环境监测试验课件

环境监测实验环境监测实验凌琪凌琪 伍昌年伍昌年 王莉王莉2017年2月实验一实验一 水中六价铬的测定水中六价铬的测定 一、实验目的一、实验目的 1掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；2学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择；学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择；3掌握曲线法的实验技术。掌握曲线法的实验技术。二、原理二、原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度关系符合比，吸光度与浓度关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬再用本法测定。为六价铬再用本法测定。本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定，使本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定，使用光程为用光程为30mm比色皿，方法最低检出浓度为比色皿，方法最低检出浓度为0.004mgL，使用，使用光程为光程为10mm比色皿，方法测定上限为比色皿，方法测定上限为1.0mgL。实验一实验一 水中六价铬的测定水中六价铬的测定三、三、实验器材实验器材、试剂、试剂1 1分光光度计，比色皿（分光光度计，比色皿（1cm1cm、3cm3cm）。）。2 250mL50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。具塞比色管，移液管，容量瓶等。3 3丙酮。丙酮。4 4（1+11+1）硫酸溶液：将浓硫酸）硫酸溶液：将浓硫酸(P(P1.84g1.84gmL)mL)缓缓加入到同体积水中，混匀。缓缓加入到同体积水中，混匀。5 5（1+11+1）磷酸溶液：将磷酸）磷酸溶液：将磷酸(P(P1.69g1.69gml)ml)与等体积水混合。与等体积水混合。6 60.2%0.2%（m/Vm/V）氢氧化钠溶液）氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠称取氢氧化钠1g1g，溶于新煮沸放冷的，溶于新煮沸放冷的500ml500ml水中。水中。7 7氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSOZnSO4 47H7H2 2O O）8g,8g,溶于溶于100mL100mL水中；称取氢水中；称取氢 氧化钠氧化钠2.4g2.4g，溶于，溶于120mL120mL水中。将以上两溶液混合。水中。将以上两溶液混合。8 84 4(m/V)(m/V)高锰酸钾溶液。高锰酸钾溶液。9 9铬标准贮备液：称取于铬标准贮备液：称取于120120干燥干燥2h2h的重铬酸钾（优级纯）的重铬酸钾（优级纯）0.2829g0.2829g，用水溶解，用水溶解，移入移入1000mL1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.1000.100 g g六价铬。六价铬。1010铬标准使用液：吸取铬标准使用液：吸取5.00mL5.00mL铬标准贮备液于铬标准贮备液于500mL500mL容量瓶中，用水稀释至标线，容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含摇匀。每毫升标准使用液含1.001.00 g g六价铬。使用当天配制。六价铬。使用当天配制。11112020（m/Vm/V）尿素溶液。）尿素溶液。12122 2(m/V)(m/V)亚硝酸钠溶液。亚硝酸钠溶液。1313二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPCDPC，C C1313H H1414N N4 4O O）0.2g0.2g，溶于，溶于50mL50mL丙酮中，加水稀释至丙酮中，加水稀释至100mL100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色 变深后不能再用。变深后不能再用。实验一实验一 水中六价铬的测定水中六价铬的测定四、四、实验实验步骤步骤 1 1水样预处理水样预处理（1 1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。（2 2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以的各种试剂，以2mL2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。（3 3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。（4 4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5 5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+Cr6+还原为还原为Cr3+Cr3+，此时，调节水样，此时，调节水样pHpH值至值至8 8，加入显色剂溶液，放置，加入显色剂溶液，放置5min5min后再酸化显色，并以同法后再酸化显色，并以同法作标准曲线。作标准曲线。2 2标准曲线的绘制：取标准曲线的绘制：取9 9支支50mL50mL比色管，依次加入比色管，依次加入0 0、0 0、1.001.00、3.003.00、5.005.00、7.007.00、10.00mL10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+11+1硫酸硫酸0.5mL0.5mL和和1+11+1磷酸磷酸0.5mL0.5mL，摇，摇匀。加入匀。加入2mL2mL显色剂溶液，摇匀。显色剂溶液，摇匀。5-10min5-10min后，于后，于540nm540nm波长处，用波长处，用1cm1cm或或3cm3cm比色皿，比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。坐标绘出标准曲线。3 3水样的测定：取适量（含水样的测定：取适量（含Cr6+Cr6+少于少于10ug10ug）无色透明或经预处理的水样于）无色透明或经预处理的水样于50mL50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得度从标准曲线上查得Cr6+Cr6+的含量。的含量。实验一实验一 水中六价铬的测定水中六价铬的测定四、四、实验实验步骤步骤 4 4结果与计算结果与计算：Cr Cr6+6+（mg/Lmg/L）=m/V=m/V 式中：式中：m m从标准曲线上查得的从标准曲线上查得的CrCr6+6+量（量（gg）；）；V V水样的体积（水样的体积（mLmL）。）。分析分析编编号号1234567标标准液加入体准液加入体积积（mL）0.000.001.003.005.007.0010.0标标准加入量（准加入量（g）0.000.001.003.005.007.0010.0吸光度（吸光度（A）减去空白后吸光度（减去空白后吸光度（A A）回回归归方程方程Y=相关系数相关系数R=样样 品品编编号号分分析析编编号号取取 样样 体体积积（mL）稀稀 释释 倍倍数数540nm吸吸 光光 度度（A）扣扣 除除 空空白白 吸吸 光光度度A测测 得得 量量（g）样样 品品 浓浓度度（mg/L）平平 行行 样样浓浓度度（mg/L）加加 标标 量量（g）回回 收收 量量（g）回回 收收 率率（%）标准曲线标准曲线试样中试样中CrCr6+6+测试结果测试结果实验一实验一 水中六价铬的测定水中六价铬的测定五五、注意事项、注意事项 1 1本法选用于测定较清洁水中本法选用于测定较清洁水中Cr6+Cr6+的含量，如果的含量，如果水样有色及浑浊时，可采用活性碳吸附法或沉淀分离水样有色及浑浊时，可采用活性碳吸附法或沉淀分离法进行预处理。法进行预处理。2 2所用玻璃仪器要求内壁光滑，不能用铬酸洗液所用玻璃仪器要求内壁光滑，不能用铬酸洗液浸泡，可用合成洗涤剂洗后再用浓浸泡，可用合成洗涤剂洗后再用浓H2SO4H2SO4洗涤，然后洗涤，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。六六、思考题、思考题 1 1本实验中哪些溶液的量取需要准确？哪些不必本实验中哪些溶液的量取需要准确？哪些不必要很准确？要很准确？2 2使用分光光度计应注意什么问题？比色皿透光使用分光光度计应注意什么问题？比色皿透光面为什么一定要干净？面为什么一定要干净？实验实验二二 环境噪声的测定环境噪声的测定 一、实验目的一、实验目的 掌握声级计的使用方法和环境噪声的监测技术。掌握声级计的使用方法和环境噪声的监测技术。二、二、实验器材实验器材 声级计。声级计。实验实验二二 环境噪声的测定环境噪声的测定三、三、实验实验步骤步骤 1 1布点：在每两个交通路口之间的交通线上选择一个测点，布点：在每两个交通路口之间的交通线上选择一个测点，测点设在马路边的人行道上，离马路测点设在马路边的人行道上，离马路20cm20cm，这样的点可代表两，这样的点可代表两个路口之间的该段道路的交通噪声。个路口之间的该段道路的交通噪声。2 2测量：测量时应选在无雨、无雪的天气进行。测量时间测量：测量时应选在无雨、无雪的天气进行。测量时间同城市区域环境噪声要求一样，一般在白天正常工作时间内进同城市区域环境噪声要求一样，一般在白天正常工作时间内进行测量。每隔行测量。每隔5 5秒记一个瞬时秒记一个瞬时A A声级（慢响应），连续记录声级（慢响应），连续记录200200个数据。测量的同时记录记录附近主要噪声来源个数据。测量的同时记录记录附近主要噪声来源(如交通噪声、如交通噪声、施工噪声、工厂或车间噪声、锅炉噪声施工噪声、工厂或车间噪声、锅炉噪声)和天气条件。和天气条件。3 3数据处理：测量结果一般用统计噪声级和等效连续数据处理：测量结果一般用统计噪声级和等效连续A A声声级来表示。将每个测点所测得的级来表示。将每个测点所测得的200200个数据按从大到小顺序排列，个数据按从大到小顺序排列，第第2020个数据即为个数据即为L10L10，第，第100100个数据即为个数据即为L50L50，第，第180180个数据即为个数据即为L90L90。经证明城市交通噪声测量值基本符合正态分布，因此，可。经证明城市交通噪声测量值基本符合正态分布，因此，可直接用近似公式计算等效连续直接用近似公式计算等效连续A A声级和标准偏差值。声级和标准偏差值。LeqL50+dLeqL50+d2 2/60,d=L10-L90/60,d=L10-L90。实验实验二二 环境噪声的测定环境噪声的测定四、四、实验实验记录记录.五、思考题五、思考题 外界条件对噪声外界条件对噪声测量结果的影响？测量结果的影响？实验实验三三 大气中总悬浮颗粒物的测定大气中总悬浮颗粒物的测定 一、实验目的一、实验目的 1学习和掌握质量法测定大气中总悬浮颗粒物（学习和掌握质量法测定大气中总悬浮颗粒物（TSPTSP）的方法；）的方法；2 2掌握中流量掌握中流量TSPTSP采样器基本技术及采样方法。采样器基本技术及采样方法。二、原理二、原理 测定总悬浮颗粒物的方法是基于重力原理制定的，国内外广测定总悬浮颗粒物的方法是基于重力原理制定的，国内外广泛采用称量法，即抽取一定体积的空气，通过已恒重的滤膜，空泛采用称量法，即抽取一定体积的空气，通过已恒重的滤膜，空气中粒径在气中粒径在100100 m m以下的悬浮颗粒物被阻留在滤膜上，根据采样前以下的悬浮颗粒物被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜质量只差及采样体积。可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。后滤膜质量只差及采样体积。可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。滤膜静处理后，可进行组分分析。滤膜静处理后，可进行组分分析。实验实验三三 大气中总悬浮颗粒物的测定大气中总悬浮颗粒物的测定三、三、实验器材实验器材四、四、实验步骤实验步骤 1 1中流量采样器：流量中流量采样器：流量8080120L120Lminmin；2 2流量校准装置：孔口流量校准器；流量校准装置：孔口流量校准器；3 3综合气象仪；综合气象仪；4 4滤膜：超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯滤膜；滤膜：超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯滤膜；5 5滤膜贮存袋及贮存盒；滤膜贮存袋及贮存盒；6 6分析天平：感量分析天平：感量0.1mg0.1mg。四、四、实验步骤实验步骤 1 1采样器的流量校准：采样器每月用孔口校准器进行流量校准。采样器的流量校准：采样器每月用孔口校准器进行流量校准。2 2采样采样(1)(1)每张滤膜使用前均需用光照检查，不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样；每张滤膜使用前均需用光照检查，不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样；(2)(2)迅速称重在平衡室内已平衡迅速称重在平衡室内已平衡24h24h的滤膜，读数准确至的滤膜，读数准确至0.1mg0.1mg，记下滤膜的编号和重，记下滤膜的编号和重量将其平展地放在光滑洁净的纸袋内，然后贮存于盒内备用。天平放置在平衡室内，量将其平展地放在光滑洁净的纸袋内，然后贮存于盒内备用。天平放置在平衡室内，平衡室温度在平衡室温度在20202525之间，温度变化小于土之间，温度变化小于土3 3，相对湿度小于，相对湿度小于5050，湿度变化小，湿度变化小于于5 5；(3)(3)将已恒重的滤膜用小镊子取出，将已恒重的滤膜用小镊子取出，“毛毛”面向上，平放在采样夹的网托上，拧紧采面向上，平放在采样夹的网托上，拧紧采样夹，按照规定的流量采样；样夹，按照规定的流量采样；(4)(4)采样采样5min5min后和采样结束前后和采样结束前5min5min，各记录一次流量读数；，各记录一次流量读数；(5)(5)采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样“毛毛”面朝内，以采样有效面积的长边为面朝内，以采样有效面积的长边为中线对叠好，放回表面光滑的纸袋并贮于盒内。将有关参数及现场温度、大气压力中线对叠好，放回表面光滑的纸袋并贮于盒内。将有关参数及现场温度、大气压力等记录填写在表等记录填写在表1 1中。中。实验实验三三 大气中总悬浮颗粒物的测定大气中总悬浮颗粒物的测定四、四、实验步骤实验步骤日期日期采采样时间样时间采采样样温度温度()采采样样气气压压(kPa)采采样样器器编编号号滤滤膜膜编编号号流量流量读读数（数（L/min）流量（流量（m3/min）备备注注开始开始结结束束平均平均Q2Qn地点地点日期日期时间时间滤滤膜膜编编号号流量流量Qn（m3/min）采采样样体体积积（V0，m3）滤滤膜重量（膜重量（g）总悬总悬浮浮颗颗粒物粒物浓浓度（度（mg/m3）采采样样前前采采样样后后样样品重品重表表1 1 总悬浮颗粒物采样记录总悬浮颗粒物采样记录3 3样品测定：将采样后的滤膜在平衡室内平衡样品测定：将采样后的滤膜在平衡室内平衡24h24h，迅速称重，结果及有，迅速称重，结果及有 关参数记录于表关参数记录于表2 2中。中。表表2 2 总悬浮颗粒物浓度测定记录总悬浮颗粒物浓度测定记录 实验实验三三 大气中总悬浮颗粒物的测定大气中总悬浮颗粒物的测定四、四、实验步骤实验步骤五五、注意事项、注意事项 1 1由于采样器流量计上表观流量与实际流量随温度、压力由于采样器流量计上表观流量与实际流量随温度、压力的不同而变化，所以采样器流量计必须校正后使用。的不同而变化，所以采样器流量计必须校正后使用。2 2要经常检查采样头是否漏气。当滤膜上颗粒物与四周白要经常检查采样头是否漏气。当滤膜上颗粒物与四周白边之间的界线模边之间的界线模 糊，表明板面密封垫没有垫好或密封性能不好，糊，表明板面密封垫没有垫好或密封性能不好，应更换面板密封垫，否则测定结果将会偏低。应更换面板密封垫，否则测定结果将会偏低。3 3取采样后的滤膜时应该注意滤膜是否出现物理性质伤及取采样后的滤膜时应该注意滤膜是否出现物理性质伤及采样过程中是否有穿孔漏气现象，若发现有损伤，漏气现象，采样过程中是否有穿孔漏气现象，若发现有损伤，漏气现象，应作废，重新取样。应作废，重新取样。六六、思考题、思考题 1 1采样点如何选取？采样点如何选取？2 2滤膜在恒重称量时应注意哪些问题？滤膜在恒重称量时应注意哪些问题？实验实验三三 大气中总悬浮颗粒物的测定大气中总悬浮颗粒物的测定实验实验四四 校园空气质量现状监测校园空气质量现状监测 一、实验目的一、实验目的 1、根据布点采样原则，选择适宜方法进行布点，确定采样频率、根据布点采样原则，选择适宜方法进行布点，确定采样频率及采样时间，掌握测定空气中及采样时间，掌握测定空气中SO2、NOx、TSP的采样和监测方的采样和监测方法。法。2、根据空气中、根据空气中SO2、NOx、TSP的监测结果，计算空气污染指的监测结果，计算空气污染指数数(API)，描述空气质量状况。，描述空气质量状况。3、预习实验相关内容，列出实验方案和操作步骤，分析影响测、预习实验相关内容，列出实验方案和操作步骤，分析影响测定准确度的因素及控制方法。定准确度的因素及控制方法。实验实验四四 校园空气质量现状监测校园空气质量现状监测 一、实验目的和要求一、实验目的和要求 校园空气质量现状监测是一次环境监测综合性实验，即为了提供安徽建筑大学南校区校园环境空气质量现状评价所需要的监测资料而进行的实时监测。根据实验室仪器设备现状，监测方案中针对环境要素的实时监测包括SO2、NOx、TSP三个指标的检测。通过本实验的训练，使学生比较系统地熟悉并掌握环境监测课程体系的基本内容、环境监测的基本过程，并进行环境监测基本技能及综合能力的训练，提高学生相对独立的实验工作能力，最终培养学生的综合素质、协作精神和分析问题解决问题的能力，同时要求学生在试剂配制、样品采集、测试过程等实验过程中养成科学的严谨态度，不得任意涂改原始数据。通过安徽建筑大学南校区校园环境空气质量现状监测的训练，学生应掌握的实验技术和基本技能：（1）学会根据监测任务，向实验室提交完成本次实时监测的仪器、设备和易耗品清单；（2）掌握重要环境指标的测试；（3）学会试剂（包括标准溶液）配制的全过程，掌握蒸馏水的制备，掌握试剂的保存方法。（4）熟悉环境监测仪器、设备的使用和维护管理。实验实验四四 校园空气质量现状监测校园空气质量现状监测二、组织与实施二、组织与实施校园空气质量现状监测是综合性实验，参加实验的同学是一个整体，但要分工明确。按计划和分工实施监测，如现场发现问题，按预案或实际情况进行调整。采样完毕及时带回实验室，及时分析、数据处理及评价。三、监测方案的制定三、监测方案的制定 1、校园基本资料：安徽建筑大学南校区校园占地800余亩，是一个封闭性的教学生活综合区。学校的校园是由教学区、后勤服务区、宿舍区组成，校区人口一万多人，人群健康状况良好。2、采样点布设：环境空气质量监测点位布设原则根据环境空气质量监测点位布设技术规范及实验条件布设四个采样点，分别1#点南大门，靠近紫云路；2#点学生宿舍楼外；3#点洗衣房；4#点教学主楼楼外。3、检测指标：SO2、NOx、TSP。频次：4次/天。4、采样设备及样品保存 5、样品指标测定 6、监测数据分析及评价实验实验四四 校园空气质量现状监测校园空气质量现状监测四、报告的编写四、报告的编写按照实验报告格式要求，写一份完整的校园空气质量现状监测报告。根据监测结果，结合环境空气质量标准（GB3095-2012），对校园空气质量进行总体评价。五、数据处理及评价五、数据处理及评价 1、根据空气中SO2、NOx、TSP的监测结果，模拟计算空气质量指数(AQI)，评价空气质量状况。空气质量指数(AQI)：http:/ 2、对一天4个时间点的3个指标进行对比并评价。3、对一天4个点的3个指标进行对比并评价。4、保护校园空气质量的方案和建议。一、实验目的一、实验目的1.掌握原子吸收分光光度计的工作原理和使用方法。掌握原子吸收分光光度计的工作原理和使用方法。2.掌握火焰原子吸收光谱法测定铜锌的原理和方法。掌握火焰原子吸收光谱法测定铜锌的原理和方法。实验实验五五 水中铜锌水中铜锌的测定的测定背景：背景：某些废水中含有各种价态的金属离子，这些含金属离子的废水某些废水中含有各种价态的金属离子，这些含金属离子的废水进入环境后，能对水、土壤和生态环境造成污染，我国对此类进入环境后，能对水、土壤和生态环境造成污染，我国对此类废水中各种金属离子的排放浓度具有严格的限值规定。测定水废水中各种金属离子的排放浓度具有严格的限值规定。测定水中金属离子的浓度可采用多种方法，而火焰原子吸收光谱法测中金属离子的浓度可采用多种方法，而火焰原子吸收光谱法测定废水中金属离子浓度具有干扰少，测定快速的特点。定废水中金属离子浓度具有干扰少，测定快速的特点。二、原理二、原理单光束原子吸收分光光度计流程水样被引入火焰原子化器后，经雾化进入单光束原子吸收分光光度计流程水样被引入火焰原子化器后，经雾化进入空气空气-乙炔火焰，在适宜的条件下，锌离子和铜离子被原子化，生成的基态乙炔火焰，在适宜的条件下，锌离子和铜离子被原子化，生成的基态原子能吸收待测元素的特征谱线。铜对原子能吸收待测元素的特征谱线。铜对324.7nm光产生共振吸收，锌对光产生共振吸收，锌对213.8nm的光产生共振吸收，其吸光度与浓度的关系在一定范围内服从比尔的光产生共振吸收，其吸光度与浓度的关系在一定范围内服从比尔定律，故采用与标准系列相比较的方法可以测定两种元素在水中的含量。定律，故采用与标准系列相比较的方法可以测定两种元素在水中的含量。单光束原子吸收分光光度计流程实验实验五五 水中铜锌水中铜锌的测定的测定三、仪器和试剂三、仪器和试剂（一）仪器（一）仪器原子吸收分光光度计；（型号原子吸收分光光度计；（型号TAS990，北京普析通用仪器公司），北京普析通用仪器公司）空气压缩机；空气压缩机；乙炔钢瓶；乙炔钢瓶；铜、锌空心阴极灯铜、锌空心阴极灯实验实验五五 水中铜锌水中铜锌的测定的测定（二）试剂（二）试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂。除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂。硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、锌标准贮备液（硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、锌标准贮备液（1g.L-1）、）、铜标准贮备液（铜标准贮备液（1g.L-1）、含铜、锌离子的水样。）、含铜、锌离子的水样。实验实验五五 水中铜锌水中铜锌的测定的测定四、实验步骤四、实验步骤（一）仪器准备（一）仪器准备开启原子吸收分光光度计、调整好两种金属的分析线和火焰类开启原子吸收分光光度计、调整好两种金属的分析线和火焰类型及其他测试条件。型及其他测试条件。（二）样品的预处理（二）样品的预处理取取100mL水样放入水样放入200mL烧杯中，加入烧杯中，加入5mL硝酸，在电热板上硝酸，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至加热消解（不要沸腾）。蒸至10mL左右，加入左右，加入5mL硝酸和硝酸和2mL高氯酸继续消解至剩余高氯酸继续消解至剩余1mL左右。若消解不完全，继续加入左右。若消解不完全，继续加入5mL硝酸和硝酸和2mL高氯酸，再次蒸至剩余高氯酸，再次蒸至剩余1mL左右。取下冷却，左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至加水溶解残渣，用水定容至100mL。实验实验五五 水中铜锌水中铜锌的测定的测定（三）标准溶液配制（三）标准溶液配制1.铜和锌标准溶液：向两只铜和锌标准溶液：向两只100mL容量瓶中分别移入容量瓶中分别移入10.00mL铜标准贮备液和锌标准贮备液，各加铜标准贮备液和锌标准贮备液，各加5滴滴6mol.L-1盐酸，用二次盐酸，用二次蒸馏水稀释至标线，此为铜和锌标准贮备溶液（浓度为蒸馏水稀释至标线，此为铜和锌标准贮备溶液（浓度为100mg.L-1）。）。2.锌标准系列溶液：向锌标准系列溶液：向5只只100mL容量瓶分别移入容量瓶分别移入0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL 锌标准溶液，用二次蒸馏锌标准溶液，用二次蒸馏水稀释至标线，此为锌标准系列溶液。水稀释至标线，此为锌标准系列溶液。3.铜标准系列溶液：向铜标准系列溶液：向5只只100mL容量瓶分别移入容量瓶分别移入1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液，用二次蒸馏铜标准溶液，用二次蒸馏水稀释至标线，此为铜标准系列溶液。水稀释至标线，此为铜标准系列溶液。实验实验五五 水中铜锌水中铜锌的测定的测定四、吸光度测定四、吸光度测定1.将仪器调整到最佳工作状态，首先将铜空心阴极灯置于光路，锌将仪器调整到最佳工作状态，首先将铜空心阴极灯置于光路，锌空心阴极灯设为预热状态，点燃火焰。空心阴极灯设为预热状态，点燃火焰。2.按照由稀至浓的顺序分别吸喷铜标准系列溶液，记录其吸光度。按照由稀至浓的顺序分别吸喷铜标准系列溶液，记录其吸光度。喷二次蒸馏水洗涤，然后吸入样品溶液，记录其吸光度。喷二次蒸馏水洗涤，然后吸入样品溶液，记录其吸光度。3.将锌空心阴极灯调入光路，将仪器调为锌的测试参数，按步骤将锌空心阴极灯调入光路，将仪器调为锌的测试参数，按步骤（2）测定锌标准系列溶液和样品溶液的吸光度。）测定锌标准系列溶液和样品溶液的吸光度。实验实验五五 水中铜锌水中铜锌的测定的测定五、实验结果与数据处理五、实验结果与数据处理根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中铜和锌的含量。查出或用回归方程计算出样品中铜和锌的含量。实验实验五五 水中铜锌水中铜锌的测定的测定标准曲线标准曲线分析编号分析编号123456标准液加入体积（标准液加入体积（mL）0.00标准系列浓度标准系列浓度c（mg.L-1）0.00吸光度（吸光度（A）减去空白后吸光度（减去空白后吸光度（A）回归方程回归方程Y=相关系数相关系数R=试样结果试样结果实验实验五五 水中铜锌水中铜锌的测定的测定样品编号样品编号分析编号分析编号稀释倍数稀释倍数吸光度（吸光度（A A）扣除空白吸光度扣除空白吸光度 A A平行样浓度平行样浓度（mg/Lmg/L）样样品品浓浓度度（mg/Lmg/L）六、思考与讨论六、思考与讨论1.简述原子吸收光谱法的原理和分析过程。简述原子吸收光谱法的原理和分析过程。2.分析影响测定结果准确度的因素。分析影响测定结果准确度的因素。3.分析原子吸收光谱法与分光光度法的相同点和主要区别。分析原子吸收光谱法与分光光度法的相同点和主要区别。实验实验五五 水中铜锌水中铜锌的测定的测定实验实验六六 校园水环境质量现状监测校园水环境质量现状监测一、实验目的一、实验目的1.1.掌握水环境质量调查方法和监测方案的制定。掌握水环境质量调查方法和监测方案的制定。2.2.进一步巩固课本所学知识，深入了解水质指标的采样分析和数进一步巩固课本所学知识，深入了解水质指标的采样分析和数据处理等方法与技能。据处理等方法与技能。3.3.独立完成监测任务和处理监测数据能力，对各项目监测结果的独立完成监测任务和处理监测数据能力，对各项目监测结果的综合分析和评价能力。综合分析和评价能力。4.4.通过对校园水环境的监测，结合地表水环境质量标准，对水环通过对校园水环境的监测，结合地表水环境质量标准，对水环境质量现状进行评价。境质量现状进行评价。实验实验六六 校园水环境质量现状监测校园水环境质量现状监测二、组织和分工二、组织和分工由于水环境质量现状监测是一项工作量大、涉及面广的工作，需由于水环境质量现状监测是一项工作量大、涉及面广的工作，需要组织要组织10人左右，成立一个小组，讨论分工，形成一个完整的团人左右，成立一个小组，讨论分工，形成一个完整的团队。队。三、监测方案的制定三、监测方案的制定1.校园湖基本资料：安徽建筑大学南校区校园景观湖占地校园湖基本资料：安徽建筑大学南校区校园景观湖占地100余亩，余亩，周边有食堂及学生公寓，水源补充主要来自降雨及降雨时校园内地周边有食堂及学生公寓，水源补充主要来自降雨及降雨时校园内地表径流。表径流。实验实验六六 校园水环境质量现状监测校园水环境质量现状监测图1校园景观湖位置图实验实验六六 校园水环境质量现状监测校园水环境质量现状监测三、监测方案的制定三、监测方案的制定2.采样点布设：设四个采样点，分别如图2所示。图中1#点接近流入口，3#接近出水口，4#点靠近学生公寓，2#点靠近校园内马路。3.检测指标：氨氮、CODCr、总磷、pH和电导率。其中氨氮、CODCr的分析方法参看实验指导书中实验八和九，TP测定见水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法（GB 11893-89）。4.采样设备及样品保存5.样品预处理及指标测定6.监测数据分析及校园湖水质现状评价实验实验六六 校园水环境质量现状监测校园水环境质量现状监测四、实施四、实施 按计划和分工实施监测，如现场发现问题，按预案或实际情况进行调整。采样在现场固定，带回实验室及时分析，进行实验室质量控制，分析，整理数据，分析及讨论。五、报告的编写五、报告的编写 按照实验报告格式要求，写一份完整的校园湖水环境质量现状监测报告。根据样品监测结果，结合地表水环境质量标准（GB3838-2002），对易海水质进行总体评价。实验实验七七 污水处理厂处理效能监测污水处理厂处理效能监测一、一、实验目的实验目的1.掌握污水处理厂污水处理水质监测方案制定。掌握污水处理厂污水处理水质监测方案制定。2.进一步巩固课本所学知识，深入了解水质指标的采样分析和数据进一步巩固课本所学知识，深入了解水质指标的采样分析和数据处理等方法与技能。处理等方法与技能。3.独立完成监测任务和处理监测数据能力，对各项目监测结果的综独立完成监测任务和处理监测数据能力，对各项目监测结果的综合分析和评价能力。合分析和评价能力。4.结合污水处理厂污水排放标准，对污水处理厂污水处理工艺进行结合污水处理厂污水排放标准，对污水处理厂污水处理工艺进行评价。评价。实验实验七七 污水处理厂处理效能监测污水处理厂处理效能监测二、组织与分工二、组织与分工 由于水环境质量现状监测是一项工作量大、涉及面广的工作，由于水环境质量现状监测是一项工作量大、涉及面广的工作，需要组织需要组织10人左右，成立一个小组，讨论分工，形成一个完整的团人左右，成立一个小组，讨论分工，形成一个完整的团队。队。实验实验七七 污水处理厂处理效能监测污水处理厂处理效能监测三、监测方案制定三、监测方案制定1.基础资料调查：基础资料调查：污水处理厂位于污水处理厂位于X市经济开发区内，规划总规模市经济开发区内，规划总规模60万吨万吨/日，服务面积约日，服务面积约191平方公里。该厂一期工程设计处理规模平方公里。该厂一期工程设计处理规模10万吨万吨/日，总投资日，总投资2.59亿元，采用氧化沟工艺，出水水质达到亿元，采用氧化沟工艺，出水水质达到城城镇污水处理厂污染物排放标准镇污水处理厂污染物排放标准（GB18918-2002）一级）一级B标准，于标准，于2006年底建成投产。二期工程设计处理规模年底建成投产。二期工程设计处理规模10万吨万吨/日，总投资日，总投资2.43亿元，采用氧化沟工艺，出水水质达亿元，采用氧化沟工艺，出水水质达城镇污水处理厂污染物排放城镇污水处理厂污染物排放标准标准（GB18918-2002）一级）一级A标准，水排入派河。该厂于标准，水排入派河。该厂于2010年年9月开工建设，于月开工建设，于2011年上半年建成试运行。年上半年建成试运行。实验实验七七 污水处理厂处理效能监测污水处理厂处理效能监测图1污水处理厂位置图图2污水处理厂平面图实验实验七七 污水处理厂处理效能监测污水处理厂处理效能监测三、监测方案制定三、监测方案制定2.采样点布设：分别在进水口、氧化沟、二沉池和出水口设置采样点布设：分别在进水口、氧化沟、二沉池和出水口设置采样点。采样点。3.检测指标：氨氮、检测指标：氨氮、CODCr、TP。其中氨氮、。其中氨氮、CODCr的分析方的分析方法参看实验指导书中实验八和九，法参看实验指导书中实验八和九，TP测定见水质测定见水质 总磷的测定总磷的测定 钼钼酸铵分光光度法（酸铵分光光度法（GB 11893-89）。）。4.采样设备及样品保存采样设备及样品保存5.样品预处理及指标测定样品预处理及指标测定6.监测数据分析及污水处理工艺效能评价监测数据分析及污水处理工艺效能评价实验实验七七 污水处理厂处理效能监测污水处理厂处理效能监测四、实施四、实施按计划和分工实施监测，如现场发现问题，按预案或实际情况进按计划和分工实施监测，如现场发现问题，按预案或实际情况进行调整。采样在现场固定，带回实验室及时分析，进行实验室质量行调整。采样在现场固定，带回实验室及时分析，进行实验室质量控制，分析，整理数据，分析及讨论。控制，分析，整理数据，分析及讨论。五、报告的编写五、报告的编写按照实验报告格式要求，写一份完整的污水处理厂水质监测报告。按照实验报告格式要求，写一份完整的污水处理厂水质监测报告。根据监测结果，结合根据监测结果，结合城镇污水处理厂污染物排放标准城镇污水处理厂污染物排放标准（GB18918-2002）一级）一级A标准，评价污水厂工艺运行效能。标准，评价污水厂工艺运行效能。一、实验目的一、实验目的 掌握氨氮测定最常用的方法掌握氨氮测定最常用的方法纳氏试剂比色法。纳氏试剂比色法。二、原理二、原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其范围内测其吸光度，计算其含量。吸光度，计算其含量。实验实验八八 水中氨氮水中氨氮的测定的测定实验实验八八 水中氨氮水中氨氮的测定的测定三、实验器材三、实验器材1、仪仪器：可器：可见见光分光光度光分光光度计计，分析天平等。，分析天平等。2、玻璃器皿：、玻璃器皿：50mL具塞比色管，玻璃比色皿（具塞比色管，玻璃比色皿（2cm），移液），移液管，容量瓶等管，容量瓶等。3、试剂：、试剂：（1）纳氏试剂：）纳氏试剂：称取称取80g氢氧化钠，溶解于氢氧化钠，溶解于250mL水中，充分冷却至室温。水中，充分冷却至室温。另取另取35g碘化钾和碘化钾和50g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至500mL，贮于聚，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。乙烯瓶中，密塞保存。三、实验器材三、实验器材（2）酒石酸钾钠溶液）酒石酸钾钠溶液：称称取取250g酒酒石石酸酸钾钾钠钠，溶溶解解于于450mL水水中中，加加热热煮煮沸沸以以除去氨，放冷，定容至除去氨，放冷，定容至500ml。（3）铵标准使用溶液）铵标准使用溶液：称称取取3.819g经经100干干燥燥过过的的氯氯化化铵铵溶溶于于水水中中，移移入入1000ml容容量量瓶瓶中中，稀稀释释至至标标线线，从从中中移移取取10.00mL至至500mL容容量量瓶瓶中中，用用水水稀稀释释至至标标线线。此此溶溶液液每每毫毫升升含含有有0.020mg的氨氮。的氨氮。实验实验八八 水中氨氮水中氨氮的测定的测定四、实验步骤四、实验步骤1、标准曲线的绘制：、标准曲线的绘制：3、取适量待分析水样，控制氨氮含量不超过、取适量待分析水样，控制氨氮含量不超过0.1mg，加入，加入50mL比色管中，稀释至标线，加比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，酒石酸钾钠溶液，加加1.5mL纳氏试剂，混匀，放置纳氏试剂，混匀，放置10min后，同标准曲线测定后，同标准曲线测定吸光度。吸光度。4、由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准、由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量。曲线上查得氨氮含量。2、由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得、由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的标准曲线。到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的标准曲线。吸吸取取0.00、0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mL铵铵标标准准使使用用液液于于50mL比比色色管管中中，加加水水至至标标线线，加加1.0mL酒酒石石酸酸钾钾钠钠溶溶液液，混混匀匀。加加1.5mL纳纳氏氏试试剂剂，混混匀匀。放放置置10min后后，在波长在波长420nm处，以水为参比，测定吸光度。处，以水为参比，测定吸光度。实验实验八八 水中氨氮水中氨氮的测定的测定五、实验结果与数据处理五、实验结果与数据处理根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中氨氮的含量。查出或用回归方程计算出样品中氨氮的含量。实验实验八八 水中氨氮水中氨氮的测定的测定标准曲线标准曲线分析编号分析编号1 123456标准液加入体积标准液加入体积（mL）标准系列浓度标准系列浓度c（mg.L-1）吸光度（吸光度（A）减去空白后吸光度减去空白后吸光度（A）回归方程回归方程Y=相关系数相关系数R=实验实验八八 水中氨氮水中氨氮的测定的测定试样中氨氮结果试样中氨氮结果样样品品编编号号分分析析编编号号稀稀释释倍倍数数吸光度吸光度（A）扣除空白吸扣除空白吸光度光度 A样品浓度样品浓度（mg/L）平行样浓度平行样浓度（mg/L）加标量加标量（g）回收量回收量（g）回收率回收率（%）实验实验八八 水中氨氮水中氨氮的测定的测定六、思考题六、思考题1、酒石酸、酒石酸钾钠钾钠溶液在氨氮溶液在氨氮测测定中的作用？定中的作用？2、用、用纳纳氏比色法氏比色法测测定氨氮定氨氮时时主要有哪些干主要有哪些干扰扰，如何消除？，如何消除？一、实验目的一、实验目的掌握化学需氧量的原理和操作方法。掌握化学需氧量的原理和操作方法。二、原理二、原理 本方法在经典重铬酸钾硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾本方法在经典重铬酸钾硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。在强酸性溶液中，在复合催化剂和高温消解的作用下，与钼酸铵。在强酸性溶液中，在复合催化剂和高温消解的作用下，使重铬酸钾完全氧化水样中的还原性物质。通过分光光度计测定使重铬酸钾完全氧化水样中的还原性物质。通过分光光度计测定被还原六价格的量，即能确定水样中被还原六价格的量，即能确定水样中COD的含量。的含量。实验实验九九 COD的测定的测定三、实验器材三、实验器材1、仪仪器：可器：可见见光分光光度光分光光度计计，消解仪，分析天平等。，消解仪，分析天平等。2、玻璃器皿：、玻璃器皿：玻璃比色皿（玻璃比色皿（3cm）、）、25ml具塞刻度具塞刻度试试管，管，25mlCOD消解管，消解管，烧烧杯等杯等。3、试剂、试剂（1）邻苯二甲酸氢钾：）邻苯二甲酸氢钾：在在105下将邻苯二甲酸氢钾烘干下将邻苯二甲酸氢钾烘干2h，冷却。在分析天平上，冷却。在分析天平上称取称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾，将其溶解于烧杯中，再将溶邻苯二甲酸氢钾，将其溶解于烧杯中，再将溶液转移到液转移到1000ml的容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。的容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。实验实验九九 COD的测定的测定（2）消化液：）消化液：称取称取10.3g重铬酸钾、重铬酸钾、20.0g硫酸铝钾、硫酸铝钾、40g钼酸铵和钼酸铵和10g硫酸汞，硫酸汞，溶解于溶解于80ml浓硫酸中，定容到浓硫酸中，定容到400ml，并保存在试剂瓶中。，并保存在试剂瓶中。（2）催化剂：）催化剂：在在500ml浓硫酸中加入浓硫酸中加入5g硫酸银，混匀后放置两天，使其完全硫酸银，混匀后放置两天，使其完全溶解。溶解。实验实验九九 COD的测定的测定四、实验步骤四、实验步骤1、取、取7支具塞刻度试管，准确加入支具塞刻度试管，准确加入0.00mL、0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL的邻苯的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，加水至二甲酸氢钾标准溶液，加水至2.00mL。向每支试管中加。向每支试管中加入入0.7mL消化液和消化液和3.5mL催化剂，再将其置入消解装置催化剂，再将其置入消解装置中中150下消解下消解25min，取出冷却至室温。加入蒸馏水定，取出冷却至室温。加入蒸馏水定容至容至10mL。在波长。在波长600nm处比色，测吸光度。求出直线处比色，测吸光度。求出直线回归方程。回归方程。2、水样的测定、水样的测定取适量混合均匀的水样于具塞刻度试管中，用水稀释至取适量混合均匀的水样于具塞刻度试管中，用水稀释至2.00mL，测定方法同标准溶液。，测定方法同标准溶液。实验实验九九 COD的测定的测定五、实验结果与数据处理五、实验结果与数据处理根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中化学需氧量的含量。查出或用回归方程计算出样品中化学需氧量的含量。实验实验九九 COD的测定的测定标准曲线标准曲线分析编号分析编号123456标准液加入体积（标准液加入体积（mL）标准系列浓度标准系列浓度c（mg.L-1）吸光度（吸光度（A）减去空白后吸光度（减去空白后吸光度（A）回归方程回归方程Y=相关系数相关系数R=实验实验九九 COD的测定的测定试样中化学需氧量结果试样中化学需氧量结果样样品品编编号号分分析析编编号号稀稀释释倍倍数数吸光度吸光度（A）扣除空白吸扣除空白吸光度光度 A样品浓度样品浓度（mg/L）平行样浓度平行样浓度（mg/L）加标量加标量（g）回收量回收量（g）回收率回收率（%）实验实验九九 COD的测定的测定六、思考题六、思考题1.COD与与BOD5的区别的区别2.COD测定时为什么要取混合均匀的水样？测定时为什么要取混合均匀的水样？实验实验九九 COD的测定的测定一、实验目的一、实验目的掌握废水中油的萃取富集原理和分液操作方法。掌握废水中油的萃取富集原理和分液操作方法。二、原理二、原理 本方法在采用石油醚萃取废水中的油，应用紫外分光光度法测定本方法在采用石油醚萃取废水中的油，应用紫外分光光度法测定废水中油的浓度。废水中油的浓度。实验实验十十 废水中油废水中油的测定的测定实验实验十十 废水中油废水中油的测定的测定三、实验器材三、实验器材1、仪器：紫外器：紫外分光光度分光光度计计，。，。2、玻璃器皿：、玻璃器皿：1000mL分液漏斗，分液漏斗，10nm石英比色皿，石英比色皿，50mL容量瓶，容量瓶，G3型型25mL玻璃砂芯漏斗或玻璃三角漏斗等。玻璃砂芯漏斗或玻璃三角漏斗等。用用经经脱脱芳芳烃烃并并重重蒸蒸馏馏过过的的30-60石石油油醚醚，从从待待测测水水样样中中萃萃取取油油品品，经经无无水水硫硫酸酸钠钠脱脱水水后后过过滤滤。将将滤滤液液置置于于65水水浴浴上上蒸蒸出出石石油油醚醚，然然后后置置于于65恒恒温温箱箱内内赶赶尽尽残残留留的的石石油油醚醚，即即得得标准油品。标准油品。3、标准油：、标准油：（2）标准油贮备溶液：）标准油贮备溶液：准准确确称称取取标标准准油油品品0.100g溶溶于于60-90石石油油醚醚中中，移移入入100mL容容量量瓶瓶内内，用用石石油油醚醚稀稀释释至至标标线线。此此溶溶液液每每毫毫升升含含有有1.00mg油。油。（3）标准油使用溶液：）标准油使用溶液：将将标标准准油油贮贮备备液液用用石石油油醚醚稀稀释释10倍倍，此此溶溶液液每每毫毫升升含含有有0.10mg的油。的油。实验实验十十 废水中油废水中油的测定的测定四、实验步骤四、实验步骤1、向、向7个容量瓶中，分别加入个容量瓶中，分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00、25.00mL标准油使用溶液，用石油醚（标准油使用溶液，用石油醚（60-90）稀释至标线。在选定波长处，用稀释至标线。在选定波长处，用10mm石英比色皿，以石石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。2、水样的测定、水样的测定将已测量体积的水样，仔细移入将已测量体积的水样，仔细移入500mL分液漏斗中，加入分液漏斗中，加入11硫酸硫酸5mL酸化。加入氯化钠，其量约为水量的酸化。加入氯化钠，其量约为水量的2（m/V）。用）。用20mL石油醚（石油醚（6090馏分）清洗采样瓶后，馏分）清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。充分振摇移入分液漏斗中。充分振摇3min，静置使之分层，将水层，静置使之分层，将水层移入采样瓶内。移入采样瓶内。实验实验十十 废水中油废水中油的测定的测定4、将水层移回分液漏斗内，用、将水层移回分液漏斗内，用15mL石油醚重复萃取一次，石油醚重复萃取一次，萃取液经无水硫酸钠脱水后，移入容量瓶内。最后，用萃取液经无水硫酸钠脱水后，移入容量瓶内。最后，用10mL石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均收集于同一容量瓶内，石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均收集于同一容量瓶内，用石油醚稀释至标线。用石油醚稀释至标线。5、在选定的波长处，用、在选定的波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参石英比色皿，以石油醚为参比，测量其吸光度。比，测量其吸光度。6、由水样测定的吸光度，从标准曲线上查得相应的油含量。、由水样测定的吸光度，从标准曲线上查得相应的油含量。实验实验十十 废水中油废水中油的测定的测定3、将滤纸对折两次，放入三角漏斗中（切忌用水润湿），、将滤纸对折两次，放入三角漏斗中（切忌用水润湿），放入无水硫酸钠，内铺放入无水硫酸钠，内铺2cm厚，将石油醚萃取液倒入该三厚，将石油醚萃取液倒入该三角漏斗，滤入角漏斗，滤入50m容量瓶内。容量瓶内。实验实验十十 废水中油废水中油的测定的测定五、结果与计算五、结果与计算标准曲线标准曲线分析编号分析编号12345678标准液加入体积标准液加入体积（mL）标准加入量（标准加入量（mg）吸光度（吸光度（A）减去空白后吸光度减去空白后吸光度（A）回归方程回归方程Y=相关系数相关系数R=实验实验十十 废水中油废水中油的测定的测定样样品品编编号号分分析析编编号号取取样样体体积积（mL）稀稀释释倍数倍数吸光吸光度度（A）扣除扣除空白空白吸光吸光度度A测测得得量量（g）样样品品浓浓度度（mg/L）平行平行样浓样浓度度（mg/L）加加标标量量（g）回收回收量量（g）回收回收率率（%）试样中油的结果试样中油的结果计算计算其中：其中：m从标准曲线中查出相应油的量（从标准曲线中查出相应油的量（mg）V水样体积（水样体积（mL）六、思考题六、思考题1、水样及空白测定所使用的石油醚为何应为同一批号？、水样及空白测定所使用的石油醚为何应为同一批号？2、用塑料桶采集或保存水样，会引起测定结果怎样的变化？、用塑料桶采集或保存水样，会引起测定结果怎样的变化？实验实验十十 废水中油废水中油的测定的测定一、实验目的一、实验目的 掌握高效液相色谱的原理及操作步骤。掌握高效液相色谱的原理及操作步骤。实验实验十一十一 废水中硝基苯的测定废水中硝基苯的测定 系统由、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组系统由、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中做相对运动时，的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中做相对运动时，经过反复多次的吸附经过反复多次的吸附解吸的分配过程，各组分在移动速度上产解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大差别，