污染控制化学实验指导

污染控制化学实验指导 华中农业大学 资源与环境学院 指导教师：朱端卫 冯雄汉 周文兵 赵建伟 邱国红 绪 论 一、教材及参考资料 二、关于本实验课 三、本课程的目的、要求 四、课程内容 五、实验课纪律 六、实验报告的撰写 七、实验安全须知 绪 论 一 、 教材及参考资料 教材： 污染物分离控制化学 ， 朱端卫 编著 ， 华中农业大学教务处印 参考资料： 污染控制化学 杨智宽 韦进宝 主编 ， 武汉大学出版社 ， 2006年 化工原理：化工分离过程 蒋维钧 余立新 主编 ， 清华大学出版社 ， 2005年 绪 论 二 、 关于本实验课 污染控制化学实验课是一门重要的基 础课 ， 化学污染物分离 、 降解实验实用性 很强 ， 同样的实验 ， 同样的药品 、 仪器 ， 不同的人来操作往往得到不同的结果 。 因 此 ， 要求学生的独立操作及动手能力很强 。 要做好污染物分离 、 降解实验 ， 必须全面 熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作 技能 。 三 、 本课程的目的 、 要求 熟练掌握无机污染物分离 、 有机污染物降解实验 的一般操作技能 。 学会重要无机污染物的分离方法 、 有机污染物降 解效率的鉴定方法 。 培养实事求是的科学态度 ， 良好的实验素养和分 析问题 、 解决问题的独立工作能力 。 通过这门课程的学习 ， 应在污染物处理技术方面 训练有素 ， 为今后做毕业论文或相关工作打下良好的 基础 。 绪 论 绪 论 四 、 课程内容 基本操作： 简单操作：标液的配制 、 过滤 、 萃取 、 使用分光光度计 复杂操作：溶液 pH调节 、 离子交换色谱分离 、 芬顿 (Fenton) 试剂的制备 污染控制化学实验： 1、 共沉淀分离水中钼 。 2、 离子交换树脂分离水中钴和镍 3、 芬顿 (Fenton)试剂氧化降解含酚废水 绪 论 五 、 实验课纪律 1. 遵守实验室的一切规章制度 ， 按时上课 。 2. 注意安全是实验的基本要求 。 在实验前 ， 了解实验室一些 仪器设备使用方法及安全操作规程 。 3. 认真预习有关实验内容 ， 明确试验目的和要求 ， 了解实验 的基本原理 、 内容和方法 ， 写好实验预习报告 ， 了解所用 药品和试剂的毒性和其他性质 ， 牢记操作中的注意事项 ， 安排好当天的实验 。 绪 论 五 、 实验课纪律 4. 在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯 ， 实 验数据如实填写在记录本中 。 实验结束后 ， 记录本须经教 师签字 。 5. 实验中应保持安静和遵守秩序 ， 思想要集中 ， 操作认真 ， 不得擅自离开 ， 尤其要注意安全 ， 严格按照操作规程和实 验步骤进行实验 ， 发生意外事故时 ， 要镇静 ， 及时采取应 急措施，并立即报告指导教师。使用 有异味或有毒物质必 须 在通风橱中进行 操作 。 绪 论 五 、 实验课纪律 6. 爱护公物 、 仪器 ， 节约药品 ， 试剂用后立即归还原处 ， 以免影响 其他 同学使用 。 试剂 用后应盖好瓶盖 ， 以免污染或挥发； 严格控 制药品的用量 ， 产品要回收 。 7. 保持实验室整洁 ， 做到台面 ， 地面 ， 水槽 ， 仪器干净 ， 仪器放 置 整齐有序 ， 以免损坏 。 使用过的仪器 整理复原 。 所有废弃的固体 和滤纸等应丢 入废物桶内 ， 决不能丢入水槽以免堵塞 。 实验完毕 应把试验台整理干净 ， 关好水电等 。 8. 实验室的卫生由同学轮流值日 ， 值日生的职责为整理公用仪器 ， 打扫实验室 ， 清理倒弃废物桶 ， 检查和关好水 、 电 、 门窗 。 绪 论 六 、 实验报告的撰写 （ 一 ） 实验报告的内容： 实验目的和要求 实验基本原理 实验仪器和试剂 反应装置简图 实验步骤和现象记录 实验结果及数据处理 实验结论及讨论 思考题 绪 论 六 、 实验报告的撰写 （ 二 ） 关于讨论： 同一个实验 ， 由于每位同学对实验的理解 、 对实验操作 掌握程度存在差异 ， 因此 ， 每位同学的实验数据和结果也不 尽相同 ， 都会出现一些独有的数据 ， 这需要在实验报告中进 行讨论和总结 。 讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回顾 ， 可以 发现自己在实验中的不足之处 ， 防止以后出现类似错误 。 同 时可以加深对相关知识及实践操作的理解和把握 ， 巩固实验 成果 。 绪 论 六 、 实验报告的撰写 （ 三 ） 关于思考题： 独立 、 认真完成思考题：结合自己的实验过程 ， 仔细分 析思考题所提出的问题 ， 适当的情况下 ， 可以查阅相关书籍 或文献 。 在实验教程和实验指导中增加面向实验教学不同环节的思 考题 ， 养成勤于思考的习惯 ， 有利于学生进一步回顾实验细 节及体会理论在实验中的指导作用 、 扩宽知识面 ， 实现创新 能力培养的教学目标 。 绪 论 七 、 实验安全须知 在实验中 ， 我们用到了有毒有害的污染物 ， 如钼酸铵 、 含 Co2+、 Ni2+的溶液 、 苯酚 、 乙醚 、 CCl4等 ， 有强氧化性 化学试剂 ， 如 H2O2溶液 ， 还有强腐蚀性物质 ， 如浓 H2SO4、 浓 HCl溶液等； 同时 ， 实验中使用的玻璃仪器易碎 、 易裂 ， 容易引发 伤害 、 燃烧等各种事故 。 还有电器设备等 ， 如果使用不当 也易引起触电或火灾 。 实验室常见事故： 割伤 、 灼伤 、 中毒 （一）实验中常见的安全问题： 绪 论 七 、 实验安全须知 （ 二 ） 实验室常见事故的预防与处置 割伤预防： 注意玻璃仪器的边缘是否碎裂 ， 小心使用； 玻璃管 （ 棒 ） 切割后 ， 断面应在火上烧熔以消除棱角 。 割伤处置： 不慎发生割伤事故要及时处置 ， 先将伤口处的玻璃碎片 取出 ， 若伤口不大 ， 用蒸馏水洗净伤口 ， 用创可贴包扎 ， 或 涂上红药水 ， 撒上止血粉用纱布包扎 。 若伤口较大或割破了 主血管 ， 则应用力按住主血管 ， 防止大出血并及时送医院治 疗 。 绪 论 七 、 实验安全须知 灼伤预防： 皮肤接触了强酸 、 强碱等会造成灼伤 。 因此 ， 实验时 ， 要避免皮肤与上述能引起灼伤的物质接触 。 取用有腐蚀性化 学药品时 ， 应戴上橡皮手套和防护眼镜 。 灼伤处置： 根据不同的灼伤情况需采取不同的处置方法 。 被酸或碱灼伤时 ， 应立即用大量水冲洗 。 酸灼伤用 1%碳 酸钠溶液冲洗；碱灼伤则用 1%硼酸溶液冲洗 。 最后再用水冲 洗 。 严重者要消毒灼伤创面 ， 并涂上软膏 ， 送医院就医 。 绪 论 七 、 实验安全须知 -4 中毒预防： 化学药品大多具有不同程度的毒性 ， 产生中毒的主要 原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的 。 在实验中 ， 要防止中毒 ， 切实做到以下几点： 药品不要沾在皮肤上 。 实验完毕后应立即洗手 。 称 量任何药品都应使用工具 ， 不得用手直接接触 。 使用和处理有毒或腐蚀性物质时 ， 应在通风柜中进 行 ， 并戴上防护用品 ， 尽可能避免有毒蒸气扩散 。 绪 论 七 、 实验安全须知 -5 中毒预防： 对沾染过有毒物质的仪器和用具 ， 实验完毕应立即采 取适当方法处理以破坏或消除其毒性 。 不要在实验室进食 、 饮水 ， 食物在实验室易沾染有毒 的化学物质 。 中毒处理： 一般药品溅到手上 ， 通常 可用水和乙醇洗去；实验时若 有中毒特征 ， 应到空气新鲜的地方休息 ， 最好平卧 ， 出现其 他较严重的症状 ， 如皮肤斑点 、 头昏 、 呕吐 、 瞳孔放大时应 及时送往医院 。 实验一：共沉淀分离水中钼 一、目的要求 二、实验原理 三、试剂 四、分析步骤 五、注意事项 六、思考题 一 、 目的要求 1、 学习用共沉淀法进行微量物质的分离与富集； 2、 熟悉萃取比色方法； 3、 通过实验进一步巩固所学的有关原理 。 实验一：共沉淀分离水中钼 实验一：共沉淀分离水中钼 二 、 实验原理 水中的微量钼 （ MoO42-） 在 pH4.0的溶液 中与氢氧化铁带正电的胶粒共沉淀 ， 所得的沉 淀溶于少量酸中 。 在酸性溶液中 ， Mo(VI)被二 氯化锡还原为 Mo(V)， Mo(V)与硫氰酸根络合 形成橙红色钼酰硫氰酸络离子 MoO(CNS)52-， 用乙醚和四氯化碳混合有机溶剂萃取 ， 分光光 度法测定 。 实验一：共沉淀分离水中钼 三 、 试剂 1、 氨水 6 molL-1和 1 molL-1 2、 KCNS 溶液 （ 10%） 3、 SnCl2 溶液 （ 10%） ： 100 g二氯化锡 （ SnCl22H2O） 加热溶于 100 ml 浓盐酸中 ， 用水稀释至 1.0 升 。 在盛溶液的试剂瓶中加入少量锡粒 。 4、 混合酸：缓慢加入 225 ml浓硫酸于 725 ml的水中 ， 再加 50 ml浓盐酸 。 5、 混合萃取剂：乙醚：四氯化碳 = 2 ： 3（ 体积比 ） 6、 FeCl3溶液 （ 0.1 molL-1） 7、 H2SO4（ 4.5molL-1） 8、 钼标准溶液 （ 100 ug/ml Mo） ：称取 0.1840 g优级纯的 钼酸铵 （ (NH4)6Mo7O24.4H2O） 溶于水中 ， 移入 1.0 升容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 使用时用水 稀释为 2.5 ug/ml Mo的标准溶液 。 实验一：共沉淀分离水中钼 四 、 实验步骤 -1 1、 工作曲线的绘制 在分液漏斗中 ， 分别加 0、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0 ml 浓度为 2.5 ug/ml的钼标准溶液 ， 加水至 25ml， 加硫酸 和盐酸混合酸 15ml， 加 0.1 molL-1 FeCl3溶液 10滴 ， 加 6 ml 10%硫氰酸钾溶液 ， 摇匀 ， 再加 3 ml 10% 二 氯化锡溶液 ， 充分地混匀并放置 10 min， 准确加入混 合萃取剂 10ml， 振摇 2 min， 待分层后 ， 将有机相移 入 1 cm比色皿中 ， 以试剂空白为参比 ， 于 475 nm波长 处测定吸收值 ， 绘制工作曲线 。 实验一：共沉淀分离水中钼 四 、 实验步骤 -2 2、 水样分析 取水样 250 ml（ 约含 5 ugMo） 两份于 400 ml烧杯 中 ， 加 4.5 molL-1硫酸 1 ml， 加 0.1 molL-1 FeCl3溶液 1.5 ml， 用稀氨水将溶液调至 pH = 4.0， 沉淀放置 2 h 后 ， 用定性滤纸过滤 ， 沉淀用 15 ml硫酸和盐酸混合 酸溶入分液漏斗中 ， 用 25 ml水洗涤烧杯和滤纸 ， 洗 涤液并入分液漏斗中 ， 加入 6 ml 10%硫氰酸钾溶液 ， 混匀 ， 以下操作按工作曲线步骤进行 。 实验一：共沉淀分离水中钼 五 、 注意事项 -1 1、 决定本实验结果准确的关键因素之一是 ， 共沉淀 时溶液 pH的调节 ， pH太低 ， 不产生沉淀； pH太 高 ， MoO42-共沉淀少 ， 结果也偏低 。 为使 pH 4， 可参照加入 4.5 molL-1H2SO4的量 ， 根据当量定 律 ， 先用 6 molL-1氨水中和 ， 后用 1 molL-1氨水 调制 pH4（ 使甲基橙指示剂刚变黄 ， 或用精密 pH试纸检验 ） ， 并形成少量的 Fe(OH)3沉淀 。 2、 沉淀在过滤后溶解时 ， 应保证烧杯 、 滤纸上的沉 淀完全溶入分液漏斗中 ， 并在洗涤时 ， 保证溶质 无损失地移入分液漏斗 。 实验一：共沉淀分离水中钼 五 、 注意事项 -2 3、 在有机相移入比色槽时 ， 应保证分液漏斗颈干燥 没有水柱 ， 以免放出有机相时产生乳浊液或锡盐 的水解沉淀 ， 影响后面的比色测定 。 4、 加入试剂的量应固定 。 由于五价钼的硫氰酸盐络 合物不够稳定 ， 所以 ， 必须有相当过量的硫氰酸 钾；但二氯化锡还原剂过量太多是有害的 ， 因为 这样可能使钼还原至更低价而生成颜色较浅淡的 硫氰络合物 ， 而使结果偏低 。 另外 ， 硫氰酸钾和 二氯化锡溶液加入的次序不能颠倒 。 实验一：共沉淀分离水中钼 六 、 思考题 1、 已知 KspFe(OH)3=3.2 10-38, 计算说明本实验共沉 淀时调节 pH4.0可以得到 Fe(OH)3胶体 。 2、 加入 KSCN和 SnCl2顺序为什么不能颠倒 ？ 3、 甲基橙的变色范围是多少 ？ 用甲基橙指示溶液的 酸碱度 ， 在 Fe(OH)3胶体共沉淀 MoO42-的过程中 ， 为何溶液颜色会由橙色回到红色 ？ 实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍 一、目的要求 二、实验原理 三、试剂与仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、思考题 实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍 一 、 目的要求 1、 练习使用离子交换树脂的基本操作； 2、 学习使用离子交换色谱分离的一种重要方 法 制备淋洗曲线 。 实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍 二 、 实验原理 在处理成铵型的阳离子交换树脂上加入 Co2+、 Ni2+混合液 ， Co2+、 Ni2+吸附于柱顶 。 用柠檬酸缓冲溶液淋洗 ， 镍 、 钴的柠檬酸络合 物不断移下 ， 终于先后被淋出柱外 。 用分光光 度法测得淋洗液中镍和钴的浓度 ， 以浓度对淋 洗液体积作图制得淋洗曲线 。 实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍 三 、 试剂与仪器 试剂： 1、 标准钴溶液：含 Co 20 mg/ml 2、 标准镍溶液：含 Ni 20 mg/ml 3、 Co2+、 Ni2+混合液：含 Co、 Ni各 10 mg/ml 4、 柠檬酸缓冲溶液 （ pH=3.2） （ 或用 2.5%柠檬酸铵溶液 ） 5、 饱和 NH4Cl溶液 6、 732# 强酸型阳离子交换树脂 ， Na 型 （ 苯乙烯型 ） 7、 HCl 2 molL-1 8、 甲基橙指示剂溶液： 0.1% 9、 萘氏试剂 10、 NaOH 6 molL-1 仪器： 离子交换柱； 722型分光光度计， 1 cm比色皿 实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍 四 、 实验步骤 -1 1、 离子交换树脂处理 取用水浸泡一夜的阳离子交换树脂装入交换 柱中 （ 约 3040 cm高 ） ， 用 2 molL-1 HCl淋洗至 流出液中无 Na+为止 ， 然后用蒸馏水淋洗至近中性 ， 接着用饱和 NH4Cl淋洗至流出液对甲基橙呈碱性 反应 （ 呈橙色 ） ， 再用 50 ml蒸馏水淋洗 。 实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍 四 、 实验步骤 -2 2、 离子交换色谱分离 用移液管吸取 10mlCo2+、 Ni2+混合液 ， 倾于处理好的树脂上 ， 以每分钟 2530滴的速度下流 ， 然后用 50ml蒸馏水淋洗 ， 调好流速 为 2.0ml/min， 用柠檬酸铵溶液淋洗 。 在镍淋出前每 10分钟收集一次 （ 用 10ml量筒收集 ） ， 镍淋出时每 5 ml收集一次 ， 钴淋出后每 10 ml 收集一次 ， 至淋出液无色 。 将收集的溶液分别在 670nm和 520nm处测定其吸收值 A。 钴络合 物流出前后所收集的溶液可能含有镍和钴 ， 应该两种都测定 。 由工作曲线查出各部分溶液的浓度 ， 以浓度相对应的体积 ， 作 图绘制淋洗曲线 。 并计算镍和钴的回收率 （ 两峰重叠部分不计算在 内 ） 。 实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍 四 、 实验步骤 -3 3、 工作曲线绘制 标准 Co工作曲线：移取 20 mg/ml Co标准液 0.5、 1.0、 2.5、 3.5、 5.0 ml于 50 ml容量瓶中 ， 用柠檬酸 缓冲液定容至刻度 ， 摇匀 ， 于 722型分光 光度计 （ 1 cm比色皿 520 nm） 以试剂空 白为参比测 A， 绘制工作曲线 ， 求得吸光 系数 Co520。 同时 ， 测定加 Co标准液 5.0 ml 容量瓶溶液在 670nm处的 A， 求得吸光系 数 Co670 。 实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍 四 、 实验步骤 -3 3、 工作曲线绘制 标准 Ni工作曲线：移取 20 mg/ml Ni标准液 0.5、 1.0、 2.5、 3.5、 5.0ml于 50ml容量瓶中 ， 用柠檬酸缓 冲液定容至刻度 ， 摇匀 ， 以试剂空白作参 比 ， 于 670nm处测 A， 绘制工作曲线 ， 求 得吸光系数 Ni670。 同时 ， 测定加 Ni标准液 5.0 ml容量瓶溶液在 520nm处的 A， 求得 吸光系数 Ni520 。 实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍 四 、 实验步骤 -3 4、 实验数据处理 从上述工作曲线得出吸光系数 Co520、 Co670、 Ni670 和 Ni520。 实验测得流出 Co和 Ni混合液分别在 520 nm和 670 nm处的吸光度 A混 520、 A混 670， 由以下方 程组计算混合液中 Co和 Ni的浓度 CCo 、 CNi ： A混 520 CCo Co520 CNi Ni520 A混 670 CNi Ni670 CCo Co670 实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍 五 、 注意事项 1、 为检查 Na型树脂是否已全部变为 H型 ， 可在 2 molL-1 HCl淋洗的流出液中 ， 用较灵敏的碱性萘氏试剂试验替 换出来的少量 NH4+（ 实验用的树脂部分是铵型的 ） （ 代 替检验 Na+） 至成负反应 。 2、 为求淋洗曲线二峰重叠部分 Co2+和 Ni2+的浓度 ， 可解联 立方程或用二阶行列式求解 ， 为此 ， 在绘制工作曲线 时 ， 必须分别取一份 Co2+和 Ni2+的标准溶液 ， （ 如 2.5 ml或 5.0 ml那份 ） ， 分别测定 670 nm和 520 nm波长处的 A值 ， 再根据 a=A/C分别求出它们的吸光系数 a。 六 、 思考题 1、 实验中 ， 离子交换树脂用 HCl、 NH4Cl处理的 作用是什么 ？ 2、 实验分离 Ni和 Co的原理是什么 ？ 为什么可以 分离 ？ 3、 试分析影响淋洗效果的因素 ？ 实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍 实验三：芬顿 (Fenton)试剂氧化降解含酚废水 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂与仪器 四、实验步骤 五、数据处理 六、思考题 实验三：芬顿 (Fenton)试剂氧化降解含酚废水 一 、 实验目的 芬顿 (Fenton)试剂对有机污染物的化学降解是 前景广阔的高级氧化降解技术 ， 具有反应快 、 降 解完全等优点： 1、 了解芬顿试剂氧化降解水中有机污染物 （ 如酚 、 农 药 ） 的 原理； 2、 熟悉芬顿试剂的制备 、 操作过程和影响因素； 3、 掌握溶液 pH的调节和控制方法 。 实验三：芬顿 (Fenton)试剂氧化降解含酚废水 二 、 实验原理 -1 过氧化氢与亚铁离子结合形成的芬顿 (Fenton) 试剂 ， 具有极强的氧化能力 ， 其氧化机理主要是 在酸性条件下 ， 利用亚铁离子作为过氧化氢分解 的催化剂 ， 反应过程可以生成反应活性极高的氢 氧自由基 ， 其具有很强的氧化能力 。 氢氧自由基 可进一步引发自由基链反应 ， 从而降解大部分有 机物 ， 甚至使部分有机质达到矿化 。 实验三：芬顿 (Fenton)试剂氧化降解含酚废水 二 、 实验原理 -2 过氧自由基反应的一般过程为： Fe2+ + H2O2 Fe3+ + HO + OH- （ 1） Fe3+ + H2O2 Fe2+ + HOO + H+ （ 2） Fe2+ + HO Fe3+ + OH- （ 3） Fe3+ + HOO Fe2+ + O2 + H+ （ 4） Fe2+ + HOO Fe3+ + HO2- （ 5） HO + H2O2 HOO+ H2O （ 6） HOO + H2O2 HO+ H2O + O2 （ 7） 实验三：芬顿 (Fenton)试剂氧化降解含酚废水 二 、 实验原理 -3 反应体系十分复杂 ， 其关键是通过 Fe2+在反应中起激发和传 递电子的作用 ， 使链反应可以持续进行直至 H2O2耗尽 。 芬顿试 剂降解有机物一般在酸性条件下进行 ， pH对降解影响大 。 pH过高 时 ， 一是随着 pH的升高 ， H2O2的稳定性降低 ， 高 pH会造成 H2O2的分解；二是较高的 pH对反应 （ 1） 的抑制作用 ， 不利于 HO的产生 ， 式 （ 1） 是产生 HO的主要反应；三是 Fe2+ 易形成 Fe(OH)3胶体或 Fe2O3nH2O无定形沉淀 ， 导致体系的催 化活性下降或消失 。 pH过低 时 ， H+是 HO的清除剂： H+ + HO + Fe2+ = H2O + Fe3+， 这也不利于 HO的产生 。 另外 ， FeSO4和 H2O2的量 和 配比 也会影响芬顿试剂的氧化 降解性能 。 三 、 试剂与仪器 试剂： 1、 苯酚贮备液 （ 2 g/L） 2、 苯酚操作液 （ 200 mg/L） 3、 苯酚标准液 （ 10 mg/L） 4、 2.3% H2O2溶液 5、 20.7 g/L 的 FeSO4溶液 6、 8 g/L K3Fe(CN)6溶液 7、 2 g/L 4-氨基安替比林溶液 8、 NH3-NH4Cl缓冲溶液 （ pH10.0 0.2） 9、 NaOH 溶液 （ 0.1 mol/L、 10 mol/L） 10、 H2SO4（ 0.1 mol/L、 10 mol/L） 仪器： 分光光度计、 pH计、比色管、烧杯、容量瓶、量筒 以及各类移液管等 实验三：芬顿 (Fenton)试剂氧化降解含酚废水 实验三：芬顿 (Fenton)试剂氧化降解含酚废水 四 、 实验步骤 -1 1 标准曲线制作：分别吸取苯酚标准溶液 （ 10 mg/L） 0、 0.5、 1、 3、 5、 7、 10、 20 mL于 50 mL比色管中 定容后 ， 加入缓冲溶液 0.5 mL， 混匀 ， 加入 1 mL 4- 氨基安替比林溶液 ， 混匀 ， 加入 K3Fe(CN)6溶液 ， 混匀 。 实验三：芬顿 (Fenton)试剂氧化降解含酚废水 四 、 实验步骤 -2 2、 苯酚废水降解及浓度测定 （ 1） 样品降解：用苯酚贮备液配制 1.0L 200 mg/L溶液 ， 其中含 FeSO4溶液 1 mL， 取 7份 100 mL溶液 ， 分别 调节 pH为 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0、 6.0和 7.0。 在上 述系列溶液中加入 2.3%H2O2 1 mL， 搅拌均匀后 ， 分别在反应 20 min和 min后取样 。 调节反应后 pH大 于 8以终止反应 。 静止 10min后 ， 取上清液测定苯酚 浓度 实验三：芬顿 (Fenton)试剂氧化降解含酚废水 四 、 实验步骤 -2 2、 苯酚废水降解及浓度测定 （ 2） 样品测定：吸取适量 （ 1 mL） 的上述反应液于 50 mL 比色管中 ， 加入缓冲溶液 0.5 mL， 混匀 ， 加入 1 mL 4-氨基安替比林溶液 ， 混匀 ， 加入 K3Fe(CN)6 溶液 1 mL， 混匀 。 静止 10 min后 ， 于 510 nm波长 处比色测定 。 实验三：芬顿 (Fenton)试剂氧化降解含酚废水 五 、 数据处理 1、 降解率 （ %） = C1/C0 100% 其中 C0为初始溶液的苯酚浓度 C1为氧化降解后溶液的苯酚浓度 2、 不同时间的降解率 -pH曲线绘制 以初始溶液 pH为横坐标 ， 以苯酚降解率为纵坐标 ， 用系列所得数据绘制 20min和 40min的降解率 pH曲线 。 通过曲线求得芬顿试剂降解苯酚的最佳 pH， 并了解芬顿 试剂降解有机废水的速度特点 。 实验三：芬顿 (Fenton)试剂氧化降解含酚废水 六 、 思考题 1、 试简述芬顿试剂在污染控制中的适用范围 和应用特点 。 2、 试简述芬顿试剂降解苯酚的基本原理 。 3、 影响芬顿试剂降解苯酚的因素有哪些 ？ pH如何影响 ？