工业碳酸钠的全分析ppt课件

工业碳酸钠的分析测定工业碳酸钠的分析测定6个小实验个小实验工业碳酸钠的分析测定6个小实验1项目目的项目目的1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适用范围2、了解工业碳酸钠的产品分类3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标准4、掌握各测定标准的试验方法项目目的1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适用范围22项目目的项目目的1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。其他方法制得的工业碳酸钠。2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。石油化工等工业。项目目的1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、3碳酸钠（Na2CO3)俗称纯碱，又称苏打或碱灰，外观轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色小颗粒。轻质碳酸钠重质碳酸钠碳酸钠晶体相对密度2.533，熔点845-852,易溶于水,水溶液中呈碱性,具有很强的吸湿性。碳酸钠晶体易风化，室温放置在空气中，会失去结晶水而成为碳酸钠。碳酸钠（Na2CO3)俗称纯碱，又称苏打或碱灰，外观轻质碳酸4碳酸钠即纯碱的用途纯碱是重要的化工原料，广泛用于工业生产上。氨碱法是当前引用最为广泛的生产方法。碳酸钠即纯碱的用途纯碱是重要的化工原料，广泛用于工业生产上。5指指标项目目指指 标 I类类类 类优等品等品优等品等品一等品一等品合格品合格品优等品等品一等品一等品合格品合格品总碱量（以碱量（以Na2CO3，计）,%99.299.298.898.099.198.898.0氯化物化物(以以NaCl计)含量含量,%0.500.700.901.200.700.901.20铁(Fe)含量含量,%0.0040.0040.0060.0100.0040.0060.010硫酸硫酸盐(以以SO4计)含量含量,%0.030.03（1)-水不溶物含量水不溶物含量,%0.040.040.100.150.040.100.15烧失量失量（2),%0.80.81.01.30.81.01.3堆堆积密度（密度（3),g/mL 0.850.900.900.900.900.900.90粒度粒度（3)，180m 筛余物余物,%1.18mm 75.070.065.060.070.065.060.02.0-指 标 I类类 类优等品优等品一等品合格品优等品一等品合6工业碳酸钠中总碱度的测定工业碳酸钠中总碱度的测定1工业碳酸钠中总碱度的测定17二.实验原理1.工业纯碱中总碱度的测定 工业纯碱的主要成分为Na2CO3,商品名为苏打，内含有杂质NaCI,Na2SO4,NaHCO3,NaOH等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。CO32的Kb1=1.810-4,Kb2=2.410-8,CKb10-8,可被HCI标准溶液准确滴定。滴定反应为：Na2CO3,2HCI 2NaCI H2O +CO2 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH3.89)，可选用甲基橙(红)作指示剂。终点:黄色橙色二.实验原理1.工业纯碱中总碱度的测定 工业纯碱的主要成分8 0.1 mol/L HCI溶液的标定溶液的标定 用无水Na2CO3标定:HCl Na2CO3 NaCl CO2 H2O 指示剂:甲基橙 终点:黄色橙色用硼砂标定用硼砂标定:Na2B4O7 +5H2O+2 HCl =4H3BO3 +2 NaCl Ka=5.810-10 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH5.1)，可选用甲基红作指示剂硼砂 CHCI=mol.L-1 M硼砂VHCILOREM IPSUM DOLOR 0.1 mol/L HCI溶液的标定 用硼砂标定9为何用溴甲酚绿为何用溴甲酚绿-甲基甲基红作为指示剂？红作为指示剂？因为溴甲酚绿-甲基红是工业碳酸钠现行国家标准中指定的指示剂，变色域很窄。试剂与仪器、0.1 mol/L HCI溶液;、无水Na2CO3基准物质,180干燥23h,置于干燥器中备用;、0.2甲基红指示剂(60%乙醇溶液);、0.1甲基橙指示剂;5.甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,将0.2的甲基红的乙醇溶液与0.1的溴甲酚绿以1:3体积混合;6.硼砂,置于含有NaCI和蔗糖的饱和液的干燥器内保存为何用溴甲酚绿-甲基红作为指示剂？试剂与仪器、0.1 mo10还是用还是用HCl标准溶液作为滴定剂，但是是用溴甲标准溶液作为滴定剂，但是是用溴甲酚绿酚绿-甲基红作为指示剂指示反应终点。甲基红作为指示剂指示反应终点。化学计量点化学计量点pH为为5.0以下以下指示终点：指示终点：pH为为5.0以下为暗红色以下为暗红色溴甲酚绿溴甲酚绿-甲基红的配制甲基红的配制 称取称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇，用乙醇(95%)稀释稀释至至100m L。指示剂的选择指示剂的选择还是用HCl标准溶液作为滴定剂，但是是用溴甲酚绿-甲基红作为11测定步骤测定步骤准确称取2克试样于小烧杯中用适量蒸馏水溶解(必要时可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至250 ml 容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀。用移液管移取试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中加20 ml水,加甲基橙指示剂用0.1 mol/L的 HCI标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点。记录滴定所消耗的HCI溶液的体积平行做3次。计算试样中Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差应在0.5%内工业纯碱中总碱度的测定测定步骤准确称取2克试样于小烧杯中用适量蒸馏水溶解(必要时可12数据记录与处理项目 次数123m 式样 g试样溶液总体积（ml)滴定V式样的体积（ml)盐酸的浓度(mol.l-1)盐酸的体积(ml)w碳酸钠相对偏差平均相对偏差数据记录与处理项目 次数123m 式样 g试131无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水分,用此基准物质标定盐酸溶液的浓度时,对其结果产生何种影响?2标定盐酸的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂,各有什么优缺点?用减量法准确称取0.15到0.20 克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖)。分别敲放在250ml锥形瓶内加水30毫升溶解。加甲基橙指示剂滴定，然后用待标定的盐酸溶 液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI溶液的浓度和测定结果的相对偏差用无水Na2CO3标定1无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水分,用此基准物质标14工业碳酸钠中氯化物含量的测定工业碳酸钠中氯化物含量的测定 2工业碳酸钠中氯化物含量的测定 215汞量法方法概述 以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞溶液滴定氯离子。试剂和仪器(1)硝酸(GB 626)溶液l+1。(2)硝酸(GB 626)溶液l+7。(3)氢氧化钠(GB 629)溶液40gL。(4)硝酸汞标准滴定溶液c1/2Hg(NO3)20.05mol/L。(5)溴酚蓝(HG 31224)指示液1gL。(6)二苯偶氮碳酰肼指示液5gL。(7)微量滴定管 分度值为0.01或0.02mL。汞量法方法概述 16实实验验步步骤骤(1)参比溶液的制备在250ml锥形瓶中加入40ml水和2滴溴酚蓝指示液。滴加硝酸溶液(1+7)至溶液由蓝色恰变为黄色，再过量23滴。加入lml二苯偶氮碳酰肼指示液(5gL)，用硝酸汞标准滴定溶液c1/2Hg(N03)2=0.05molL滴定至溶液由黄色变为紫红色，记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在使用前制备。(2)试样的测定称取约2g试样，精确至0.01g，置于250ml锥形瓶中。加40ml水溶解试料，加入2滴溴酚蓝指示液(1gL)，滴加硝酸溶液(1+1)中和至溶液变黄后，滴加氢氧化钠溶液(40gL)至试验溶液变蓝，再用硝酸溶液调至溶液恰呈黄色再过量23滴。加入lml二苯偶氮碳酰肼指示液(5gL)，用硝酸汞标准滴定溶液c 1/2Hg(N03)2=0.05molL滴定至溶液由黄色变为与参比溶液相同的紫红色即为终点。将滴定后的废液保存起来，按GB 3051附录D规定进行处理。实(1)参比溶液的制备在250ml锥形瓶中加入40ml水17结果计算氯化物(以NaCl计)含量的质量分数x2格式(1)计算式中c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度,molL；V滴定中消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml；V0参比溶液制备中所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml；m试料的质量，g；X0按第六项测得的烧失量的质量分数，；0.05844氯化钠的毫摩尔质量M(NaCl)，gmmol。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02。结果计算氯化物(以NaCl计)含量的质量分数x2格式(1)计18工业碳酸钠中铁含量的测定工业碳酸钠中铁含量的测定3工业碳酸钠中铁含量的测定319检测原理用盐酸羟胺或抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH=2-9时，二价铁离子与邻菲罗啉生成配合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度光的吸收度，对该物质进行定量和定性分析优点：灵敏度高，仪器设备简单、快捷，应用广泛缺点：准确度相对不高检测原理用盐酸羟胺或抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁20铁含量测定方法铁含量测定方法（1）称取log试样，精确至0.01g,置于烧杯中，加少量水润湿，滴加35mL盐酸溶液(1+1),煮沸3 5min，冷却（必要时过滤），移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。（2）用移液管移取50mL(或25mL）试验溶液，置于10oml.烧杯中。另取7mL（或3.5mL)盐酸溶液(1+1)于另一烧杯中，用氨水(2+3)中和后，与试验溶液一并用氮水(1+9)和盐酸溶(1+3)调节pH值为2(用精密pH试纸检验）。分别移入 l 00mL容量瓶中，以下操作按GB 3049第5.3.2条及5.3.3条规定，选用3cm吸收池，以水为参比，测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。（3）绘制标准曲线铁含量测定方法（1）称取log试样，精确至0.01g,置于21工业碳酸钠中工业碳酸钠中硫酸盐含量的测定硫酸盐含量的测定4工业碳酸钠中硫酸盐含量的测定422硫酸盐的测定方法有重量法、铬酸钡光度法和电位滴定法。重量法即为硫酸钡沉淀重量法，常用作为无机化工产品的仲裁分析。检测原理溶解试样并分离不溶物，在稀盐酸介质中，加入过量的BaCl2溶液，使SO42-全部生成BaSO4沉淀，反应如下：Ba2+SO42-BaSO4 将得到的沉淀进行过滤、洗涤、在（80025）下灼烧恒重后称量，利用称量所得质量即可计算SO42-的含量。硫酸盐含量的测定硫酸盐的测定方法有重量法、铬酸钡光度法和电位滴定法。检测原理2301方法提要方法提要溶解试样并分离不溶物，在稀盐酸介质中使硫酸盐沉淀为硫酸钡，将得到的沉淀进行分离，在800士25下灼烧后称量。02试剂和溶液试剂和溶液盐酸（GB 622)溶液：1+1;氨水（GB 631），氯化钡（GB 652）溶液：1008/L;硝酸银（GB 670)溶液：5g/L,用少量水溶解0.5g硝酸银，加20mL硝酸溶液（(1+1)，用水稀释至 100mL，摇匀。甲基橙（HGB 3089）指示液：lg/Lo03分析步骤（1）称取约20g试样，精确至0.Olg，置于烧杯中，加50mL水，搅拌，滴加70ml.盐酸溶液中和试料并使之酸化，用中速定量滤纸过滤。滤液和洗液收集于烧杯中，控制试验溶液体积约250mL。滴加3滴甲基橙指示液，用氨水中和后再加6mL盐酸溶液酸化，煮沸，在不断搅拌下滴加25mL氯化钡溶液（约90S加完），在不断搅拌下继续煮沸2min。04在沸水浴上放置2h，停止加热，静置4h，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀直到取l OmL滤液与1mL硝酸银溶液混和，5min后仍保持透明为止 将滤纸连同沉淀移入预先在800士25下恒重的瓷增祸中，灰化后移入高温炉内，于800士25C下灼烧至恒重。硫酸钡重量法 仲裁法01方法提要02试剂和溶液0304在沸水浴上放置2h，停止加24工业碳酸钠工业碳酸钠烧失量的测定烧失量的测定5工业碳酸钠烧失量的测定525烧失量的测定(一)方法概述试料在250270下加热至恒重，加热时失去游离水和碳酸氢钠分解出的水和二氧化碳，计算烧失量。(二)仪器称量瓶：30mm25mm或瓷坩埚，容积约30ml。(三)操作步骤称取约2g试样，精确至0.0002g，置于已恒重的称量瓶或瓷坩埚内，移入烘箱或高温炉中，在250270下加热至恒重。(四)结果烧失量的质量分数X0按式(1)计算(1)式中 m1试料加热时失去的质量，g；m试料的质量，g。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.04。烧失量的测定(一)方法概述26工业碳酸钠水不溶物含量的测定工业碳酸钠水不溶物含量的测定6工业碳酸钠水不溶物含量的测定627水不溶物含量的测定水不溶物含量的测定(一)方法概述将试料溶于(505)的水中，将不溶物过滤、洗涤、干燥并称量。(二)试剂和仪器(1)酸洗石棉(HG 31062)取适量酸洗石棉，浸泡于1+3盐酸溶液中，煮沸20min，用布氏漏斗过滤并洗涤至中性。再用100gL无水碳酸钠(GB 639)溶液浸泡并煮沸20min，用布氏漏斗过滤并洗涤至中性(用酚酞指示液检查)。以水调成糊状，备用。(2)酚酞指示液10gL。古氏坩埚30ml。水不溶物含量的测定(一)方法概述28操作步骤将古氏坩埚置于抽滤瓶上，在筛板上下各匀铺一层酸洗石棉，边抽滤边用平头玻璃棒压紧，每层厚约3mm。用(505)水洗涤至滤液中不含石棉毛。将坩埚移入干燥箱内，于(1105)下烘干后称量。重复洗涤、干燥至恒重。称取2040g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加入200400ml约40的水溶解，维持试验溶液温度在(505)。用已恒重的古氏坩埚过滤，以(505)的水洗涤不溶物，直至在20ml洗涤液与20ml水中加2滴酚酞指示液(10gL)后所呈现的颜色一致为止。将古氏坩埚连同不溶物一并移入干燥箱内，在(1105)下干燥至恒重。操作步骤将古氏坩埚置于抽滤瓶上，在筛板上下各匀铺一层酸洗石棉29水不溶物含量的质量分数X5按式(1)计算式中 m1水不溶物的质量，g；m试料的质量，g；X0按第六项测得的烧失量的质量分数，。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值；优等品、一等品不大于0.006，合格品不大于0.008。结果计算水不溶物含量的质量分数X5按式(1)计算结果计算30工业碳酸钠的全分析ppt课件31谢谢观看！谢谢观看！谢谢观看！32