片剂质量检测

片剂四用测定仪：用于药片的硬度、脆碎度、崩解时限、溶出度的测试。一、崩解时限1、崩解时限：是指片剂在规定的液体介质和条件下破碎成小粒子并通过规定筛 网所需的时间。崩解度是片剂的重要质量指标之一。制剂崩解的快慢及崩解后颗 粒的大小，均有可能影响药物疗效。影响片剂崩解的因素：如主药的理化性质、崩解剂及其用量、粘合剂的粘性和用 量、润滑剂的疏水性、颗粒大小等等。根据中国药典2005 年版崩解时限检查法检查，应符合规定：口含片、咀嚼 片、溶液片、缓控释片，不需要作崩解时限检查。（1）压制片应在 15min 内全部崩解。（2）浸膏片、薄膜衣片应在 1h 内全部崩解。（3）肠衣片先在盐酸溶液（9-1000）中检查2h，每片不得有裂缝崩解或软化 现象，于 ph 为 6.8 的磷酸盐缓冲液中 1h 内应全部崩解。2、崩解时限检查 应用片剂四用测定仪进行测定。采用吊篮法，方法如下：取药片6 片，分别置于 吊篮的玻璃管中，每管各加一片，开动仪器使吊篮浸入371.0C的水中，按一 定的频率（30-32次/min）和幅度（552mm）往复运动。从片剂置于玻璃管开 始计时，至片剂破碎并全部固体粒子都通过玻璃管底部的筛网（2mm）为止， 该时间即为该片剂的崩解时间，应符合规定崩解时限（一般压制片为 15min）。 如有 1 片不符合要求，应另取 6 片复试，均应符合规定。 不同种类的片剂崩解时限： 普通片剂在15min内全部崩解； 薄膜衣片应在30min内全部崩解； 糖衣片应在1 小时内全部崩解； 含片应在30min内全部崩解； 舌下片应在5min内全部崩解。二、硬度和脆碎度 它们是反映药物的压缩成形性，对片剂的生产、运输和贮存带来直接影响，对片 剂的崩解，溶出度都有直接影响。用于测定片剂硬度和脆碎度的仪器有：孟山都 硬度计、Roche脆碎仪等。硬度一般指表面硬度，可用片剂硬度测定仪测定，中国药典未规定硬度的大 小，但生产企业为了保证药片在包衣、包装、运转过程中片子的完整都对其做了 具体的规定；脆碎度的测定中国药典已有规定。影响片剂硬度的因素有：原 辅料的可压性，压片力度大小和加压时间，粒子大小及其分布，以及物料含水量 及润滑剂等。1、硬度检查采用破碎强度法，采用片剂四用测定仪进行测定。方法如下：将药片径向固定在 两横杆之间，其中的活动柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎 时，活动柱杆的弹簧停止加压，仪器刻度盘所指示的压力即为片子的硬度。测定 6 片，取平均值。一般中药片应在23kg,西药片小片23kg,大片310kg为合格。2、脆碎度检查片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重约为6.5g；片重大于0.65g者取10 片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法 除去粉末，精密称重，减失重量不得过 1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅作1次。如减失重量超过1%时，可复检2次， 3次的平均减失重量 不得过 1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。三、溶出度 指在规定条件下，药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂溶出的速率和程度。 溶出度的测定量取经脱气处理的溶出介质（O.OImoL/L的HCL）900ml，倒入每个操作容器内， 加热使溶剂温度保持在 37 度左右。取供试品（阿司匹林片） 6 片，分别投入 6 个的转篮内，将转篮降入容器中，立即计时，在规定取样点吸取溶液适量，立即 经微孔滤膜滤过（自取样至滤过应在 30s 内完成），测量不同取样点溶液的吸光 度。实验结果1 、外观性状：可见完整光洁，色泽均匀，无异物，无杂斑，故检验合格2、实验中阿司匹林6片均在3min之内全部崩解，按药典规定，压制片应在15min 内崩解完全，故检验合格。3、硬度： 此处共计6片，是按照班级所有同学测量的，应当全班分成三组，每组取两片的 数据药片 硬度（单位为 kg）1 10.682 9.753 12.404 14.205 10.206 10.76片剂标准硬度为3-5kg，故检验合格。4、脆碎度检查前总片重 m1=6.800g 检查后总片重 m2=6.756g （m1-m2）/ m1*100%=0.647%1% 故检验合格。