蒸馏、蒸发（浓缩）与干燥

蒸馏、蒸发（浓缩）与干燥单元目标：单元目标：n n1 1、掌掌握握蒸蒸馏馏、蒸蒸发发的的含含义义、原原理理、方方法法及影响因素及影响因素n n2 2、熟悉蒸馏、蒸发的类型、设备、熟悉蒸馏、蒸发的类型、设备n n3 3、掌握干燥的原理、方法及影响因素、掌握干燥的原理、方法及影响因素n n4 4、熟悉干燥与蒸发的区别、干燥设备及、熟悉干燥与蒸发的区别、干燥设备及适用的对象适用的对象 第一节第一节 蒸馏与蒸发（浓缩）蒸馏与蒸发（浓缩）一、蒸馏一、蒸馏 含义含义 指指将将液液体体加加热热使使之之汽汽化化，再再经经冷冷却却复复凝凝为为液体液体的过程。的过程。蒸馏方法蒸馏方法 常压蒸馏常压蒸馏 减压蒸馏减压蒸馏常压蒸馏常压蒸馏q耐热制剂以及较大量液体耐热制剂以及较大量液体的蒸馏、溶的蒸馏、溶剂的回收和精制剂的回收和精制 玻璃制蒸馏装置玻璃制蒸馏装置常压蒸馏装置常压蒸馏装置常压蒸馏操作注意事项：常压蒸馏操作注意事项：检查有无检查有无漏气漏气现象现象装量装量最多不宜超过最多不宜超过容器容积的容器容积的2/32/3切忌切忌边加热边添加液体边加热边添加液体蒸馏前加入蒸馏前加入止爆剂止爆剂，止爆剂不能重复使用，止爆剂不能重复使用溶剂为有机溶剂时溶剂为有机溶剂时严禁明火加热严禁明火加热，冷凝充分，冷凝充分若蒸馏液为乙醇时，馏出液的收集可分两步若蒸馏液为乙醇时，馏出液的收集可分两步回收的溶剂回收的溶剂一般只用于同一品种的制剂生产一般只用于同一品种的制剂生产 减压蒸馏减压蒸馏vv有效成分不耐热药液的溶剂的回收有效成分不耐热药液的溶剂的回收 vv操作：操作：抽气抽气通蒸通蒸馏液（蒸发液）馏液（蒸发液）抽气抽气通蒸汽通蒸汽蒸馏（蒸发）蒸馏（蒸发）关闭真空泵，同关闭真空泵，同时开放气阀。时开放气阀。二、蒸发二、蒸发蒸发蒸发：浓度低浓度低浸出液浸出液 加热加热除去部分除去部分溶剂溶剂 溶液溶液浓度浓度 。减少破坏减少破坏：淡淡浸出液浸出液 浓浓浸出液，浸出液，n n沸腾沸腾蒸发，蒸发，n n自然自然蒸发蒸发，v 蒸发的蒸发的影响因素：影响因素：（1 1）液面上蒸汽的浓度液面上蒸汽的浓度:吹散蒸汽、减压蒸发。吹散蒸汽、减压蒸发。（2 2）液体蒸发面的面积液体蒸发面的面积:正比正比（3 3）液体表面上的压力液体表面上的压力:反比，减压蒸发反比，减压蒸发（4 4）传热温度差传热温度差 热源、溶液的温度差热源、溶液的温度差 2020。v 蒸发的蒸发的影响因素：影响因素：（5 5）液面结膜液面结膜：搅拌拌 （6 6）液面外蒸汽的温度液面外蒸汽的温度：通入热风通入热风（7 7）液体的静压力液体的静压力：加大液面加大液面、沸沸腾蒸蒸发 （8 8）沸点升高沸点升高：浓度度，蒸，蒸发，搅拌、加稀溶液拌、加稀溶液蒸蒸 发发n n常压蒸发设备常压蒸发设备 常压蒸发常压蒸发 减压蒸发减压蒸发 薄膜蒸发薄膜蒸发1 1、常压蒸发、常压蒸发 蒸发速度慢，适合耐热成分且溶剂无蒸发速度慢，适合耐热成分且溶剂无燃烧性、无毒、无害、无经济价值燃烧性、无毒、无害、无经济价值 。2 2、减压蒸发、减压蒸发 移去蒸气，降低沸点，提高温度差，移去蒸气，降低沸点，提高温度差，蒸发蒸发温度低温度低、速度快速度快，浓缩，浓缩效率高效率高，适用于适用于不耐热不耐热成分。成分。薄薄 膜膜 蒸蒸 发发qq使浸出液使浸出液形成形成薄膜薄膜后进行蒸发。后进行蒸发。qq热传播快热传播快、均匀，药液、均匀，药液受热时间短受热时间短qq不不受受液液体体静静压压和和过过热热影影响响，可可在在常常压压或减压或减压下进行下进行qq浓缩浓缩效率高效率高，适用于，适用于热敏性成分热敏性成分。qq蒸蒸发发方方式式：一一是是使使液液膜膜快快速速流流过过加加热热面面进进行行蒸蒸发发；另另一一是是使使药药液液剧剧烈烈沸沸腾腾而而产产生生大大量量泡泡沫沫，以以泡泡沫沫的的内内外外表表面面为蒸发面进行蒸发。为蒸发面进行蒸发。多效蒸发多效蒸发前效前效所产生的所产生的二次蒸汽二次蒸汽引入引入后一效后一效作作加热蒸加热蒸汽汽，最后一效引出的二次蒸汽入冷凝器，最后一效引出的二次蒸汽入冷凝器 三三效效蒸蒸发发浓浓缩缩器器第二节第二节 干燥干燥干燥干燥是利用是利用热能热能使物料中的湿分使物料中的湿分(水分或其水分或其它溶剂它溶剂)汽化，并利用汽化，并利用气流或真空气流或真空带走汽化带走汽化的湿分，从而获得干燥产品的操作。的湿分，从而获得干燥产品的操作。加热方式加热方式：热传导加热、对流加热、热辐：热传导加热、对流加热、热辐射加热、介电加热等。射加热、介电加热等。目的目的：使药物便于加工、运输、贮藏和使：使药物便于加工、运输、贮藏和使用，保证药品的质量和提高药物的稳定性，用，保证药品的质量和提高药物的稳定性，但并不是说干燥后水分含量越低越好。但并不是说干燥后水分含量越低越好。一、物料中水分的性质（干燥）一、物料中水分的性质（干燥）qq结晶水结晶水：风化风化，如芒硝，如芒硝（NaNa2 2SOSO4 410H10H2 2O O）玄明粉（玄明粉（NaNa2 2SOSO4 4）qq结合水：结合水：难难除去，干燥速度除去，干燥速度慢慢qq非结合水：非结合水：结合力结合力弱弱，易易于去除于去除 吸水性物料吸水性物料：结晶水、细胞壁内的、毛：结晶水、细胞壁内的、毛细管中的、可溶性固体溶液中的水细管中的、可溶性固体溶液中的水物料中水分的性质（干燥）物料中水分的性质（干燥）qq平衡水分：平衡水分：干燥干燥除不去除不去的水分的水分qq自由水分：自由水分：全部非结合水全部非结合水+部分结合水部分结合水 qq总水分：自由水分总水分：自由水分 +平衡水分平衡水分 空气的相对湿度空气的相对湿度 pp，进行干燥；进行干燥；p pw w=p=p，干燥即行停止；干燥即行停止；p pw wpp，吸湿。吸湿。p pw w w w为为为为湿物料表面的水蒸气分湿物料表面的水蒸气分湿物料表面的水蒸气分湿物料表面的水蒸气分压；压；压；压；p p为为水蒸气分压；水蒸气分压；t t t tw w w w为物料表面温度；为物料表面温度；为物料表面温度；为物料表面温度；为物料表面气膜的厚度。为物料表面气膜的厚度。为物料表面气膜的厚度。为物料表面气膜的厚度。三、影响干燥的因素三、影响干燥的因素vv水分的存在方式水分的存在方式 结合水结合水难难除，非结合水除，非结合水易易除除vv物料的性质物料的性质 颗粒状颗粒状易易干燥，粉末干燥，粉末难难干燥；干燥；摊平、薄摊平、薄vv干燥介质的温度、湿度与流速干燥介质的温度、湿度与流速vv干燥的速度与干燥方法干燥的速度与干燥方法 速度速度适中适中；静态；静态 动态动态 vv干燥的压力：干燥的压力：压力压力 ，干燥速度，干燥速度四、干燥的方法、设备四、干燥的方法、设备1.1.常压常压干燥干燥干燥干燥2.2.气流气流干燥干燥干燥干燥3.3.减压减压干燥干燥干燥干燥4.4.喷雾喷雾干燥干燥干燥干燥5.5.沸腾沸腾干燥干燥干燥干燥6.6.红外线红外线干燥干燥干燥干燥7.7.冷冻冷冻干燥干燥干燥干燥8.8.吸湿吸湿干燥干燥干燥干燥1.1.厢式厢式干燥器干燥器干燥器干燥器2.2.流化床流化床干燥器干燥器干燥器干燥器3.3.喷雾喷雾干燥器干燥器干燥器干燥器4.4.红外红外干燥器干燥器干燥器干燥器5.5.微波微波干燥器干燥器干燥器干燥器 （一）鼓式干燥（一）鼓式干燥qq 金属转鼓内部充满空气，金属转鼓内部充满空气，鼓面鼓面为加热面，为加热面，热传导热传导qq 中药浸膏的干燥和膜剂的制备中药浸膏的干燥和膜剂的制备（二）气流干燥（二）气流干燥qq 烘干、晒干、阴干，最常用的是烘干烘干、晒干、阴干，最常用的是烘干 qq 干燥箱、烘房、烘柜干燥箱、烘房、烘柜（厢式干燥器）（三）减压干燥（三）减压干燥qq 热敏性物料热敏性物料，或高温下易氧化，或，或高温下易氧化，或排出的气体有价值、有毒害、有燃烧排出的气体有价值、有毒害、有燃烧性等物料，可将这些气体回收性等物料，可将这些气体回收 气流、减压干燥设备气流、减压干燥设备n n厢式干燥器厢式干燥器厢式干燥器厢式干燥器 w厢式干燥器多采用厢式干燥器多采用厢式干燥器多采用厢式干燥器多采用废气循环法和中间废气循环法和中间废气循环法和中间废气循环法和中间加热法。加热法。加热法。加热法。w厢式干燥器设备简厢式干燥器设备简厢式干燥器设备简厢式干燥器设备简单，适应性强，应单，适应性强，应单，适应性强，应单，适应性强，应用于生产量少的物用于生产量少的物用于生产量少的物用于生产量少的物料间歇式干燥中。料间歇式干燥中。料间歇式干燥中。料间歇式干燥中。w但劳动强度大，热但劳动强度大，热但劳动强度大，热但劳动强度大，热量消耗量大。量消耗量大。量消耗量大。量消耗量大。（四）喷雾干燥（四）喷雾干燥v蒸发面大，干燥速度非常快蒸发面大，干燥速度非常快(数秒至数秒至数十秒数十秒)，受热时间极短，在干燥过，受热时间极短，在干燥过程中雾滴的温度大致等于空气的湿温程中雾滴的温度大致等于空气的湿温度，一般度，一般5050左右，对左右，对热敏性液体物热敏性液体物料及无菌操作料及无菌操作时非常适用。时非常适用。v干燥品多为松脆的空心颗粒，溶解性干燥品多为松脆的空心颗粒，溶解性好。好。(五五)沸腾干燥沸腾干燥沸腾干燥器沸腾干燥器亦称流化床干燥器，构造简单，操作方便，有利于传热、传质，提高了干燥速率；物料停留时间任意调节，适宜于热敏性湿颗粒热敏性湿颗粒物料物料。但不适宜于含水量高，易粘结成团的物料，要求粒度适宜。w w红外线照射而加热红外线照射而加热w w波长范围波长范围 0.720.7210001000 m m；0.72 0.725.65.6 m m近红外；近红外；5.65.610001000 m m远红外。远红外。w优点：受热均匀、优点：受热均匀、干燥快、质量好；干燥快、质量好；缺点：电能消耗大。缺点：电能消耗大。(六)红外干燥红外线干燥器示意图红外线干燥器示意图1-1-传送装置传送装置 2-2-红外线辐射器红外线辐射器3-3-反射集光装置反射集光装置（七）冷冻干燥（七）冷冻干燥 将物料冻结成将物料冻结成冰点冰点以下的固体，在以下的固体，在高高真空真空条件下条件下加热加热，使水蒸气，使水蒸气升华。升华。热敏、易氧化、挥发性药物（生热敏、易氧化、挥发性药物（生物制品、抗生素）物制品、抗生素）产品易溶解产品易溶解费用高费用高冷冻干燥原理冷冻干燥原理水的水的三相平衡图三相平衡图冷冻干燥设备冷冻干燥设备冻干机结构示意图冻干机结构示意图1-1-冻干箱冻干箱 2-2-冷凝器冷凝器 3-3-真空泵真空泵 4-4-制冷压缩机制冷压缩机 5-5-水冷却器水冷却器 6-6-热交换器热交换器 7-7-膨胀阀膨胀阀v使用的频率为使用的频率为915915HzHz和和245245HzHz。v优点：加热迅速、均匀、干燥快、热效优点：加热迅速、均匀、干燥快、热效率高；对含水物料的干燥特别有利；操率高；对含水物料的干燥特别有利；操作控制灵活、方便；作控制灵活、方便；缺点：成本高，对有些物料的稳定性有缺点：成本高，对有些物料的稳定性有影响。影响。(八)微波微波干燥作业：作业：一、多选：一、多选：1 1、下列属动态干燥的是（、下列属动态干燥的是（）。）。A A烘房干燥烘房干燥 B B烘箱干燥烘箱干燥 C C沸腾干燥沸腾干燥D D喷雾干燥喷雾干燥 E E冷冻干燥冷冻干燥2 2、喷雾干燥效果好，原因包括（、喷雾干燥效果好，原因包括（）。）。A A属于流化干燥属于流化干燥 B B雾滴小、受热面大雾滴小、受热面大 C C雾滴受热时间长雾滴受热时间长 D D液滴受热时间短液滴受热时间短E E粒子上下移动受热时间长粒子上下移动受热时间长3 3、下列中，（、下列中，（）属于蒸馏操作范畴。属于蒸馏操作范畴。A A乙醇的精制乙醇的精制 B B乙醇液的回收乙醇液的回收 C C挥发油提取挥发油提取D D水提液的浓缩水提液的浓缩 E 100%E 100%纯乙醇制备纯乙醇制备 4 4、在蒸发过程中，不断地搅拌可以促进蒸发、在蒸发过程中，不断地搅拌可以促进蒸发速度，其原因（速度，其原因（）。）。A A可以破坏蒸发表面的结膜现象可以破坏蒸发表面的结膜现象 B B加快对流传热加快对流传热 C防止液面温度下降防止液面温度下降D防止底部过热防止底部过热 E减少蒸气浓度减少蒸气浓度 二、二、简述影响干燥的因素有哪些？简述影响干燥的因素有哪些？三、三、简述薄膜蒸发的优点。简述薄膜蒸发的优点。