实验室基础知识和无菌医疗器械的化学性能检验ppt课件

实 验 室 基 础 知 识 和 无 菌医 疗 器 械 的 化 学 性 能 检 验付 步 芳中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院 医 疗 器 械 检 定 所 实 验 室 基 础 知 识 主 要 内 容 1 测 量 误 差 和 数 值 修 约 规 则 2 实 验 室 常 用 玻 璃 仪 器 3 试 剂 的 分 类 与 保 管 4 实 验 室 安 全 知 识 第 一 部 分 1 测 量 误 差 准 确 度 ： 测 量 值 与 真 实 值 接 近 的 程 度 误 差 ： 测 量 值 和 真 值 之 差 精 密 度 ： 测 量 值 与 平 均 值 接 近 的 程 度 偏 差 ： 测 量 值 和 平 均 值 之 差 误 差 分 类系 统 误 差系 统 误 差 由 分 析 操 作 过 程 中 的 某 些 特 定 原 因 造 成 的 。 在重 复 测 定 时 ， 它 依 旧 会 重 复 表 现 出 来 ， 对 分 析 结 果 的 影响 比 较 固 定 。 来 源 ： 仪 器 ， 方 法 ， 试 剂 ， 操 作 例 如 ： 经 常 用 计 量 标 准 或 标 准 物 质 对 测 量 仪 器 进 行 调 整 或 校 准 ， 就是 为 了 尽 可 能 消 除 系 统 误 差偶 然 误 差是 指 测 定 值 受 各 种 因 素 的 随 机 变 动 引 起 的 误 差 。 偶 然 误差 的 出 现 符 合 正 态 分 布 ， 根 据 偶 然 误 差 的 这 个 特 征 ， 重复 多 做 平 行 实 验 并 取 平 均 值 ， 可 以 减 少 偶 然 误 差 ， 使 平均 值 接 近 真 实 值 。 SD&RSD 标 准 偏 差 （ SD） SX = 相 对 标 准 偏 差 （ RSD） RSD = (SX / ) 100%1 )( 2n xx x 第 一 部 分 2 数 值 修 约 规 则 进 舍 规 则 四 舍 六 入 五 考 虑 ， 五 后 非 零 则 进 一 ， 五 后 皆 零 视 奇 偶 ， 五 前 为 偶 应 舍 去 ， 五 前 为 奇 则 进 一 ， 不 论 数 字 多 少 位 ， 都 要 一 次 修 约 成 。 四 舍 六 入 五 考 虑 拟 舍 弃 数 字 的 最 左 一 位 数 字 小 于 5时 ， 则 舍去 ， 即 保 留 的 各 位 数 字 不 变 。 例 1： 将 12.1498修 约 到 一 位 小 数 ， 得 12.1 例 2： 将 12.1498修 约 成 两 位 有 效 位 数 ， 得 12 四 舍 六 入 五 考 虑 ， 五 后 非 零 则 进 一 拟 舍 弃 数 字 的 最 左 一 位 数 字 大 于 5； 或 者 是 5，而 其 后 跟 有 并 非 全 部 为 0的 数 字 时 ， 则 进 一 ， 即保 留 的 末 位 数 字 加 1 例 1： 将 1268修 约 到 “ 百 ” 数 位 ， 得 13 102 例 2： 将 1268修 约 成 三 位 有 效 位 数 ， 得 例 3： 将 10.502修 约 到 个 数 位 ， 得 127 10 11 五 后 皆 零 视 奇 偶 ，五 前 为 偶 应 舍 去 ， 五 前 为 奇 则 进 一 拟 舍 弃 数 字 的 最 左 一 位 数 字 为 5， 而 右 面 无 数 字 或 皆 为 0时 ， 若 所 保 留 的 末 位 数 字 为 奇数 （ 1， 3， 5， 7 ， 9） 则 进 一 ， 若 所 保 留的 末 位 数 字 为 偶 数 （ 2， 4， 6， 8 ， 0） 则舍 弃 。 例 1： 修 约 间 隔 为 0.1拟 修 约 数 值 1.050 修约 值 结 果 1.0 负 数 修 约 负 数 修 约 时 ， 先 将 它 的 绝 对 值 按 数 字 修 约 规 定 进 行 修 约 ， 然 后 在 修 约 值 前 面 加 上 负 号 。 例 1： 将 -355修 约 到 “ 十 ” 数 位 为 ： -36 10 不 论 数 字 多 少 位 ， 都 要 一 次 修 约 成 。 不 许 连 续 修 约 拟 修 约 数 字 应 在 确 定 修 约位 数 后 一 次 修 约 获 得 结 果 ， 而 不 得 多 次 按进 舍 规 则 连 续 修 约 。 例 如 ： 修 约 15.4546， 修 约 间 隔 为 1： 正 确 的 做 法 ： 15.454615 错 误 的 做 法 ：15.454615.45515.4615.516 加 减 运 算 应 以 各 数 中 有 效 数 字 末 位 数 的 数 位 最 高 者为 准 （ 小 数 即 以 小 数 部 分 位 数 最 少 者 为准 ） ， 其 余 数 均 比 该 数 向 右 多 保 留 一 位 有效 数 字 。 例 如 ：5.89+15.2551=5.89+15.255=21.145 乘 除 运 算 应 以 各 数 中 有 效 数 字 位 数 最 少 者 为 准 ， 其 余 数 均 多 取 一 位 有 效 数 字 ， 所 得 积 或 商 也 多 取 一 位 有 效 数 字 。 例 如 ： 2.1 3.124 2.1 3.12 6.55 平 方 或 开 方 运 算 其 结 果 可 比 原 数 多 保 留 一 位 有 效 数 字 。 例 如 ： 1.42 1.96 1.233=1.861 对 数 运 算 所 取 对 数 位 数 应 与 真 数 有 效 数 字 位 数 相 等 。 例 如 ： lg12.3=1.09 非 连 续 型 数 值 个 数 、 分 数 、 倍 数 、 名 义 浓 度 或 标 示 量 等是 没 有 欠 准 数 字 的 ， 其 有 效 位 数 可 视 为 无限 多 位 ； 常 数 、 e和 系 数 2， 1/2 等 数 值的 有 效 位 数 也 可 视 为 是 无 限 多 位 。 例 如 ： 1. 分 子 式 “ H2 S04 ”中 的 “ 2”和 “ 4”是 个 数 ； 2. 含 量 测 定 项 下 “ 每 1ml的 滴 定 液（ 0.1mol/L） ” 中 的 “ 0.1”为 名 义 浓 度 ， 其 有 效位 数 均 为 无 限 多 位 ； 3. 规 格 项 下 的 “ 0.3g”或 “ 1ml ”， “ 25mg”中 的 “ 0.3”、 “ 1”和 “ 25”的 有 效 位 数 也 均 为 无 限 多 位 。 结 论 ： 在 计 算 中 ， 其 有 效 位 数 应 根 据 其 他 数 值 的最 少 有 效 位 数 而 定 。 pH值 pH值 等 对 数 值 ， 其 有 效 位 数 是 由 其 小 数点 后 的 位 数 决 定 的 ， 其 整 数 部 分 只 表 明 其真 数 的 乘 方 次 数 。 例 如 ： pH=11.26 (H+=5.5 10-12 mol/L)其 有 效 位 数 只 有 两 位 。 第 二 部 分 实 验 室 常 用 玻 璃 仪 器 名 称 主 要 用 途 使 用 注 意 事 项烧 杯 配 制 溶 液 、 溶 解 样 品 等 加 热 时 应 置 于 石 棉 网 上 ， 使 其受 热 均 匀 ， 一 般 不 可 烧 干锥 形 瓶 加 热 处 理 试 样 和 容 量 分析 滴 定 除 有 与 上 相 同 的 要 求 外 ， 磨 口锥 形 瓶 加 热 时 要 打 开 塞 ， 非 标准 磨 口 要 保 持 原 配 塞碘 瓶 碘 量 法 或 其 它 生 成 挥 发性 物 质 的 定 量 分 析 同 上圆 （ 平 ） 底 烧 瓶 加 热 及 蒸 馏 液 体 一 般 避 免 直 火 加 热 ， 隔 石 棉 网或 各 种 加 热 浴 加 热 烧 杯 锥 形 瓶 碘 量 瓶 圆 （ 平 ） 底 烧 瓶 洗 瓶 装 纯 化 水 洗 涤 仪 器 或装 洗 涤 液 洗 涤 沉 淀量 筒 、 量 杯 粗 略 地 量 取 一 定 体 积的 液 体 用 不 能 加 热 ， 不 能 在 其 中 配 制 溶 液 ， 不 能 在烘 箱 中 烘 烤 ， 操 作 时 要 沿 壁 加 入 或 倒 出 溶液量 瓶 配 制 准 确 体 积 的 标 准溶 液 或 被 测 溶 液 非 标 准 的 磨 口 塞 要 保 持 原 配 ； 漏 水 的 不 能用 ； 不 能 在 烘 箱 内 烘 烤 ， 不 能 用 直 火 加 热滴 定 管 （ 25 50 100ml） 容 量 分 析 滴 定 操 作 ；分 酸 式 、 碱 式 活 塞 要 原 配 ； 漏 水 的 不 能 使 用 ； 不 能 加 热 ；不 能 长 期 存 放 碱 液 ； 碱 式 管 不 能 放 与 橡 胶作 用 的 滴 定 液 微 量 滴 定 管1 2 3 4 5 10ml 微 量 或 半 微 量 分 析 滴 定 操作 只 有 活 塞 式 ； 其 余 注 意 事 项 同 上 洗 瓶 量 筒 、 量 杯 容 量 瓶 酸 式 滴 定 管 碱 式 滴 定 管 微 量 滴 定 管 移 液 管 准 确 地 移 取 一 定 量 的 液 体 不 能 加 热 ； 上 端 和 尖 端 不 可 磕 破称 量 瓶 矮 形 用 作 测 定 干 燥 失 重 或 在烘 箱 中 烘 干 基 准 物 ； 高 形用 于 称 量 基 准 物 、 样 品 不 可 盖 紧 磨 口 塞 烘 烤 ， 磨 口 塞 要 原 配 试 剂 瓶 ： 细口 瓶 、 广 口瓶 、 下 口 瓶 细 口 瓶 用 于 存 放 液 体 试 剂 ；广 口 瓶 用 于 装 固 体 试 剂 ；棕 色 瓶 用 于 存 放 见 光 易 分解 的 试 剂 不 能 加 热 ； 不 能 在 瓶 内 配 制 在 操 作 过程 放 出 大 量 热 量 的 溶 液 ； 磨 口 塞 要 保持 原 配 ； 放 碱 液 的 瓶 子 应 使 用 橡 皮 塞 ，以 免 日 久 打 不 开 称 量 瓶 细 口 瓶 移 液 管 广 口 瓶 下 口 瓶 滴 瓶 装 需 滴 加 的 试 剂 不 能 加 热 ； 不 能 在 瓶 内 配 制在 操 作 过 程 放 出 大 量 热 量的 溶 液 ； 磨 口 塞 要 保 持 原配 ； 放 碱 液 的 瓶 子 应 使 用橡 皮 塞 ， 以 免 日 久 打 不 开漏 斗 长 颈 漏 斗 用 于 定 量 分 析 ， 过滤 沉 淀 ； 短 颈 漏 斗 用 作 一 般过 滤 滴 液 /分 液 漏 斗 ： 球 形 梨 形 筒 形 分 开 两 种 互 不 相 溶 的 液 体 ；用 于 萃 取 分 离 和 富 集 （ 多 用梨 形 ） ； 制 备 反 应 中 加 液 体（ 多 用 球 形 及 滴 液 漏 斗 ） 磨 口 旋 塞 必 须 原 配 ， 漏水 的 漏 斗 不 能 使 用 。 试 管 ： 普 通 试 管 、 离 心 试 管 定 性 分 析 检 验 离 子 ； 离 心 试管 可 在 离 心 机 中 借 离 心 作 用分 离 溶 液 和 沉 淀 硬 质 玻 璃 制 的 试 管 可 直接 在 火 焰 上 加 热 ， 但 不能 聚 冷 ； 离 心 管 只 能 水浴 加 热 梨 形 分 液 漏 斗 筒 形 分 液 漏 斗 球 型 分 液 漏 斗 玻 璃 漏 斗 普 通 试 管 离 心 试 管 滴 瓶 （ 纳 氏 ） 比色 管 比 色 、 比 浊 分 析 不 可 直 火 加 热 ； 非 标 准 磨 口塞 必 须 原 配 ； 注 意 保 持 管 壁透 明 ， 不 可 用 去 污 粉 刷 洗 冷 凝 管 ： 直形 球 形 蛇形 空 气 冷凝 管 用 于 冷 却 蒸 馏 出 的 液 体 ，蛇 形 管 适 用 于 冷 凝 低 沸 点液 体 蒸 汽 ， 空 气 冷 凝 管 用于 冷 凝 沸 点 150 以 上 的液 体 蒸 汽 不 可 聚 冷 聚 热 ； 注 意 从 下 口进 冷 却 水 ， 上 口 出 水抽 滤 瓶 抽 滤 时 接 受 滤 液 属 于 厚 壁 容 器 ， 能 耐 负 压 ；不 可 加 热表 面 皿 盖 烧 杯 及 漏 斗 等 不 可 直 火 加 热 ， 直 径 要 略 大于 所 盖 容 器研 钵 研 磨 固 体 试 剂 及 试 样 等 用 ；不 能 研 磨 与 玻 璃 作 用 的 物 质 不 能 撞 击 ； 不 能 烘 烤 比 色 管 蛇 形 冷 凝 管 直 型 球 型 抽 滤 瓶 玻 璃 研 钵 表 面 皿 干 燥 器 保 持 烘 干 或 灼 烧 过 的 物质 的 干 燥 ； 也 可 干 燥 少量 制 备 的 产 品 底 部 放 变 色 硅 胶 或 其 它 干 燥 剂 ， 盖 磨口 处 涂 适 量 凡 士 林 ； 不 可 将 红 热 的 物 体 放 入 ， 放 入 热 的 物 体 后 要 时 时 开盖 以 免 盖 子 跳 起 或 冷 却 后 打 不 开 盖 子 垂 熔 玻璃 漏 斗 过 滤 必 须 抽 滤 ； 不 能 聚 冷 聚 热 ； 不 能 过 滤氢 氟 酸 、 碱 等 ； 用 毕 立 即 洗 净 垂 熔 玻璃 坩 埚 重 量 分 析 中 烘 干 需 称 量的 沉 淀 同 上 标 准 磨口 组 合仪 器 有 机 化 学 及 有 机 半 微 量分 析 中 制 备 及 分 离 磨 口 处 勿 需 涂 润 滑 剂 ； 安 装 时 不 可 受歪 斜 压 力 ； 要 按 所 需 装 置 配 齐 购 置 普 通 干 燥 器 真 空 干 燥 器 垂 熔 玻 璃 漏 斗 垂 熔 玻 璃 坩 埚 容 量 玻 璃 仪 器 的 规 格 和 使 用 规 则 玻 璃 计 量 容 器 都 以 毫 升 为 计 量 单 位 ， 在 量 器 上 用 ml标 出 ，计 量 的 定 条 件 以 20 为 标 准 ， 故 量 器 上 都 标 有 20 字 样 。 玻 璃 容 器 分 量 入 式 和 量 出 式 两 种 。 量 入 式 ： 用 于 测 定 注 入 量 器 中 的 液 体 ， 标 有 TC或 E， 一般 是 由 下 往 上 递 增 。 量 出 式 ： 用 于 测 定 从 容 器 中 倾 出 的 液 体 ， 标 有 TD或 A，一 般 是 由 上 往 下 递 增 。 1. 量 杯 、 量 筒 用 于 要 求 不 甚 精 确 的 液 体 之 测 量 ， 规 格 10、 25、 50、 100、 200、 250、 500、 1000ml。 2. 容 量 瓶 是 一 种 较 准 确 的 容 量 仪 器 ， 用 容 量 瓶 配 制 溶 液时 ， 应 先 将 固 体 试 剂 在 烧 杯 中 用 溶 剂 溶 解 后 定 量 转 入 容 量瓶 中 ， 然 后 加 溶 剂 稀 释 至 标 线 。 规 格 :5、 10、 25、 50、 100、 250、 500、 1000ml。 （ 二 ） 容 量 瓶 的 校 正 将 洗 净 、 干 燥 、 带 塞 的 容 量 瓶 准 确 称 重 ,注 入 蒸 馏 水至 水 的 弯 月 面 底 部 与 容 量 瓶 颈 上 的 标 线 相 切 。 记 录 水 温 ，用 滤 纸 吸 干 瓶 颈 内 水 滴 ， 盖 上 瓶 塞 准 确 称 重 两 次 称 重 之差 即 为 容 量 瓶 内 容 纳 的 水 重 。 用 实 验 温 度 时 水 的 密 度 来除 水 重 ， 即 可 算 出 容 量 瓶 的 真 实 容 积 。 第 三 部 分 试 剂 的 分 类 与 保 管一 、 化 学 试 剂 的 等 级 标 准（ 一 ） 国 产 化 学 试 剂 一 般 分 为 四 级 级 别 名 称 符 号 色 标 说 明一 级 优 级 纯 GR 绿 纯 度 高 ， 标 准二 级 分 析 纯 AR 红 纯 度 较 高 ， 定 量三 级 化 学 纯 CP 蓝 略 低 于 二 级四 级 实 验 试 剂 LR 黄 质 量 较 粗 ， 定 性特 殊 规 格 试 剂 ， 按 基 本 用 途 分 ， 不 分 规 格 等 级 。BR（ 生 物 试 剂 ） BS（ 生 物 染 色 素 ） Ind（ 指 示 剂 ）（ 二 ） 国 外 生 产 化 学 试 剂 常 见 国 外 试 剂 的 厂 牌 和 国 家 ： E.Merck（ 德 国 ） 、 Fluka（ 瑞 士 ） 、Sigma（ 美 国 ） （ 一 ） 一 般 化 学 试 剂 的 保 管 建 议 按 无 机 物 、 有 机 物 、 生 物 培 养 剂 分 类 存 放 ， 无机 物 按 酸 、 碱 、 盐 分 类 存 放 ， 盐 类 中 按 金 属 活 跃 性顺 序 分 类 存 放 ， 有 机 物 单 独 存 放 ， 生 物 培 养 剂 按 培养 菌 群 不 同 分 类 存 放 ， 1. 密 封 2. 避 光 3. 阴 凉 4通 风 5干 燥 （ 二 ） 危 险 化 学 试 剂 的 保 管 1. 易 燃 、 易 爆 试 剂 远 离 火 源 ， 搬 动 时 ， 防 止 剧 烈 摩 擦 和 撞 击 ， 单 独 存 放2. 腐 蚀 性 试 剂 储 存 和 搬 动 时 应 避 免 撞 击 或 强 力 震 动 ， 储 存 时 应 选 择 耐 腐 蚀 材 料 作 架 子 。3. 剧 毒 试 剂 半 致 死 量 在 50mg/kg以 下 者 ， 均 为 剧 毒 品 ， 应 专 人 专柜 加 锁 保 管 ， 严 格 登 记 请 领 制 度 。 第 四 部 分 实 验 室 安 全 知 识 安 全 第 一 预 防 为 主 两 种 危 害 ： 突 发 事 件 &慢 性 伤 害 化 验 室 安 全 包 括 防 火 、 防 爆 、 防 毒 、 防腐 蚀 、 电 气 安 全 和 防 止 污 染 环 境 等 方 面 。 试 验 前 的 安 全 防 护 准 备 试 验 前 安 全 防 护 基 本 要 求 ：穿 实 验 服 ， 戴 手 套 ， 必 要 时 戴 口 罩 或 防 护 面 具 。不 穿 实 验 服 ， 不 进 实 验 室不 戴 好 手 套 ， 不 开 始 试 验 试 验 时 的 安 全 注 意 事 项 操 作 有 机 溶 剂 等 易 挥 发 液 体 时 ， 一 定 要 在通 风 橱 内 进 行 。 有 机 溶 剂 严 禁 明 火 加 热 千 万 不 要 忽 视 酸 液 的 腐 蚀 能 力 长 发 不 可 披 肩 ， 应 扎 起 不 可 在 食 堂 等 公 共 场 所 穿 工 作 服 。 试 验 结 束 后 的 安 全 注 意 事 项 一 定 要 整 理 试 验 用 品 废 液 处 理 ： 有 机 试 剂 、 废 酸 及 废 碱 分 开 保存 ， 废 液 瓶 上 注 明 废 液 的 成 分 ， 是 否 剧 毒 ，是 否 易 燃 易 爆 等 注 意 事 项 ， 以 确 保 废 液 运输 安 全 。 离 开 实 验 室 前 ： 洗 手 ， 关 闭 水 电 气 无 菌 医 疗 器 械 的 化 学 性 能 检 验 检 验 项 目检 验 液 制 备酸 碱 度易 氧 化 物重 金 属 总 量蒸 发 （ 水 、 有 机 溶 剂 ） 残 渣紫 外 吸 光 度微 量 金 属 离 子氯 化 物硫 酸 盐溶 剂 残 留 检 验 液 制 备 浸 提 原 则尽 量 模 拟 产 品 实 际 使 用 时 的 条 件GB/T 14233.1 浸 提 介 质水 浸 提 条 件温 度时 间样 品 与 浸 提 介 质 的 比 例 检 验 液 制 备 注 意 事 项浸 提 完 成 后 浸 提 液 须 与 样 品 及 时 分 离如 需 存 放 需 密 封 冷 藏 ， 应 尽 快 做 完空 白 对 照 系 指 在 不 加 供 试 品 或 以 等 量 溶 剂 替 代 供 试 液 的 情 况 做 空 白 对 照 的 目 的 ： 消 除 试 剂 和 蒸 馏 水 所 含 杂 质 造 成 的 误 差 酸 碱 度 目 的保 证 产 品 在 使 用 时 有 合 适 的 pH环 境 测 定 方 法pH计滴 定 法 评 价与 空 白 液 做 对 比中 性 范 围 检 验 依 据 分 析 方 法 标 准GB/T 14233.1医 用 输 液 、 输 血 、 注 射 器 具 检 验 方 法 中 华 人 民 共 和 国 药 典 产 品 标 准-GB 8368 一 次 性 使 用 输 液 器-GB 15810 一 次 性 使 用 注 射 器-GB 14232 一 次 性 使 用 血 袋 产 品 技 术 要 求 易 氧 化 物 （ 还 原 物 质 ） 目 的可 以 作 为 医 疗 器 械 浸 提 液 的 污 染 指 数 ， 与 浸 提 液 中 有机 物 单 体 残 留 物 、 微 生 物 的 数 量 成 比 例 关 系 检 验 方 法间 接 滴 定 法直 接 滴 定 法 评 价还 原 物 质 的 结 果 用 消 耗 0.002mol.l -1 KMnO4 标 准 溶液 的 体 积 来 表 示 ， 每 个 样 品 平 行 滴 定 两 次 ， 以 两 个 样品 的 算 术 平 均 值 报 告 结 果 间 接 碘 量 法 的 原 理 ： 水 浸 提 液 中 的 还 原物 质 在 酸 性 条 件 下 加 热 时 ， 被 KMnO4氧化 ， 过 量 的 KMnO4将 KI氧 化 成 I2， 而 I2被Na2S2O3还 原 。MnO4-+8H +5e=Mn2+4H2OMnO4-+5I-+8H+= Mn2+4H2O +5/2I2 I2+2S2O32-=2 I-+ S4O62- 易 氧 化 物 测 定 注 意 事 项 加 入 K I后 ， 应 立 即 快 速 滴 定 ， 尽 可 能 减 少 I2的 损失 。 滴 定 液 变 为 淡 黄 色 出 现 在 Na2S2O3溶 液 还 差 23ml到 终 点 时 ， 此 时 加 入 5滴 淀 粉 指 示 液 继 续 滴 定 至 蓝色 消 失 。 还 原 物 质 测 定 实 验 须 在 浸 提 液 制 备 后 尽 快 完 成 ，当 天 测 试 。 滴 定 分 析 法 滴 定 分 析 法 是 常 量 分 析 法 。 适 合 检 测 含 量 在 1%以 上 的 物 质 当 量 浓 度 和 摩 尔 浓 度如 果 C（ 1/5KMnO4） =0.1mol/L,则 C(KMnO4)=？ 0.02 mol/L 重 金 属 总 量 目 的医 疗 器 械 中 的 有 毒 金 属 ， 包 括 钡 、 铬 、 铜 、 铅 、 锡 、镉 等 ， 通 常 都 属 于 致 癌 物 ， 化 合 态 的 毒 性 一 般 要 大 于单 质 的 毒 性 。 检 验 方 法通 常 采 用 比 色 法 检 查 重 金 属 方 法 1： 弱 酸 性 溶 液 方 法 2： 碱 性 溶 液 评 价样 品 管 与 空 白 管 做 颜 色 对 比 微 量 金 属 离 子 原 子 吸 收 分 光 光 度 法外 标 法钡 、 铬 、 铜 、 铅 、 锡镉 离 子 蒸 发 残 渣 目 的测 定 浸 提 液 中 的 非 挥 发 物 。 检 验 方 法减 重 法 评 价样 品 液 的 蒸 发 残 渣 与 空 白 液 的 蒸 发 残 渣 相 减 注 意 事 项恒 重 （ 105 , 两 次 称 量 值 之 差 不 大 于 0.3mg） 紫 外 吸 光 度 目 的测 定 浸 提 液 中 含 不 饱 和 键 的 小 分 子 化 合 物 。 只 含 有单 键 的 物 质 没 有 紫 外 吸 收 原 理 朗 伯 -比 尔 定 律 A=lg(1/T)=Kbc A-吸 光 度 ,T-透 光 率 ,K-摩 尔 吸 收 系 数 b-吸 收 层 厚 度 .c-吸 光 物 质 的 浓 度 物 理 意 义 ： 是 当 一 束 平 行 单 色 光 垂 直 通 过 某 一 均 匀 非 散射 的 吸 光 物 质 时 ,其 吸 光 度 A与 吸 光 物 质 的 浓 度 c及 吸 收层 厚 度 b成 正 比 。 单 色 光 可 以 是 紫 外 光 也 可 以 是 可 见 光 紫 外 吸 光 度 检 验 方 法紫 外 分 光 光 度 计 评 价用 空 白 液 做 基 线 校 正 ， 对 样 品 液 的 吸 光 度 值 进 行 限 定 注 意 事 项必 要 时 过 滤5h内 测 试波 长 范 围 一 次 性 医 疗 器 械基 础 化 学 项 目 检 测 举 例 检 品 名 称内 窥 镜 胆 道 支 架 及 输 送 系 统 检 验 液 制 备 方 法取 3套 样 品 的 输 送 系 统 加 入 纯 化 水 250mL，于 37 浸 提 24 h。 同 时 同 条 件 作 空 白 对 照液 。 该 检 品 的 检 验 项 目 酸 碱 度水 浸 提 液 与 同 批 空 白 对 照 液 PH值 之 差 不 超 过 1.5 易 氧 化 物检 验 液 与 空 白 液 耗 用 0.002mol/L高 锰 酸 钾 溶 液 的 体 积 差不 应 超 过 2.0 mL 重 金 属 总 量水 浸 提 液 中 重 金 属 总 量 不 应 超 过 1g/mL 蒸 发 残 渣在 50 mL检 验 液 中 非 挥 发 物 总 量 不 得 超 过 2.0 mg 紫 外 吸 光 度 检 验 液 在 250nm320nm波 长 范 围 内 吸 光 度 应 不 大 于 0.1 酸 碱 度 仪 器 校 准 两 点 法 测 量校 准 完 毕 后 ， 取 上 述 检 验 液 适 量 ， 插 入 测 量 电 极 和 温度 校 正 电 极 进 行 测 量 。 空 白 液 和 样 品 液 分 别 平 行 测 二次 ， 结 果 取 平 均 值 结 果空 白 ： 6.483， 6.483 均 值 6.483样 品 ： 6.364， 6.362 均 值 6.363差 值 ： 0.120 易 氧 化 物 步 骤取 检 验 液 10mL置 于 三 角 瓶 中 ， 加 入 稀 硫 酸 1.0 mL和0.0020mol/L高 锰 酸 钾 10ml， 煮 沸 3min后 迅 速 冷 却 ，用 0.0103mol/L硫 代 硫 酸 钠 溶 液 滴 定 至 浅 黄 色 ， 然 后 加入 0.25 mL 1 %淀 粉 溶 液 ， 滴 定 至 蓝 色 消 失 。 同 样 条 件下 滴 定 空 白 对 照 液 。 空 白 液 和 样 品 液 分 别 平 行 测 二 次 ，结 果 取 平 均 值 结 果空 白 ： 11.20ml， 11.18ml 均 值 11.19ml样 品 ： 11.10ml， 11.10ml 均 值 11.10ml计 算 ： （ 11.19-11.10） *0.0103/0.01=0.09（ ml） 重 金 属 总 量 步 骤取 上 述 检 验 液 25mL置 于 比 色 管 中 ， 另 取Pb2+ (100g/mL)标 准 液 0.25 mL加 入 对 照比 色 管 内 ， 加 入 蒸 馏 水 稀 释 至 25 mL， 于 上述 两 比 色 管 中 分 别 加 入 2.0mL的 醋 酸 盐 缓 冲液 （ pH 3.5） 和 2.0mL硫 代 乙 酰 胺 试 液 ， 摇匀 放 置 2分 钟 ， 置 白 色 背 景 上 ， 自 上 而 下 观 察颜 色 深 浅 。 结 果检 验 液 所 呈 现 的 颜 色 浅 于 标 准 管 的 颜 色 蒸 发 残 渣 步 骤取 以 上 检 验 液 50mL至 已 恒 重 过 的 烧 杯 中 ， 于 水浴 中 蒸 干 ， 并 于 105 下 烘 干 至 恒 重 ， 同 法 测 定空 白 对 照 液 。 结 果 /单 位 :克 前 均 值 后 均 值 差 值空 白 ： 54.7499 54.7498 54.7501 54.7502 0.0004 54.7497 54.7503 样 品 ： 49.9984 49.9983 49.9988 49.9988 0.0005 49.9982 49.9988 结 果 ： 0.0005-0.0004=0.0001即 0.1mg 紫 外 吸 光 度步 骤以 空 白 液 做 基 线 校 正 ， 在 250 nm320 nm波长 范 围 内 扫 描 ， 测 其 吸 光 度 。 结 果 举 例 ： 检 验 液 在 250 nm320 nm波 长 范 围 内吸 光 度 小 于 0.05. 溶 剂 残 留 环 氧 乙 烷 2-氯 乙 醇 环 氧 乙 烷 EO性 质 灭 菌 能 力 强 ， 是 广 谱 灭 菌 剂 目 前 一 次 性 医 疗 器 械 广 泛 采 用 环 氧 乙 烷 灭 菌 沸 点 10.8 ， 常 温 下 是 易 燃 易 爆 的 危 险 气 体 已 知 的 有 毒 物 质 ， 致 癌 ， 致 突 变 EO检 测 所 需 仪 器 顶 空 进 样 器 （ HS） 气 相 色 谱 仪 （ GC) 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 （ FID) EO标 准 液 配 制 储 备 液在 100ml容 量 瓶 中 预 先 加 入 适 量 水 （ 60ml左右 ） ， 称 量 ， 冷 冻 室 放 置 23分 钟 ， 低 温 条 件下 向 瓶 内 滴 加 EO 0.1克 左 右 ， 再 次 称 重 ， 然后 加 水 定 容 ， 作 为 储 备 液 。 标 准 液用 纯 化 水 依 次 稀 释 储 备 液 ， 浓 度 范 围 最 好 在120g/ml 样 品 浸 提 分 别 成 取 样 品 1g左 右 于 顶 空 瓶 中 ,分 别 加入 纯 化 水 1.0-5.0 模 拟 浸 提 ： 如 注 射 器 （ 37 放 置 1h） 极 限 浸 提 ： 水 浸 提 顶 端 空 间 气 体 分 析 检 测 条 件 炉 温 ： 100 ， 保 持 5 min； 进 样 口 温 度 ： 120 ； 检 测 器 温 度 260 色 谱 柱 ： AT-624， 30m 0.25mm 1.4m； 载 气 ： 氦 气 ， 99.999%； 检 测 器 ： FID 气 流 量 ： 氦 气 ： 1.0mL/min, 氢 气 ： 40ml/min 空 气 ： 400ml/min 样 品 加 热 温 度 ： 60 , 加 热 时 间 ： 40 min 结 果 表 达 分 别 称 取 样 品 1.0005克 和 1.0185克 于 两 个 顶 空 瓶 和 中 ， 分 别 加入 纯 化 水 1.0 ， 密 封 浸 提 后 进 气 相 色 谱 仪 测 试 。 已 知 在 标 准 曲线 上 读 得 和 顶 空 瓶 中 的 残 留 量 分 别 为 3.82 / 和3.85 / ， 计 算 该 产 品 的 残 留 量 是 多 少 mg/kg ？ 样 ： （ 3.82 1.0） /1.0005 (1000/1000)=3.82 (mg/kg) 样 ： （ 3.85 1.0） /1.0185 (1000/1000)=3.78 (mg/kg) 均 值 ： (3.82+3.78)/2=3.80 (mg/kg) 结 果 表 达 接 上 题 ,如 果 和 顶 空 瓶 中 的 残 留 量 均 未 检 出 呢 ? 假 设 标 准 溶 液 浓 度 分 别 为 :12, 9, 6, 3, 1.5 ( / ) 样 中 EO残 留 量 (1.5 1.0) 1.0005 (1000/1000) (mg/kg) 即 1.50 (mg/kg) 样 B中 EO残 留 量 (1.5 1.0) 1.0118 (1000/1000) (mg/kg) 即 1.48 (mg/kg) 最 终 结 果 ： 样 品 中 EO残 留 量 1.50 (mg/kg) 结 果 判 定 一 般 来 说 ， 医 疗 器 械 的 性 能 检 验 应 以 两 个 平 行 试 验组 进 行 如 果 两 个 平 行 试 验 组 的 结 果 都 符 合 规 定 ， 则 结 果 取算 术 平 均 值 如 果 两 个 平 行 试 验 组 一 个 结 果 符 合 规 定 ， 另 一 个 不符 合 规 定 ， 则 应 重 新 测 定 ， 不 能 简 单 取 平 均 值 。 2-氯 乙 醇 性 质 无 色 透 明 液 体 。 熔 点 -62.6 ， 沸 点128.7 ， 相 对 密 度 1.2045（ 20/4 ） ，与 水 、 乙 醇 能 按 任 意 比 例 混 溶 。 毒 性 及 来 源 毒 性能 刺 激 身 体 表 面 ， 具 有 急 性 毒 性 ， 可 被 皮 肤快 速 吸 收 ， 有 微 弱 的 致 突 变 性 ， 有 潜 在 的 致胎 儿 毒 性 和 致 畸 性能 对 肺 、 肾 、 中 枢 神 经 系 统 和 心 血 管 系 统 造成 损 伤 。 产 生EO与 空 气 中 的 氯 离 子 或 器 械 本 身 释 放 的 氯 离子 反 应 生 成 ECH检 测 所 需 仪 器 顶 空 进 样 器 （ HS） 气 相 色 谱 仪 （ GC) 电 子 捕 获 检 测 器 （ ECD) 检 测 条 件 炉 温 ： 100 ， 保 持 5min； 进 样 口 温 度 ： 200 ； 检 测 器 温 度 210色 谱 柱 ： AT-624 30 0.25 1.4； 载 气 ： 氦 气 ， 99.999%； 检 测 器 ： ECD 柱 流 量 ： 1.0mL/min, 电 流 ： 1nA 样 品 加 热 温 度 ： 70 , 加 热 时 间 ： 30min 试 验 原 始 记 录 要 求 原 始 记 录 应 体 验 溯 源 性 原 始 记 录 应 有 下 列 内 容 ： 试 验 名 称 、 试 验 内 容 、 试 验 日期 、 试 验 条 件 、 试 验 材 料 、 试 验 过 程 、 试 验 结 果 、 试 验结 论 及 记 录 者 签 名 。 记 录 的 更 改 应 采 用 “ 杠 改 法 ” ， 保 证 被 更 改 的 原 记 录 仍清 楚 可 见 ， 更 改 后 的 值 应 在 被 更 改 值 附 近 ， 并 签 名 或 加盖 更 改 人 的 印 章 。 电 子 存 储 的 记 录 更 改 也 应 保 证 被 更 改的 原 始 记 录 仍 可 被 查 阅 。