收频率官能团具有特征吸收频率2基团频率区和指纹区基团频率区和指纹区(1)基团频率区基团频率区(四)基团频率5656摩尔吸光系数课件5757(2)指纹区(可以分为两个区域)(2)指纹区(可以分为两个区域)58583影响基团频率的因素影响基团频率的因素(1)电子效应电子效应3影响基团频率的因素5959(ii)共轭效应共轭效应(C效应效应)(ii)共轭效应(C效应)6060(iii)中介效应中介效应(M效应效应)当含有孤对电子的原子当含有孤对电子的原子(O、N、S等等)与具有多与具有多重键的原子相连时、也可起类似的共轭作用重键的原子相连时、也可起类似的共轭作用称为中介效应称为中介效应(iii)中介效应(M效应)6161(2)氢键的影响氢键的影响 氢键的形成使电子云密度平均化，从而使伸缩振动频率降氢键的形成使电子云密度平均化，从而使伸缩振动频率降低。低。(2)氢键的影响 6262摩尔吸光系数课件6363(3)振动偶合振动偶合 当两个振动频率相同或相近的基因相邻并具有当两个振动频率相同或相近的基因相邻并具有一公共原子时，由于一个键的振动通过公共原一公共原子时，由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变产生一个子使另一个键的长度发生改变产生一个“微微扰扰，从而形成了强烈的振动相互作用。其结，从而形成了强烈的振动相互作用。其结果是使振动频率发生变化，一个向高频移动果是使振动频率发生变化，一个向高频移动一个向低频移动，谱带分裂。一个向低频移动，谱带分裂。(3)振动偶合 6464 4常见官能团的特征吸收频率 4常见官能团的特征吸收频率6565摩尔吸光系数课件66663.3 红外光谱仪红外光谱仪 目前主要有两类红外光谱仪它们是色散型红外光谱仪目前主要有两类红外光谱仪它们是色散型红外光谱仪和和Fourier变换红外光谱仪。变换红外光谱仪。3.3 红外光谱仪6767(二二)Fourier变换红外光谱仪变换红外光谱仪(二)Fourier变换红外光谱仪6868摩尔吸光系数课件6969摩尔吸光系数课件7070摩尔吸光系数课件717134 试样的处理和制备试样的处理和制备(一一)红外光谱法对试样的要求红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是气体、液体或固体，一般应符合以红外光谱的试样可以是气体、液体或固体，一般应符合以下要求：下要求：(1)试样应该是单一组分的纯物质试样应该是单一组分的纯物质 (2)试样中不应含有游离水。木本身有红外吸收，会严重干试样中不应含有游离水。木本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。的盐窗。(3)试样的浓度和测试厚度应选择话当，以使光谱图中的大试样的浓度和测试厚度应选择话当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于多数吸收峰的透射比处于10一一80范围内范围内34 试样的处理和制备7272(二二)制样方法制样方法1 气态试样可在玻璃气槽内进行测定，它的两端气态试样可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的粘有红外透光的NaCl或或KBr窗片。先将气槽抽真窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。空，再将试样注入。2液体和溶液试样液体和溶液试样 常用的方法有：常用的方法有：(i)液体池法。沸点较低，挥发液体池法。沸点较低，挥发性较大的试祥，可注入封闭液体池中，液层性较大的试祥，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为厚度一般为0011mm。(ii)液膜法。沸点液膜法。沸点较高的试样，直接滴在两块盐片之间，形成液膜。较高的试样，直接滴在两块盐片之间，形成液膜。(二)制样方法7373 2固体试样固体试样 常用的方法有：常用的方法有：(i)压片法。将压片法。将1-2mg试祥与试祥与200mg纯纯KBr研研细混匀置于模具中，用油压机上压成透明薄片，即可用于测细混匀置于模具中，用油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和定。试样和KBr都应经干保处理研磨到粒度小于都应经干保处理研磨到粒度小于2um，以免，以免散射光影响。散射光影响。(ii)石蜡糊法。将干燥处理后的试样研细，与液石蜡糊法。将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合调成糊状，夹在盐片中测定。液体石体石蜡或全氟代烃混合调成糊状，夹在盐片中测定。液体石蜡油自身的吸收带简单。但此法不能用来研究饱和烷烃的吸收蜡油自身的吸收带简单。但此法不能用来研究饱和烷烃的吸收情况。情况。(iii)薄膜法，主要用于高分子化合物的测定。可将它们薄膜法，主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔触后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的直接加热熔触后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。2固体试样747435 红外光谱法的应用红外光谱法的应用（一）定性分析（一）定性分析 1己知物的鉴定己知物的鉴定 2未知物结构的测定未知物结构的测定图谱解析一般先从基团频率区的最强谱带入手，推测未知物可图谱解析一般先从基团频率区的最强谱带入手，推测未知物可能含有的基团，判断不可能含有的基团。再从指纹区的谱带来能含有的基团，判断不可能含有的基团。再从指纹区的谱带来进一步验证，找出可能含有基团的相关峰，用一组相关峰进一步验证，找出可能含有基团的相关峰，用一组相关峰来确认一个基团的存在。对于简单化合物，确认几个基团之后，来确认一个基团的存在。对于简单化合物，确认几个基团之后，使可初步确定分子结构然后使可初步确定分子结构然后查对标准谱图核实。查对标准谱图核实。35 红外光谱法的应用7575(二)定量分析(二)定量分析7676摩尔吸光系数课件7777