小角X射线散射简介

小角小角X X射线散射简介射线散射简介小角小角X射线散射射线散射主要内容主要内容X射线物理基础射线物理基础小角小角X射线散射技术简介射线散射技术简介应用举例应用举例X射线物理基础射线物理基础光源光源X射线管射线管固定靶固定靶转靶（提高转靶（提高8倍）倍）玻璃玻璃X射线管射线管陶瓷陶瓷X射线管射线管同步辐射同步辐射X射线射线灯丝在玻璃熔接时无法准确定位灯丝在玻璃熔接时无法准确定位陶瓷可以精确机加工，灯丝位置可准陶瓷可以精确机加工，灯丝位置可准确定位。确定位。相对论粒子在磁场中偏转时沿切线方向发射电磁波相对论粒子在磁场中偏转时沿切线方向发射电磁波 功率高，平行度好，造价昂贵功率高，平行度好，造价昂贵X射线的物理基础射线的物理基础 X射线管射线管图图3-3 X射线管示意图射线管示意图X射线的物理基础射线的物理基础X射线与物质的作用射线与物质的作用样品样品入设入设X射线射线与物质相互与物质相互作用作用散射散射X射线射线电子电子荧光荧光X射线射线相干相干非相干非相干反冲电子反冲电子俄歇电子俄歇电子 俄歇效应俄歇效应光电子光电子康普顿效应康普顿效应光电效应光电效应X X射线衍射（射线衍射（XRDXRD）衍射角度：衍射角度：4-1704-170由晶格点阵产生的相干散射由晶格点阵产生的相干散射小角小角X射线散射（射线散射（SAXS）散射角：散射角：0-4 由电子密度变化引起的散射由电子密度变化引起的散射小角小角X射线散射射线散射小角小角 X射线散射射线散射(Small-Angle X-ray Scattering)是一种用于是一种用于纳米结构材料的可靠而且经济的无损分析方法。纳米结构材料的可靠而且经济的无损分析方法。SAXS能够能够给出给出1-100纳米范围内的颗粒尺度和尺度分布以及液体、粉纳米范围内的颗粒尺度和尺度分布以及液体、粉末和块材的形貌和取向分布等方面的信息。末和块材的形貌和取向分布等方面的信息。SAXS的优势：的优势：a.研究溶液中的微粒；研究溶液中的微粒；b.动态过程研究；动态过程研究；c.研究高分子材料；研究高分子材料；d.电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔，电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔，SAXS可以；可以；e.小角小角X射线散射可以得到样品的统计平均信息；射线散射可以得到样品的统计平均信息；f.小角小角X射线散射可以准确地确定两相间比内表面和颗粒体积百分数等射线散射可以准确地确定两相间比内表面和颗粒体积百分数等参数参数,而而TEM方法往往很难得到这些参量的准确结果方法往往很难得到这些参量的准确结果,因为不是全部颗因为不是全部颗粒都可以由粒都可以由TEM观察到观察到,即使在一个视场范围内也有未被显示出的颗即使在一个视场范围内也有未被显示出的颗粒存在；粒存在；g.小角小角X射线散射方法制样方便射线散射方法制样方便.当当X射线照的试样上，如果试样内部存在纳米尺度射线照的试样上，如果试样内部存在纳米尺度的密度不均匀区域（的密度不均匀区域（2-100nm）时，则会在入射）时，则会在入射X射线束周围射线束周围04 的小角度范围内出现散射的小角度范围内出现散射X射线，射线，这种现象称为小角这种现象称为小角X射线散射（射线散射（Small Angle X-ray Scattering，SAXS）。）。引起小角引起小角X射射线散射的几线散射的几种主要情况种主要情况小角小角X射线散射射线散射l同步辐射小角同步辐射小角X射线散射仪射线散射仪l集成于多功能集成于多功能X射线衍射系统中射线衍射系统中l单独的小角单独的小角X射线散射平台射线散射平台l实验室自组装实验室自组装SAXS的几种实现方式的几种实现方式小角小角X射线散射射线散射准直系统准直系统传统的准直系统主要有：传统的准直系统主要有：四狭缝准直系统四狭缝准直系统针孔准直系统针孔准直系统Kratky 狭缝准直系统狭缝准直系统无限长准直系统无限长准直系统 等等但是为了使但是为了使X射线的发散度减小，平行度增加，射线的发散度减小，平行度增加，通常令狭缝尽量的小，然而这样却使通量降低，通常令狭缝尽量的小，然而这样却使通量降低，散射信息减弱，给小角散射信息减弱，给小角X射线散射带来困难。射线散射带来困难。新型光学附件的新型光学附件的 产生可得到平行度较高且通量较产生可得到平行度较高且通量较大的大的X射线。射线。小角小角X射线散射射线散射准直系统准直系统Gobel Mirror 线平行汇聚光镜线平行汇聚光镜 单色性单色性高强度高强度准直光束准直光束抛物线型多层膜，利用不同层面材料的晶面间距值不同，抛物线型多层膜，利用不同层面材料的晶面间距值不同，使所有层面的衍射线变为发散度为使所有层面的衍射线变为发散度为0.04 的单色平行光。的单色平行光。Lens 点平行汇聚光镜点平行汇聚光镜 电光源的发散光经过电光源的发散光经过Lens的数万条异形光导毛细管后，的数万条异形光导毛细管后，将一束发散光汇聚为一束二维平行光。将一束发散光汇聚为一束二维平行光。小角小角X射线散射射线散射准直系统准直系统索勒狭缝（索勒狭缝（Soller Slits）l多层平行放置的多层平行放置的金属薄片紧密的放金属薄片紧密的放置置l使沿轴向的发散使沿轴向的发散角在可接受范围内角在可接受范围内小角小角X射线散射射线散射透射式小角透射式小角X射线散射射线散射X射线垂直摄入样品表面射线垂直摄入样品表面需要足够高的入射强度，样品要尽量需要足够高的入射强度，样品要尽量的薄以得到较好的散射强度，可用于的薄以得到较好的散射强度，可用于液体分散、凝胶、粉末等方面的研究液体分散、凝胶、粉末等方面的研究小角小角X射线散射射线散射掠射式小角掠射式小角X射线散射（射线散射（GI-SAXS）X射线以很小的角度（接近全反射）掠射到样品上射线以很小的角度（接近全反射）掠射到样品上如：如：l半导体量子点半导体量子点/岛岛l薄膜薄膜l固体粉末固体粉末小角小角X射线散射射线散射掠射式小角掠射式小角X射线散射（射线散射（GI-SAXS）将入射索勒狭缝将入射索勒狭缝换成集光器换成集光器小角小角X射线散射射线散射小角小角X射线散射新技术简介射线散射新技术简介HI-STAR 二维探测器二维探测器使用二维探测器避免使用二维探测器避免了零维和一维探测器了零维和一维探测器在数据采集时产生的在数据采集时产生的数据误差并除去了对数据误差并除去了对样品限制性初始假定样品限制性初始假定的必要。的必要。在样品颗粒不对称或在样品颗粒不对称或表现有择优取向的情表现有择优取向的情况下分析样品况下分析样品HI-STAR探测器是一探测器是一种真正意义上的具有种真正意义上的具有光子计数能力的无噪光子计数能力的无噪实时二维探测器实时二维探测器NanographyNanography可以得到样品可以得到样品具有具有m量级量级SAXS分辨率分辨率的实空间图像。的实空间图像。新型小角新型小角X射线散射技术简介射线散射技术简介分析软件分析软件新型小角新型小角X射线散射技术简介射线散射技术简介Nanofit交互式图形界面交互式图形界面非线性，最小平方分非线性，最小平方分析析应用举例应用举例金属纳米颗粒散射曲线金属纳米颗粒散射曲线应用举例应用举例金属纳米颗粒散射曲线金属纳米颗粒散射曲线应用举例应用举例金属纳米颗粒散射曲线金属纳米颗粒散射曲线球形结构模型拟球形结构模型拟合曲线合曲线分散性分散性Schultz尺度分布尺度分布 结果结果u平均半径：平均半径：3.24nmu尺度分布尺度分布：1.19nmThe End谢谢