化工生产分析课件

61、辍学如磨刀之石，不见其损，日有所亏。62、奇文共欣赞，疑义相与析。63、暧暧远人村，依依墟里烟，狗吠深巷中，鸡鸣桑树颠。64、一生复能几，倏如流电惊。65、少无适俗韵，性本爱丘山。9化工生产分析化工生产分析61、辍学如磨刀之石，不见其损，日有所亏。9化工生产分析9化化工生产分析课件化工生产分析课件化工生产分析课件化工生产分析课件7、有机精细化工产品类：染料、农药、医药、涂料、有机精细化工产品类：染料、农药、医药、涂料、催化剂等；催化剂等；8、食品类、食品类:9、油脂类：油脂、肥皂等。、油脂类：油脂、肥皂等。三、化工产品分析三、化工产品分析 化工生产分析一般包括原材料分析、中间产品分化工生产分析一般包括原材料分析、中间产品分析、产品和副产品分析。析、产品和副产品分析。1、原材料分析、原材料分析 原材料是指企业生产加工的对象，可以是原始原材料是指企业生产加工的对象，可以是原始的矿产物，也可以是其他企业的产品。原材料分析的矿产物，也可以是其他企业的产品。原材料分析的主要项目为主成分及杂质，以检验主成分是否符的主要项目为主成分及杂质，以检验主成分是否符合生产工艺要求，所含的杂质对生产工艺产生的影合生产工艺要求，所含的杂质对生产工艺产生的影响等。响等。67、有机精细化工产品类：染料、农药、医药、涂料、催化剂等；三2、中间产品分析、中间产品分析 中间产品的分析又称中控分析，中间产品的分析又称中控分析，要求快速要求快速，以便，以便及时调节生产的工艺条件。现代化的化工企业多采用及时调节生产的工艺条件。现代化的化工企业多采用在线自动分析，通过网络系统和计算机处理系统，将在线自动分析，通过网络系统和计算机处理系统，将各分析测控点获得的数据汇集到控制中心，由控制中各分析测控点获得的数据汇集到控制中心，由控制中心将处理结果及时反馈到各个生产控制点，自动调整心将处理结果及时反馈到各个生产控制点，自动调整工艺条件。工艺条件。3、产品质量分析、产品质量分析 产品质量分析是对产品中相关技术指标进行分产品质量分析是对产品中相关技术指标进行分析测定，一般包括两大任务：一是对主成分进行测析测定，一般包括两大任务：一是对主成分进行测定；二是对杂质含量、外观和物理指标进行检验。定；二是对杂质含量、外观和物理指标进行检验。72、中间产品分析 中间产品的分析又称中控分析，四、化工产品的主要检测项目四、化工产品的主要检测项目1、纯度、纯度通常测的是相对密度通常测的是相对密度是参考物质的密度是参考物质的密度是被测物质的密度是被测物质的密度2、密度、密度 相对密度的测定方法有密度计、密度瓶和韦氏相对密度的测定方法有密度计、密度瓶和韦氏天平。天平。其中准确度最高的方法是其中准确度最高的方法是密度瓶密度瓶，密度计和韦，密度计和韦氏天平则具有操作简单，测定快速等优点。氏天平则具有操作简单，测定快速等优点。8四、化工产品的主要检测项目1、纯度通常测的是相对密度是参考物5、折射率、折射率 由由初馏点初馏点（始沸点，第一滴馏出物流出时蒸馏（始沸点，第一滴馏出物流出时蒸馏瓶内气相温度）到瓶内气相温度）到干点干点（终沸点，最后一滴液体蒸（终沸点，最后一滴液体蒸发的瞬间温度，蒸馏瓶内最高气相温度）之间的温发的瞬间温度，蒸馏瓶内最高气相温度）之间的温度范围称为沸程。度范围称为沸程。4、沸点和沸程、沸点和沸程 通常熔点较凝固点低通常熔点较凝固点低12 。物质从开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔点物质从开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔点范围，或熔程。范围，或熔程。3、熔点、凝固点、熔程、熔点、凝固点、熔程95、折射率 由初馏点（始沸点，第一滴馏出物流出化合水化合水 吸附水吸附水 结晶水（加热到结晶水（加热到300 ）结构水（加热到结构水（加热到300 1000 ）化工产品中的化工产品中的水分通常用烘干法、卡尔费休水分通常用烘干法、卡尔费休滴定法、共沸蒸馏法、气相色谱法滴定法、共沸蒸馏法、气相色谱法等方法测定。等方法测定。（1）烘干法）烘干法 适用于稳定性好的无机化工产品、化学试剂、适用于稳定性好的无机化工产品、化学试剂、化肥等固体产品中水分含量的测定。化肥等固体产品中水分含量的测定。（2）卡尔费休法（氧化还原滴定法）卡尔费休法（氧化还原滴定法）6、水分、水分 表面的吸附水（常温下通风干燥）表面的吸附水（常温下通风干燥）毛细管空隙的水（毛细管空隙的水（102105 烘干）烘干）10化合水 吸附水 结晶水（加热到300 ）结构水（加热到 反应后碘的棕色消失，终点时，过量的碘使溶反应后碘的棕色消失，终点时，过量的碘使溶液呈淡棕色。液呈淡棕色。上述反应为可逆反应，为使反应进行完全，上述反应为可逆反应，为使反应进行完全，必须加入碱性物质与生成的酸吸收。必须加入碱性物质与生成的酸吸收。硫酸酐吡啶不稳定，须加入甲醇，使之转化硫酸酐吡啶不稳定，须加入甲醇，使之转化为稳定的甲基硫酸氢吡啶。为稳定的甲基硫酸氢吡啶。总反应为：总反应为：11 反应后碘的棕色消失，终点时，过量的碘使溶液呈淡棕色。卡尔费休试剂：碘、二氧化硫、卡尔费休试剂：碘、二氧化硫、吡啶、甲醇吡啶、甲醇按一按一定比例混合（定比例混合（1：1：3：1），但甲醇的量要比理论量），但甲醇的量要比理论量多（多（1：3：10：50）。）。注意事项：注意事项：此方法主要用于测定有机化合物中的微量水分。此方法主要用于测定有机化合物中的微量水分。能与试剂中某一组分发生反应的物质对测定有干扰。能与试剂中某一组分发生反应的物质对测定有干扰。各种试剂纯度要高，尤其是含水量应在各种试剂纯度要高，尤其是含水量应在0.1%以下。以下。吡啶可用其它的有机碱（咪唑）代替。吡啶可用其它的有机碱（咪唑）代替。如测定醛酮样品中的水分，如测定醛酮样品中的水分，由于发生缩合反应生成由于发生缩合反应生成水，因而难以到达终点。可用乙二醇甲醚代替甲醇，水，因而难以到达终点。可用乙二醇甲醚代替甲醇，再加氯仿作溶剂。再加氯仿作溶剂。12 卡尔费休试剂：碘、二氧化硫、吡啶、甲醇按一（3）有机溶剂蒸馏法有机溶剂蒸馏法 根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其中易挥发组分的沸点的原理，在试样中加入适当的中易挥发组分的沸点的原理，在试样中加入适当的有机物进行蒸馏，试样中的水分可全部蒸馏出来。有机物进行蒸馏，试样中的水分可全部蒸馏出来。例：在例：在1atm下，水的沸点为下，水的沸点为100，苯的为，苯的为80.4，水和苯形成的混合物沸点为，水和苯形成的混合物沸点为69.13。所用的有机物必须是和水互不相溶、常温下密所用的有机物必须是和水互不相溶、常温下密度小于度小于1、与被测物不发生化学反应。常用的有苯、与被测物不发生化学反应。常用的有苯、甲苯、二甲苯、汽油和其它惰性的碳氢化合物。甲苯、二甲苯、汽油和其它惰性的碳氢化合物。此方法适用于高温下容易分解的有机物中水分的此方法适用于高温下容易分解的有机物中水分的测定。测定。13（3）有机溶剂蒸馏法 根据两种互不相溶的液体混（4）气相色谱法气相色谱法 1.245gK2PtCl6+1.000g CoCl26H2O+100mL HCl，稀释至，稀释至1L，此溶液的色度为，此溶液的色度为500 Hazen。用此溶液。用此溶液可以配制不同色度的溶液。可以配制不同色度的溶液。（1）铂铂-钴色度标准法钴色度标准法 色度是指产品颜色的深浅。色度是指产品颜色的深浅。7、色度、色度 将被测样品与不同色度的标准溶液比较，可测将被测样品与不同色度的标准溶液比较，可测得未知液的色度。得未知液的色度。此方法适用于澄清、透明、浅色的液体产品色此方法适用于澄清、透明、浅色的液体产品色度的测定，广泛应用于化工产品色度的测定。度的测定，广泛应用于化工产品色度的测定。（2）加德纳色度标准法加德纳色度标准法 适用于深色的液体样品色度的测定，如干性油、适用于深色的液体样品色度的测定，如干性油、油漆等。油漆等。14（4）气相色谱法 1.245gK2PtCl6+一、一、概述概述 硫酸是许多工业的重要原料，在国民经济中硫酸是许多工业的重要原料，在国民经济中占有重要地位。在硫酸生产中，分析的主要对象占有重要地位。在硫酸生产中，分析的主要对象是原料矿石（硫铁矿和硫精矿），炉渣，中间气是原料矿石（硫铁矿和硫精矿），炉渣，中间气体及成品硫酸。体及成品硫酸。主要项目有：原料矿石中有效硫主要项目有：原料矿石中有效硫和水分的含量，砷、氟的含量，矿渣中有效硫含和水分的含量，砷、氟的含量，矿渣中有效硫含量，净化前后，转化前后以及吸收后气体中的二量，净化前后，转化前后以及吸收后气体中的二氧化硫，三氧化硫含量，成品硫酸的质量。氧化硫，三氧化硫含量，成品硫酸的质量。2 2 硫酸生产分硫酸生产分析析 15一、概述 硫酸是许多工业的重要原料，在国民经济1616二、原料矿石和炉渣中硫的测定二、原料矿石和炉渣中硫的测定 硫铁矿（其主要成分为硫铁矿（其主要成分为FeS2）还有少量）还有少量单质硫在焙烧时产生二氧化硫，单质硫在焙烧时产生二氧化硫，这一部分硫这一部分硫称为有效硫称为有效硫。一部分硫以硫酸盐形式一部分硫以硫酸盐形式存在，存在，不能生成二氧化硫。有效硫和硫酸盐中硫之不能生成二氧化硫。有效硫和硫酸盐中硫之和称为和称为总硫总硫。在硫酸生产分析检验中，主要。在硫酸生产分析检验中，主要测定硫铁矿及残留于炉渣中的有效硫。由于测定硫铁矿及残留于炉渣中的有效硫。由于在焙烧过程中在焙烧过程中可能有部分的有效硫转变为硫可能有部分的有效硫转变为硫酸盐，致使有效硫烧出率的计算结果发生偏酸盐，致使有效硫烧出率的计算结果发生偏差，所以还定期测定总硫差，所以还定期测定总硫。17二、原料矿石和炉渣中硫的测定 17(一一)有效硫的测定有效硫的测定 试样在试样在850空气流中燃烧，单质硫和空气流中燃烧，单质硫和硫化物中硫转变为二氧化硫气体逸出，用硫化物中硫转变为二氧化硫气体逸出，用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸，以甲基过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸，以甲基红红-亚甲基兰为混合指示剂，用氢氧化钠标亚甲基兰为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定即可计算有效硫含量。反准滴定溶液滴定即可计算有效硫含量。反应式为：应式为：4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2 SO2+H2O2=H2SO4 H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O18(一)有效硫的测定 18 有效硫含量测定装置示意图有效硫含量测定装置示意图 通气通气19 有效硫含量测定装置示意图 通气19有效硫的质量分数按下式计算：有效硫的质量分数按下式计算：式中式中 c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积；氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积；mL M(S)硫的摩尔质量，硫的摩尔质量，32.07g/mol；m试料的质量，试料的质量，g。20有效硫的质量分数按下式计算：20（二）总硫的测定（二）总硫的测定 测定总硫通常采用硫酸钡重量法。分解试样测定总硫通常采用硫酸钡重量法。分解试样的方法有烧结法和逆王水溶解法。的方法有烧结法和逆王水溶解法。1烧结分解烧结分解硫酸钡沉淀重量法硫酸钡沉淀重量法 1.1 方法原理方法原理 试试样样中中FeS2与与烧烧结结剂剂Na2CO3+ZnO混混合合，经经烧烧结结后后生生成成硫硫酸酸盐盐，与与原原来来的的硫硫酸酸盐盐一一起起用用水水浸浸取取后后进进入入溶溶液液。在在碱碱性性条条件件下下，用用中中速速滤滤纸纸滤滤除除大大部部分分氢氢氧氧化化物物和和碳碳酸酸盐盐。然然后后在在酸酸性性溶溶液液中中用用氯氯化化钡钡溶溶液液沉沉淀淀硫硫酸酸盐盐，经经过过滤滤灼灼烧烧后，以硫酸钡的形式称量。后，以硫酸钡的形式称量。21（二）总硫的测定 1烧结分解硫酸钡沉淀重量法 21 2逆王水溶解法逆王水溶解法(HNO3:HCl=3:1)2.1 方法原理方法原理 试样经逆王水溶解试样经逆王水溶解,其中硫化物中的硫被氧化生其中硫化物中的硫被氧化生成硫酸成硫酸,同时硫酸盐被溶解同时硫酸盐被溶解,其反应为：其反应为：FeS2+5HNO3+3HCl2H2SO4+FeCl3+5NO+2H2O 为防止单质硫的析出，溶解时应加入一定量的为防止单质硫的析出，溶解时应加入一定量的氧化剂氯酸钾，使单质硫也转化为硫酸。氧化剂氯酸钾，使单质硫也转化为硫酸。S+KClO3+H2OH2SO4+KCl 用氨水沉淀铁盐后，加入氯化钡使用氨水沉淀铁盐后，加入氯化钡使SO42-离子生离子生成硫酸钡沉淀，由硫酸钡质量即可计算总硫含量。成硫酸钡沉淀，由硫酸钡质量即可计算总硫含量。22 2逆王水溶解法(HNO3:HCl=3:1)22 试样溶解时，温度过高，逆王水分解反应快，试样溶解时，温度过高，逆王水分解反应快，对试样的溶解和氧化作用会降低。所以，对试样的溶解和氧化作用会降低。所以，应在不应在不高于室温的条件下使溶解及氧化反应缓慢进行高于室温的条件下使溶解及氧化反应缓慢进行。如果在短时间激烈的反应后，反应得过于缓慢，如果在短时间激烈的反应后，反应得过于缓慢，可以微微加热以促使反应完全。若过分加热，即可以微微加热以促使反应完全。若过分加热，即使有氯酸钾存在，也会有单质硫析出（淡黄色，使有氯酸钾存在，也会有单质硫析出（淡黄色，飘浮于溶液表面），一旦有单质硫析出，很难被飘浮于溶液表面），一旦有单质硫析出，很难被氧化为氧化为SO42-离子，试验必须重做硝酸钡，氯酸钡离子，试验必须重做硝酸钡，氯酸钡的溶解度较小，能与硫酸钡形成共沉淀而干扰测的溶解度较小，能与硫酸钡形成共沉淀而干扰测定，产生误差。因此，试样溶液必须反复用盐酸定，产生误差。因此，试样溶液必须反复用盐酸酸化和蒸干以除尽酸化和蒸干以除尽NO3-离子，还应该控制氯酸钾离子，还应该控制氯酸钾的加入量。的加入量。23 试样溶解时，温度过高，逆王水分解反应快，对试样试样中总硫质量分数按下式计算：试样中总硫质量分数按下式计算：式中式中 m1灼烧后硫酸钡的质量，灼烧后硫酸钡的质量，g；m试料的质量，试料的质量，g；0.1374硫酸钡对硫的换算系数。硫酸钡对硫的换算系数。24试样中总硫质量分数按下式计算：24二、生产过程中二、生产过程中二氧化硫二氧化硫和和三氧化硫三氧化硫的测定的测定 在硫酸生产过程中，焙烧炉出口气、尾气、在硫酸生产过程中，焙烧炉出口气、尾气、厂房空气等气体中都同时存在二氧化硫、三氧厂房空气等气体中都同时存在二氧化硫、三氧化硫气体。测定焙烧炉气中二氧化硫含量可检化硫气体。测定焙烧炉气中二氧化硫含量可检验焙烧炉的运转情况。测定转化炉出口气体中验焙烧炉的运转情况。测定转化炉出口气体中的二氧化硫和三氧化硫的含量，即测定二氧化的二氧化硫和三氧化硫的含量，即测定二氧化硫的转化率，也是检验转化炉运转是否正常的硫的转化率，也是检验转化炉运转是否正常的依据。不同的生产环节，两种气体的含量有较依据。不同的生产环节，两种气体的含量有较大差异，应视其含量的不同选择不同的测定装大差异，应视其含量的不同选择不同的测定装置、试剂浓度和取样量。置、试剂浓度和取样量。25二、生产过程中二氧化硫和三氧化硫的测定 25(一一)二氧化硫浓度的测定二氧化硫浓度的测定碘淀粉溶液吸收法碘淀粉溶液吸收法 1方法原理方法原理 气体中的二氧化硫通过定量的含有淀粉指气体中的二氧化硫通过定量的含有淀粉指示剂的碘标准滴定溶液时被氧化成硫酸，反应示剂的碘标准滴定溶液时被氧化成硫酸，反应式为：式为：SO2I22H2O H2SO42HI 碘液作用完毕时，淀粉指示剂的蓝色刚刚碘液作用完毕时，淀粉指示剂的蓝色刚刚消失，即将其余气体收集于量气管中，根据碘消失，即将其余气体收集于量气管中，根据碘标准滴定溶液的用量和余气的体积可以算出被标准滴定溶液的用量和余气的体积可以算出被测气体中二氧化硫的含量。测气体中二氧化硫的含量。26(一)二氧化硫浓度的测定碘淀粉溶液吸收法 26气样中三氧化硫的体积分数气样中三氧化硫的体积分数(SO2)按下式按下式计算：计算：即即27气样中三氧化硫的体积分数(SO2)按下式计算：27 c为碘标准滴定溶液的浓度，为碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；V0为碘标准滴定溶液的体积，为碘标准滴定溶液的体积，mL；21.89为二氧化硫的单位标准体积，为二氧化硫的单位标准体积，Lmol；V为测量到的剩余气体体积（湿气），为测量到的剩余气体体积（湿气），mL；VV2V1 p和和t为当时的大气压强，为当时的大气压强，kPa和温度，和温度，；pW为温度为温度t下的氯化钠饱和溶液的饱和蒸气压，下的氯化钠饱和溶液的饱和蒸气压，kPa（与纯水有差异，为减小误差，数值可查表（与纯水有差异，为减小误差，数值可查表)28 c为碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；28(二二)三氧化硫浓度的测定三氧化硫浓度的测定 1 方法原理方法原理 炉气通过润湿的脱脂棉球，三氧化硫和炉气通过润湿的脱脂棉球，三氧化硫和二氧化硫均生成酸雾而被捕集，用水溶解被二氧化硫均生成酸雾而被捕集，用水溶解被捕集的酸雾，用碘标准滴定溶液滴定亚硫酸，捕集的酸雾，用碘标准滴定溶液滴定亚硫酸，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定总酸量。再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定总酸量。SO3H2OH2SO4 SO2H2OH2SO3 H2SO3I2H2O=H2SO42HI 2NaOHH2SO4Na2SO42H2O HINaOH=NaI+H2O29(二)三氧化硫浓度的测定 29 仪器：三氧化硫测定装置如图仪器：三氧化硫测定装置如图 三氧化硫的测定装置三氧化硫的测定装置30 30气样中的二氧化硫的体积按下式计算：气样中的二氧化硫的体积按下式计算：气样中的三氧化硫的体积按下式计算：气样中的三氧化硫的体积按下式计算：气样中三氧化硫的体积分数气样中三氧化硫的体积分数(SO3)按下式计算按下式计算Vso2=(V1-V1)c1 Vso3=(V2-V2 )c22（V1V1）c1 31气样中的二氧化硫的体积按下式计算：Vso2=(V1-V1 c1碘标准滴定溶液的浓度，碘标准滴定溶液的浓度，mol/L V1碘标准滴定溶碘标准滴定溶液体积，液体积，mL；V1空白试验的碘标准滴定溶液的体积，空白试验的碘标准滴定溶液的体积，mol；c2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V2 氢氧化钠标准滴定溶液体积，氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；V2空白试验的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，空白试验的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V余气体积，余气体积，L；P余气压力，余气压力，kPa；PW测定时气体中的饱和水蒸气分压，测定时气体中的饱和水蒸气分压，kPa；t 余气温度，余气温度，；22.4标准状态下，标准状态下，1摩尔三氧化硫的体积，摩尔三氧化硫的体积，L；21.89标准状态下标准状态下1摩尔二氧化硫的体积，摩尔二氧化硫的体积，L32 c1碘标准滴定溶液的浓度，mol/L V1碘标准滴定溶3 3 工业硫酸的分析工业硫酸的分析一、硫酸含量的测定一、硫酸含量的测定 以甲基红一亚甲基兰为指示剂，用氢氧化钠以甲基红一亚甲基兰为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，即可算出硫酸含量。标准滴定溶液滴定，即可算出硫酸含量。硫酸的质量分数按下式计算：硫酸的质量分数按下式计算：333 工业硫酸的分析一、硫酸含量的测定 33 式中式中:c氢氧化钠的标准滴定溶液的浓度，氢氧化钠的标准滴定溶液的浓度，mol/L；V氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL；m试料的质量，试料的质量，g；M(H2SO4)硫酸的摩尔质量，硫酸的摩尔质量，98.07g/mol。34 式中:34二、发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定二、发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定 称称量量安安瓿瓿瓶瓶，然然后后在在微微火火上上烤烤热热球球部部，迅迅速速将将安安瓿瓿球球的的毛毛细细管管插插入入试试样样中中，吸吸入入约约0.5mL试试样样，用用火火焰焰将将毛毛细细管管顶顶端端烧烧封封闭闭，在在具具磨磨口口塞塞锥锥形形瓶瓶中中振振荡荡摇摇碎碎安安瓿瓿球球，使使发发烟烟硫硫酸酸溶溶于于水水后后，以以甲甲基基红红一一亚亚甲甲基基兰兰为为指指示示剂剂，用用氢氢氧氧化化钠钠标标准准滴滴定定溶溶液液滴滴定定，求求出出硫硫酸酸总总含含量量H2SO4（总总）%（一一般般大大于于100%）。三三氧氧化化硫硫溶溶解解于于水水的的反反应应和和氢氢氧氧化化钠的滴定反应如下：钠的滴定反应如下：SO3+H2O=H2SO4 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O35二、发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定 称量安 发烟硫酸中，游离三氧化硫的质量分数为发烟硫酸中，游离三氧化硫的质量分数为(SO(SO3 3)，在氢氧化钠滴定后计算出这部分三氧化，在氢氧化钠滴定后计算出这部分三氧化硫转化为硫酸的质量分数为硫转化为硫酸的质量分数为(SO(SO3 3)则得到下列则得到下列质量平衡关系式：质量平衡关系式：36 发烟硫酸中，游离三氧化硫的质量分数为(SO3)，在工业硫酸中铁含量的测定工业硫酸中铁含量的测定 邻二氮菲分光光度法邻二氮菲分光光度法方法原理方法原理:试试样样蒸蒸干干后后，残残渣渣溶溶解解于于盐盐酸酸中中，用用盐盐酸酸羟羟胺胺还还原原溶溶液液中中的的铁铁，在在pH 2 9 条条件件下下，二二价价铁铁离离子子与与邻邻二二氮氮菲菲反反应应生生成成橙橙色色配配位位化化合合物物，测其吸光度。测其吸光度。37工业硫酸中铁含量的测定 邻二氮菲分光光度法方法原理:测定结果的计算测定结果的计算 从从试试验验溶溶液液的的吸吸光光度度值值减减去去空空白白试试验验溶溶液液的的吸吸光光度度值值，据据所所得得吸吸光光度度值值差差从从标标准准曲曲线线上上查查出出对对应应的铁质量。铁的质量分数按下式计算：的铁质量。铁的质量分数按下式计算：式中式中 m试样中的铁的质量，试样中的铁的质量，g；m1试料的质量，试料的质量，g；38测定结果的计算 38工业硫酸中砷含量的测定工业硫酸中砷含量的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银光度法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法）硫酸中的硫酸中的砷砷是由是由原料矿石原料矿石引入，虽然大部分引入，虽然大部分已经在生产过程中除去。成品硫酸中含砷量已经已经在生产过程中除去。成品硫酸中含砷量已经很低，但由于砷有剧毒，所以用于食品或制药工很低，但由于砷有剧毒，所以用于食品或制药工业的硫酸中含砷量不得高于业的硫酸中含砷量不得高于0.00001%。39工业硫酸中砷含量的测定 39测定结果计算测定结果计算 从试验溶液吸光度值减去空白试验溶液的吸光从试验溶液吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值，据所得吸光度值差，从标准曲线查出对应的度值，据所得吸光度值差，从标准曲线查出对应的砷质量。砷的质量分数按下式计算：砷质量。砷的质量分数按下式计算：式中式中 m试样中砷的质量，试样中砷的质量，g；m1试料的质量，试料的质量，g。40测定结果计算 40六、二氧化硫含量的测定一碘量法六、二氧化硫含量的测定一碘量法 在在冷冷却却条条件件下下，用用氨氨基基磺磺酸酸溶溶液液除除去去试试样样中中氮氮的的氧氧化化物物，以以淀淀粉粉为为指指示示剂剂，用用碘碘标标准准滴滴定定溶溶液液滴滴定，由耗碘量算出二氧化硫含量。定，由耗碘量算出二氧化硫含量。二氧化硫的质量分数按下式计算：二氧化硫的质量分数按下式计算：41六、二氧化硫含量的测定一碘量法 41式中式中:c碘标准滴定溶液的浓度，碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1试样滴定耗用的碘标准滴定溶液的体积试样滴定耗用的碘标准滴定溶液的体积 mL；V0空白滴定耗用的碘标准滴定溶液的体积空白滴定耗用的碘标准滴定溶液的体积 mL；m试料的质量，试料的质量，g；M(SO2)二氧化硫的摩尔质量，二氧化硫的摩尔质量，64.06g/mol。42式中:424 4 工业碳酸钾生产过程分析工业碳酸钾生产过程分析 碳酸钾外观为碳酸钾外观为白色白色粉状或颗粒状。是粉状或颗粒状。是以氯化钾、以氯化钾、氨水、二氧化碳为原料的离子交换法或电解碳化法等氨水、二氧化碳为原料的离子交换法或电解碳化法等工艺制得的工艺制得的。所以在产品中含有少量的碳酸氢钾、氯。所以在产品中含有少量的碳酸氢钾、氯化物、硫化合物，以及少量铁的化合物等杂质。化物、硫化合物，以及少量铁的化合物等杂质。碳酸钾主要用于合成气脱碳、电子管、玻璃、搪碳酸钾主要用于合成气脱碳、电子管、玻璃、搪瓷、印染、电焊条、影片显影、无机盐和显像管玻壳瓷、印染、电焊条、影片显影、无机盐和显像管玻壳的原料。的原料。434 工业碳酸钾生产过程分析 碳酸钾外观为白色粉 在离子交换法生产的分析中，除了对所需化工原在离子交换法生产的分析中，除了对所需化工原料氯化钾、氨水、二氧化碳进行分析和产品分析外，料氯化钾、氨水、二氧化碳进行分析和产品分析外，还要对生产过程中精制氯化钾溶液，上钾流出液、还要对生产过程中精制氯化钾溶液，上钾流出液、上铵流出液、碳酸氢钾等进行控制分析。分析项目上铵流出液、碳酸氢钾等进行控制分析。分析项目有氯离子、铵离子、钾离子、碳酸氢根，以及钙离有氯离子、铵离子、钾离子、碳酸氢根，以及钙离子、镁离子等。子、镁离子等。44 在离子交换法生产的分析中，除了对所需化工原料氯离子交换法的原理：离子交换法的原理：RNa+KClRK+NaCl 吸附吸附 RK+NH4HCO3RNH4+KHCO3 洗脱洗脱RNH4+KClRK+NH4Cl 再生再生 2KHCO3K2CO3+CO2+H2O 浓缩浓缩K2CO3+CO2+H2O2KHCO3 碳化碳化2KHCO3K2CO3+CO2+H2O 煅烧煅烧该法主要优点是工艺流程简单该法主要优点是工艺流程简单,原料易得原料易得,产品质量好产品质量好,技术成熟可靠。主要缺点技术成熟可靠。主要缺点:(1)产品质量不稳定产品质量不稳定,(2)钾离子来源为氯化钾（钾离子来源为氯化钾（2800元元/吨）吨）,成本较高。成本较高。(3)生产过程中产生大量副产氯化铵废水生产过程中产生大量副产氯化铵废水,浓度在浓度在8%10%之间之间,因浓度太低、腐蚀大因浓度太低、腐蚀大,难以回收利难以回收利用用,造成环境污染造成环境污染,能耗也高能耗也高,不符合清洁生产要求。不符合清洁生产要求。45离子交换法的原理：45一、离子交换法生产控制分析一、离子交换法生产控制分析 精制氯化钾溶液的分析精制氯化钾溶液的分析 氯化钾含量的测定氯化钾含量的测定 用用硝硝酸酸银银标标准准滴滴定定溶溶液液滴滴定定样样品品中中的的氯氯离离子子，以以铬铬酸酸钾钾作作指指示示剂剂。过过量量的的银银离离子子则则与与铬铬酸酸根根离离子子生生成成砖红色铬酸银沉淀，以此指示滴定终点。砖红色铬酸银沉淀，以此指示滴定终点。钾的含量以钾的含量以KCl的质量浓度（的质量浓度（g/L）表示，按下式）表示，按下式计算：计算：46一、离子交换法生产控制分析 46式中式中 c硝酸银标准滴定溶液的浓度，硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；V消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；M(KCl)氯化钾的摩尔质量氯化钾的摩尔质量,74.55g/mol。二、碳铵溶液的分析二、碳铵溶液的分析 采用双指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，采用双指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，先加入酚酞指示剂，当达到终点时，先加入酚酞指示剂，当达到终点时，pH值为值为8.4，碳酸铵变为碳酸氢铵。再向溶液中加甲基橙指，碳酸铵变为碳酸氢铵。再向溶液中加甲基橙指示剂，继续滴定至终点，溶液的示剂，继续滴定至终点，溶液的pH值为值为4.4，碳，碳酸氢铵被滴定完全。酸氢铵被滴定完全。47式中 二、碳铵溶液的分析 47 碳铵溶液中的总铵含量为下两式总和：碳铵溶液中的总铵含量为下两式总和：48 碳铵溶液中的总铵含量为下两式总和：48三、上钾流出液的分析三、上钾流出液的分析 主要分析流出液中钾离子、铵离子的含量，为主要分析流出液中钾离子、铵离子的含量，为交换工序提供操作数据。上钾流出液中，阳离子只交换工序提供操作数据。上钾流出液中，阳离子只考虑钾离子、铵离子；阴离子只考虑氯根离子。三考虑钾离子、铵离子；阴离子只考虑氯根离子。三种离子在数量上将其看成氯根离子含量等于钾离子种离子在数量上将其看成氯根离子含量等于钾离子与铵根离子的含量之和。其中氯根离子的测定是用与铵根离子的含量之和。其中氯根离子的测定是用硝酸银沉淀滴定法；铵根离子的测定是甲醛法；而硝酸银沉淀滴定法；铵根离子的测定是甲醛法；而钾离子的含量是用氯根离子的含量减去铵根离子的钾离子的含量是用氯根离子的含量减去铵根离子的含量计算的。含量计算的。49三、上钾流出液的分析 主要分析流出液中钾离子、3.1 3.1 氯离子含量的测定氯离子含量的测定 3.2 3.2 铵根离子含量的测定铵根离子含量的测定 以以NH4+的的质质量量浓浓度度（g/L）表表示示铵铵根根离离子子含含量量按按下式计算：下式计算：式中式中:V2滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；M(NH4+)NH4+的摩尔质量，的摩尔质量，18.04g/mol。503.1 氯离子含量的测定 503.3 3.3 钾离子含量的计算钾离子含量的计算 以以K+的的质质量量浓浓度度（g/L）表表示示钾钾离离子子含含量量按按下下式式计算：计算：式中式中 V1滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；V2消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c1硝酸银标准滴定溶液的浓度，硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；c2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；M(K+)钾离子（钾离子（K+）的摩尔质量，）的摩尔质量，39.10g/mol；513.3 钾离子含量的计算 51四、上铵流出液的分析四、上铵流出液的分析 上铵流出液的分析，主要是掌握流出液中铵根离上铵流出液的分析，主要是掌握流出液中铵根离子、钾离子含量，以考核淋洗效果，为交换工序提供子、钾离子含量，以考核淋洗效果，为交换工序提供操作根据。上铵流出液中阴离子是碳酸氢根离子，阳操作根据。上铵流出液中阴离子是碳酸氢根离子，阳离子为钾离子、铵离子。三种离子在数量上将其看成离子为钾离子、铵离子。三种离子在数量上将其看成总碳酸根含量等于钾离子与铵离子的含量之和；总碳总碳酸根含量等于钾离子与铵离子的含量之和；总碳酸根的测定采用硫酸滴定；铵离子的测定采用甲醛法；酸根的测定采用硫酸滴定；铵离子的测定采用甲醛法；二者之差为钾离子的含量。二者之差为钾离子的含量。52四、上铵流出液的分析 上铵流出液的分析，主要是掌握 用用硫硫酸酸滴滴定定后后，加加热热除除去去生生成成的的二二氧氧化化碳碳，加加入入甲甲醛，测定铵含量。醛，测定铵含量。以以NH4+的的质质量量浓浓度度（g/L）表表示示铵铵根根离离子子含含量量按按下下式计算式计算 式中式中 V2滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c1硫酸标准滴定溶液的浓度，硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；c2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；M(NH4+)NH4+的摩尔质量，的摩尔质量，18.04g/mol。53 用硫酸滴定后，加热除去生成的二氧化碳，加入甲醛，测 以以K+的的质质量量浓浓度度（g/L）表表示示钾钾离离子子含含量量按按下下式式计算：计算：式中式中 V1滴定试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，滴定试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；V2滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c1硫酸标准滴定溶液的浓度，硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L c2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；M(K+)钾离子（钾离子（K+）的摩尔质量，）的摩尔质量，39.10g/mol；54 以K+的质量浓度（g/L）表示钾离子含量按下式计5 5 碳酸钾产品分析碳酸钾产品分析一、碳酸钾含量的测定一、碳酸钾含量的测定 1.酸碱滴定法酸碱滴定法 碳碳酸酸钾钾的的水水溶溶液液中中呈呈碱碱性性。用用盐盐酸酸标标准准滴滴定定溶溶液液滴滴定定，根根据据盐盐酸酸标标准准滴滴定定溶溶液液的的消消耗耗量量，扣扣除除滴滴定定碳碳酸酸钠钠、碳碳酸酸钙钙、碳碳酸酸镁镁盐盐酸酸标标准准滴滴定定溶溶液液的的消消耗耗量量，计计算算碳碳酸钾的含量。酸钾的含量。555 碳酸钾产品分析一、碳酸钾含量的测定 55碳酸钾（碳酸钾（K2CO3）的质量分数按下式计算：）的质量分数按下式计算：式中式中 V滴定试样溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，滴定试样溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL V0滴滴定定空空白白试试样样溶溶液液所所消消耗耗的的盐盐酸酸标标准准滴滴定定溶溶液液的的体体积积，mL；c盐酸标准滴定溶液的浓度，盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；m试料的质量，试料的质量，g；M(K2CO3)K2CO3的摩尔质量，的摩尔质量，138.2g/mol；56碳酸钾（K2CO3）的质量分数按下式计算：56(Na)(Na)测得的钠的质量分数；测得的钠的质量分数；(Mg)(Mg)测得的钙、镁（以测得的钙、镁（以MgMg计）质量分数；计）质量分数；3.0063.006将钠换算为碳酸钾的系数；将钠换算为碳酸钾的系数；5.6865.686将镁换算为碳酸钾的系数。将镁换算为碳酸钾的系数。2.2.四苯硼钾重量法四苯硼钾重量法 在在弱弱酸酸性性介介质质中中，碳碳酸酸钾钾与与四四苯苯硼硼酸酸钠钠生生成成四四苯苯硼硼酸酸钾钾沉沉淀淀。根根据据四四苯苯硼硼酸酸钾钾沉沉淀淀的的质质量量扣扣除除氯氯化钾，硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。化钾，硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。K K2 2COCO3 3的质量分数按下式计算：的质量分数按下式计算：57(Na)测得的钠的质量分数；57式中式中:m1四苯硼酸钾沉淀的质量，四苯硼酸钾沉淀的质量，g；m试料的质量，试料的质量，g；0.1928将四苯硼酸钾换算成碳酸钾的系数；将四苯硼酸钾换算成碳酸钾的系数；（KCl）氯化物（以氯化物（以KCl计）的质量分数；计）的质量分数；（K2SO4）硫化合物（以硫化合物（以K2SO4计）的质量分数计）的质量分数 0.9269将氯化钾换算为碳酸钾的系数；将氯化钾换算为碳酸钾的系数；0.7931将硫酸钾换算为碳酸钾的系数。将硫酸钾换算为碳酸钾的系数。58式中:58二、钠含量的测定二、钠含量的测定 钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光，其钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光，其光强度与试验溶液中钠离子浓度成正比。通常测量发光强度与试验溶液中钠离子浓度成正比。通常测量发射光的强度测定试样中钠的含量。射光的强度测定试样中钠的含量。钠（钠（NaNa）的质量分数按下式计算：）的质量分数按下式计算：式中式中:m m1 1 从工作曲线上查得的试验溶液中钠的含量，从工作曲线上查得的试验溶液中钠的含量，mgmg；(LOI)(LOI)试样在试样在270270300300 C C下的烧失量；下的烧失量；m m试料的质量，试料的质量，g g；59二、钠含量的测定 59三、钙、镁总量的测定三、钙、镁总量的测定 在在pH为为10时时，于于氨氨氯氯化化铵铵缓缓冲冲溶溶液液中中，Ca2+、Mg2+与与EDTA生生成成络络合合物物。根根据据EDTA标标准准滴滴定定溶溶液液的的消消耗耗量量计计算算钙钙、镁总量。镁总量。钙、镁（以钙、镁（以Mg计）质量分数按下式计算计）质量分数按下式计算:式中式中 V滴定试验溶液消耗的滴定试验溶液消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，标准滴定溶液的体积，mL；V0滴定空白试验溶液消耗的滴定空白试验溶液消耗的EDTAA标准滴定溶液的体积，标准滴定溶液的体积，mL；cEDTA标准滴定溶液的浓度，标准滴定溶液的浓度，mol/L；m试料的质量，试料的质量，g；(LOI)烧失量；烧失量；M(Mg)镁的摩尔质量镁的摩尔质量,24.31mol/L。60三、钙、镁总量的测定 60四、碳酸氢钾含量的测定四、碳酸氢钾含量的测定 碳碳酸酸钾钾与与氯氯化化钡钡作作用用生生成成碳碳酸酸钡钡沉沉淀淀，其其中中没没有有干干燥燥分分解解的的碳碳酸酸氢氢钾钾用用氢氢氧氧化化钠钠标标准准滴滴定定溶溶液液滴滴定定，以以酚酚酞酞为为指指示示剂剂。通通过过氢氢氧氧化化钠钠标标准准滴滴定定溶溶液液的的消消耗耗量量，计计算算出出碳碳酸酸氢氢钾钾的的含含量量。碳碳酸酸氢氢钾钾的的质质量量分分数数（以（以K2CO3计）按下式计算：计）按下式计算：式中式中 V滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；m称取试料的质量，称取试料的质量，g；M(K2CO3)碳酸钾的摩尔质量，碳酸钾的摩尔质量，138.2g/mol.61四、碳酸氢钾含量的测定 61五、氯化物含量的测定五、氯化物含量的测定:同工业硫酸氯含量的测定，电位滴定法。同工业硫酸氯含量的测定，电位滴定法。六、硫化合物含量的测定六、硫化合物含量的测定 用用过过氧氧化化氢氢将将碳碳酸酸钾钾中中硫硫化化合合物物全全部部转转化化为为硫硫酸酸盐盐，在在酸酸性性介介质质中中，硫硫酸酸根根离离子子与与钡钡离离子子生生成成硫硫酸酸钡钡沉沉淀淀。将将悬悬浮浮液液与与标准比浊液比较，从而确定硫化合物含量。标准比浊液比较，从而确定硫化合物含量。硫化物（以硫化物（以K2SO4计）的质量分数按下试计算：计）的质量分数按下试计算：式中式中 V与试验溶液的浊度相对应的硫酸钾标准溶液的体积与试验溶液的浊度相对应的硫酸钾标准溶液的体积 mL m试料的质量，试料的质量，g；（LOI）烧失量；烧失量；0.0001每毫升硫酸钾标准溶液中硫酸钾的质量，每毫升硫酸钾标准溶液中硫酸钾的质量，g/mL。62五、氯化物含量的测定:同工业硫酸氯含量的测定，电位滴定法。6 纯碱生产过程分析纯碱生产过程分析 无无水水碳碳酸酸钠钠俗俗称称纯纯碱碱。外外观观为为白白色色结结晶晶粉粉末末或或细细小小颗颗粒粒。是是以以工工业业盐盐或或天天然然碱碱为为原原料料，由由氨氨碱碱法法、联联碱碱法法或或其其他他方方法法制制得得，所所以以在在产产品品中中含含有有少少量量的的氯氯化化物物，硫硫酸盐，碳酸氢钠以及铁化合物等杂质。酸盐，碳酸氢钠以及铁化合物等杂质。在在氨氨碱碱法法生生产产的的分分析析中中，除除了了对对原原料料和和产产品品进进行行分分析析外外，还还要要对对生生产产过过程程中中各各种种母母液液、粗粗盐盐水水、调调合合液液、一一次次盐盐水水、二二次次盐盐水水、废废泥泥、海海水水等等进进行行控控制制分分析析。分分析析项项目目有有全全氨氨、游游离离氨氨、结结合合氨氨、全全氯氯、二二氧氧化化碳碳，以以及铁、钙、镁、硫酸根、硫化物等。及铁、钙、镁、硫酸根、硫化物等。63 6 纯碱生产过程分析 无水碳酸钠俗称纯碱。外工业碳酸钠（纯碱）的生产工艺工业碳酸钠（纯碱）的生产工艺64工业碳酸钠（纯碱）的生产工艺64一、母液中全氨一、母液中全氨(TNH3)的测定的测定 母母液液中中所所含含的的TNH3包包括括游游离离氨氨（FNH3）、结结合合氨氨（CNH3）。FNH3当当加加热热煮煮沸沸后后，以以NH3气气的的状状态态自溶液中逸出。自溶液中逸出。(NH4)2CO3=2NH3+H2O+CO2 NH3 H2O=NH3+H2O CNH3与与NaOH作用加热煮沸后，作用加热煮沸后，CNH3完全被完全被NaOH分解，也以分解，也以NH3气的状态自溶液中逸出。气的状态自溶液中逸出。65一、母液中全氨(TNH3)的测定 65 将蒸出的氨气导入盛有一定量将蒸出的氨气导入盛有一定量H2SO4标准溶液的标准溶液的锥形瓶中，生成锥形瓶中，生成(NH4)2SO4，然后用，然后用NaOH标准滴定溶标准滴定溶液返滴定过量的液返滴定过量的H2SO4，根据所消耗的，根据所消耗的H2SO4量可计算量可计算出出TNH3的含量。的含量。以质量浓度以质量浓度(TNH3)表示表示TNH3含量（含量（g/L）按）按用下式计算：用下式计算：66 将蒸出的氨气导入盛有一定量H2SO4标准溶液的锥式中式中 c1硫酸标准滴定溶液的浓度，硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1加入的硫酸标准滴定溶液的体积，加入的硫酸标准滴定溶液的体积，mL；c2NaOH标准滴定溶液的浓度，标准滴定溶液的浓度，mol/L；V2滴定过量滴定过量H2SO4所消耗的所消耗的NaOH标准滴定标准滴定溶液的体积，溶液的体积，mL；V 试样溶液的体积试样溶液的体积,mL；M(NH3)NH3的摩尔质量，的摩尔质量，17.03g/mol。67式中 67 二、母液中游离氨二、母液中游离氨(FNH3)的测定的测定 母母液液中中的的FNH3包包括括（NH4）2CO3、NH3 H2O，它们在滴定时都消耗酸。它们在滴定时都消耗酸。以以质质量量浓浓度度(FNH3)表表示示FNH3含含量量（g/L）按按用用下式计算：下式计算：式中式中 c硫酸标准滴定溶液的浓度，硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1滴定时消耗硫酸标准滴定溶液的体积，滴定时消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；V试验溶液的体积，试验溶液的体积，mL。M(NH3)NH3的摩尔质量，的摩尔质量，17.03g/mol。68 二、母液中游离氨(FNH3)的测 三、母液中结合氨三、母液中结合氨(CNH3)的测定的测定 母母液液中中所所含含的的CNH3包包括括(NH4)2SO4和和NH4Cl，当当加加入入已已知知浓浓度度的的过过量量的的NaOH标标准准滴滴定定溶溶液液经经煮煮沸沸后后，CNH3完完全全被被分分解解为为NH3逸逸出出。过过量量的的NaOH用用硫硫酸酸标标准准滴滴定定溶溶液液返返滴滴定定.以质量浓度以质量浓度(CNH3)表示表示CNH3含量（含量（g/L）按用下式计算：）按用下式计算：式中式中 c1NaOH标准滴定溶液的浓度，标准滴定溶液的浓度，mol/L；c2硫酸标准滴定溶液的浓度，硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1加入加入NaOH标准滴定溶液的体积；标准滴定溶液的体积；V2滴定过量滴定过量NaOH所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，mL；M(NH3)氨的摩尔质量，氨的摩尔质量，17.03g/mol；V试验溶液的体积，试验溶液的体积，mL。69 三、母液中结合氨(CNH3)的测定 四、母液中四、母液中CO2的测定的测定 用用过过量量的的硫硫酸酸分分解解试试样样中中的的碳碳酸酸盐盐和和酸酸式式碳碳酸酸盐盐，使使生生成成的的CO2逸逸出出,将将逸逸出出的的CO2气气体体导导入入量量气气管管内内，测测量量生生成成物物CO2的的体体积积，即即可可算算出出CO2的的含含量量。以质量浓度以质量浓度(g/L)表示二氧化碳含量按下式计算：表示二氧化碳含量按下式计算：式中式中 V1反应前量气管内气体体积，反应前量气管内气体体积，mL；V2反应后量气管内气体体积，反应后量气管内气体体积，mL；P大气压力，千帕斯卡大气压力，千帕斯卡kPa，PW测定时气体中的饱和水蒸气分压，千帕斯卡测定时气体中的饱和水蒸气分压，千帕斯卡k t水套中温度计读数，水套中温度计读数，；22.26标准状态时二氧化碳的毫摩尔体积，标准状态时二氧化碳的毫摩尔体积，mL；M(CO2)二氧化碳的摩尔质量，二氧化碳的摩尔质量，44.01g/mol；V试料的体积，试料的体积，mL。70 四、母液中CO2的测定 7 7 纯碱产品分析纯碱产品分析一、总碱量的测定一、总碱量的测定 总总碱碱度度是是指指碳碳酸酸钠钠和和碳碳酸酸氢氢钠钠的的合合量量，以以溴溴甲甲酚酚绿绿甲甲基基红红混混合合为为指指示示剂剂，用用盐盐酸酸标标准准滴滴定定溶溶液液滴滴定定总总碱碱量量。用用Na2CO3质量分数表示的总碱量按下式计算：质量分数表示的总碱量按下式计算：式中式中 c盐酸标准滴定溶液的浓度，盐酸标准滴定溶液的浓度，molL；V滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V0空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，试料的质量，g；M(Na2CO3)碳酸钠的摩尔质量，碳酸钠的摩尔质量，106.0g/mol。71 7 纯碱产品分析一、总碱量的测定 71二二、氯化物的测定氯化物的测定 纯碱产品中氯化物含量的测定，用汞量法和电位纯碱产品中氯化物含量的测定，用汞量法和电位滴定法。测定结果按氯化钠计算。滴定法。测定结果按氯化钠计算。1.汞量法汞量法 在在pH值为值为2.53.0的试样溶液中，以二苯偶氮碳酰的试样溶液中，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯化物。肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯化物。2电位滴定法电位滴定法 同工业硫酸中氯含量的测定同工业硫酸中氯含量的测定.72二、氯化物的测定 纯碱产品中氯化物含量的测三、铁含量的测定三、铁含量的测定 同工业硫酸中铁含量的测定同工业硫酸中铁含量的测定.四、烧失量的测定四、烧失量的测定 试样在试样在250270oC下加热至恒量下加热至恒量,加热加热时失去游离水和碳酸氢钠分解出的水和二氧时失去游离水和碳酸氢钠分解出的水和二氧化碳化碳,计算烧失量。计算烧失量。73三、铁含量的测定 7351、天下之事常成于困约，而败于奢靡。、天下之事常成于困约，而败于奢靡。陆游陆游52、生命不等于是呼吸，生命是活动。、生命不等于是呼吸，生命是活动。卢梭卢梭53、伟大的事业，需要决心，能力，组织和责任感。、伟大的事业，需要决心，能力，组织和责任感。易卜生易卜生54、唯书籍不朽。、唯书籍不朽。乔特乔特55、为中华之崛起而读书。、为中华之崛起而读书。周恩来周恩来谢谢！51、天下之事常成于困约，而败于奢靡。陆游52、