高考化学二轮复习 第1部分 核心突破 专题4 化学实验 第14讲 综合实验探究课件

核 心 专 题 突 破第一部分专题四化学实验第 14讲 综 合 实 验 探 究 栏目导航2年 考 情 回 顾热 点 题 型 突 破热 点 题 源 预 测对 点 规 范 演 练 2年 考 情 回 顾设问方式 物 质 制 备 实 验 方案 的 设 计 与 评 价 例 (2016全 国 卷 甲 ，13) (2016全 国 卷 乙 ，26) 探 究 物 质 组 成 、性 质 实 验 方 案 的 设计 与 评 介 例 (2016北 京 卷 ， 10)(2015全 国 卷 ， 26) 定 量 实 验 的 设 计与 评 价 例 (2015浙 江 卷 ， 27) 实 验 方 案 设 计 的判 断 与 选 择 例 (2015福 建 卷 ， 25) 审题要点 明 确 实 验 设 计 “ 四 原 则 ” 、 即 科 学 性 原 则 、安 全 性 原 则 、 可 行 性 原 则 、 简 约 性 原 则 牢 记 实 验 方 案 评 价 “ 五 角 度 ” 、 即 原 理 正确 可 行 、 药 品 价 格 低 廉 、 操 作 简 单 可 行 、 设计 安 全 环 保 ， 实 验 效 果 明 显 掌 握 气 体 制 备 流 程 ： 制 备 原 理 装 置 选 择 气 体 净 化 收 集 气 体 尾 气 处 理解题模板 制 备 实 验 问 题 ： 明 确 实 验 目 的 分 析 反 应原 理 理 解 仪 器 的 作 用 问 题 解 决 性 质 实 验 问 题 ： 明 确 实 验 目 的 和 原 理 理清 实 验 操 作 的 先 后 顺 序 分 析 各 项 实 验 装 置的 作 用 得 出 正 确 的 实 验 结 论 定 量 测 定 实 验 问 题 ： 阅 读 题 干 ， 理 清 “ 目的 ” 量 寻 找 出 涉 及 的 化 学 反 应 原 理 确 定“ 条 件 ” 量 ， 并 与 相 关 的 实 验 相 比 较 解 题 规 律 ： 1题型：填 空 题 。 2考向：制 备 实 验 方 案 的 设 计 与 评 价 是 高 考 考 查 的 重 点 之一 ， 试 题 形 式 主 要 是 以 物 质 的 制 备 为 载 体 ， 结 合 实 验 操 作 ，仪 器 的 使 用 、 物 质 的 分 离 、 提 纯 、 检 验 及 纯 度 计 算 等 命 题 。对 综 合 实 验 中 某 一 环 节 或 某 一 步 骤 进 行 方 案 设 计 或 评 价 ， 考查 考 生 发 现 问 题 与 解 决 问 题 的 能 力 ， 是 命 题 的 热 点 之 一 。热 点 题 型 突 破题 型 一 制 备 实 验 方 案 的 设 计 与 评 价 4制备实验中需考虑的八大因素 (1)净 化 、 吸 收 气 体 及 熄 灭 酒 精 灯 时 要 防 止 液 体 倒 吸 。 (2)进 行 某 些 易 燃 易 爆 实 验 时 要 防 爆 炸 (如 H2还 原 CuO应 先 通H2， 气 体 点 燃 前 先 验 纯 等 )。 (3)防 氧 化 (如 H2还 原 CuO后 要 “ 先 灭 灯 再 停 氢 ” ， 白 磷 切 割宜 在 水 中 进 行 等 )。 (4)防 吸 水 (实 验 取 用 和 制 取 易 吸 水 、 潮 解 、 水 解 的 物 质 宜 采取 必 要 措 施 ， 以 保 证 达 到 实 验 目 的 。 如 NaOH固 体 应 放 在 烧杯 等 玻 璃 器 皿 中 称 量 ， 制 备 装 置 前 后 加 装 干 燥 装 置 )。 (5)冷 凝 回 流 ： 有 些 反 应 中 ， 为 减 少 易 挥 发 液 体 反 应 物 的 损耗 和 充 分 利 用 原 料 ， 需 在 反 应 装 置 上 加 装 冷 凝 回 流 装 置 (如长 玻 璃 管 、 冷 凝 管 等 )。 (6)易 挥 发 液 体 产 物 (导 出 时 可 为 蒸 气 )的 及 时 冷 却 。 (7)仪 器 拆 卸 的 科 学 性 与 安 全 性 (也 从 防 污 染 、 防 氧 化 、 防 倒吸 、 防 爆 炸 、 防 泄 漏 等 角 度 考 虑 )。 (10)其 他 ， 如 实 验 操 作 顺 序 ， 试 剂 加 入 顺 序 等 。 1 (2015江苏卷)实 验 室 用 下 图 所 示 装 置 制 备 KClO溶 液 ， 并 通 过 KClO溶 液 与 Fe(NO3)3溶 液 的 反 应 制 备 高 效 水 处 理 剂 K2FeO4。 已 知 K2FeO4具 有下 列 性 质 可 溶 于 水 、 微 溶 于 浓 KOH溶 液 ， 在 0 5 、 强 碱 性 溶 液中 比 较 稳 定 ， 在 Fe3 和 Fe(OH)3催 化 作 用 下 发 生 分 解 ， 在 酸 性 至 弱碱 性 条 件 下 ， 能 与 水 反 应 生 成 Fe(OH)3 和 O2。 (1)装 置 A中 KMnO4与 盐 酸 反 应 生 成 MnCl2和 Cl2， 其 离 子 方 程式 为 _，将 制 备 的 Cl2通 过 装 置 B可 除 去 _ (填 化 学 式 )。 (2)Cl2和 KOH在 较 高 温 度 下 反 应 生 成 KClO3。 在 不 改 变 KOH溶 液 的 浓 度 和 体 积 的 条 件 下 ， 控 制 反 应 在 0 5 进 行 ， 实验 中 可 采 取 的 措 施 是 _、 _。 (3)制 备 K2FeO4时 ， KClO饱 和 溶 液 与 Fe(NO3)3饱 和 溶 液 的 混合 方 式 为_。 H Cl缓 慢 滴 加 盐 酸装 置 C加 冰 水 浴在 搅 拌 下 ， 将 Fe(NO 3)3饱 和 溶 液 缓 慢 滴 加 到 KClO饱 和 溶 液 中 (4)提 纯 K2FeO4粗 产 品 含 有 Fe(OH)3、 KCl等 杂 质 的 实 验 方案 为 ： 将 一 定 量 的 K2FeO4粗 产 品 溶 于 冷 的 3 mol L 1 KOH 溶 液 中 ， _ _。 (实 验 中 须 使 用 的 试 剂 有 ： 饱 和 KOH溶 液 ， 乙 醇 ； 除 常 用 仪器 外 须 使 用 的 仪 器 有 ： 砂 芯 漏 斗 ， 真 空 干 燥 箱 )。用 砂 芯 漏 斗 过 滤 ， 将 滤 液 置 于 冰水 浴 中 ， 向 滤 液 中 加 入 饱 和 KOH 溶 液 ， 搅 拌 、 静 置 ， 再 用 砂 芯 漏 斗 过 滤 ， 晶 体 用 适量 乙 醇 洗 涤 2 3次 后 ， 在 真 空 干 燥 箱 中 干 燥 看 懂 题 意 ， 装 置 中 最 后 制 得 的 物 质 是 _， 由 题 设 信 息 可 知 ， 在 制 备 K2FeO4时 ， 不 可 让 Fe3 过 量 ， 应 将_滴 入 到 _中 ， 并 搅 拌 。KClO Fe(NO3)3 KClO 【变式考法】 (1)写 出 Cl2与 KOH在 较 高 温 度 下 反 应 的 化 学 方 程 式 。 (2)上 题 第 (4)小 题 中 为 什 么 用 乙 醇 洗 涤 K2FeO4晶 体 ？答案：因 K2FeO4晶 体 可 溶 于 水 ， 用 乙 醇 洗 涤 可 减 少 产 品 的损 失 。 2 (2016江西临川模拟)三 氯 化 磷 (PCl3)是 一种 重 要 的 半 导 体 材 料 掺 杂 剂 。 实 验 室 要 用 黄磷 (白 磷 )与 干 燥 的 Cl2模 拟 工 业 生 产 制 取 PCl3，装 置 如 图 所 示 (部 分 夹 持 仪 器 略 去 )。 请 回 答 下 列 问 题 ： (1)A中 制 氯 气 的 离 子 方 程 式 为_。 (2)B中 所 装 试 剂 是 _。 (3)E中 冷 水 的 作 用 是 _。 (4)实 验 时 ， 检 查 装 置 气 密 性 后 ， 先 打 开 K3通 入 干 燥 的 CO2，再 迅 速 加 入 黄 磷 (白 磷 )。 通 入 干 燥 CO2的 作 用 是_ _。 (5)粗 产 品 中 常 含 有 POCl 3、 PCl5等 。 加 入 黄 磷 加 热 除 去 PCl5后 ， 通 过 _ (填 实 验 操 作 名 称 )， 即 可 得 到 较 纯 净 的PCl3。 浓 硫 酸防 止 PCl3挥 发 (冷 凝 )排 尽 装 置 中 的 空 气 ， 防 止 黄 磷 (白 磷 )自 燃 ， 且 提 高PCl3的 产 率 蒸 馏 (1)仪 器 组 装 完 成 后 ， 关 闭 两 端 活 塞 ， 向 装 置 B中 的 长 颈 漏 斗内 注 入 液 体 至 形 成 一 段 液 柱 ， 若 _， 则整 个 装 置 气 密 性 良 好 。 装 置 D的 作 用 是 _。 装 置E中 为 _溶 液 。 (2)为 提 高 产 品 纯 度 ， 应 使 烧 瓶 C中 Na2S和 Na2SO3恰 好 完 全 反应 ， 则 烧 瓶 C中 Na2S和 Na2SO3物 质 的 量 之 比 为 _。 (3)装 置 B的 作 用 之 一 是 观 察 SO2的 生 成 速 率 ， 其 中 的 液 体 最好 选 择 _。 a 蒸 饱 水 b 饱 和 Na2SO3溶 液 c 饱 和 NaHSO 3溶 液 d 饱 和 NaHCO3溶 液液 柱 高 度 保 持 不 变防 止 倒 吸NaOH (合 理 即 可 ) 2 1c 实 验 中 ， 为 使 SO2缓 慢 进 入 烧 瓶 C， 采 用 的 操 作 是_。 已 知 反 应 ( )相对 较 慢 ， 则 烧 瓶 C中 反 应 达 到 终 点 的 现 象 是_。 反 应 后 期 可 用 酒 精 灯 适当 加 热 烧 瓶 A， 实 验 室 用 酒 精 灯 加 热 时 必 须 使 用 石棉 网 的 仪 器 还 有 _。 a 烧 杯 b 蒸 发 皿 c 试 管 d 锥 形 瓶控 制 滴 加 硫 酸 的 速 度 (合 理 即 可 )溶 液 变 澄 清 (或 浑 浊 消 失 )ad 取 少 量 产 品 溶 于 足 量 稀 盐 酸 ， 静 置 ，取 上 层 溶 液 (或 过 滤 ， 取 滤 液 )， 滴 加 BaCl2溶 液 ， 若 出 现 沉 淀 则 说 明 含 有 Na2SO4杂质 (合 理 即 可 ) 实验方案评价类试题的答题策略物质制备实验方案的设计与评价类的试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为： 对实验方案的评价，一般从实验的可行性、绿色化学两个方面来进行评价。可行性评价包括：实验原理是否正确、可行；实验操作是否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实验效果是否明显、可靠。绿色化学评价包括：原材料是否易得、安全；化学反应是否节能、速度是否较快；原料的利用率、产品的产率是否较高；反应是否造成环境污染。 解 题 规 律 ： 1题型：填 空 题 。 2考向：性 质 实 验 方 案 的 设 计 与 评 价 实 验 题 主 要 是 以 探 究物 质 的 性 质 为 命 题 主 线 ， 涉 及 性 质 的 预 测 、 验 证 、 结 论 等 几个 环 节 ， 单 以 其 中 某 一 个 或 几 个 环 节 作 为 命 题 的 着 眼 点 进 行试 题 的 设 计 与 命 制 ， 考 查 考 生 运 用 比 较 、 归 纳 、 分 析 、 综 合等 方 法 解 决 实 际 问 题 的 能 力 。题 型 二 性 质 实 验 方 案 的 设 计 与 评 价 方 法 点 拨 ： 1性质实验题的解题思路 (1)巧 审 题 ， 明 确 实 验 目 的 和 原 理 。 实 验 原 理 是 解 答 实 验 题 的 核 心 ， 是 实验 设 计 的 依 据 和 起 点 。 实 验 原 理 可 从 题 给 的 化 学 情 境 (或 题 首 所 给 实 验目 的 )并 结 合 元 素 化 合 物 、 化 学 实 验 基 本 操 作 、 化 学 反 应 基 本 原 理 等 有关 知 识 获 取 。 在 此 基 础 上 ， 遵 循 可 行 性 、 简 捷 性 、 安 全 性 的 原 则 ， 确 定符 合 实 验 目 的 、 要 求 的 方 案 。 (2)想 过 程 ， 理 清 实 验 操 作 的 先 后 顺 序 。 根 据 实 验 原 理 所 确 定 的 实 验 方 案中 的 实 验 过 程 ， 确 定 实 验 操 作 的 方 法 步 骤 ， 把 握 各 步 实 验 操 作 的 要 点 ，理 清 实 验 操 作 的 先 后 顺 序 。 (3)看 准 图 ， 分 析 各 项 实 验 装 置 的 作 用 。 有 许 多 综 合 实 验 题图 文 结 合 ， 思 考 容 量 大 。 在 分 析 解 答 过 程 中 ， 要 认 真 细 致 地分 析 图 中 所 示 的 各 项 装 置 ， 并 结 合 实 验 目 的 和 原 理 ， 确 定 它们 在 该 实 验 中 的 作 用 。 (4)细 分 析 ， 得 出 正 确 的 实 验 结 论 。 实 验 现 象 (或 数 据 )是 化 学原 理 的 外 在 表 现 。 在 分 析 实 验 现 象 (或 数 据 )的 过 程 中 ， 要 善于 找 出 影 响 实 验 成 败 的 关 键 以 及 产 生 误 差 的 原 因 ， 或 从 有 关数 据 中 归 纳 出 定 量 公 式 ， 绘 制 变 化 曲 线 等 。 2性质实验方案的设计方法 (1)性 质 探 索 型 实 验 ， 主 要 是 从 物 质 的 结 构 特 点 或 从 所 属 类型 的 典 型 代 表 物 去 推 测 物 质 可 能 具 有 的 一 系 列 性 质 ， 而 后 据此 设 计 合 理 的 实 验 方 案 ， 去 探 索 它 所 可 能 具 有 的 性 质 。 1 (2015四川卷)(NH4)2SO4是 常 用 的 化 肥 和 化 工 原 料 ， 受热 易 分 解 。 某 兴 趣 小 组 拟 探 究 其 分 解 产 物 。 【 査 阅 资 料 】 (NH4)2SO4， 在 260 和 400 时 分 解 产 物 不 同 。 【 实 验 探 究 】 该 小 组 拟 选 用 如 下 图 装 置 进 行 实 验 (夹 持 和 加热 装 置 略 )。 圆 底 烧 瓶 (2)滴 定 前 ， 下 列 操 作 的 正 确 顺 序 是 _(填字 母 编 号 )。 a 盛 装 0.200 0 mol/L NaOH 溶 液 b 用 0.200 0 mol/L NaOH 溶 液 润 洗 c 读 数 、 记 录 d 査 漏 、 清 洗 e 排 尽 滴 定 管 尖 嘴 的 气 泡 并 调 整 液 面 (3)装 置 B内 溶 液 吸 收 气 体 的 物 质 的 量 是_mol。 dbaec0.03 取 少 量 装 置 D内 溶 液 于 试 管 中 ， 滴 加 BaCl2溶 液 ， 生 成 白 色 沉 淀 ； 加 入 足 量 稀 盐 酸后 沉 淀 完 全 溶 解 ， 放 出 无 色 刺 激 性 气 体NH 3(或 氨 气 ) 实 验 1： (2)滴 定 管 的 使 用 顺 序 一 般 为 _、 清 洗 、_、 装 液 、 调 整 液 面 、 记 录 读 数 。 (3)装 置 B中 吸 收 的 气 体 是 _， 其 物 质 的 量 为_。 实 验 2： (4)可 利 用 _溶 于 盐 酸 而 _不 溶 于 盐 酸来 达 到 本 小 题 检 验 目 的 。 (5)A、 D间 导 气 管 的 白 色 固 体 必 是 _， 故 B中 吸收 的 气 体 为 _。 査 漏润 洗 NH 3n(H Cl) n(NaOH ) BaSO3 BaSO4(NH 4)2SO3氨 气 【变式考法】 上 题 实 验 中 通 入 N2的 目 的 是 什 么 ？答案：开 始 通 入 N2是 为 了 将 装 置 中 残 留 的 空气 赶 排 干 净 ， 后 通 入 N2是 为 了 将 产 物 气 体 ，排 入 到 后 面 装 置 使 之 充 分 吸 收 。 品 红 溶 液 不 用 加 热 ， 安 全 性 能 高 (或 易 于 控 制 反 应 进 行 ， 反 应 更 充 分 ) 使 残 留 在 装 置 中 的 二 氧 化 硫 和 三 氧 化 硫 被 充 分 吸 收 a试 管 中 有 淡 黄 色 沉 淀 生 成 物质性质实验题的解题策略 (1)性质验证型实验题性质验证型实验题的关键是结合题目要求和所给的仪器、装置以及所给的试剂，了解命题的意图。一般思路是： 已给出试题或装置(仪器)的实验：该类题目的关键是通读全题，结合题意或元素化合物的性质，弄清楚在某一仪器处发生的反应或该反应的现象，同时要理解设置的仪器或装置的目的。这样问题就能迎刃而解。已知反应或反应现象及仪器操作要求：该类题目的关键是根据题目的现象或操作要求等，通过所学元素化合物性质或化学实验的仪器使用和基本操作，确定此处缺少的试剂或缺少的装置或仪器。 (2)性质实验设计需要注意的几个问题若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。 解 题 规 律 ： 1题型：填 空 题 。 2考向：主 要 考 查 混 合 物 成 分 的 测 定 、 物 质 纯 度 的 测 定 ，以 及 化 学 式 的 确 定 ， 常 与 物 质 的 称 量 、 分 离 、 提 纯 、 中 和 滴定 等 实 验 操 作 相 联 系 ， 难 度 较 大 。题 型 三 定 量 实 验 设 计 与 评 价 方 法 点 拨 ： 1实验数据的测定方法 (1)沉 淀 法 ： 先 将 某 种 成 分 转 化 为 沉 淀 ， 然 后 称 量 纯 净 、干 燥 的 沉 淀 的 质 量 ， 最 后 进 行 相 关 计 算 。 (2)气 体 体 积 法 ： 对 于 产 生 气 体 的 反 应 ， 可 以 通 过 测 定 气 体 体积 的 方 法 计 算 测 定 样 品 的 纯 度 。 (3)气 体 质 量 法 ： 将 生 成 的 气 体 通 入 足 量 的 吸 收 剂 中 ， 通 过 称量 实 验 前 后 吸 收 剂 的 质 量 ， 求 得 所 吸 收 气 体的 质 量 ， 最 后 进 行 相 关 计 算 。 (4)滴 定 法 ： 利 用 滴 定 操 作 原 理 ， 通 过 酸 碱 中 和 滴 定 、 沉淀 滴 定 和 氧 化 还 原 滴 定 等 获 得 相 应 数 据 ， 再进 行 相 关 计 算 。 2气体体积的测量 (1)量 气 装 置 的 改 进 (2)量 气 时 应 注 意 的 问 题 量 气 时 应 保 持 装 置 处 于 室 温 状 态 。 读 数 时 要 特 别 注 意 消 除 “ 压 强 差 ” ， 保 持 液 面 相 平 还 要 注意 视 线 与 液 面 最 低 处 相 平 。 如 上 图 ( )( )应 使 左 侧 和 右 侧的 液 面 高 度 保 持 相 平 。 3测定实验中要有“数据”的采集处理意识 实 验 数 据 的 采 集 是 化 学 计 算 的 基 础 ， 一 般 来 讲 ， 固 体 试 剂 称质 量 ， 而 液 体 试 剂 和 气 体 试 剂 则 测 量 体 积 。 (1)称 量 固 体 质 量 时 ， 中 学 一 般 用 托 盘 天 平 ， 可 估 读 到 0.1 g，精 确 度 要 求 高 的 实 验 中 可 以 用 分 析 天 平 或 电 子 天 平 ， 可 精 确到 0.000 1 g。 (2)测 量 液 体 体 积 时 ， 一 般 实 验 中 选 用 适 当 规格 的 量 筒 ， 可 估 读 到 0.1 mL， 准 确 度 要 求 高的 定 量 实 验 如 中 和 滴 定 中 选 用 滴 定 管 (酸 式 或碱 式 )， 可 估 读 到 0.01 mL。 容 量 瓶 作 为 精 密的 定 容 仪 器 ， 用 于 配 制 一 定 物 质 的 量 浓 度 的溶 液 ， 一 般 不 用 于 量 取 液 体 的 体 积 。 (3)气 体 除 了 量 取 外 ， 还 可 以 称 量 。 称 气 体 的质 量 时 一 般 有 两 种 方 法 ： 一 种 方 法 是 称 反 应装 置 在 放 出 气 体 前 后 的 质 量 减 小 值 ； 另 一 种方 法 是 称 吸 收 装 置 前 后 的 质 量 增 大 值 。 1 (2016浙江金华模拟)MgaAlb(OH)c(CO3)dxH2O常 用 作塑 料 阻 燃 剂 。 (1)碱 式 碳 酸 铝 镁 具 有 阻 燃 作 用 ， 是 由 于 其 受 热 分 解 需 吸 收大 量 热 量 和 _。 (2)MgaAlb(OH)c(CO3)d， xH2O中 a、 b、 c、 d 的 代 数 关 系 式 为_。 (3)为 确 定 碱 式 碳 酸 铝 镁 的 组 成 ， 进 行 如 下 实 验 ： 准 确 称 取 3.390 g样 品 与 足 量 稀 盐 酸 充 分 反 应 ， 生 成 CO2 0.560 L(已 换 算 成 标 准 状 况 下 )。生 成 的 产 物 具 有 阻 燃 作 用2a 3b c 2d (1)能 阻 燃 的 原 因 有 _、 产 物 熔 点 较 _且 不支 持 燃 烧 。 (2)根 据 化 合 物 中 化 合 价 代 数 和 为 _的 原 则 确 定 各 元素 比 例 。 (3)样 品 与 足 量 盐 酸 反 应 放 出 的 CO2全 部 来 自 于 _， 图像 中 残 留 率 73.45%时 为 MgaAlb(OH)c(CO3)d,37.02%时 只 有_和 _， 二 者 之 间 的 质 量 差 为 放 出 的_的 质 量 。 据 此 可 计 算 ； n(OH )： n(CO)的 比 值 。分 解 吸 收 热 量 高0MgO Al 2O3 CO2和 H 2O 【变式考法】 写 出 碱 式 碳 酸 铝 镁 在 600 以 上 分 解 的 化 学 方 程 式 。 实 验 一 制 取 氯 酸 钾 和 氯 水 利 用 如 图 所 示 的 实 验 装 置 进 行 实 验 。 (1)制 取 实 验 结 束 后 ， 取 出 B中 试 管 冷 却 结 晶 ， 过 滤 ， 洗 涤 。 该 实 验 操 作 过 程 需 要 的 玻 璃 仪 器 有_。 (2)若 对 调 B和 C装 置 的 位 置 ， _(填 “ 能 ” 或 “ 不 能 ” )提 高 B中 氯 酸 钾 的 产 率 。烧 杯 、 漏 斗 、 玻 璃 棒 、 胶 头 滴 管 (不 填 “ 胶 头 滴 管 ” 也 可 )能 实 验 二 氯 酸 钾 与 碘 化 钾 反 应 的 研 究 (3)在 不 同 条 件 下 KClO3可 将 KI氧 化 为 I2或 KIO3。 该 小 组 设 计 了 系 列 实 验研 究 反 应 条 件 对 反 应 产 物 的 影 响 ， 其 中 系 列 a实 验 的 记 录 表 如 下 (实 验 在室 温 下 进 行 )： 试 管 编 号 1 2 3 40.20 molL 1KI/mL 1.0 1.0 1.0 1.0KClO3(s)/g 0.10 0.10 0.10 0.106.0 molL 1H2SO4/mL 0 3.0 6.0 9.0蒸 馏 水 /mL 9.0 6.0 3.0 0实 验 现 象 系 列 a实 验 的 实 验 目 的 是_。 设 计 1号 试 管 实 验 的 作 用 是 _。 若 2号 试 管 实 验 现 象 为 “ 黄 色 溶 液 ” ， 取 少 量 该 溶 液 加 入淀 粉 溶 液 显 蓝 色 ； 假 设 氧 化 产 物 唯 一 ， 还 原 产 物 为 KCl， 则此 反 应 的 离 子 方 程 式 为_。研 究 反 应 体 系 中 硫 酸 浓 度 对 反 应 产 物 的 影 响硫 酸 浓 度 为 0的 对 照 实 验 实 验 三 测 定 饱 和 氯 水 中 氯 元 素 的 总 量 (4)该 小 组 设 计 的 实 验 方 案 为 ： 使 用 如 图 装 置 ，加 热 15.0 mL饱 和 氯 水 试 样 ， 测 定 产 生 气 体 的体 积 。 此 方 案 不 可 行 的 主 要 原 因 是_ _。 (不 考 虑 实 验 装 置及 操 作 失 误 导 致 不 可 行 的 原 因 )因 存 在 Cl2的 重 新 溶 解 、 H ClO分 解 等 多 种 影 响 ， 此 方 案 无 法 测 算 试 样 含 氯 总 量 (或 其他 合 理 答 案 ) (5)根 据 下 列 资 料 ， 为 该 小 组 设 计 一 个 可 行 的 实 验 方 案 (不 必描 述 操 作 过 程 的 细 节 )：_ _。 资 料 ： i.次 氯 酸 会 破 坏 酸 碱 指 示 剂 ； ii.次 氯 酸 或 氯 气 可 被 SO2、 H2O2和 FeCl2等 物 质 还 原 成 Cl 。解析：(1)冷却结晶、过滤、洗涤等操作中用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管等。 (2)若对调B和C装置的位置，则可以除去Cl 2中的HCl，因此能提高B中氯酸钾的产率。量 取 一 定 量 的 试 样 ， 加 入 足 量 的 H 2O2溶 液 ， 加 热 除 去 过 量 的 H 2O2， 冷 却 ， 再加 入 足 量 的 硝 酸 银 溶 液 ， 称 量 沉 淀 质 量 (或 其 他 合 理 答 案 ) 3 (2016江西十校联考)为 测 定 某 碳 酸 氢 钠 样 品 的 纯 度 (含有 少 量 氯 化 钠 )， 实 验 小 组 同 学 提 出 下 列 实 验 方 案 ： (已 知 ： 每 个 方 案 均 称 取 m1 g样 品 ) (1)甲 方 案 ： 沉 淀 法 甲 方 案 用 下 图 装 置 进 行 实 验 ： 实 验 过 程 中 需 持 续 缓 缓 通 入 空 气 。 其 作 用 除 了 可 搅 拌 B、C中 的 反 应 物 外 ， 还 有_。 C中 反 应 生 成 BaCO3的 化 学 方 程 式 是_。 下 列 各 项 措 施 中 ， 不 能 提 高 测 定 准 确 度 的 是 _。 a 在 加 入 盐 酸 之 前 ， 应 排 尽 装 置 内 的 CO2气 体 b 滴 加 盐 酸 不 宜 过 快 c 在 A、 B之 间 增 添 盛 有 浓 硫 酸 的 洗 气 装 置 d 在 B、 C之 间 增 添 盛 有 饱 和 碳 酸 氢 钠 溶 液 的 洗 气 装 置把 生 成 的 CO2全 部 排 入 C中 ， 使 之 完 全 被 Ba(OH )2溶 液 吸 收 cd (2)乙 方 案 ： 重 量 法 乙 方 案 用 下 图 装 置 进 行 实 验 ： A装 置 中 NaOH溶 液 的 作 用 是 _， 若 直 接向 试 样 溶 液 中 鼓 入 空 气 会 导 致 实 验 测 定 结 果 _(填 “ 偏 高 ” 、 “ 偏低 ” 、 “ 无 影 响 ” )； 该 方 案 需 直 接 测 定 的 物 理 量 是 _。吸 收 空 气 中 的 CO2等 酸 性 气 体偏 高装 置 C反 应 前 后 的 质 量 (3)丙 方 案 ： 气 体 体 积 法 丙 方 案 用 如 图 装 置 进 行 实 验 ： 为 了 减 小 实 验 误 差 ， 量 气 管 中 加 入 的液 体 X为 _溶 液 ； 使 Y形 管 中 的 硫 酸 溶 液 与 试 样 反 应 的正 确 操 作 是 将 _转 移 到 _中 ； 反 应 完 毕 ， 每 间 隔 1 min读 取 气 体 体 积 ，气 体 体 积 逐 渐 减 小 ， 直 至 不 变 。 气 体 体积 逐 次 减 小 的 原 因 是_(排 除 仪 器 和 实 验 操 作 的 影 响 因 素 )；饱 和 碳 酸 氢 钠硫 酸 试 样反 应 放 热 ， 气 体 冷 却 过 程 中 体 积 减 小 b (4)丁 方 案 ： 滴 定 法 丁 方 案 为 称 取 m1 g样 品 ， 配 成 100 mL溶 液 ， 取 出 20 mL， 用 c molL 1的 标 准HCl溶 液 滴 定 至 终 点 ， 平 行 测 定 三 次 ， 有 关 实 验 数 据 记 录 如 下 表 ， 则 该 试 样 中 碳酸 氢 钠 质 量 分 数 的 计 算 式 为 _。实 验编 号 待 测 液体 积 (mL) 标 准 液 体 积(mL)滴 定前 读数 终 点时 读数1 20.00 0.00 30.022 20.00 0.20 33.80 解析：(1)在加入盐酸之前，应排尽装置内的CO2气体，否则会影测量结果；滴加盐酸不宜过快，以保证生成的CO2完全被吸收。在A、B之间不必增添盛有浓硫酸的洗气装置，因为整个装置中不需要干燥，水蒸气不会影响CO2的吸收。在B、C之间不必增添盛有饱和碳酸氢鈉 溶 液 的 洗 气 装 置 ，因 为 C瓶中有足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影响CO2的吸收，也不影响沉淀生成量所以不需要除去CO2中的HCl，选c、d。 (2)本方案是通过碳酸氢钠与硫酸反应生成二氧化碳，再用碱石灰吸收二氧化碳，通过二氧化碳的质量求碳酸氢钠的质量分数，故应排除空气中二氧化碳的干扰，否则空气中的二氧化碳被吸收会导致测定结果偏高；需要直接测定的物理量是装置C反应前后的质量，其质量差即为二氧化碳的质量。 (3)二氧化碳能溶于水，用饱和碳酸氢钠溶液可以降低二氧化碳的溶解度，减小实验误差；由试样粉末不易完全转至硫酸中，为确保试样中的NaHCO3完全与硫酸反应生成气体，应将硫酸转移至试样中；反应完毕时，相同时间内则气体体积减少，又排除了仪器和实验操作的影响，只能从气体本身角度思考，联想到该反应是放热的，就可以想到气体冷却了 ；a项会使测定结果偏高；b项气体压强大于大气压，会使测定的体积偏小，导致碳酸氢钠的测定结果偏低；c项，原Y形管内有空气，后留有反应产生的气体不影响实验结果；本题是用排饱和NaHCO3溶液测定气体体积，不需要干燥，d项无影响。选项b正确。 定量型实验题的解题策略 (1)定量型实验的解题要点表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。直角坐标系题的解题要点在于首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。 (2)“五看法”处理实验数据看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 有机化学综合实验热 点 题 源 预 测考向预测 通 常 以 有 机 化 合 物 的 制 备 为 载 体 。 考 查 常 见 化 学 实 验 仪 器 的 使 用 方 法 ，物 质 的 分 离 、 提 纯 等 基 本 实 验 操 作 和 注 意 事 项 ， 以 及 实 验 条 件 的 控 制 、产 率 计 算 等 ， 是 近 几 年 新 课 标 考 试 的 热 点 题 型 。解题关键 (1)掌 握 有 机 物 的 分 离 、 提 纯 常 用 方 法 洗 气 法 ： 如 除 去 气 态 烷 烃 中 混 有 的 气 态 烯 烃 ， 可 通 过 盛 有 溴 水 的 洗气 瓶 ； 分 液 法 ： 如 除 去 乙 酸 乙 酯 中 的 乙 酸 和 乙 醇 ， 用 饱 和 碳 酸 钠 溶 液 洗 涤 、静 置 、 分 液 ； 蒸 馏 法 ： 乙 酸 和 乙 醇 的 分 离 ， 先 加 固 体 NaOH， 蒸 出 乙 醇 ， 再 加 稀 硫 酸 ， 再 蒸 馏 出 乙 酸 。 【预测】(2015江苏卷)实 验 室 以 苯 甲 醛 为原 料 制 备 间 溴 苯 甲 醛 (实 验 装 置 见 下 图 ， 相关 物 质 的 沸 点 见 附 表 )。 其 实 验 步 骤 为 ： 附 表 相 关 物 质 的 沸 点 (101 kPa)物 质 沸 点/ 物 质 沸 点/溴 58.8 1,2 二 氯乙 烷 83.5苯 甲醛 179 间 溴 苯 甲醛 229 步 骤 1： 将 三 颈 瓶 中 的 一 定 配 比 的 无 水 AlCl3、 1,2 二 氯 乙 烷和 苯 甲 醛 充 分 混 合 后 ， 升 温 至 60 ， 缓 慢 滴 加 经 浓 H2SO4干燥 过 的 液 溴 ， 保 温 反 应 一 段 时 间 ， 冷 却 。 步 骤 2： 将 反 应 混 合 物 缓 慢 加 入 一 定 量 的 稀 盐 酸 中 ， 搅 拌 、静 置 、 分 液 。 有 机 相 用 10% NaHCO3溶 液 洗 涤 。 步 骤 3： 经 洗 涤 的 有 机 相 加 入 适 量 无 水 MgSO4固 体 ， 放 置 一段 时 间 后 过 滤 。 步 骤 4： 减 压 蒸 馏 有 机 相 ， 收 集 相 应 馏 分 。 (1)实 验 装 置 中 冷 凝 管 的 主 要 作 用 是_， 锥 形 瓶 中 的 溶 液 应 为_。 (2)步 骤 1所 加 入 的 物 质 中 ， 有 一 种 物 质 是 催 化 剂 ， 其 化 学 式为 _。 (3)步 骤 2中 用 10% NaHCO3溶 液 洗 涤 有 机 相 ， 是 为 了 除 去 溶于 有 机 相 的 _(填 化 学 式 )。 (4)步 骤 3中 加 入 无 水 MgSO4固 体 的 作 用 是_。 (5)步 骤 4中 采 用 减 压 蒸 馏 技 术 ， 是 为 了 防 止_。 【变式考法】 (2016江苏无锡模拟)环 己 酮 是 一 种 重 要 的 化 工 原 料 ， 实 验室 常 用 下 列 反 应 和 装 置 进 行 制 备 和 精 制 (部 分 夹 持 仪 器 和 加热 装 置 未 画 出 )： 请 回 答 下 列 问 题 ： (1)已 知 合 成 环 己 酮 的 反 应 是 放 热 反 应 ， 剧 烈 反 应 将 导 致 体系 温 度 迅 速 上 升 ， 副 反 应 增 多 。 实 验 时 ， 先 向 合 成 装 置 中 加入 5.2 mL(5 g)环 己 醇 和 几 粒 沸 石 ， 再 用 分 液 漏 斗 向 三 颈 瓶 中加 入 足 量 酸 性 Na2Cr2O7溶 液 。 酸 性 Na2Cr2O7 溶 液 的 加 料 方 式为 _ (填 字 母 )。 A 一 次 性 加 入 B 缓 慢 加 入 C 怎 样 加 入 都 可 以 (2)若 酸 性 Na2Cr2O7溶 液 的 体 积 为 35 mL， 则 应 选 取_(填 “ 100 mL”或 “ 250 mL”)的 三 颈 瓶 。B100 mL (3)反 应 完 成 后 ， 向 三 颈 瓶 中 加 入 适 量 水 ， 将 合 成 装 置 改 为 蒸 馏 装 置 ， 蒸馏 ， 收 集 95 100 的 馏 分 A， 其 主 要 成 分 是 _。 (4)合 成 装 置 中 冷 凝 管 的 作 用 是_ _， 冷 凝 水从 冷 凝 管 的 _ (填 “ a”或 “ b”)口 进 入 。 (5)向 馏 分 A中 加 入 氯 化 钠 固 体 至 饱 和 ， 静 置 、 分 液 、 得 有 机 层 B， 加 入氯 化 钠 固 体 的 作 用 是 _。环 己 酮 和 水冷 凝 回 流 反 应 物 和 产 物 ， 提 高 原 料 的 利 用 率 和 产 物 的 产 率a 增 大 水 层 的 密 度 ， 有 利 于 液 体 分 层 (6)向 有 机 层 B中 加 入 无 水 硫 酸 镁 固 体 ， 除 去 其 中 的 少 量 水 分 。过 滤 ， 将 滤 液 置 于 精 制 装 置 中 蒸 馏 ， 收 集 _ (填 字 母 )的 馏 分 ， 得 到 纯 净 的 环 己 酮 。 A 100.0 102.0 B 154.0 156.0 C 160.0 162.0 (7)请 指 出 精 制 装 置 中 的 两 处 错 误 ：_、_。 (8)若 最 终 得 到 环 己 酮 的 质 量 为 3.43 g， 则 环 己 酮 的 产 率 是_。 B温 度 计 的 水 银 球 未 放 在 蒸 馏 烧 瓶 支 管 口 处冷 凝 水 进 、 出 口 方 向 颠 倒70% 对 点 规 范 演 练