实验八2铵盐中氮含量的测定

实 验 六 铵 盐 中 氮 含 量 的 测 定 (甲 醛 法 ) 实 验 目 的 1 了 解 酸 碱 滴 定 法 的 应 用 ， 掌 握 甲 醛 法 测 定 铵 盐 中 氮 含 量 的 方 法 ； 2 熟 悉 容 量 瓶 移 液 管 的 使 用 ； 3 了 解 大 样 的 取 用 原 则 。 实 验 原 理 NH4+的 酸 性 较 弱 (Ka=5.6 10-10)， 不 能 用碱 标 准 溶 液 直 接 滴 定 。4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2OKa =7.110-5(CH2)6N4H+3H+4NaOH=(CH2)6N4+4Na+4H2O pHsp8.7，选 酚 酞 为 指 示 剂 ， 滴 定 至 微 红 色 ， 30s内 不 褪 色 即 为 终 点 。 仪 器 与 试 剂1 仪 器 ： 碱 式 滴 定 管 、 锥 形 瓶 3只 、 分 析 天 平 、250mL烧 杯 、 容 量 瓶 、 移 液 管 、 塑 料 洗 瓶 、 玻 璃 棒2 试 剂 ： 氢 氧 化 钠 溶 液 0.1molL-1、 酚 酞 指 示 剂 0.2%、 甲 醛 (1+1， 18%)、 甲 基 红 0.2%、 硫 酸铵 试 样 实 验 步 骤 1、 配 制 试 液 准 确 称 取 试 样 (NH4)2SO4， 直 接 法 1.5-1.6g于 250mL烧 杯 中 ， 加 入 约30mL水 溶 解 ， 把 溶 液 定 量 的 完 全 转 移至 250mL的 容 量 瓶 中 ， 以 水 定 容 ， 摇匀 备 用 。 2、 测 定 移 取 样 液 25.00mL于 250mL锥 形 瓶 中 ，加 入 10mL 18%中 性 甲 醛 进 行 转 化 ， 然 后加 入 12滴 酚 酞 指 示 剂 ， 摇 匀 后 放 置 1分钟 ， 用 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液 滴 定 至 微 红 色 ，并 30s内 不 褪 色 即 为 终 点 （ 平 行 测 定 三次 ） 。 原 始 数 据 记 录m样 =_gCNaOH= 0.0953 molL-1 1 2 3VNaOH(mL) 数 据 处 理 记录项目 测定次数 1 2 3m样/g CNaOH /molL -1VNaOH /mLW N（%） N（%） 相对平均偏差/% 计 算 公 式NaOH NaOH (NH ) SO4 2 4C V 14.01 250.0 100% m 25.00 1000Nw 注 意 事 项 1. 甲 醛 中 含 有 微 量 酸 ， 应 事 先 中 和 。 滴 定 时加 入 甲 醛 后 要 放 置 一 分 钟 ， 使 反 应 完 全 。 2. 直 接 法 准 确 称 取 试 样 （ 硫 酸 铵 试 样 ） 1.5-1.6g于 250mL烧 杯 中 ， 溶 解 后 溶 液 定 量 的 完全 转 移 至 250mL的 容 量 瓶 中 。 1、 硫 酸 铵 试 样 溶 解 于 水 后 ， 溶 液 为 碱性 还 是 酸 性 ?能 否 用 氢 氧 化 钠 溶 液 直 接进 行 测 定 其 中 的 含 氮 量 ? 答 ： 溶 液 为 酸 性 ， 但 是 由 于 铵 盐 的 酸性 太 弱 Ka=5.6 10-10， 不 能 用 氢 氧 化 钠标 液 直 接 进 行 测 定 。 思 考 题 2、 本 测 定 为 什 么 要 取 大 样 进 行 分 析 ？ 答 ： 由 于 试 样 不 够 均 匀 ， 多 取 些 试 样 ，其 测 定 结 果 的 代 表 性 就 可 大 一 些 。 下 次 实 验EDTA标准溶液的配制与标定请 预 习 : P168-170