《无机化学实验》PPT课件

无机化学实验实验基本操作和基本常识部分 开 始 第 一 部 分 无 机 化 学 实 验 基 本 操 作一 、 无 机 化 学 实 验 常 用 仪 器 介 绍 二 、 无 机 化 学 实 验 常 用 仪 器 的 使 用第 二 部 分 上 一 页 1、 常 用 玻 璃 仪 器 下 一 页 上 一 页 2、 常 用 仪 器 设 备电导仪 酸度计 返 回 7220型 分 光 光 度 计 光 电 分 析天 平TG328B 上 一 页 常 压 过 滤 基 本 操 作 ： 下 一 页 上 一 页 返 回 移 液 管 的 使 用 上 一 页 返 回 滴 定 管 的 使 用 上 一 页 第 二 部 分 怎 样 做 好 无 机 化 学 实 验 一 、 明 确 实 验 的 意 义 和 目 的二 、 掌 握 学 习 方 法三 、 遵 守 实 验 守 则四 、 注 意 实 验 安 全 五 、 实 验 室 的 应 急 处 理 第 三 部 分 上 一 页 通 过 做 实 验 我 们 要 达 到 以 下 四 个 目 的 ： 1、 掌 握 大 量 物 质 变 化 的 第 一 手 感 性 知 识 ， 进 一 步 熟 悉 元 素 及 其 化 合 物 的 重 要 性 质 和 反 应 ， 掌 握 重 要 化 合 物 的 一 般 制 备 、 分 离 和 鉴 定 检 测 方 法 ， 加 深 对 理 论 课 中 基 本 原 理 和 基 础 知 识 的 理 解 掌 握 。 2、 掌 握 化 学 实 验 的 技 术 ， 培 养 独 立 工 作 能 力 和 独 立 思 考 能 力 ， 如 独 立 准 备 和 进 行 实 验 的 能 力 ， 细 致 观 察 和 记 录 现 象 ， 归 纳 、 综 合 、 正 确 处 理 数 据 的 能 力 。 3、 培 养 实 事 求 是 的 科 学 态 度 ， 准 确 、 细 致 、 整 洁 等 良 好 的 科 学 习 惯 以 及 科 学 的 思 维 方 法 ， 培 养 敬 业 和 一 丝 不 苟 的 工 作 精 神 ， 养 成 良 好 的 实 验 室 工 作 习 惯 。 4、 了 解 实 验 室 工 作 有 关 知 识 ， 如 实 验 室 的 各 项 规 则 ， 实 验 工 作 的 基 本 程 序 ， 实 验 室 的 布 局 ， 试 剂 、 物 资 的 管 理 ； 实 验 可 能 发 生 的 一 般 事 故 及 其 处 理 ； 实 验 室 管 理 的 一 般 知 识 等 。 化 学 实 验 课 的 学 习 方 法 大 致 有 以 下 三 个 步 骤 ：1、 预 习 预 习 应 做 到 ： 认 真 阅 读 实 验 教 材 、 有 关 教 科 书 和 参 考 资 料 ， 查 阅 有 关 数 据 ； 明 确 实 验 目 的 和 基 本 原 理 ； 了 解实 验 的 内 容 和 实 验 时 应 注 意 的 地 方 ； 熟 悉 安 全 注 意 事 项 ； 写出 预 习 实 验 报 告 。2、 实 验实 验 要 求 做 到 以 下 几 点 ： 认 真 操 作 ， 细 心 观 察 实 验 现 象 ， 并 及 时 、 如 实 地 做 好 详 细 记 录 ； 实 验 过 程 中 应 勤 于思 考 ， 仔 细 分 析 ， 力 争 自 己 解 决 问 题 ； 实 验 过 程 中 应 保 持 肃静 ， 严 格 遵 守 实 验 室 工 作 规 则 。 3、 实 验 报 告 实 验 报 告 要 求 ： 实 验 报 告 的 书 写 应 字 迹 端 正 ， 简 明 扼 要 ，整 齐 清 洁 ， 决 不 允 许 草 率 应 付 甚 至 抄 袭 编 造 。 实 验 守 则 ：1、 实 验 前 一 定 要 做 好 预 习 和 实 验 准 备 工 作 。2、 实 验 时 要 集 中 精 力 ， 认 真 操 作 ， 仔 细 观 察 ， 积 极 思 考 ， 如 实 详 细 的 做 好 记 录 。3、 实 验 中 必 须 保 持 肃 静 ， 不 准 大 声 喧 哗 ， 不 得 到 处 乱 走 。 不 得 无 故 缺 席 。4、 爱 护 公 共 财 物 ， 小 心 使 用 仪 器 和 实 验 设 备 ， 注 意 节 约 水 、 电 和 化 学 试 剂 。 每 人 应 取 用 自 己 的 仪 器 ， 不 得 随 意 动 用 他人 的 仪 器 ； 公 共 仪 器 和 临 时 公 用 的 仪 器 用 毕 应 洗 净 ， 并 立 即 送回 原 处 。 如 有 损 坏 ， 必 须 及 时 登 记 补 领 。 5、 实 验 台 上 的 仪 器 应 整 齐 的 放 在 一 定 的 位 置 上 ， 并 经 常 保 持 实 验 台 面 的 清 洁 。 每 次 实 验 后 由 学 生 轮 流 值 日 ， 负 责 打 扫 和 整 理 实 验 室 ， 并 检 查 水 龙 头 、 门 、 窗 是 否 关 紧 ， 电 闸 是 否 关 闭 。 实 验 室 安 全 守 则 ： 1、 不 要 用 湿 的 手 、 物 接 触 电 源 。 水 、 电 一 经 使 用 完 毕 ， 就 立 即 关 闭 水 龙 头 开 关 和 电 闸 。 点 燃 的 火 柴 用 后 立 即 熄 灭 ， 不 得 乱 仍 。 2、 严 禁 在 实 验 室 内 饮 食 、 吸 烟 ， 或 把 食 具 带 进 实 验 室 。 实 验 完 毕 ， 必 须 洗 净 双 手 。 3、 绝 对 不 允 许 随 意 混 合 各 种 化 学 药 品 ， 以 免 发 生 意 外 事 故。 第 三 部 分 如 何 写 好 实 验 报 告上 一 页 一 、 实 验 报 告 的 要 求 学 生 必 须 当 堂 (或 指 定 的 时 间 内 )用 专 用 实 验 报告 纸 写 好 实 验 报 告 ， 由 课 代 表 收 齐 交 给 指 导 老师 。 （ 实 验 前 要 充 分 预 习 ， 并 按 要 求 写 出 预 习报 告 ， 实 验 后 将 现 象 、 数 据 、 结 论 等 填 写 入 预留 空 白 ， 经 整 理 即 成 正 式 报 告 。 ） 实 验 报 告 要 记 载 清 楚 、 结 论 明 确 、 文 字 简 练 、书 写 整 洁 。 不 合 格 者 指 导 老 师 可 令 其 重 做 。 实 验 现 象 或 数 据 必 须 是 自 己 实 验 的 真 实 记 录 ，严 禁 弄 虚 作 假 或 抄 袭 他 人 结 果 。 不 同 类 型 实 验 ， 按 不 同 格 式 书 写 。 下 一 页 上 一 页 二 、 实 验 报 告 的 格 式 测 定 实 验 元 素 及 化 合 物 性 质 的 实 验 制 备 实 验 综 合 、 设 计 性 实 验 结 束 上 一 页 实 验 三 醋 酸 解 离 平 衡 常 数 的 测 定一 、 实 验 目 的1.了 解 pH 计 （ 酸 度 计 ） 的 使 用 方 法2.了 解 和 掌 握 应 用 pH 法 测 定 弱 酸 解 离 常 数 的 方 法二 、 实 验 原 理 ：三 、 实 验 仪 器 及 试 剂 ：四 、 实 验 步 骤 （ 内 容 ） ：五 、 实 验 数 据 及 处 理 ：按 照 实 验 教 材 的 记 录 内 容 和 格 式 记 录 有 关 实 验 数 据 ， 注意 准 确 保 留 有 效 数 字 。 计 算 过 程 及 使 用 的 计 算 公 式 。六 、 问 题 与 讨 论计 算 出 相 对 误 差 值 ， 讨 论 造 成 误 差 的 原 因 及 实 验 中 存 在的 问 题 。七 、 思 考 题 上 一 页 实 验 九 主 族 元 素 一 、 实 验 目 的 1、 通 过 对 氯 、 溴 、 碘 及 其 化 合 物 性 质 的 验 证 ， 掌 握 试 管 实 验 的 正 确 操 作 方 法； 观 察 归 纳 元 素 及 其 化 合 物 性 质 变 化 规 律 。 2、 通 过 实 验 掌 握 IV、 V族 金 属 元 素 氢 氧 化 物 及 其 水 合 物 的 酸 碱 性 、 氧 化 还原 性 及 其 规 律 变 化 。 二 、 实 验 内 容 1、 次 氯 酸 的 氧 化 性实 验 内 容 现 象 理 论 解 释 或 结 论在 2mL氯 水中 滴 加 1 2滴 2MNaOH, 调 节 PH值约 为 8。 分装 3支 试 管中 。 制 得 溶 液 10滴2MHCl,加 热 淀 粉 碘 化钾 试 纸 变 兰 NaClO+2HCl=NaCl+Cl制 得 溶 液 5 滴0.4%淀 粉 ， 再 逐 滴加 入 0.1MKI溶 液 溶 液 逐 渐 由无 色 变 为 兰色 NaCl+2KI+H2O=NaCl+I2+2KOH制 得 溶 液 1滴 品红 溶 液 红 色 立 即 退去 次 氯 酸 盐 具 有 漂 白 作 用 2、 氯 酸 盐 的 氧 化 性 （ 略 ）三 、 问 题 与 讨 论 实 验 中 一 些 尚 未 很 好 解 决 的 问 题 及 与 本 次 实 验 有 关 的 理 论 知 识 探 讨上 一 页 1 1.0 1.0 1.5 0.5 0.5 1.5 2 2.0 2.0 0.7 mL 0.61 mL 0.50mL一 位 有 效 数 字 两 位 有 效 数 字 两 位 有 效 数 字 上 一 页 制 备 实 验一 、 实 验 目 的 ： 1. 掌 握 提 纯 NaCl的 原 理 和 方 法 。 2. 学 习 溶 解 、 沉 淀 、 常 压 过 滤 、 减 压 过 滤 、 蒸 发 浓 缩 、 结 晶 和 烘 干 等 基 本 操 作 。 3. 了 解 Ca2+、 Mg2+、 SO42- 等 离 子 的 定 性 鉴 定 。二 、 实 验 步 骤 ： 用 方 框 和 箭 头 表 示 制 备 各 步 骤 所 加 试 剂 浓 度 、 量 ， 控 制 的 条 件 和 出 现 的 现 象 。把 整 个 制 备 过 程 表 示 在 一 张 方 框 图 中 。 例 如 ： 试 剂 氯 化 钠 的 制 备 实 验 上 一 页 三 、 实 验 结 果 ： 产 品 质 量 、 产 率 （ ） 、 外 观 、 纯 度 等 。 四 、 题 与 讨 论 无 机 化 学 综 合 实 验明 矾 的 制 备 与 纯 度 测 定 明 矾 的 制 备 和 纯 度 测 定 一 、 实 验 目 的 1 了 解 明 矾 的 制 备 方 法 ； 2 认 识 铝 和 氢 氧 化 铝 的 两 性 ； 3 练 习 和 掌 握 溶 解 、 过 滤 、 结 晶 以 及 沉淀 的 转 移 和 洗 涤 等 无 机 制 备 中 常 用 的 基本 操 作 和 测 量 产 品 熔 点 的 方 法 。 二 、 实 验 原 理 明 矾 在 食 品 、 造 纸 和 医 药 等 行 业 都 有 广 泛 的 应 用 ，本 实 验 采 用 铝 屑 进 行 制 备 。 其 主 要 反 应 如 下 ：2Al + 2NaOH + 2H 2O 2NaAlO2 + 3H 2 用 饱 和 碳 酸 氢 铵 溶 液 与 NaAlO2反 应 制 备 Al(OH ) 3NaAlO2 + NH 4H CO3 + H 2O Al(OH ) 3+ NH 3+ NaH CO3 将 Al(OH ) 3沉 淀 与 硫 酸 反 应 制 硫 酸 铝 ， 加 入 硫 酸 钾后 ， 冷 却 、 结 晶 、 过 滤 、 烘 干 即 可 获 得 明 矾 。 2 Al(OH )3 + 3H 2SO4 Al2(SO4) 3 + 6H 2O(Al2 SO4)3 + K 2SO4 +24H 2O K 2SO4 (Al2 SO4)3 24H 2O 三 、 主 要 仪 器 和 试 剂1.主 要 仪 器 ： 烧 杯 ， 量 筒 ， 普 通 漏 斗 ， 布 氏 漏 斗 ， 抽滤 瓶 ， 表 面 皿 ， 蒸 发 皿 ， 酒 精 灯 ， 研 钵 ， 台 秤 ， 毛细 管 ， 提 勒 管 等 。2.试 剂 ： 铝 片 ， H 2SO4(1moLL-1), H 2SO4 (浓 ), NaOH (固 体 )， NH 4H CO3(固 体 )， K2SO4 (固 体 ) 四 、 实 验 步 骤1.制 备 NaAlO2称 取 1克 铝 片 并 剪 成 小 块 。称 取 一 定 量 的 NaOH 固 体 于 250毫 升 的 烧 杯 中 ， 加 入 6080 的 热 水 溶 解 ， 趁 热 分 2 3次 加 入 铝 屑 ， 盖 上 表 面 皿 至 完全 溶 解 。2. Al(OH )3沉 淀 的 生 成 与 洗 涤将 上 述 溶 液 加 热 至 沸 ， 在 不 断 搅 拌 下 加 入 碳 酸 氢 铵 饱 和溶 液 ， 是 溶 液 的 pH 值 降 为 8 9， 将 沉 淀 煮 沸 数 分 钟 ， 静 置 、抽 滤 并 洗 涤 2 3次 。 3.制 备 Al2(SO4)4溶 液将 Al(OH )3沉 淀 转 移 至 250毫 升 烧 杯 中 ， 加 入 50毫 升 蒸 馏 水 ， 边 搅 拌 边 滴 加 浓 硫 酸 至 pH 值 降 为 2 3。4.将 上 述 溶 液 转 移 至 蒸 发 皿 ， 再 加 入 适 量 研 细 的硫 酸 钾 固 体 加 热 至 完 全 溶 解 ， 并 蒸 发 浓 缩 至 液 面 有晶 膜 出 现 ， 静 置 、 冷 却 、 结 晶 、 过 滤 。5.纯 度 测 定将 产 品 明 矾 研 细 ， 用 毛 细 管 ， 提 勒 管 等 测 定 熔 点 。 五 、 指 导 与 思 考1.调 整 溶 液 的 pH 值 为 什 么 用 稀 酸 、 稀 碱 ，而 不 用 浓 酸 、 浓 碱 ？ 除 酸 、 碱 外 还 可 用 什 么调 整 溶 液 的 pH 值 ？ 选 用 的 原 则 是 什 么 ？2.本 实 验 中 ， 制 备 氢 氧 化 铝 时 为 什 么 用 碳 酸氢 铵 而 不 用 硫 酸 ？3.本 实 验 中 ， 几 次 加 热 的 目 的 是 什 么 ？ 熔 点 测 定 的 实 验 原 理1. 熔 点 ： 在 大 气 压 下 ， 固 体 化 合 物 加 热 到 由 固态 转 变 为 液 态 ， 并 且 固 、 液 两 相 处 于 平 衡 时的 温 度 就 是 该 化 合 物 的 熔 点 。 2. 熔 距 ： 被 加 热 的 纯 固 体 化 合 物 从 始 熔 至 全 熔的 温 度 变 化 范 围 为 熔 距 （ 或 熔 点 范 围 或 熔程 ） 。3. 纯 固 体 化 合 物 熔 距 不 超 过 0.5 1 ， 若 含 有杂 质 时 ， 则 其 熔 点 比 纯 固 体 化 合 物 的 熔 点 低 ，且 熔 距 变 宽 。 4.应 用 ： 利 用 此 性 质 ， 可 通 过 熔 点 测 定 所 得 数据 ， 推 断 被 测 物 质 为 何 种 化 合 物 ， 也 可 以初 步 判 断 被 测 物 质 的 纯 度 。例 如 ： A和 B两 种 物 质 的 熔 点 是 相 同 的 ， 可 用混 合 熔 点 法 检 验 A和 B是 否 为 同 一 种 物 质 。若 A和 B不 为 同 一 物 质 ， 其 混 合 物 的 熔 点 比各 自 的 熔 点 降 低 很 多 ， 且 熔 距 增 大 。 5.纯 粹 的 晶 体 有 机 物 有 固 定 的 熔 点曲 线 SM表 示 物 质 固 相 的 蒸气 压 与 温 度 的 关 系 ， 曲 线 ML表 示 液 相 的 蒸 气 压 与 温 度 的关 系 ， 曲 线 SM的 变 化 速 率 (即固 相 蒸 气 压 随 温 度 的 变 化 速率 )大 于 曲 线 LM的 变 化 速 率 ，两 曲 线 相 交 于 M点 ， 此 时 固 液两 相 蒸 气 压 相 等 ， 且 固 液 两相 平 衡 共 存 ， 这 时 的 温 度 (T)为 该 物 质 的 熔 点 。 加 热 纯 固 体 化 合 物 的 过 程中 ， 有 一 段 时 间 温 度 不 变 ，即 固 体 开 始 熔 化 直 至 固 体 全部 转 化 为 液 体 时 ， 固 体 全 部转 化 为 液 体 之 后 继 续 加 热 温度 就 会 线 性 上 升 。 以 上 说 明纯 粹 的 有 机 化 合 物 有 固 定 而又 敏 锐 的 熔 点 ， 同 时 要 想 精确 测 定 熔 点 ， 则 在 接 近 熔 点时 升 温 的 速 度 不 能 太 快 ， 必须 严 格 控 制 加 热 速 度 ， 以 每分 钟 升 高 1 2 为 宜 。 固体 液体固体和液体温度熔点 时间固体熔化相随着时间和温度而变化图2 测 定 熔 点 的 方 法 有 毛 细 管 熔 点 测 定 法 和 显微 熔 点 测 定 法 ， 一 般 实 验 室 常 用 的 方 法 是 毛细 管 熔 点 测 定 法 。 现 在 还 可 用 数 字 熔 点 仪 测定 熔 点 。 本 实 验 采 用 毛 细 管 法 测 定 熔 点 实 验 步 骤1 样 品 的 填 装 ： 将 毛 细 管 的 一 端 封 口 ，把 待 测 物 研 成 粉 末 ， 将 毛 细 管 未 封 口 的 一端 插 入 粉 末 中 ， 使 粉 末 进 入 毛 细 管 ， 再 将其 开 口 向 上 的 从 大 玻 璃 管 中 滑 落 ， 使 粉 末进 入 毛 细 管 的 底 部 。 重 复 以 上 操 作 ， 直 至有 2 3mm粉 末 紧 密 装 于 毛 细 管 底 部 。 温 度 计 提 勒 (Thiele)管熔 点 管 传 温 液温度计水银球处于B 形管两侧管中心部位 开口塞酒精灯 五 .实 验 装 置 图 2.仪 器 的 安 装 将 提 勒 (Thiele)管 (又 叫 b形管 或 熔 点 测 定 管 )夹 在 铁 架台 上 ， 装 入 浴 液 ， 使 液 面 高度 达 到 提 勒 管 上 侧 管 时 即 可 。用 橡 皮 圈 将 毛 细 管 紧 附 在温 度 计 上 ， 样 品 部 分 应 靠 在温 度 计 水 银 球 的 中 部 。温 度 计 水 银 球 恰 好 在 提 勒管 的 两 侧 管 中 部 为 宜 。