贲酯安全操作规程修改后

贲亭酸甲酯各岗位安全操作规程安全操作规程一: 严格控制工艺指标1、投料前认真检查所有设备状况，各阀门是否在应开关位置，检查完毕， 符合工艺要求时方可投料。2、投料前要对各种原料进行检验，化验合格后方可投料。投料时严格按照 工艺要求的顺序投料。3、升温 降温 保温及升压和降压时严格按照工艺的要求执行。4、认真做好记录，要按时、准确、详细、字迹清晰工整。 二：严格进行交接班制度交任务、交操作、交指标、交设备、交问题、交经验、交工具、交安全环保 和卫生、交记录，设备润滑不好不接，工具不全不接，操作情况不清不接，记录 不全不接，卫生不好不接。三：严格执行安全作业证 在厂区内动火作业、登高作业、设备内作业、动土作业、抽加盲板作业、吊 车作业等必须办理相应的安全作业证，并严格执行其内容。四：严格遵守劳动纪律1、必须穿戴合适的防护用具。2、上班时不准睡岗、串岗、脱岗和干与生产无关的事。3、在上班前和班中不准喝酒。4、按时交接班五：严格现场管理1、设备及管道不能有一处跑、冒、滴、漏。2、物料存放应定量、定点、要有物料标识牌。乙酸三甲酯岗位安全操作规程一：开车前的准备1. 检查机泵、仪表设备是否运转正常2. 检查合成釜，记录槽阀门是否在开启或关闭位置3. 观察液位计是否正常储罐原料是否充足4. 观察氯化氢管道是否畅通无阻，二：投料将乙腈 1.56 方、甲醇 1.2 方和溶剂油 3.8 方分别打入计量槽投入 釜中三：操作步骤1. 打开冷冻盐水阀门，启动搅拌，釜内料温冷却 0左右，2. 缓慢的向釜内通Hcl气体（大约通气需要14-16小时），使料温控 制在03，若温度超过4停止通Hcl,3. 通Hcl完毕后，测釜内含量到2%以下时，再测釜内比重到0.885, 根据比重，取样分析（前锋2.5%以下）合格后关闭Hcl通气管道， 关闭冷冻盐水阀门，4. 自然升温缓慢到 2325（大约需要3小时）并在此温度下保温 6小时，5. 成盐结束后，打开冷冻盐水将釜内温度降至15左右，通氨中和 过量的Hcl,使PH值在67,6. 将计量好的回收甲醇投入釜中，将合成釜夹套冷冻盐水排出，自 然升温，在2-4小时内逐步将釜内温度升至422，若升温过快， 再打开进入少量冷冻盐水，并在42左右保持68 小时。7. 醇解结束后，将釜内物料放至氯化铵抽滤器过滤，去除固体氯化 铵，送入离心机处理以后出售。8. 原乙酸三甲酯液打入PH釜，加入适量的液体甲醇钠，调PH值至 89,静止812小时，分去氯化铵。将调好PH的三甲酯液打入原乙 酸三甲酯液储罐。四：注意事项1、通Hcl时不能过快，必须在30小时以上，防止后期成盐时升 温过快，温度难以控制，造成物料分解收率下降。2、醇解时调节好中和后加入甲醇时的温度，让物料自然缓慢升温，尽量不要用蒸汽升温或又升又降，造成收率下降。3、Hcl 通入不能过量太多，成盐时电机容易烧坏，使搅拌抱死不 能运转。五：停车 合成过程中严禁停车，必须在合成完成后将物料放入抽滤槽后方可停车六：紧急停车关闭Hcl阀门，将冷冻盐水全部打开，在搅拌下把物料温度降 至 0以下，釜内物料再做处理，并认真做好记录。七：应急处理（1）.突遇停电：三甲酯合成过程中严禁停电，尤其是成盐后， 合成过程中突然停电，应立即关闭通气阀门，降温至零度以下，第一 时间通知在班主任或领导，去电工值班处核实情况，以最快的速度开 启搅拌。（2）如果停电时间过长，釜内成盐或醇解，长时间停止搅拌 已经开启不动，这时不能硬开，可以先用管钳盘车看有没有可能盘启 搅拌，向釜内加回收甲醇循环，至釜内物料化开再盘启搅拌。（3）通 HCL 气体过快，致使温度过高不小，立即停止通气， 检查冰盐水温度，联系冰机，如果冰盐水正常，釜温降下来再开始通 气。批准人：乙酸三甲酯精馏岗位安全操作规程一：开车前准备1、检查机泵，仪表设备是否运转正常。2、合成釜底阀，计量槽阀门是否在开启或关闭的位置。3、检查反应釜底阀有无泄漏和堵塞现象，原料储罐是否充足。 二：投料及操作步骤1、打开物料泵将原乙酸三甲酯液打入原乙酸三甲酯粗蒸釜中，打开 蒸汽阀门缓慢升温，常压分离 78前的前馏分（用于醋酸钠合成并 回收甲醇）2、然后分离 80120前的粗品原乙酸三甲酯，关闭气象和回流阀 门，使釜内的溶剂油含原乙酸三甲酯小于 10.5%以下结束，3、将釜内剩余的溶剂油放入溶剂油储罐，进行水洗、干燥后循环使 用。4、粗脱后的原乙酸三甲酯粗品打入原乙酸三甲酯精馏釜内，5、打开蒸汽阀门缓慢升温，常压分离少量的78前的前馏分（用于 醋酸钠合成并回收甲醇）6、 收集78118之间的二馏分（循环精馏）和常压收集118120 馏分含量到 90%后得原乙酸三甲酯主馏分，用于贲亭酸甲酯合成 三：注意事项：1、原乙酸三甲酯液在升温粗脱时，严格注意釜内压力、温度和出料 的变化，防止粗脱后遗留的物料结晶堵塞塔体和管道，造成危险。粗 脱釜应两釜进行清洗，防止粗脱后期升温困难（清洗时将回流和气相 管道阀门全部关闭，严防水蒸气进入塔体），清洗后用真空将釜内烘 干方可使用。精馏釜根据精馏底料温度和底料量的情况，将底料打入 粗脱釜，进行粗脱。要严格控制釜内水分不得超过0.1%。2、减压精馏时，如真空泵停止或关闭时，要立即关闭蒸汽阀门，以 防产生正压发生爆炸。四：停车1、常压精馏停车关闭蒸汽阀门，打开冷却水阀门，将物料降温至室 温，并留人察看作好记录。2、减压精馏停车关闭蒸汽阀门，打开冷却水降温至室温，打开排空 关闭真空泵并留人察看作好记录。五：紧急停车1、常压精馏停车关闭蒸汽阀门，打开冷却水阀门，将物料降温至室 温，并留人察看作好记录。2、减压精馏停车关闭蒸汽阀门，打开冷却水降温至室温，打开排空 关闭真空泵并留人察看作好记录。批准人：氯化氢发生岗位安全操作规程一：开车前的准备2、检查机泵。仪表设备是否运转正常。3、发生釜、计量槽阀门是否在开启或关闭的位置4、观察液位计是否正常，储罐原料是否充足。5、观察氯化氢管道是否畅通无阻，冷凝器是否进入盐水。二：投料1、打开洗涤釜，发生釜排空阀门，再打开尾气吸收真空泵。2、观察洗涤釜液位计投入定量的盐酸16m3，在观察发生釜液位计投入定量的盐酸18m3o注：第一次洗涤的料打入发生釜不足 18m3应补加至18m3o3、将三氯化磷分两次打入计量槽，每次打9m3。 三：氯化氢发生操作投料完毕后，关闭发生釜排空阀门，打开通往反应釜阀门，与室温下开始缓慢滴加三氯化磷（注意U型压力器，观察发生釜 压力情况和反应釜情况），直至反应釜物料出现沸腾。根据生产合 成岗位所需氯化氢量适当调节三氯化磷滴加量（最大不得超过0.08m3 /小时）直至18m3三氯化磷滴加完毕。当U型压力器压力 低于 50mmHg 时，在室温下开始缓慢滴加适量的三氯化磷，直至 滴加完毕，开始缓慢升温赶气完毕后在 5060结束，得到成品亚 磷酸然后出售。四：注意事项1、在开始滴加发生釜中物料没有沸腾时，不要滴加过快，防止滴加下去的三氯化磷突然反应造成危险2、滴加结束后观察发生釜是否正常，防止计量失误三氯化磷过量 造成结晶和放料爆炸危险。3、发现压力过高，滴加困难，应停止滴加进行排压，检查管路是 否堵塞，进行清理疏通。五：停车关闭通往合成釜阀门，打开尾气吸收装置，打开排空阀门六：紧急停车关闭三氯化磷滴加阀门，打开尾气吸收的装置，打开排空阀门，关闭通往合成釜阀门批准人：氯代异戊烯合成岗位安全操作规程一：开车前准备1、检查机泵，仪表设备是否运转正常。2、合成釜，计量槽阀门是否在开启或关闭位置。3、观察氮气，储罐原料是否充足，检查冷冻盐水是否正常。 二：投料及操作：1、将合成釜通入氮气进行置换两次，打开进料阀门，打开氮气阀 门将异戊二烯压入合成釜中。2、开启搅拌投入 10-15kg 氯化亚铜。3. 开启降温阀门将温度降至510。通入发生好的Hcl,根据气象 色谱控制异戊二烯含量 5%为反应终点。4. 关闭通气阀门,在该温度下搅拌2小时,静止1小时将反应物 料通过抽料罐放入氯代异戊烯储罐中,静止待下步投料使用。三：注意事项1 、 严格做好静电防护,用钛丝探入合成釜中做好接地。2、控制反应终点,异戊二烯为56%,二分子为 0.5%以下。3. 异戊二烯是低沸点物料,易燃易爆,压料过程中严禁撞击管道和釜体。四：停车关闭 Hcl 进气阀门，关闭冷冻盐水阀门，将物料放入储罐中。五：紧急停车关闭搅拌及 Hcl 进气阀门，打开冷冻盐水阀门，将物料降温至0 以下，打开排空阀门。六： 应急处理突遇停电，立即关闭进 HCL 气阀门，开启冰盐水阀门，降温至 零度以下，打开排空阀门，防止憋压。批准人：异戊烯酯合成岗位安全操作规程一：开车前准备1、检查机泵，仪表设备是否运转正常。2、合成釜底阀，计量槽阀门是否在开启或关闭的位置，有无泄漏3、观察合成釜内是否潮湿，釜内温度是否小于 40，储罐原料 是否充足。二：投料及操作1. 打开回流阀门，向固体投料口加入2.2 吨无水醋酸钠，2. 开启搅拌，将计量好的氯代异戊烯2.6m3投入釜中，并加入适 量催化剂，锁紧固体投料口。3. 打开热水阀门，缓慢的加热物料，使其逐步上升至 5560然 后关闭热水阀门并再等温度停止后（温度自然升温）4. 打开蒸汽阀门，看回流缓慢加热物料至 130，在此温度下反 应 1 小时。反应结束后关闭蒸汽阀门，5. 打开冷却水阀门将釜内物料冷却至 8090然后取样分析，合 格后加入适量的水搅拌，静止分层1 小时。6. 向水洗地槽中加入10m3水，开启搅拌，打开底阀将反应物料 放入水洗地槽中使其全部溶解。再把水和物料全部打入分水罐中，静 止 2 小时，分去水层之废水储罐中静止在将废水送入污水处理。油层 打入异戊烯酯储罐中待用。三：注意事项1、热水升温时严格控制升温速度，使物料缓慢达到 55时，关闭热水阀门自然升温，如果升温过快，适当用冷水降温。2、当升温过快冷却水也无法降下来时，关闭搅拌电源，人员撤离 现场。四：停车 打开冷却水阀门，将合成釜内物料放入水洗釜中，关闭搅拌电源。五：紧急停车 关闭蒸汽阀门，打开冷却水阀门，当温度将至5060，关闭搅 拌电源。批准人：异戊烯醇合成岗位安全操作规程一：开车前准备1. 检查机泵，仪表设备是否运转正常。2. 合成釜底阀，计量槽阀门是否在开启或关闭的位置。3. 检查反应釜底阀有无泄漏和堵塞现象，原料储罐是否充 足。二：投料及操作1. 将储罐中的液碱用泵打入12-13 方液碱计量槽投入釜中， 再将醋酸异戊烯酯20 方打入计量槽滴加。2. 开启搅拌，打开蒸汽阀门逐步将釜内物料温度加热至 85903. 开始滴加计量好的醋酸异戊烯酯，大约在 1016 小时滴 加完毕，保持在9095反应1 小时，反应结束后取样分析（如有后 峰大于 2 急需保温 0.5 小时再取样分析）。4. 停搅拌时物料静止 1 小时，然后将下层醋酸钠水溶液放 入醋酸钠母液地槽，进行烘干处理。5. 再用粗品异戊烯醇通过抽滤器抽入异戊烯醇地槽中，用 泵送入粗品异戊烯醇储罐。三：注意事项滴加时不能过快，滴加过快容易造成剧烈反应。分醋酸钠水 溶液时不能过快，如发现醋酸钠母液中有油层将其用真空抽回。 分析反应后峰只能降不能长。四：停车关闭蒸汽阀门，打开冷却水将物料降至室温，停止搅拌，留人观 察情况并做好记录。五：紧急停车立即关闭蒸汽阀门，打开冷却水将物料降至室温，停止搅拌，留 人观察情况并做好记录。批准人：异戊烯醇精馏岗位安全操作规程一：开车前的准备1. 检查机泵，仪表设备是否运转正常2. 精馏釜阀门是否在开或关的位置 二;投料及操作1. 用泵将粗品异戊烯醇打入分水罐静止最少2h,分去底层水层2. 将分完水后的粗品打至精馏釜3. 将真空系统保持到一0.09Mpa以上，慢慢升温收集前馏分, （前馏分回大罐分水）3. 当前馏分水分到 0.15-0.2%后收集主馏分，保持 1-1.5 方/ 小时，收主馏分料温不得超过130135C4. 收主馏分结束后底料 2-3 批清理一次 三：注意事项1. 精馏时真空必须在一0.09Mpa以上2. 精馏时保持收料时不能过快，温度不宜过高（料温不得超 过115C）,以防烯醇分解，引起爆炸。四：紧急停车 减压精馏停车关闭蒸汽阀门，打开冷却水降温至室温，打开 排空阀门关闭真空系统并留人看好，做好记录。批准人：贲亭酸甲酯合成岗位安全操作规程 一：开车前的准备1、检查机泵、仪表、设备是否运转正常。2、合成釜、回流管道、接收槽阀门是否在开启或关闭的位置。3、观察异戊烯醇计量槽液位是否正常，储罐内及其它原材料是否 充足。4、取样分析异戊烯醇、原乙酸三甲酯和回收原乙酸三甲酯，合格 后方可使用。二：投料及操作步骤1. 将地槽中的异戊烯醇9m?打入计量槽中，用真空将事先溶化的 250kg苯酚50Kg液体甲醇钠抽入异戊烯醇计量槽用泵打循环混合 后待用。2. 将地槽计量好的回收原乙酸三甲酯约3035m3 （或成品三甲酯 27方）用泵打入到贲亭酸甲酯合成釜。3. 打开蒸汽缓慢升温收集68C前的前馏分（成品三甲酯不用蒸甲 醇），将回收三甲酯的甲醇从贲酯合成塔缓慢的精馏出，4. 当料温气温升温情况下滴加事先准备好的异戊烯醇和苯酚的 混合液，保持6-8小时滴加完毕，逐步将料温升至168172。并 在此温度下保温1012小时。5. 保温结束后，降温取样分析含量在6872%（前峰小于1%）。 套水冷却料温至 4050，将釜内物料放入粗品地槽中再打入精 馏釜中精馏。三：注意事项1、回收甲醇、回收原乙酸三甲酯每接收一罐都要分析水分，合格 后方可放入回收储罐。2、严格注意釜内和出料口物料的水分，发现异常立即停止升温， 检查水分来源。3、放料或投料完毕后，必须关闭阀门，投料前必需检查所有进出 口阀门是否关闭或开启。四：紧急停车 贲亭酸甲酯合成立即关闭蒸汽阀门，打开冷却水将至室温，观察 情况并做好记录。五：应急处理突遇停电，立即关闭滴加阀门和 升温阀门，开降温水降温，做 好记录，如果有压力可以少许开排空。批准人：贲亭酸甲酯精馏安全操作规程一：开车前准备1. 检查机泵，仪表设备是否运转正常2. 合成釜底阀，计量槽阀门是否在开启或关闭位置3. 检查反应釜底阀有无泄漏和堵塞现象，原料储罐是否充足 二：投料及操作：1. 用泵将贲亭酸甲酯粗品打入精馏釜中2. 开启真空泵真空系统达到一0.095Mpa时，打开蒸汽升温阀门 缓慢升温进行减压精馏3. 调节升温阀门和水流量计，出料调稳，并每隔 1小时取样分析， 将收集的前馏分下次回精馏釜精馏4. 当含量达到 98%水分小于 0.1%时接受主馏分（成品）调节水 流量计和升温阀门，并定时取样分析测含量水分5. 当料温达到150C时，调节水阀门，气温降低收后馏分6. 釜温到165C排气，降温至70C以下底料和后馏分分别进各自 罐区，7. 整理记录，统计本批收集前馏分，成品，后馏分，底料数量， 含量，水分等三： 注意事项减压精馏时，如真空泵停止或关闭时，要立即关闭升温阀门，开 降温水降温，以防产生正压发生爆炸四： 紧急停车如紧急停车，关闭蒸汽阀门，打开冷却水降温至室温，打开排空 关闭真空泵并留人查看，做好记录。批准人：皂化岗位安全操作规程一：开车前准备1、检查机泵，仪表设备是否运转正常。2、合成釜底阀，计量槽阀门是否在开启或关闭的位置。3、检查反应釜底阀有无泄漏和堵塞现象，原料储罐是否充足。二：投料及操作步骤1、把贲酯底料打入计量槽中，往皂化釜投贲酯底料25m3，在往 反应釜投液碱10m3,2、投料完毕升温打循环34 小时，温度控制在6080至回流不出料，测PH值在1112之间（如PH值不到1112之间继续加液碱，期间不允许出料）测釜内含量（看化验67 分钟 的峰是否完全反应，如果没有完全反应继续回流），3、出料收烯醇两个班后每班加3m3好水继续收烯醇，注意釜内温 度不得超 120。三：注意事项：1、在打液碱的过程中要佩戴耐酸碱手套，液碱溅到皮肤或眼睛要 及时用水清洗。4、皂化投料时必须开启搅拌，以防冲料。5、必须要把异戊烯醇带完，取样检测PH大于7四：停车1、皂化釜停车关闭蒸汽阀门，打开冷却水阀门，将物料降温至室 温，并留人察看作好记录。五：紧急停车1、 皂化釜停车关闭蒸汽阀门，打开冷却水阀门，将物料降温至室 温，并留人察看作好记录。批准人：酯化岗位安全操作规程一：开车前准备1、检查机泵，仪表设备是否运转正常。2、合成釜底阀，计量槽阀门是否在开启或关闭的位置。3、检查反应釜底阀有无泄漏和堵塞现象，原料储罐是否充足。二：投料及操作步骤1、把皂化液打入计量槽，在10000L反应釜中投入皂化液10m3,2、升温至4050时开始滴加计量好的盐酸3m3（34小时滴 完），滴完测PH值是否达到23 （如果达不到就继续滴加盐酸 至 PH23），3、滴完静止23小时后分水，加甲醇5m3升温至7076。回 流67小时，保证贲酯含量50%60%之间反应完毕，4、把料温降至40，加片碱调PH值在67之间。三：注意事项：1、在打盐酸的过程中要佩戴耐酸碱手套，盐酸溅到皮肤或眼睛要 及时用水清洗。2、加甲醇醇解时温度不能太高，温度控制在80以下防止甲醇挥 发。四：停车酯化釜停车关闭蒸汽阀门，打开冷却水阀门，将物料降温至室温 并留人察看作好记录。五：紧急停车 酯化釜停车关闭蒸汽阀门，打开冷却水阀门，将物料降温至 室温，并留人察看作好记录。批准人：酯化精馏岗位安全操作规程一：开车前准备1、检查机泵。仪表设备是否运转正常。2、检查阀门是否在开启或关闭位置。3、观察储罐内及其它原料是否充足。二：投料及操作步骤1、 把酯化后的物料通过泵打入精馏釜中，2、缓慢升温常压下精馏收集前馏分回收甲醇（循环酯化使用），3、当气相温度升至80时降温调至分水釜中加3 桶水后利用釜 内真空打开釜底阀破空一会后关闭釜底阀，使其搅拌均匀后静 止 2 小时，缓慢打开底阀分去水层，再将油层打入脱水釜中。4. 待脱水釜加满后升温出水，料温涨到 130140时测釜内水 分低于 0.1%。5. 全部蒸出进入贲酯精馏釜二次精馏，收得成品贲亭酸甲酯，底 料用桶灌装集中处理三：注意事项1、在脱水时釜内料温不得超过 160。2、发现有冲料现象时，立即关闭搅拌电源，打开冷却水降温，查 找原因四：停车关闭蒸汽阀门，打开冷却水，让釜内温度将至室温，打开排 空阀门，关闭真空泵电源。五：紧急停车立即关闭蒸汽阀门打开冷却水，让釜内温度将至室温，打开排空阀门，关闭真空泵电源。批准人：贲亭酸甲酯底料后处理岗位安全操作规程一：开车前准备1、检查机泵。仪表设备是否运转正常。2、合成釜，计量槽阀门是否在开启或关闭位置。3、观察储罐内及其它原料是否充足。二：投料向反应釜中投计量好的30%液碱13m3,打开搅拌再将地槽中的贲 亭酸甲酯底料25m3通过计量槽打入反应釜中。三：操作步骤2、打开蒸汽阀门缓慢升温至8590，回流保温 1 小时调节回流阀门改用蒸馏，收集水和异戊烯醇混合液，将蒸出的异戊烯醇放入储罐送入异戊烯醇精馏，水层打入釜中循环使用。直至无 异戊烯醇蒸出，结束降温，把釜内物料放入储罐中。3、将上述皂化液用泵通过计量后打入10000L釜中，开启搅拌在50以下滴加计量好的3.5m3 30%盐酸，滴加完毕后搅拌0.5小时，静止 2 小时分层，分去水层，油层留在釜中，加入计量好的甲醇4m3,在搅拌下加入计量好的浓硫酸60炮，打开蒸汽阀门缓慢升温至回流反应68 小时，取样分析（贲亭酸含量小于3%）,合格后降温至室温，在搅拌下缓慢向固体加料口加入50kg 氢氧化钠，将物料中和PH67，降温把物料放入储罐中进入下 步脱水精馏4、把酯化后的物料通过泵打入精馏釜中，缓慢升温常压下精馏收集前馏分回收甲醇（循环酯化使用），当气相温度升至80时，降温静止2 小时，缓慢打开底阀分去水层，再将油层打入另外 一个精馏釜中5、物料先脱水然后打开真空系统保持真空度在一0.09mpa下减压精馏，收集前馏分贲亭酸甲酯，将前馏分返回前步精馏脱水，二馏分回精馏釜，主馏分水分达标后，全部蒸出进入贲亭酸甲酯精馏釜二次精馏，收得成品贲亭酸甲酯。底料用桶灌装集中 处理（二次减压蒸馏收集贲亭酸，再进入酯化釜酯化）。四：注意事项1、 皂化投料时必须开启搅拌，以防冲料。2、必须要把异戊烯醇带完，取样检测PH大于7。3、醇解时温度不能太高，防止甲醇挥发。4、脱水精馏，严格控制甲醇的含水量不得超过 1%。5、发现有冲料现象时，立即关闭搅拌电源，打开冷却水降温，查 找原因。6、减压精馏时，如真空泵停止或关闭时，要立即关闭蒸汽阀门， 以防产生正压发生爆炸。五：停车1、皂化停车关闭蒸汽阀门，打开冷却水，让釜内温度将至室温，关闭搅拌 电源。2、酯化停车 关闭蒸汽阀门，打开冷却水，让釜内温度将至室温，关闭搅 拌电源。3、精馏停车 关闭蒸汽阀门，打开冷却水，让釜内温度将至室温，打开排 空阀门，关闭真空泵电源。六：紧急停车1、皂化紧急停车立即关闭蒸汽阀门，打开冷却水，等少许后再打开排空阀门。2、酯化紧急停车立即关闭蒸汽阀门打开冷却水，让釜内温度将至室温，关闭搅拌电源。3、精馏紧急停车立即关闭蒸汽阀门打开冷却水，让釜内温度将至室温，打开排空阀门，关闭真空泵电源。批准人：