食品科学第八章++糖类

第 八 章 糖 类 物 质 的 测 定第 一 节 概 述(一 ） 定 义 和 分 类 碳 水 化 合 物 统 称 为 糖 类 ， 是 由 碳 、 氢 、 氧 三 种元 素 组 成 的 一 大 类 化 合 物 。 糖 +蛋 白 质 糖 蛋 白 糖 +脂 肪 糖 脂 碳 水 化 合 物 存 在 于 各 种 食 品 的 原 料 中 （ 特 别是 植 物 性 原 料 中 ） 。 作 为 食 品 工 业 的 主 要 原 料 和 辅 助 材 料 。 在 各 种 食 品 中 存 在 形 式 和 含 量 不 一 。 糖 分 为 单 糖 、 双 糖 、 多 糖 。 有 效 碳 水 化 合 物 人 体 能 消 化 利 用 的 单 糖 、双 糖 、 多 糖 中 的 淀 粉 。 无 效 碳 水 化 合 物 多 糖 中 的 纤 维 素 、 半 纤 维素 、 果 胶 等 不 能 被 人 体 消 化 利 用 的 。 这 些 无 效 碳 水 化 合 物 能 促 进 肠 道 蠕 动 。 四 、 食 品 中 糖 类 物 质 的 测 定 方 法 ： 相 对 密 度 法折 光 法 旋 光 法物 理 法 物 理 法 化 学 法 色 谱 法 发 酵 法 酶 法 重 量 法 直 接 滴 定 法 法 (改 良 的 兰 爱 农 法 ） 高 锰 酸 钾 法 萨 氏 法 3， 5二 硝 基 水 杨 酸 酚 硫 酸 法 蒽 酮 法 半 胱 氨 酸 咔 唑 法化 学 法 还 原 糖 法碘 量 法比 色 法 纸 色 谱 薄 层 色 谱 GC HPLC 半 乳 糖 脱 氢 酶 测 半 乳 糖 、 乳 糖 葡 萄 糖 氧 化 酶 测 葡 萄 糖 发 酵 法 测 不 可 发 酵 糖 重 量 法 测 果 胶 、 纤 维 素 、 膳 食 纤 维 素 色 谱 法 酶 法 第 二 节 可 溶 性 糖 类 的 测 定一 、 可 溶 性 糖 类 的 提 取 和 澄 清 食 品 中 可 溶 性 糖 类 通 常 是 指 葡 萄 糖 、 果 糖 等 游离 单 糖 及 蔗 糖 等 低 聚 糖 。 一 般 须 将 样 品 磨 碎 、 浸渍 成 溶 液 （ 提 取 液 ） ， 经 过 滤 后 再 测 定 。（ 一 ） 提 取1. 常 用 的 提 取 剂 有 水 及 乙 醇 溶 液 。 2. 提 取 液 制 备 的 原 则 取 样 量 与 稀 释 倍 数 的 确 定 ,使 (0.53.5mg / ml)。 含 脂 肪 的 食 品 ， 须 经 脱 脂 后 再 用 水 提 取 。 含 有 大 量 淀 粉 、 糊 精 及 蛋 白 质 的 食 品 ， 用 乙 醇 溶液 提 取 。 含 酒 精 和 二 氧 化 碳 的 液 体 样 品 ， 应 先 除 酒 精 、CO2。 提 取 过 程 如 用 水 提 取 ， 还 要 加 入 HgCl2, 防 低 聚 糖被 酶 水 解 。 中 性 醋 酸 铅【 Pb(CH3COO)23H2O】乙 酸 锌 和 亚 铁 氢 化 钾 溶 液硫 酸 铜 和 氢 氧 化 钠 溶 液 还 有 碱 性 醋 酸 铅 、氢 氧 化 铝 溶 液 、 活 性 炭 等 。（ 二 ） 提 取 液 的 澄 清1. 常 用 澄 清 剂 要 符 合 三 点 要 求2. 常 用 澄 清 剂 的 种 类 3.澄 清 剂 的 用 量 用 量 必 须 适 当 ， 太 少 ， 达 不 到 澄 清 的 目 的 ，太 多 ， 会 使 分 析 结 果 产 生 误 差 。 一 般 先 向 样 液 中 加 入 1 3 ml 澄 清 剂 ， 充 分混 合 后 静 置 。二 、 还 原 糖 的 测 定 根 据 糖 分 的 还 原 性 的 测 定 方 法 叫 还 原 糖 法 。（ 一 ） 碱 性 铜 盐 法 直 接 滴 定 法 （ 是 GB法 ） （ 1） 原 理 ： 将 一 定 量 的 碱 性 酒 石 酸 铜 甲 、 乙 液 等 量 混合 ， 立 即 生 成 天 蓝 色 的 氢 氧 化 铜 沉 淀 ； 这 种 沉 淀 很 快 与 酒 石 酸 钾 反 应 ， 生 成 深 蓝 色 的 可 溶 性 酒石 酸 钾 钠 铜 络 合 物 。 在 加 热 条 件 下 ， 以 次 甲 基 蓝 作 为 指 示 剂 ， 用 样 液 滴 定 ，样 液 中 的 还 原 糖 与 酒 石 酸 钾 钠 铜 反 应 ， 生 成 红 色 的 氧 化 亚 铜沉 淀 ； 这 种 沉 淀 与 亚 铁 氰 化 钾 络 合 成 可 溶 的 无 色 络 合 物 ； 二价 铜 全 部 被 还 原 后 ， 稍 过 量 的 还 原 糖 把 次 甲 基 蓝 还 原 ， 溶 液由 兰 色 变 为 无 色 ， 即 为 滴 定 终 点 ； 根 据 样 液 消 耗 量 可 计 算 出 还 原 糖 含 量 。 Cu2+ + 还 原 糖 Cu+计 算 还 原 糖 的 量 有 两 种 方 法 ：1. 用 已 知 浓 度 的 葡 萄 糖 标 准 溶 液 标 定 的 方 法 。2. 利 用 通 过 实 验 编 制 出 的 还 原 糖 检 索 表 来 计 算 。 在 测 定 过 程 中 要 严 格 遵 守 标 定 或 制 表 时 所 规定 的 操 作 条 件 ， 如 热 源 强 度 (电 炉 功 率 )、 锥 形瓶 规 格 、 加 热 时 间 、 滴 定 速 度 等 。 （ 2） 适 用 范 围 及 特 点 本 法 又 称 快 速 法 ， 它 是 在 蓝 一 爱 农 容 量 法 基础 上 发 展 起 来 的 ， 其 特 点 是 试 剂 用 量 少 ， 操 作 和计 算 都 比 较 简 便 、 快 速 ， 滴 定 终 点 明 显 。 适 用 于 各 类 食 品 中 还 原 糖 的 测 定 。 但 测 定 酱油 、 深 色 果 汁 等 样 品 时 ， 因 色 素 干 扰 ， 滴 定 终 点常 常 模 糊 不 清 ， 影 响 准 确 性 。 本 法 是 国 家 标 准 分 析 方 法 。 （ 3） 说 明 与 讨 论 碱 性 酒 石 酸 铜 甲 液 ： 硫 酸 铜 +次 甲 基 蓝 碱 性 酒 石 酸 铜 乙 液 ： 酒 石 酸 钾 钠 + NaOH + 亚铁 氰 化 钾 乙 酸 锌 溶 液 亚 铁 氰 化 钾 溶 液 葡 萄 糖 标 准 溶 液 ： 准 确 称 取 经 98 100 干燥 至 恒 重 的 无 水 葡 萄 糖 ， 加 水 溶 解 后 移 入 1000 m1容 量 瓶 中 ， 加 入 5m1盐 酸 (防 止 微 生 物 生 长 )。澄 清 剂 测 定 方 法 样 品 处 理 取 适 量 样 品 ， 按 本 章 第 二 节 中 的 原 则 对 样 品 进行 提 取 ， 提 取 液 移 入 250 m1 容 量 瓶 中 ， 慢 慢 加入 5 m1乙 酸 锌 溶 液 和 5 m1亚 铁 氰 化 钾 溶 液 ， 加水 至 刻 度 ， 摇 匀 后 静 置 30分 钟 。 用 于 燥 滤 纸 过滤 ， 弃 初 滤 液 ， 收 集 滤 液 备 用 。 碱 性 酒 石 酸 铜 溶 液 的 标 定 准 确 吸 取 碱 性 酒 石 酸 铜 甲 液 和 乙 液 各 5ml，置 于 250 ml 锥 形 瓶 中 ， 加 水 10ml， 加 玻 璃 珠 3粒 。从 滴 定 管 滴 加 约 9ml葡 萄 糖 标 准 溶 液 ， 加 热 使 其在 2分 钟 内 沸 腾 ， 准 确 沸 腾 30秒 钟 ， 趁 热 以 每 2秒1滴 的 速 度 继 续 滴 加 葡 萄 糖 标 准 溶 液 ， 直 至 溶 液蓝 色 刚 好 褪 去 为 终 点 。 记 录 消 耗 葡 萄 糖 标 准 溶 液 的 总 体 积 。 平 行 操作 3次 ， 取 其 平 均 值 。 m1 = VF10ml 碱 性 酒 石 酸 铜 溶 液 相 当 于 葡 萄 糖 的 质量 , mg;葡 萄 糖 标 准 溶 液 的 浓 度 , mg ml；V标 定 时 消 耗 葡 萄 糖 标 准 溶 液 的 总 体 积 ， ml。也 可 不 标 定 ， 直 接 查 表 求 值 。 样 品 溶 液 预 测 吸 取 碱 性 洒 石 酸 铜 甲 液 及 乙 液 各 5.00ml， 置 于250m1锥 形 瓶 中 ， 加 水 10 ml 加 玻 璃 珠 3粒 ， 加热 使 其 在 2分 钟 内 至 沸 ， 准 确 沸 腾 30秒 钟 ， 趁 热以 先 快 后 慢 的 速 度 从 滴 定 管 中 滴 加 样 品 溶 液 ， 滴定 时 要 始 终 保 持 溶 液 呈 沸 腾 状 态 。 待 溶 液 蓝 色 变浅 时 以 每 2秒 1滴 的 速 度 滴 定 ， 直 至 溶 液 蓝 色 刚好 褪 去 为 终 点 。 记 录 样 品 溶 液 消 耗 的 体 积 。 样 品 溶 液 测 定 吸 取 碱 性 洒 石 酸 铜 甲 液 及 乙 液 各 5.00 ml， 置 于250 ml 锥 形 瓶 中 ， 加 玻 璃 珠 3粒 ， 从 滴 定 管 中 加入 比 预 测 时 样 品 溶 液 消 耗 总 体 积 少 1 ml 的 样 品 溶液 ， 加 热 使 其 在 2分 钟 内 沸 腾 ， 准 确 沸 腾 30秒 钟 ，趁 热 以 每 2秒 1滴 的 速 度 继 续 滴 加 样 液 ， 直 至 蓝 色刚 好 褪 去 为 终 点 。记 录 消 耗 样 品 溶 液 的 总 体 积 。 同 法 平 行 操 作 3份 ，取 平 均 值 。 m 1m 2m 2m 1 6 说 明 与 讨 论 此 法 测 得 的 是 总 还 原 糖 量 。 在 样 品 处 理 时 ， 不 能 用 铜 盐 作 为 澄 清 剂 ， 以免 样 液 中 引 入 Cu2+， 得 到 错 误 的 结 果 。 碱 性 酒 石 酸 铜 甲 液 和 乙 液 应 分 别 贮 存 ， 用 时才 混 合 ， 否 则 酒 石 酸 钾 钠 铜 络 合 物 长 期 在 碱性 条 件 下 会 慢 慢 分 解 析 出 氧 化 亚 铜 沉 淀 ， 使试 剂 有 效 浓 度 降 低 。 滴 定 必 须 在 沸 腾 条 件 下 进 行 ， 其 原 因 一 是 可以 加 快 还 原 糖 与 Cu2+的 反 应 速 度 ； 二 是 次 甲 基蓝 变 色 反 应 是 可 逆 的 ， 还 原 型 次 甲 基 蓝 遇 空 气中 氧 时 又 会 被 氧 化 为 氧 化 型 。 此 外 ， 氧 化 亚 铜也 极 不 稳 定 ， 易 被 空 气 中 氧 所 氧 化 。 保 持 反 应液 沸 腾 可 防 止 空 气 进 入 ， 避 免 次 甲 基 蓝 和 氧 化亚 铜 被 氧 化 而 增 加 耗 糖 量 。 滴 定 时 不 能 随 意 摇 动 锥 形 瓶 ， 更 不 能 把 锥 形瓶 从 热 源 上 取 下 来 滴 定 ， 以 防 止 空 气 进 入 反 应 溶液 中 。 样 品 溶 液 预 测 的 目 的 ； 一 是 本 法 对 样 品 溶 液中 还 原 糖 浓 度 有 一 定 要 求 (0.1%左 右 )， 测 定 时样 品 溶 液 的 消 耗 体 积 应 与 标 定 葡 萄 糖 标 准 溶 液时 消 耗 的 体 积 相 近 ， 通 过 预 测 可 了 解 样 品 溶 液浓 度 是 否 合 适 ， 浓 度 过 大 或 过 小 应 加 以 调 整 ，使 预 测 时 消 耗 样 液 量 在 10 ml 左 右 ； 二 是 通 过 预 测 可 知 道 样 液 大 概 消 耗 量 ， 以 便 在 正式 测 定 时 ， 预 先 加 入 比 实 际 用 量 少 1 ml 左 右 的样 液 ， 只 留 下 1 ml 左 右 样 液 在 续 滴 定 时 加 入 ，以 保 证 在 1 分 钟 内 完 成 续 滴 定 工 作 ， 提 高 测 定 的准 确 度 。 影 响 测 定 结 果 的 主 要 操 作 因 素 是 反 应 液 碱 度 、热 源 强 度 、 煮 沸 时 间 和 滴 定 速 度 。 反 应 液 的 碱 度直 接 影 响 二 价 铜 与 还 原 糖 反 应 的 速 度 、 反 应 进 行的 程 度 及 测 定 结 果 。 在 一 定 范 围 内 ， 溶 液 碱 度 愈 高 ， 二 价 铜 的 还 原 愈 快 。因 此 ， 必 须 严 格 控 制 反 应 液 的 体 积 ， 标 定 和 测 定 时消 耗 的 体 积 应 接 近 ， 使 反 应 体 系 碱 度 一 致 。 热 源 一 般 采 用 800 w 电 炉 ， 电 炉 温 度 恒 定 后 才能 加 热 ， 热 源 强 度 应 控 制 在 使 反 应 液 在 两 分 钟 内 沸腾 ， 且 应 保 持 一 致 。 否 则 加 热 至 沸 腾 所 需 时 间 就 会不 同 ， 引 起 蒸 发 量 不 同 ， 使 反 应 液 碱 度 发 生 变 化 ，从 而 引 入 误 差 。 沸 腾 时 间 和 滴 定 速 度 对 结 果 影 响 也 较 大 ,一 般 沸腾 时 间 短 ， 消 耗 糖 液 多 。 反 之 ， 消 耗 糖 液 少 ； 滴定 速 度 过 快 ， 消 耗 糖 量 多 ， 反 之 ， 消 耗 糖 量 少 。因 此 ， 测 定 时 应 严 格 控 制 上 述 实 验 条 件 ， 应 力 求一 致 。 平 行 试 验 样 液 消 耗 量 相 差 不 应 超 过 0.1ml 。 (二 )高 锰 酸 钾 滴 定 法1 原 理 将 一 定 量 的 样 液 与 一 定 量 过 量 的 碱 性 酒 石 酸 铜溶 液 反 应 ， 还 原 糖 将 二 价 铜 还 原 为 氧 化 亚 铜 ， 经过 滤 ， 得 到 氧 化 亚 铜 沉 淀 ， 加 入 过 量 的 酸 性 硫 酸铁 溶 液 将 其 氧 化 溶 解 ， 而 三 价 铁 盐 被 定 量 地 还 原为 亚 铁 盐 ， 用 高 锰 酸 钾 标 准 溶 液 滴 定 所 生 成 的 亚铁 盐 ， 根 据 高 锰 酸 钾 溶 液 消 耗 量 可 计 算 出 氧 化 亚铜 的 量 ， 再 从 检 索 表 中 查 出 与 氧 化 亚 铜 量 相 当 的还 原 糖 量 ， 即 可 计 算 出 样 品 中 还 原 糖 含 量 2 适 用 范 围 及 特 点 本 法 是 国 家 标 准 分 析 方 法 ， 适 用 于 各 类食 品 中 还 原 糖 的 测 定 ， 有 色 样 液 也 不 受 限制 。 方 法 的 准 确 度 高 ， 重 现 性 好 ， 准 确 度和 重 现 性 都 优 于 直 接 滴 定 法 。 但 操 作 复 杂 、费 时 ， 需 使 用 特 制 的 高 锰 酸 钾 法 糖 类 检 索表 。 (三 )萨 氏 (Somogyi)法 1. 原 理 将 一 定 量 的 样 液 与 过 量 的 碱 性 铜 盐 溶 液 共 热 ， 样 液中 的 还 原 糖 定 量 地 将 二 价 铜 还 原 为 氧 化 亚 铜 ， 生 成的 氧 化 亚 铜 在 酸 性 条 件 下 溶 解 为 一 价 铜 离 子 ， 并 能定 量 地 消 耗 游 离 碘 ， 碘 被 还 原 为 碘 化 物 ， 而 一 价 铜被 氧 化 为 二 价 铜 。 剩 余 的 碘 用 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液滴 定 ， 同 时 做 空 白 试 验 ， 根 据 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液消 耗 量 可 求 出 与 一 价 铜 反 应 的 碘 量 ， 从 而 计 算 出 样品 中 还 原 糖 含 量 。 各 步 反 应 式 如 下 ：2Cu+ + I 2 = 2Cu2+ +2 I-I2 + 2 Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2 NaI 3. 试 剂 0.5 淀 粉 指 示 剂 ： 称 取 1g可 溶 性 淀 粉 ，加 少 量 水 搅 匀 ， 缓 缓 倾 入 200ml沸 水 中 ，搅 拌 成 透 明 液 。 长 期 存 放 要 加 入 2滴 甲 醛 。 (四 )其 他 方 法 简 介 1. 碘 量 法 (1) 原 理 样 品 经 处 理 后 ， 取 一 定 量 样 液 于 碘 量 瓶 中 ， 加入 一 定 量 过 量 的 碘 液 和 过 量 的 氢 氧 化 钠 溶 液 ， 样液 中 的 醛 糖 在 碱 性 条 件 下 被 碘 氧 化 为 醛 糖 酸 钠 ， 由 于 反 应 液 中 碘 和 氢 氧 化 钠 都 是 过 量 的 ， 两 者 作用 生 成 次 碘 酸 钠 残 留 在 反 应 液 中 ， 当 加 入 盐 酸 使反 应 液 呈 酸 性 时 ， 析 出 碘 ， 用 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶液 滴 定 析 出 的 碘 ， 则 可 计 算 出 氧 化 醛 糖 消 耗 的 碘量 ， 从 而 计 算 出 样 液 中 醛 糖 的 含 量 。 醛 糖 + I2 +3 NaOH = 醛 糖 酸 钠 + 2 NaI +2H2OI2 + 2 NaOH = NaIO + NaI + H2ONaIO + NaI + 2 HCl = I2 + 2 NaCl + H2O (2)适 用 范 围 本 法 用 于 醛 糖 和 酮 糖 共 存 时 单 独 测 定 醛 糖 。 适用 于 各 类 食 品 ， 如 硬 糖 、 异 构 糖 、 果 汁 等 样 品 中葡 萄 糖 的 测 定 。2. 蓝 爱 农 （ LaneEynon)法 比 直 接 法 的 试 剂 中 少 亚 铁 氰 化 钾 ， 终 点 为 红 色 。 GB/T 5009.72003 食 品 中 还 原 糖 的 测 定 1. 直 接 滴 定 法 （ 先 标 定 再 测 定 ） 2. 高 锰 酸 钾 法 三 、 蔗 糖 的 测 定 蔗 糖 是 葡 萄 糖 和 果 糖 组 成 的 双 糖 ， 没 有 还原 性 ， 不 能 用 碱 性 铜 盐 试 剂 直 接 测 定 ， 但 在 一 定条 件 下 ， 蔗 糖 可 水 解 为 具 有 还 原 性 的 葡 萄 糖 和 果糖 （ 转 化 糖 ） 。 因 此 ， 可 以 用 测 定 还 原 糖 的 方 法测 定 蔗 糖 含 量 。 对 于 纯 度 较 高 的 蔗 糖 溶 液 ， 其 相对 密 度 、 折 光 率 、 旋 光 度 等 物 理 常 数 与 蔗 糖 浓 度都 有 一 定 关 系 ， 故 也 可 用 物 理 检 验 法 测 定 。 这 里介 绍 还 原 糖 法 。 1 原 理 样 品 脱 脂 后 ， 用 水 或 乙 醇 提 取 ， 提 取 液 经 澄 清处 理 以 除 去 蛋 白 质 等 杂 质 ， 再 用 盐 酸 进 行 水 解 ，使 蔗 糖 转 化 为 还 原 糖 。 然 后 按 还 原 糖 测 定 方 法 分别 测 定 水 解 前 后 样 品 液 中 还 原 糖 含 量 ， 两 者 差 值即 为 由 蔗 糖 水 解 产 生 的 还 原 糖 量 ， 乘 以 一 个 换 算系 数 即 为 蔗 糖 含 量 。 2. 试 剂 用 0.1 转 化 糖 标 准 溶 液 标 定 斐 林 试 剂 。 3 测 定 方 法 取 一 定 量 样 品 ， 按 直 接 滴 定 法 或 高 锰 酸 钾 滴 定 法中 的 样 品 处 理 方 法 处 理 ， 吸 取 处 理 后 的 样 液 2份 各50ml， 分 别 放 入 l00ml容 量 瓶 中 ， 一 份 加 入 5ml 6mol L盐 酸 溶 液 ， 置 6870 水 浴 中 加 热 15分 钟 ， 取 出迅 速 冷 却 至 室 温 ， 加 2滴 甲 基 红 指 示 剂 ， 用 NaOH溶液 中 和 至 中 性 ， 加 水 至 刻 度 ， 混 匀 。 另 一 份 直 接 用水 稀 释 到 100m1。然 后 按 直 接 滴 定 法 或 高 锰 酸 钾 滴 定 法 测 定 还 原 糖 含量 。 GB/T 5009.82003 食 品 中 蔗 糖 的 测 定 转 化 为 还 原 糖 再 测 定 四 、 总 糖 的 测 定 食 品 中 的 总 糖 通 常 是 指 具 有 还 原 性 的 糖 (葡 萄 糖 、果 糖 、 乳 糖 、 麦 芽 等 )和 在 测 定 条 件 下 能 水 解为 还 原 性 单 糖 的 蔗 糖 的 总 量 。 总 糖 是 食 品 生 产 中 常 规 分 析 项 目 。 它 反 映 的 是食 品 中 可 溶 性 单 糖 和 低 聚 糖 的 总 量 ， 其 含 量 高低 对 产 品 的 色 、 香 、 味 、 组 织 形 态 、 营 养 价 值 、成 本 等 有 一 定 影 响 。 总 糖 是 麦 乳 精 、 糕 点 、 果 蔬 罐 头 、 饮 料 等 许 多 食品 的 重 要 质 量 指 标 。 总 糖 的 测 定 通 常 是 以 还 原 糖 的 测 定 方 法 为 基础 的 ， 常 用 的 是 蒽 酮 比 色 法 。蒽 酮 比 色 法 原 理 单 糖 类 遇 浓 硫 酸 时 ， 脱 水 生 成 糠 醛 衍 生 物 ， 后者 可 与 蒽 酮 缩 合 成 蓝 绿 色 的 化 合 物 ， 当 糖 的 量 在20一 200mg范 围 内 时 其 呈 色 强 度 与 溶 液 中 糖 的含 量 成 正 比 ， 故 可 比 色 定 量 。 (以 下 因 未 讲 ， 故 不 考 ) 第 三 节 淀 粉 的 测 定 淀 粉 是 一 种 多 糖 。 它 广 泛 存 在 于 植 物 的 根 、茎 、 叶 、 种 子 等 组 织 中 ， 是 人 类 食 物 的 重 要 组成 部 分 ， 也 是 供 给 人 体 热 能 的 主 要 来 源 。 淀 粉 是 由 葡 萄 糖 单 位 构 成 的 聚 合 体 ， 按 聚合 形 式 不 同 ， 可 形 成 两 种 不 同 的 淀 粉 分 子 直 链 淀 粉 和 支 链 淀 粉 。 淀 粉 的 主 要 性 质 如 下 ： 水 溶 性 ： 直 链 淀 粉 不 溶 于 冷 水 ， 可 溶 于 热 水 ，支 链 淀 粉 常 压 下 不 溶 于 水 。 只 有 在 加 热 并 加压 时 才 能 溶 解 于 水 。 醇 溶 性 ： 不 溶 于 浓 度 在 30 以 上 的 乙 醇 溶 液 。 水 解 性 ： 在 酸 或 酶 的 作 用 下 可 以 水 解 ， 最 终产 物 是 葡 萄 糖 。 旋 光 性 ： 淀 粉 水 溶 液 具 有 右 旋 性 20 为(+)201.5一 205。 与 碘 有 呈 色 反 应 （ 是 碘 量 法 的 专 属 指 示 剂 ） 稳 定 剂 雪 糕 、 冷 饮 食 品增 稠 剂 肉 罐 头胶 体 生 成 剂保 湿 剂乳 化 剂粘 合 剂填 充 料 糖 果 淀 粉 的 作 用 淀 粉 的 测 定 方 法 有 多 种 ， 部 是 根 据 淀 粉 的 理 化性 质 而 建 立 的 。 常 用 的 方 法 有 ：酸 水 解 法酶 水 解 法旋 光 法酸 化 酒 精 沉 淀 法 。 、 酸 水 解 法 （ 一 ） 原 理 样 品 经 乙 醚 除 去 脂 肪 ， 乙 醇 除 去 可 溶 性 糖 类 后 ，用 盐 酸 水 解 淀 粉 为 葡 萄 糖 ， 按 还 原 糖 测 定 方 法 测 定还 原 糖 含 量 ， 再 折 算 为 淀 粉 含 量 。 （ 二 ） 适 用 范 围 及 特 点 此 法 适 用 于 淀 粉 含 量 较 高 ， 而 半 纤 维 素 等 其 他 多糖 含 量 较 少 的 样 品 。 该 法 操 作 简 单 、 应 用 广 泛 ， 但选 择 性 和 准 确 性 不 及 酶 法 。 （ 三 ） 说 明 与 讨 论 淀 粉 水 解 于 250m1锥 形 瓶 中 加 入 30 ml 6 mol/L盐 酸 ， 装上 冷 凝 管 ， 置 沸 水 浴 中 回 流 2 h ,速 冷 。 蔗 糖 水 解 ： 于 250m1锥 形 瓶 中 加 入 5 ml 6 mol/L盐 酸 ， 置 6870 水 浴 中 15 min ,速 冷 。 二 、 酶 水 解 法（ 一 ） 原 理 ：含 淀 粉 糊 精 、 麦 芽 糖 葡 萄 糖样 品 酸 解液 化 糖 化酸 解淀 粉 酶 水 解有 选 择 性 （ 二 ） 适 用 范 围 及 特 点 因 为 淀 粉 酶 有 严 格 的 选 择 性 、 它 只 水 解 淀粉 而 不 会 水 解 其 他 多 糖 ， 水 解 后 通 过 过 滤 可 除去 其 他 多 糖 。 所 以 该 法 不 受 半 纤 维 素 、 多 缩 戊糖 、 果 胶 质 等 多 糖 的 干 扰 ， 适 合 于 这 类 多 糖 含量 高 的 样 品 ， 分 析 结 果 准 确 可 靠 ， 但 操 作 复 杂费 时 。 （ 三 ） 说 明 与 讨 论 酶 水 解 开 始 要 使 淀 粉 糊 化 ， 将 烧 杯 置 沸 水 浴 上 加 热 15分 钟 ， 使 放 冷 至 60 以 下 ， 然 后 再 加 入 20m1淀 粉 酶 溶 液 ， 在 5560 保 温 1小 时 ， 并 不 时 搅 拌 。 取 1滴 此 液 于 白 色 点 滴 板 上 ， 加 1滴 碘 液 应 不呈 蓝 色 ， 若 呈 蓝 色 ， 再 加 热 糊 化 ， 冷 却 至 60c以下 ， 再 加 20m1淀 粉 酶 溶 液 ， 继 续 保 温 ， 直 至 酶解 液 加 碘 液 后 不 呈 蓝 色 为 止 ， 加 热 至 沸 使 酶 失 活 ，冷 却 后 移 入 250m1容 量 瓶 中 ， 加 水 定 容 。 混 匀 后过 滤 ， 弃 去 初 滤 液 ， 收 集 滤 液 备 用 。 淀 粉 糊 化 淀 粉 吸 水 溶 胀 ， 破 坏 晶 格 结 构 ， 变成 粘 度 很 大 的 淀 粉 糊 ， 使 其 易 被淀 粉 酶 作 用 。 糊 化 = 化 糊 化 度 又 称 化 度 酶 水 解 未 糊 化 淀 粉 速 度 ： 酶 水 解 糊 化 淀 粉 速 度 = 1： 20000 方 便 快 餐 食 品 经 化 后 ， 复 水 性 强 ， 好 消 化 。 方 便 面 检 测 项 目 中 有 化 度 的 测 定 。 三 、 其 它 方 法（ 一 ） 旋 光 法1 原 理 淀 粉 具 有 旋 光 性 ， 在 一 定 条 件 下 旋 光 度 的 大 小与 淀 粉 的 浓 度 成 正 比 。 用 氯 化 钙 溶 液 提 取 淀 粉 ，使 之 与 其 他 成 分 分 离 ， 用 氯 化 锡 沉 淀 提 取 液 中 的蛋 白 质 后 ， 测 定 旋 光 度 ， 即 可 计 算 出 淀 粉 含 量 。2 适 用 范 围 及 待 点 本 法 适 用 于 淀 粉 含 量 较 高 ， 而 可 溶 性 糖 类 含 量很 少 的 谷 类 样 品 ， 如 面 粉 、 米 粉 等 。 操 作 简 便 、快 速 。 GB/T 5009.92003 食 品 中 淀 粉 的 测 定 1. 酶 解 酸 解 测 定 还 原 糖 2. 酸 水 解 测 定 还 原 糖 第 四 节 粗 纤 维 的 测 定 粗 纤 维 是 植 物 性 食 品 的 主 要 成 分 之 一 ， 广 泛 存在 于 各 种 植 物 体 内 。 化 学 上 不 是 单 一 组 分 ， 是混 合 物 。1. 粗 纤 维 主 要 成 分 是 纤 维 素 、 半 纤 维 素 、 木质 素 及 少 量 含 N物 。 集 中 存 在 于 谷 类 的 麸 、 糠 、秸 杆 、 果 蔬 的 表 皮 等 处 。 对 稀 酸 、 稀 碱 难 溶 ， 人 体 不 能 消 化 利 用 的 部 分 。 纤 维 素 构 成 植 物 细 胞 壁 的 主 要 成 分 ， 是 葡 萄糖 聚 合 物 ， 由 1， 4糖 苷 键 连 接 ， 人 类 及 大 多 数动 物 利 用 它 的 能 力 很 低 。 不 溶 于 水 ， 但 能 吸 水 。 半 纤 维 素 一 种 混 合 多 糖 ， 不 溶 于 水 而 溶 于碱 、 稀 酸 加 热 比 纤 维 素 易 水 解 ， 水 解 产 物 有 木糖 、 阿 拉 伯 糖 、 甘 露 糖 、 半 乳 糖 等 。 木 质 素 不 是 碳 水 化 合 物 ， 是 一 种 复 杂 的 芳香 族 聚 合 物 ， 是 纤 维 素 的 伴 随 物 。 难 以 用 化 学 手段 或 酶 法 降 解 ， 在 个 别 有 机 溶 剂 中 缓 慢 溶 解 。 膳 食 纤 维 (食 物 纤 维 ) 它 是 指 食 品 中 不 能 被人 体 消 化 酶 所 消 化 的 多 糖 类 和 木 质 素 的 总 和 。它 包 括 纤 维 素 、 半 纤 维 素 、 戊 聚 糖 、 本 质 素 、果 胶 、 树 胶 等 ， 至 于 是 否 应 包 括 作 为 添 加 剂 添加 的 某 些 多 糖 (羧 甲 基 纤 维 素 、 藻 酸 丙 二 醇 等 )还 无 定 论 。 膳 食 纤 维 比 粗 纤 维 更 能 客 观 、 准 确 地 反 映 食 物的 可 利 用 率 ， 因 此 有 逐 渐 取 代 粗 纤 维 指 标 的 趋势 。 纤 维 是 人 类 膳 食 中 不 可 缺 少 的 重 要 物 质 之 一 ， 在维 持 人 体 健 康 、 预 防 疾 病 方 面 有 着 独 特 的 作 用 ，已 日 益 引 起 人 们 的 重 视 。 食 品 中 纤 维 的 测 定 提 出 最 早 、 应 用 最 广 泛 的 是称 量 法 。 此 外 还 有 中 性 洗 涤 纤 维 法 、 酸 性 洗 涤 纤维 法 、 酸 解 重 量 法 等 分 析 方 法 。 这 些 方 法 各 有 优 、缺 点 。 分 别 介 绍 如 下 。 一 、 粗 纤 维 的 测 定(一 ） 称 量 法1.原 理 在 热 的 稀 硫 酸 作 用 下 ， 样 品 中 的 糖 、 淀 粉 、 果胶 等 物 质 经 水 解 而 除 去 ， 再 用 热 的 氢 氧 化 钾 处 理 ，使 蛋 白 质 溶 解 、 脂 肪 皂 化 而 除 去 。 然 后 用 乙 醇 和乙 醚 处 理 以 除 去 单 宁 、 色 素 及 残 余 的 脂 肪 ， 所 得的 残 渣 即 为 粗 纤 维 ， 如 其 中 含 有 无 机 物 质 ， 可 经灰 化 后 扣 除 。 没 食 子 酸 3， 4， 5三羟 基 苯 甲 酸 COOHOHOHHO单 宁 鞣 质 ， 具 有 多 元 酚 基 和 羧 基 的 有 机 物质 。 包 括 ： 水 解 类 （ 产 生 没 食 子 酸 ） 缩 合 类 （ 产 生 焦 性 没 食 子 酸 、 焦 儿 茶 酚 ） 2 适 用 范 围 及 特 点该 法 操 作 简 便 、 迅 速 ， 适 用 于 各 类 食 品 ， 是应 用 最 广 泛 的 经 典 分 析 法 。 目 前 ， 我 国 的 食 品 成分 表 中 “ 纤 维 ” 一 项 的 数 据 都 是 用 此 法 测 定 的 ，但 该 法 测 定 结 果 粗 糙 ， 重 现 性 差 。 由 于 酸 碱 处 理时 纤 维 成 分 会 发 生 不 同 程 度 的 降 解 ， 使 测 得 值 与纤 维 的 实 际 含 量 差 别 很 大 ， 这 是 此 法 的 最 大 缺 点 。 （ 二 ） 纤 维 素 测 定 仪 法纤 维 素 测 定 仪 5-7万长 沙 肯 基 科 技 发 展 有 限 公 司长 沙 河 西 高 开 区 湘 许 大 厦 1305室 北 京 福 德 泰 和 科 技 有 限 公 司产 品 型 号 ： 意 大 利 VELP 原 产 地 ： 意 大 利 产 品 名 称 ： 纤 维 素 测 定 仪 意 大 利 CSF6+GDE型测 定 仪 采 用 酶 方 法 模 拟 人 和 动 物 消 化 道 天 然 化 学 反 应 进行 检 测 。 主 要 用 于 检 测 食 品 中 的 总 体 、 可 溶 、 不 溶 膳 食纤 维 。 美 国 官 方 分 析 化 学 协 会 （ AOAC） 指 定 检 测 方 法 。 膳 食 纤 维 素 测 定 仪 二 、 不 溶 性 膳 食 纤 维 的 测 定 1 原 理 样 品 经 热 的 中 性 洗 涤 剂 浸 煮 后 ， 残 渣 用 热 蒸 馏水 充 分 洗 涤 ， 除 去 样 品 中 游 离 淀 粉 、 蛋 白 质 、矿 物 质 ， 然 后 加 入 一 淀 粉 酶 溶 液 以 分 解 结 合态 淀 粉 ， 再 用 蒸 馏 水 、 丙 酮 洗 涤 ， 以 除 去 残 存的 脂 肪 、 色 素 等 ， 残 渣 经 烘 干 ， 即 为 中 性 洗 涤纤 维 (不 溶 性 膳 食 纤 维 )。 2 适 用 范 围 及 特 点 本 法 适 用 于 谷 物 及 其 制 品 、 饲 料 、 果 蔬 等 样 品 ， 对 于 蛋 白 质 、 淀 粉 含 量 高 的 样 品 ， 易 形 成 大量 泡 沫 粘 度 大 ， 过 滤 困 难 ， 使 此 法 应 用 受 到 限制 。 不 包 括 水 溶 性 非 消 化 性 多 糖 ， 这 是 此 法的 最 大 缺 点 。3 试 剂中 性 洗 涤 剂 溶 液 ； 十 二 烷 基 硫 酸 钠 GB/T 5009.102003 植 物 类 食 品 中 粗 纤 维 的 测 定 酸 碱 处 理 法GB/T 5009.882003 食 品 中 不 溶 性 膳 食 纤 维 的 测 定 不 被 中 性 洗 涤 剂 消 化 的 部 分 。 第 五 节 果 胶 物 质 的 测 定1. 概 述 果 胶 物 质 由 半 乳 糖 醛 酸 、 乳 糖 、 阿 拉 伯 糖 、葡 萄 糖 醛 酸 等 组 成 的 高 分 子 聚 和 物 ， 一 种 植 物 胶 。平 均 分 子 量 达 5 30万 。 存 在 于 果 蔬 类 植 物 组 织中 ， 是 构 成 植 物 细 胞 的 主 要 成 分 之 一 。 果 胶 物 质 的 三 种 形 态 ： 原 果 胶 、 果 胶 酯 酸 、果 胶 酸 。2. 测 定 果 胶 的 方 法 有 ： 称 量 法 、 咔 唑 比 色 法 、 果胶 酸 钙 滴 定 法 、 蒸 馏 滴 定 法 。 第 八 章 重 点1. 化 学 法 测 定 还 原 糖 有 几 种 方 法 ？2. 直 接 滴 定 法 、 高 锰 酸 钾 发 的 测 定 原 理 ？3. 可 溶 性 糖 提 取 澄 清 剂 的 种 类 、 三 种 要求 ？4. 总 糖 的 测 定 方 法 ？