新高考化学复习 第10题 化学实验综合题练习-人教高三全册化学试题

第10题 化学实验综合题1(2019安庆模拟)铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的一种重要还原剂。一般的制备方法是将AlCl3溶于有机溶剂，再把所得溶液滴加到NaH粉末上，可制得铝氢化钠。实验要求和装置如下，回答下列问题：(1)制取铝氢化钠要在非水溶液中进行，主要原因是_(用化学方程式表示)。用下列装置制取少量铝氢化钠(含副产物处理)较为合理的是_。(2)对于原料AlCl3的制取，某兴趣小组设计了如下装置：连接好装置后，应进行的第一步操作是_；为保证产物的纯净，应待D中_(填现象)再加热酒精灯。B装置中盛装饱和NaCl溶液，实验开始后B中产生的现象是_，选择饱和NaCl溶液的理由是_。C装置的作用是_；若无C装置，试预测实验后D中生成物除AlCl3外可能还含有_。(填化学式)上述装置存在的明显缺陷是_。解析：(1)铝氢化钠和氢化钠中1价的H均易与水反应，反应的化学方程式为NaAlH42H2O=NaAlO24H2(或写为NaHH2O=NaOHH2)，为防止变质，制取铝氢化钠必须在非水溶液中进行；AlCl3与有机溶剂形成的溶液与NaH固体在室温下发生反应AlCl34NaH=NaAlH43NaCl，装置A、B都是固体物质加热制取，物质的状态、反应条件不符合，C、D从物质状态来看都可用于制取NaAlH4，但若AlCl3中含有少量结晶水，用该氯化铝制取NaAlH4时，就会同时产生密度比空气小的氢气，氢气只能用向下排空气方法收集，装置C中用的是向上排空气方法，不适用于氢气的收集，故合理选项是D；(2)有气体参加的化学反应，在连接装置后，应进行的第一步操作是检查装置的气密性；为保证产物的纯净，应待D中充满黄绿色气体时再加热酒精灯，以赶走装置中空气，防止Al与装置内空气中的O2反应；饱和食盐水中存在溶解平衡，氯气在水中存在化学平衡。HCl极易溶于水，当HCl溶于水后c(Cl)增大，NaCl的溶解平衡和Cl2与水发生的可逆化学反应的平衡均向逆向移动，从而看到的现象是有白色晶体析出，该操作同时又降低了氯气的溶解度；C装置盛有浓硫酸，其作用是干燥氯气；若无C装置，潮湿的氯气与Al在反应时，产生的AlCl3有少量与水反应，部分变为Al(OH)3和HCl，随着水分的蒸发，HCl挥发，固体变为Al(OH)3，加热Al(OH)3发生分解反应产生Al2O3，因此实验后D中生成物除AlCl3外可能还含有Al2O3；Cl2是有毒气体，不能随意排入大气，否则会造成大气污染。答案：(1)NaAlH42H2O=NaAlO24H2(或写为NaHH2O=NaOHH2)D(2)检查装置的气密性充满黄绿色气体时白色晶体析出既能除去HCl，又能降低Cl2的溶解度干燥Al2O3没有尾气处理装置，会造成大气污染2硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O35H2O。(1)利用吸硫装置A制取Na2S2O3。写出吸硫装置A中发生反应的化学方程式：_ _。装置B的作用是检验装置中SO2的吸收效率，B中试剂是_，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液_。为了使SO2尽可能吸收完全，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是_ (写出一条即可)。(2)从反应液中获得Na2S2O35H2O的方法是_、减压抽滤、洗涤干燥。(3)实验室制得的Na2S2O35H2O产品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。请设计实验检测Na2S2O35H2O产品中是否存在Na2SO4杂质，简要说明实验操作、现象和结论：_。(4)Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：第一步：准确称取a g KIO3(相对分子质量为214)固体配成溶液；第二步：加入过量KI固体和H2SO4溶液，滴加指示剂；第三步：用Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。则c(Na2S2O3)_molL1。(列出算式即可)(已知：IO5I6H=3I23H2O,2S2OI2=S4O2I)在滴定过程中下列实验操作会造成实验结果偏低的是_(填字母)。A滴定管未用Na2S2O3溶液润洗B滴定终点时仰视读数C锥形瓶用蒸馏水润洗后未进行干燥处理D滴定管尖嘴处滴定前无气泡，达滴定终点时发现有气泡解析：(1)根据图示及原子守恒可知，装置A中Na2S和Na2CO3溶液吸收SO2生成Na2S2O3和CO2，其反应的化学方程式为2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2。装置B中可用品红、溴水或酸性KMnO4溶液等检验装置中SO2的吸收效率，若吸收效率较低，则进入装置B的气体中SO2的浓度较大，现象是B中溶液颜色很快褪去。为了使SO2尽可能吸收完全，还可采取控制SO2的流速或增大反应物的浓度等措施。(2)从反应液中获得Na2S2O35H2O的方法是蒸发浓缩、降温结晶、减压抽滤、洗涤干燥等。(3)欲检验制得的Na2S2O35H2O中是否含有Na2SO4杂质，需取少量制得的Na2S2O35H2O产品加水溶解，再加入稀盐酸充分反应，至不再有气体产生时，静置，取上层清液，加入BaCl2溶液，看是否有白色沉淀生成，即可判断是否含有Na2SO4杂质。(4)根据题述离子方程式可得关系式：KIO33I26Na2S2O3，则有，解得c(Na2S2O3) molL1 molL1。滴定管未用Na2S2O3溶液润洗，导致消耗Na2S2O3溶液的体积增大，则测得的Na2S2O3溶液浓度偏低，A项正确；滴定终点时仰视读数，导致读取的溶液体积偏大，则测得的Na2S2O3溶液浓度偏低，B项正确；锥形瓶用蒸馏水润洗后未经干燥处理，对实验结果无影响，C项错误；滴定前尖嘴处无气泡，而达滴定终点时有气泡，导致读取的溶液体积偏小，则测得的Na2S2O3溶液浓度偏高，D项错误。答案：(1)2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2品红、溴水或酸性KMnO4溶液颜色很快褪去(其他合理答案也可)控制SO2的流速或增大反应物的浓度(其他合理答案也可)(2)蒸发浓缩、降温结晶(3)取少量制得的Na2S2O35H2O产品于试管中，加水溶解再加入稀盐酸调至酸性，静置片刻，再取上层清液于试管中，加入BaCl2溶液，有白色沉淀产生，则证明含Na2SO4杂质，否则不含Na2SO4(4)AB3过氧化钙(CaO2)是水产养殖中广泛使用的一种化学试剂。CaO2微溶于水，可与水缓慢反应。实验室用如下方法制备CaO2并测定其纯度。.过氧化钙的制备实验装置和步骤如下：步骤1：向盛有6% H2O2溶液和浓氨水混合液的三颈瓶中加入稳定剂，置于冷水浴中；步骤2：向上述混合液中逐滴加入浓CaCl2溶液，边加边搅拌，析出固体CaO28H2O；步骤3：充分反应后，将所得固体过滤、洗涤、脱水干燥，得产品过氧化钙。(1)支管a的作用为_。(2)步骤1中将三颈瓶置于冷水浴中，其主要目的为_ _。(3)三颈瓶中发生反应的化学方程式为_ _。(4)为研究氨水浓度和稳定剂种类对反应产率的影响，设计下列三组实验：实验编号双氧水浓度/%氨水浓度/%稳定剂种类产率/%99NaH2PO462.0a10NaH2PO450.3bcNa2SiO340.9则c_。.过氧化钙纯度的测定准确称取所制备的过氧化钙样品m g，置于锥形瓶中，分别加入30 mL蒸馏水和1 mL稀盐酸，振荡使之溶解。再加入0.5 mL MnSO4溶液，然后用c molL1的KMnO4标准溶液滴定至终点(MnO被还原为Mn2)，消耗KMnO4标准溶液V mL。(5)滴定至终点的现象为_。(6)计算样品中CaO2的质量分数为_(用含m、c和V的代数式表示)。(7)实验中加入MnSO4溶液的作用是_。若滴定管在使用前未用KMnO4标准溶液润洗，则测定结果将_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。(8)过氧化钙可用于长途运输鱼苗，应用了过氧化钙_的性质(答出两点)。解析：(1)支管a的作用是平衡压强，有利于浓CaCl2溶液顺利滴下。(2)该反应放热，冷水浴可防止双氧水分解和氨水挥发。(3)三颈瓶中发生的反应为CaCl2H2O22NH3H2O6H2O=CaO28H2O2NH4Cl。(4)由题表可知实验和实验是在双氧水浓度和稳定剂种类相同的条件下，研究不同氨水浓度对产率的影响；实验和实验或实验和实验是在双氧水浓度和氨水浓度相同的条件下，研究不同稳定剂对产率的影响，所以c9或10。(5)当滴入最后一滴KMnO4标准溶液时，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，且在半分钟内不褪色，说明达到滴定终点。(6)由CaO22H=Ca2H2O2,2MnO5H2O26H=2Mn28H2O5O2，得到2MnO5CaO2，n(CaO2)mol，CaO2的质量分数为100%。(7)MnSO4起催化作用，可以加快反应速率；滴定管在使用前未用KMnO4标准溶液润洗，相当于将KMnO4标准溶液稀释，造成消耗KMnO4标准溶液的体积增大，测定结果偏高。(8)由题给条件“可与水缓慢反应”可知，其可与水反应放出氧气，由Na2O2能与CO2反应推出CaO2能吸收鱼苗呼出的CO2气体，由Na2O2能杀菌防腐推测CaO2也可杀菌防腐。答案：(1)平衡压强(2)(反应放热)防止双氧水分解和氨水挥发(3)CaCl2H2O22NH3H2O6H2O=CaO28H2O2NH4Cl(4)9或10(5)滴入最后一滴KMnO4标准溶液，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，且在半分钟内不褪色(6)100%(合理即可)(7)加快反应速率偏高(8)可与水缓慢反应放出氧气；能吸收鱼苗呼出的CO2气体；可杀菌防腐(任答两点即可)4(2019石家庄模拟)AgNO3是中学化学常用试剂，某兴趣小组设计如下实验探究其性质。.AgNO3的热稳定性AgNO3受热易分解。用如图装置加热AgNO3固体，试管内有红棕色气体生成，一段时间后，在末端导管口可收集到无色气体a。(1)检验气体a的方法为_。(2)已知B中只生成一种盐，据此判断AgNO3受热分解的化学方程式为_。(3)从安全角度考虑，上述实验装置存在一处明显缺陷，改进措施为_。.AgNO3与盐溶液的反应(4)甲同学认为试管中产生银镜是Fe2所致，其离子方程式为_ _；乙同学认为要判断该观点正确，需增加如下实验：取2 mL 0.5 molL1 AgNO3溶液于试管中，向其中滴加几滴_，若只产生白色沉淀，则证明甲同学观点正确。(5)已知：AgSCN为白色沉淀。试管中红色褪去的原因为_ _(请从平衡移动的角度解释)。(6)设计实验证明Ksp(AgI)Ksp(AgSCN)：_ _。限选试剂：0.1 molL1 AgNO3溶液、0.1 molL1 KI溶液、0.1 molL1 KSCN溶液解析：(1)加热AgNO3固体，试管内有红棕色气体产生，该气体为NO2，氮元素化合价降低，则只能是氧元素的化合价升高，故无色气体a为氧气。将带火星的木条放至末端导管口，木条复燃，即证明气体a为O2。(2)AgNO3加热分解生成Ag、O2以及NO2气体，配平化学方程式为2AgNO32Ag2NO2O2。(3)该实验装置用NaOH溶液吸收NO2气体，由于NO2易溶于水且能与NaOH溶液反应，因此需要在A、B装置之间添加一个防倒吸的安全瓶。(4)若产生银镜是Fe2所致，则说明Fe2将Ag还原为Ag，其离子方程式为AgFe2=AgFe3。要验证Fe2将Ag还原为Ag，还需增加对照实验。(6)证明Ksp(AgI)Ksp(AgSCN)：一种方法是利用沉淀的生成，即向含有相等浓度的I、SCN的溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgI沉淀；另一种方法是利用沉淀的转化，即向含过量SCN的AgSCN悬浊液中滴加含I的溶液，AgSCN沉淀转化为AgI沉淀。答案：(1)将带火星的木条放至末端导管口，木条复燃(合理即可)(2)2AgNO32Ag2NO2O2(3)在A、B装置之间连接一个防倒吸的安全瓶(合理即可)(4)AgFe2=AgFe30.5 molL1(NH4)2SO4溶液(5)溶液中发生反应Fe33SCNFe(SCN)3，溶液局部变红；振荡试管时，过量的Ag与SCN反应生成AgSCN沉淀，降低了c(SCN)，平衡逆向移动，溶液褪色(6)实验方案一：向盛有0.1 molL1 AgNO3溶液的试管中滴加0.1 molL1 KSCN溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加0.1 molL1 KI溶液，白色沉淀转化为黄色沉淀，则证明Ksp(AgI)Ksp(AgSCN)或实验方案二：将等体积的0.1 molL1 KSCN溶液和0.1 molL1 KI溶液混合，向混合液中滴加0.1 molL1 AgNO3溶液，若先生成黄色沉淀，则证明Ksp(AgI)Ksp(AgSCN)(合理即可)5碱式碳酸铜可表示为xCuCO3yCu(OH)2，呈孔雀绿颜色，又称为孔雀石，是一种名贵的矿物宝石。它是铜与空气中的氧气、二氧化碳和水蒸气等物质反应产生的物质。CuSO4溶液与Na2CO3溶液反应可以得到碱式碳酸铜，下列实验对其组成进行相关探究。沉淀制备称取12.5 g胆矾(CuSO45H2O)溶于87.5 mL蒸馏水中，滴加少量稀硫酸(体积可以忽略不计)，充分搅拌后得到CuSO4溶液。向其中加入Na2CO3溶液，将所得蓝绿色悬浊液过滤，并用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后低温烘干备用。实验探究设计如下装置，用制得的蓝绿色固体进行实验。根据以上实验回答下列问题：(1)配制硫酸铜溶液的过程中滴加稀硫酸的作用是_ _，所得硫酸铜溶液的溶质质量分数为_。(2)实验室通常使用加热亚硝酸钠和氯化铵混合溶液的方法制取N2，该反应的化学方程式为_。(3)D装置加热前，需要首先打开活塞K，通入适量N2，然后关闭K，再点燃D处酒精灯。通入N2的作用是_，B为安全瓶，其作用原理为_，C中盛装的试剂应是_。(4)加热D后观察到的现象是_。(5)待D中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，其目的是_。若装置F中使用Ba(OH)2溶液，实验结束后经称量，装置E的质量增加0.27 g，F中产生沉淀1.97 g。则该蓝绿色固体的化学式为_ _写成xCuCO3yCu(OH)2的形式。解析：(1)CuSO4属于强酸弱碱盐，溶液中存在Cu22H2OCu(OH)22H，滴加稀硫酸，H浓度增大，抑制Cu2的水解，因此滴加稀硫酸的作用是抑制Cu2水解，防止溶液变浑浊；溶质的质量m(CuSO4)160 gmol18 g，溶液的质量为(12.587.5)g100 g，则溶质的质量分数为100%8%。(2)NaNO2与NH4Cl发生氧化还原反应：NaNO2NH4ClNaClN2H2O，NaNO2中N由3价0价，NH4Cl中N由3价0价，根据得失电子守恒、质量守恒进行配平，即反应的化学方程式为NaNO2NH4ClNaClN22H2O。(3)加热前，通入N2的目的是排出装置中的空气；装置B为安全瓶，其作用原理是当装置内压力过大时，B瓶中间的玻璃管中液面上升，使压力稳定；根据实验目的，需要验证蓝绿色固体受热的产物，因此N2中的水蒸气对后续实验产生干扰，必须除去，装置C的作用是除去N2中的水蒸气，即装置C盛放的试剂是浓硫酸。(4)产物是CuO、H2O、CO2，加热后，硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊。(5)反应结束后，继续通入氮气的作用是让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差；装置E增加的是H2O的质量，即n(H2O)0.015 mol；F中沉淀是BaCO3，即n(CO2)0.01 mol。H元素来自Cu(OH)2，则Cu(OH)2的物质的量为0.015 mol；C元素来自于CuCO3，则CuCO3的物质的量为0.01 mol，xy0.010.01523，即蓝绿色固体的化学式为2CuCO33Cu(OH)2。答案：(1)抑制Cu2水解，防止溶液变浑浊8%(2)NaNO2NH4ClNaClN22H2O(3)排出装置中的空气当装置内压力过大时，B瓶中间的玻璃管中液面上升，使压力稳定浓硫酸(4)硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊(5)让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差2CuCO33Cu(OH)261溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，某小组设计如图装置制备1溴丙烷。已知：1溴丙烷的沸点为71 ，密度为1.36 gcm3。正丙醇的沸点为97 。主要步骤：步骤1在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片，12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓硫酸；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。步骤2按如图所示组装实验装置，缓慢加热(加热装置未画出)，直到无油状液体蒸出为止。回答下列问题：(1)仪器A的名称是_。(2)已知烧瓶中无机副产物之一为NaHSO4，写出制备1溴丙烷的化学方程式：_ _。(3)步骤1中加入水，将浓硫酸适当稀释，步骤2中缓慢加热，这些操作的主要目的是_(填字母)。a防止液体暴沸b减少副产物生成c减少溴化氢挥发 d水作催化剂(4)提纯产品的流程如下：加入碳酸钠溶液的目的之一是除去产品中的Br2，已知氧化产物和还原产物的物质的量之比为15，并放出CO2，写出反应的离子方程式：_。操作A使用的主要仪器名称是_。静置后，有机层在_层。操作B的名称是_。(5)粗产品可能含有H2O、CH3CH2CH2OH等杂质，检验水的试剂可选用_(填字母)。a无水硫酸铜 b钠粒c紫色石蕊溶液 d醋酸(6)本实验制得14.8 g纯产品，产率为_%(保留一位小数)。解析：(1)由题图可知仪器A为直形冷凝管。(2)溴化钠与浓硫酸反应生成溴化氢和硫酸氢钠，溴化氢与正丙醇反应生成1溴丙烷和水。(3)如果浓硫酸浓度大、温度高，浓硫酸会氧化溴化氢生成溴单质；正丙醇在浓硫酸作用下会生成醚或烯烃等杂质。因此，控制反应物浓度和温度，目的是减少副产物生成，减少溴化氢挥发等。(4)氧化产物和还原产物的物质的量之比为15，还原产物只能为NaBr，则氧化产物应为NaBrO3。用分液漏斗分离有机层，1溴丙烷密度大于水，有机层在下层。可采用蒸馏操作进一步提纯。(5)用无水硫酸铜检验产品中的水，钠与醇和水均能发生反应，不能用于检验。(6)NaBr和H2SO4均过量，按正丙醇的量计算，理论产量为12 g24.6 g，产率为100%60.2%。答案：(1)直形冷凝管(2)CH3CH2CH2OHNaBrH2SO4CH3CH2CH2BrNaHSO4H2O(3)bc(4)3Br23CO=5BrBrO3CO2分液漏斗下蒸馏(5)a(6)60.2