（通用版）高考化学二轮复习 5个解答题之3 化学实验综合题（含解析）-人教版高三化学试题

化学实验综合题历年真题集中研究明考情1(2018全国卷)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂，以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3Fe(C2O4)32FeC2O43K2C2O42CO2；显色反应的化学方程式为_。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。把脉考点第(1)问考查陌生化学方程式的书写第(2)问考查实验操作的目的考查根据实验现象判断产物考查实验操作安全考查物质的检验第(3)问考查滴定终点的判断考查滴定的计算解析：(1)加入K3Fe(CN)6溶液生成蓝色的Fe3Fe(CN)62，反应的化学方程式为3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4。(2)空气中含有O2，为防止Fe2被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。B中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生CO2；F中澄清石灰水变浑浊，E中固体变为红色，说明E中发生反应：CuOCOCuCO2，所以分解产物中一定含有CO。实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气。检验Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。(3)滴定终点的现象是有粉红色出现且半分钟内不变色。加入锌粉后将Fe3还原为Fe2，再用KMnO4溶液滴定，将Fe2氧化为Fe3，MnO转化为Mn2，可得关系式：5Fe2MnO已知n(MnO)(cV103)mol则n(Fe2)(5cV103)mol则m(Fe2)(5cV10356)g该晶体中铁的质量分数w(Fe)100%100%。答案：(1)3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4(2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO2CO先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3(3)粉红色出现100%2(2017全国卷)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。回答下列问题：(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开k2放掉水。重复操作23次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。把脉考点第(1)问考查实验装置的作用第(2)问考查实验操作目的和仪器名称第(3)问考查实验操作原理第(4)问考查实验操作的目的考查离子方程式书写、装置的作用第(5)问考查相关计算解析：(1)导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管、蛇形冷凝管，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g中液体倒吸入c中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。(4)止水夹k3处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。“中空双层玻璃瓶”比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5)在整个实验过程中，由氮原子守恒可得：n(N)n(NH3)n(HCl) mol，则w(N)100%。又因C2H5NO2的相对分子质量为75，样品的纯度%。答案：(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨气逸出NHOHNH3H2O保温使氨完全蒸出(5)3.(2016全国卷)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3滤液 白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。把脉考点第(1)问考查实验操作的目的第(2)问考查实验操作规范第(3)问考查实验原理及操作目的第(4)问考查化学方程式的书写、实验操作的原因第(5)问考查实验操作的目的第(6)问考查实验评价解析：(1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2氧化成Fe3，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH，使Fe3转化为Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。(3)步骤中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，该固体为CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。将溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止与后续加入的氨水及生成的CaO2反应。(4)滤液中含有CaCl2，加入氨水和双氧水在冰浴条件下反应，经过滤得到白色晶体(CaO2)，结合元素守恒推知步骤中反应还生成NH4Cl和H2O，化学方程式为CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O。H2O2不稳定，受热易分解生成H2O和O2，故该反应在冰浴条件下进行，其目的是防止H2O2受热分解。(5)过氧化钙微溶于水，能溶于酸，白色结晶(CaO2)可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。(6)将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。与第一种方法相比，其优点是工艺简单、操作方便；产品的缺点是纯度较低。答案：(1)调节溶液pH 使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O温度过高时双氧水易分解(5)去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低高考综合实验题知识容量大、命题素材新、考查角度广、综合程度高，纵观近几年全国卷中的综合实验题：考查的角度有仪器的识别与应用，实验装置的作用，实验操作的目的，物质的制备、除杂与分离，物质的性质探究与验证，实验现象的分析与描述，实验结论的评价与计算。 高考题点逐一研究清盲点(一)对实验仪器与实验装置作用的考查1常考实验装置作用汇总实验装置主要作用中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰的作用：干燥或除去气体中的杂质的作用：吸收尾气，防止污染空气的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响 的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率2.高考中的经典实验装置分析汇总实验目的实验装置注意事项探究硫酸亚铁的分解产物通入干燥的N2是为了排除装置中的空气根据实验后反应管中残留固体为红色粉末，其分解的化学方程式为2FeSO4Fe2O3SO2SO3欲检验SO2和SO3，必须先用C中BaCl2溶液检验SO3，再用D中的品红溶液检验SO2合成正丁醛反应原理： CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO温度计C1测的是反应液的温度，温度计C2测的是蒸气的温度ClO2的制备、吸收、释放和应用反应原理：2NaClO34HCl=2ClO2Cl22NaCl2H2OF中导管应该长进短出ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是吸收Cl2制备无水MgBr2(强吸水性)通入干燥的N2是为了防止镁屑与氧气反应，同时依靠气流将溴蒸气带入反应体系冰水浴的目的是防止液溴和乙醚的挥发装置A的作用是防止外界水蒸气进入，因为MgBr2有强吸水性制备KClO溶液B的作用是除去HCl，没有B装置KClO的产率会下降为了减少副反应，C中加冰水浴制备无水氯化铁制备无水氯化铁，分液漏斗中加入浓盐酸、烧瓶中加入二氧化锰B装置内液体为饱和食盐水，吸收Cl2中的HCl，C装置内液体为浓H2SO4，干燥Cl2热分解CuCl22H2O制备CuCl反应原理反应结束后先熄灭酒精灯，冷却，停止通入HCl，继续通入氮气是为了防止生成的CuCl被氧化检验草酸晶体(易升华)的分解产物B的作用是冷凝草酸蒸气，防止草酸进入C干扰分解产物CO2的检验化学综合实验题涉及的题型主要有物质组成和性质探究型，物质制备和应用探究型，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容一般如下：搭配仪器的顺序：从下往上，从左往右。对点训练1ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图所示。已知：2NaClO3H2O2H2SO4=2ClO2O2Na2SO42H2O2ClO2H2O22NaOH=2NaClO2O22H2OClO2熔点59 、沸点11 ；H2O2沸点150 。请回答：(1)仪器A的名称为_；仪器B的作用是_；冰水浴冷却的目的是_(写出两种)。(2)空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因_。(3)Cl存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：_(用离子方程式表示)，H2O2Cl2=2ClO22H。解析：(1)由仪器B内导管“短进长出”，可知其用作安全瓶，防止倒吸；冰水浴冷却可减少H2O2的分解，并且可以降低NaClO2的溶解度，使其充分析出，提高产率，另外，气体的溶解度随温度升高而降低，冰水浴冷却还可增大ClO2的溶解度。(2)ClO2浓度过高时易发生分解，空气流速过慢，ClO2不能及时被气流带走，浓度过高而分解，NaClO2产率低；空气流速过快，ClO2与H2O2、NaOH不能充分反应，NaClO2产率降低。(3)由总反应2ClOH2O22H=2ClO2O22H2O和反应H2O2Cl2=2ClO22H，可得反应为2ClO4H2Cl=2ClO22H2OCl2。答案：(1)三颈烧瓶防止倒吸减少H2O2的分解；降低NaClO2的溶解度；增加ClO2的溶解度(任写两种)(2)空气流速过慢时，ClO2不能及时被气流带走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收(3)2ClO4H2Cl=2ClO22H2OCl22某含铜样品的主要成分为aCuCO3bCu(OH)2(a、b均为最简正整数)，为测定其化学组成，某化学小组设计如图实验装置进行测定(假定杂质对实验无干扰)。(1)装置B的名称为_，装置C中的试剂是_，装置E的作用是_。(2)若样品的质量为20 g，充分反应后测得装置C中固体质量增加了0.9 g，装置D中固体质量增加了4.4 g，则样品中主要成分的化学式为_，样品中铜元素的质量分数为_。解析：(1)根据H2O的质量可以推出Cu(OH)2的物质的量，根据CO2的质量可以推出CuCO3的物质的量。装置C中的试剂为无水CaCl2，吸收分解生成的H2O；装置D中的碱石灰吸收分解产生的CO2，所以装置E的作用是防止空气中的水蒸气和CO2进入装置D中干扰CO2质量的测定。(2)由“装置C中固体质量增加了0.9 g”知，n(H2O)0.05 mol，nCu(OH)20.05 mol；由“装置D中固体质量增加了4.4 g”知，n(CO2)0.1 mol，n(CuCO3)0.1 mol，则样品中主要成分的化学式为2CuCO3Cu(OH)2。进而可知n(Cu)0.15 mol，m(Cu)9.6 g，铜元素的质量分数为100%48%。答案：(1)硬质玻璃管无水CaCl2(或无水氯化钙)防止空气中的水蒸气和CO2进入装置D中干扰CO2质量的测定(2)2CuCO3Cu(OH)248%(二)对实验操作与原因分析类题目的考查1明确各类问题的思考方向(1)“操作或措施”类操作或措施思考方向从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩冷却结晶过滤洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)干燥蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分测溶液pH的操作取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在)试纸中部，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对比滴定操作滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全的操作静置，取沉淀后的上层清液，加入试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液，加入试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净增大原料浸出率的措施搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积加热的目的加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动(2)“装置或试剂作用”类有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用冷凝回流、导气有机物分离提纯过程中加无水氯化钙的作用干燥(除水)固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下温度计的使用方法蒸馏时温度计水银球与蒸馏烧瓶的支管口相平，测定馏分的温度；制乙烯时温度计水银球插在反应物液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度(3)“目的或原因”类目的或原因思考方向沉淀水洗的目的除去(可溶于水)杂质沉淀用乙醇洗涤的目的a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥冷凝回流的作用及目的防止蒸气逸出脱离反应体系，提高物质的转化率控制溶液pH的目的防止离子水解；防止离子沉淀；确保离子沉淀完全；防止溶解等加过量A试剂的原因使B物质反应完全(或提高B物质的转化率)等温度不高于 的原因温度过高物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或物质氧化(如Na2SO3等)或促进物质水解(如AlCl3等)减压蒸馏(减压蒸发)的原因减小压强，使液体沸点降低，防止物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl26H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)配制某溶液前先煮沸水的原因除去溶解在水中的氧气，防止物质被氧化反应容器中和大气相通的玻璃管的作用指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大(4)“废液处理”类废液为酸或碱采用中和法废液为氧化剂或还原剂采用氧化还原法废液含重金属离子采用沉淀法废液含有机物采用萃取回收法等2掌握常考问题的答题规范(1)描述实验现象的答题规范类型一有关溶液的现象描述(五大类)颜色由变成液面上升或下降(形成液面差)溶液变浑浊或生成(产生)(颜色)沉淀溶液发生倒吸产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等类型二有关固体物质的现象描述(四大类)(固体)表面产生大量气泡(固体)逐渐溶解(固体)体积逐渐变小(变细)(固体)颜色由变成类型三有关气体的现象描述(三大类)生成色(味)气体气体由色变成色气体先变后(加深、变浅、褪色等)对点训练1(2016全国卷节选)元素铬(Cr)在溶液中主要以Cr3(蓝紫色)、Cr(OH)(绿色)、Cr2O(橙红色)、CrO(黄色)等形式存在，Cr(OH)3为难溶于水的灰蓝色固体。Cr3与Al3的化学性质相似，在Cr2(SO4)3溶液中逐滴加入NaOH溶液直至过量，可观察到的现象是_。答案：蓝紫色溶液变浅，同时有灰蓝色沉淀生成，然后沉淀逐渐溶解形成绿色溶液(2)判断滴定终点的答题规范答题模板当滴入最后一滴标准溶液后，溶液由色变成色，或溶液色褪去，且半分钟内不恢复原来的颜色注意问题对点训练2.(2015全国卷节选)用如图装置可以测定混合气中ClO2的含量：.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL 水溶解后，再加入3 mL稀硫酸；.在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中；.用0.100 0 molL1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I22S2O=2IS4O)，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。步骤中加入的指示剂通常为_，滴定至终点的现象是_。答案：淀粉溶液溶液由蓝色变为无色，且半分钟内颜色不再改变(3)描述离子检验现象的答题规范(以“Cl检验”为例)对点训练3(1)(2017海南高考节选)判断滤液“除杂”(杂质为 Fe3)基本完成的检验方法是_。(2)(2015全国卷改编)硼及其化合物在工业上有许多用途。以铁硼矿(主要成分为Mg2B2O5H2O和Fe3O4，还有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等)为原料制备硼酸(H3BO3)的工艺流程如下所示：如何验证“净化除杂”前的溶液中含有Fe2：_。答案：(1)取滤液将其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未变红，则说明除杂完全(2)取少量滤液于试管中，滴加几滴酸性KMnO4溶液，溶液紫色褪去，证明溶液中含有Fe2(4)判断沉淀是否洗涤干净的答题规范取少许最后一次的洗涤滤液于试管中，滴入少量溶液(试剂)，若出现现象，表明沉淀已洗涤干净。解答这类试题的三个关键得分点：对点训练4(2015江苏高考节选)以磷石膏(主要成分CaSO4，杂质SiO2、Al2O3等)为原料可制备轻质CaCO3。匀速向浆料中通入CO2，浆料清液的pH和c(SO)随时间变化见上图。当清液pH接近6.5时，过滤并洗涤固体。滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为SO和HCO，检验洗涤是否完全的方法是_。答案：取少许最后一次的洗涤滤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全(5)气体检验的答题规范(以“用澄清石灰水检验CO2气体”为例)对点训练5(2013四川高考节选)用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是_。答案：用带火星的木条靠近瓶口，如果木条复燃，则证明该气体是氧气，否则不是氧气(6)检查装置气密性的答题规范微热法检查封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手捂热或用酒精灯稍微加热)、气泡(观察到导管口有气泡逸出)、水柱(移开双手或停止加热，观察到导管中液面上升形成一段稳定的水柱)。液差法检查封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)、液差(向容器中加水，使和形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)。对点训练6(2014山东高考节选)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，实验室可用如图装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_，则整个装置气密性良好。答案：液柱高度保持不变(三)考查实验方案的设计与评价有关实验方案的设计与评价类问题要从四方面进行思考、回答：规范方面如操作、观察、读数等安全方面如安全瓶、气体点燃防爆炸、防倒吸、防污染等量化方面如仪器规格的选择、数据记录与处理、误差分析等创新方面如装置的改进、方案的优化等1简单化学原理验证型实验设计这类实验设计主要特点是具有一定的开放性、理论性，但设计的实验要有合理性和可行性。主要形式如下：类型思考方向酸性强弱比较可通过强酸制弱酸、对应盐的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比较金属性强弱比较可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较非金属性强弱比较可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较可通过测得溶液的酸碱性的方法来比较Ksp的大小比较(以AgCl、AgI为例)向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀；向浓度均为0.1 molL1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 molL1 AgNO3溶液先产生黄色沉淀一元酸、二元酸判断可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定羟基的数目判断可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定羧基的数目判断可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定对点训练1(2015全国卷节选)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.4102，K25.4105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为101 ，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。则设计实验证明：(1)草酸的酸性比碳酸的强_。(2)草酸为二元酸_。解析：(1)根据强酸制弱酸的反应原理，可选择NaHCO3加入草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。(2)根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用NaOH标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与NaOH的物质的量的比值为12，证明草酸是二元酸。答案：(1)向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生(2)用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍2装置连接型实验设计这类实验题主要考查常用仪器的用途和使用方法，常见气体的制备、除杂和收集，常见物质的检验、分离、提纯、尾气处理等。其实验目的通常为制备收集某种纯净的气体、检验反应的产物或者定量测定某物质的纯度，然后根据实验目的选择实验装置并连接，选择每个装置中所用的试剂等。对点训练2(2016全国卷节选)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题：氨气的制备(1)氨气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式为_。(2)欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置_(按气流方向，用小写字母表示)。解析：(1)中的两个空要注意对应，若选择NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3则应选装置A，若用浓氨水制备NH3则应选择装置B；(2)的关键在于干燥，所以收集氨气要注意吸水干燥、向下排空气法收集及尾气处理防倒吸，应选择dcfedci。答案：(1)A2NH4ClCa(OH)22NH3CaCl22H2O(或BNH3H2ONH3H2O)(2)dcfedci3探究物质组成或性质型实验设计这类实验设计题主要考查物质的检验及常见离子的检验方法。在解题过程中要注意排除其他物质或离子的干扰。对点训练3(2017北京高考节选)某小组在验证反应“Fe2Ag=Fe22Ag”的实验中检测到Fe3，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的0.05 molL1硝酸银溶液(pH2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。则检验产物：取少量黑色固体，洗涤后， _(填操作和现象)，证明黑色固体中含有Ag。解析：黑色固体的成分是过量的铁粉和铁置换出来的Ag，可以利用Fe和Ag的还原性差异即加入足量稀盐酸(或稀硫酸)，固体未完全溶解来证明，也可以将Ag转化成Ag，利用AgCl的难溶性进行验证即加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀。答案：加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀4为探究黑色固体X(仅含两种元素)的组成和性质，设计并完成如下实验：请回答：(1)X的化学式是_。(2)固体甲与稀硫酸反应的离子方程式是_。(3)加热条件下氨气被固体X氧化成一种气体单质，写出该反应的化学方程式：_。解析：根据题给实验流程和物质性质可推出具体物质及其相关的物质的量，再根据守恒定律和物质质量(X)可推断出X的化学式：答案：(1)CuO(2)Cu2O2H=CuCu2H2O(3)3CuO2NH3N23H2O3Cu(四)考查综合实验题中的相关计算1常见的考查角度从近几年高考试题来看，综合实验题涉及的计算主要有：(1)测定样品产物、废旧物质的产品回收率、物质中某组分的质量分数或结晶水数目等。(2)利用中和滴定、氧化还原滴定及沉淀滴定原理进行物质的量浓度、物质的量和质量的有关计算。2常用的计算公式(1)n，n，ncV(aq)(2)物质的质量分数(或纯度)100%(3)产品产率100%(4)物质转化率100%3常用的计算方法(关系式法)关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。4一种典型的实验方法(碘量法)化学实验中的计算常与滴定实验相结合进行考查。碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近年的高考试题中多次出现。I2可作氧化剂，能被Sn2、H2S等还原剂还原；I可作还原剂，能被IO、Cr2O、MnO等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I；高考试题中经常涉及的是间接碘量法(又称滴定碘法)，它是利用I的还原性与氧化性物质反应产生I2，遇淀粉溶液显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。例如用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关的离子方程式为2ClO210I8H=2Cl5I24H2O和I22S2O=2IS4O，得关系式2ClO25I210S2O，然后根据已知条件进行计算。对点训练1(2017全国卷节选)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I还原为Mn2，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2OI2=2IS4O)。取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_mgL1。解析：根据可知MnO(OH)2能将水样中的I氧化为I2，滴定过程中用淀粉溶液作指示剂，在滴定终点前I2遇淀粉变蓝，达到滴定终点时，I2被完全消耗，溶液蓝色刚好褪去。固氧的反应为O22Mn(OH)2=2MnO(OH)2，根据得失电子守恒可得关系式：O22MnO(OH)22I24Na2S2O3，结合消耗的n(Na2S2O3)a molL1b103 Lab103 mol，可求出100.00 mL水样中溶解氧的质量为0.25ab103 mol32 gmol18ab103 g8ab mg，则该水样中溶解氧的含量为8ab mg0.100 00 L80ab mgL1。答案：蓝色刚好褪去80ab2无水MgBr2可用作催化剂，实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2。为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4)标准溶液滴定，反应的离子方程式为Mg2Y4=MgY2。测定前，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 molL1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是_(以质量分数表示)。解析：由题意可得关系式：MgBr2Mg2Y4，则n(MgBr2)n(Y4)26.50103 L0.050 0 molL11.325103 mol。故无水MgBr2产品的纯度是100%97.52%。答案：97.52%高考题型系统归纳通技法高考实验大题每年均是以陌生无机物或有机物为载体，在实验仪器、实验操作规范及实验相关计算等角度出题。但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，往往让考生感到“老虎吃天、无从下口”的畏惧感，这就非常有必要把看似繁杂无序的实验大题进行分类整理，在解题技法上进行点拨，让考生在大强度训练中内化解题技法，找准突破口循路径解题。下面就以五种主线进行讲解点拨。题型一以无机物制备为主线的综合实验典例1(2018黄冈调研)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进展。已知：()氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。()NiCl2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO。()制备氮化镓的反应为2Ga2NH32GaN3H2。某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示：设计实验步骤如下：滴加几滴NiCl2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。先通入一段时间的H2，再加热。停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。停止加热，继续通入氨气，直至冷却。将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥。(1)仪器X中的试剂是_，仪器Y的名称是_。(2)该套装置中存在一处明显的错误是_。(3)步骤中选择NiCl2溶液，不选择氧化镍的原因是_(填字母)。a增大接触面积，加快化学反应速率b使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率c能更好地形成原电池，加快反应速率(4)步骤中制备氮化镓，则该反应接近完成时观察到的现象是_。(5)请写出步骤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作_。(6)镓元素与铝元素同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热NaOH溶液的离子方程式： _。解题示范一、明确实验目的原理此实验的目的是制备半导体材料氮化镓(GaN)，其制备原理为2Ga2NH32GaN3H2。二、分析实验装置步骤由实验装置和实验步骤分析，可得出A为制取H2的装置，C为制取NH3的装置，E为制取GaN的装置，过量的NH3通过装置F中的导管直接通入稀硫酸中是不妥当的，因为NH3极易溶于稀硫酸，会引起倒吸。三、逐问分析定答案 (1)装置C用来制备NH3，故仪器X中的试剂应为浓氨水。仪器Y为球形干燥管，可装碱石灰，目的是干燥NH3。(3)步骤中选择NiCl2溶液而不选择氧化镍，一方面是因为能增大接触面积，从而加快反应速率；另一方面是因为镓置换出的镍能均匀地附着在镓粉表面，提高催化效率。(4)步骤中制备氮化镓的反应接近完成时，几乎不再产生H2，可看到装置F中几乎不再产生气泡。(5)制得的氮化镓固体表面会含有杂质Cl，故检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作为：取最后一次洗涤液于试管中，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净。(6)根据Ga与Al性质相似，类比可知，GaN与热NaOH溶液反应的离子方程式为GaNOHH2OGaONH3。答案(1)浓氨水球形干燥管(2)装置F中的溶液会发生倒吸(3)ab(4)装置F中几乎不再产生气泡(5)取最后一次洗涤液于试管中，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净(6)GaNOHH2OGaONH3题后悟道无机物制备综合实验的思维方法对点训练1氮化锶(Sr3N2)在工业上有着重要的用途，已知氮化锶遇水剧烈反应产生氢氧化锶和氨气，因此需密封保存。锶和镁的化学性质相似，在加热条件下可以直接与氮气反应产生氮化锶，实验室用下述装置制取氮化锶。回答下列问题：(1)实验室制取氮气可以用亚硝酸钠溶液和氯化铵溶液在加热条件下反应得到，则制取氮气的化学方程式为_。(2)装置的连接顺序为g_(用接口处的字母表示)。(3)D装置的作用是_。(4)氮化锶遇到水易发生反应产生氢氧化锶和氨气，写出该反应的化学方程式：_。(5)实验中先点燃C处的酒精灯一段时间后，再点燃B处的酒精灯的原因是_。(6)为测定产品的纯度，取反应后的固体10 g，向其中加入适量的水，将产生的气体全部通入到浓硫酸中，浓硫酸增重1.02 g，则氮化锶的质量分数为_；有同学认为上述做法会使测得的氮化锶的质量分数偏大，其原因是_。解析：(1)根据题目信息可知亚硝酸钠溶液和氯化铵溶液发生了归中反应，所以对应的化学方程式为NaNO2NH4ClN2NaCl2H2O。(2)由于氮化锶遇水剧烈反应产生氢氧化