《lcms硬件原理》PPT课件.pptx

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Agilent technologies 单四极杆液相质谱使用与维护 安捷伦液质联用仪的硬件基础 电喷雾(ESI):电离过程是由电场产生带电液滴,样品离子通过离子蒸发生成分析离子,然后进行质谱分析。雾化通常通过启动辅助来完成。大气压化学电离源(APCI):气相化学电离过程,溶剂或反应气在电晕针的作用下先带电,再转移给化合物形成离子。复合源:ESI,APCI或(ESI+APCI)混合模式。 四极杆分析器由四根棒状电极组成。相对两根电极间加有电压(Vdc+Vrf),另外两根电极间加有-(Vdc+Vrf)。其中 Vdc 为直流电压,Vrf 为射频电压。四个棒状电极形成一个四极电场。离子从离子源进入四极场后,在场的作用下产生振动,如果质量为 m,电荷为 e 的离子从Z 方向进入四极场,在电场作用下其运动方程是 : 离子运动轨迹可由马修方程的解描述,下图是马修稳定图。这是一张 RF 和 DC 电压结合图。这张图可以预测给定的离子在四级杆场中是否稳定。对于特定的 RF 和 DC 电压,包含这个点的在质谱区域内的离子将会通过进入四级杆进入检测器。这条扫描线由调谐文件中设置的宽度增益和宽度补偿决定。如果降低宽度补偿,扫描线将会下降,峰宽度将会加宽。如果扫描线被提高,峰宽度将会变窄 全扫描Scan选择性离子检测SIM全扫描方式: 在指定的两个质荷比之间扫描每个离子的丰度,全扫描模式可用于未知化合物的定性分析,确定其分子量。选择性离子检测: 仅检测被选择的一个或多个离子的丰度,SIM分析可以检查目标化合物的存在与否,定量时具有较高的灵敏度和精密度。 SIM模式相比较Scan模式具有较高选择性和灵敏度。 检测器可进行正离子和负离子模式的操作。这个检测器的目的是放大并记录通过质量过滤器的离子数目。检测器与离子飞行的路径是离轴的。这样可保护电子倍增器不受不带电荷的粒子如灰尘和溶剂的影响。 在正离子模式里正离子通过光栅(iris)聚焦进入检测器。高能打拿极(HED)带的负电压使离子加速。通过打击打拿极产生电子。电子通过匹配的打拿极聚焦并加速到电子倍增器(EM)。每一次有一个电子打击电子倍增器的表面,就会有许多电子释放出来。在电子倍增器上如此反复几次就会有效地增加信号增益。 在负离子模式里负离子通过光栅(iris)聚焦进入检测器。高能打拿极(HED)带的正电势使负离子加速。通过打击打拿极表面溅射出正离子。这些正离子打击相应的打拿极,释放出电子打到电子倍增器上。 开机前准备:将水相放入A瓶,有机相放入B瓶,泵头洗液(15%异丙醇水溶液)。打开打开液氮罐自增压阀门,调节液氮罐或 N2 发生器的输出压力为 0.56-0.69MPa(80-100psi)。依次打开 LC1200 各电源开关,打开 G6200系列 SQ 的电源开关,前级泵启动,然后涡轮泵开始工作,等待大概 2min 左右待 SQ 上的 Smart Card 通讯板完成初始化。 执行 Start Programs-AccessoriesCommand Prompt 打开 Dos 提示符,输入命令 Ping192.168.254.12,如下图观察是否通讯正常 如果结果显示通讯正常,回到桌面启动 Instrument 1 online 图标,此时 Chemstation软件启动,至 chemstation 启动完成,表示仪器通讯正常。 打开 6100电源开关后将自动执行 pump down,并启动真空,过程如下(系统自动执行) 启动初泵 当前级真空小于 4.4torr 后,启动分子涡轮泵 分子涡轮泵转速达到 95%后,启动高真空规从视图菜单中选择诊断(Diagnosis)界面,并从 Maintenance 菜单中选择 MSD Pump down,观察pump down 的整个过程。关机 从视图菜单中选择诊断界面,并从Maintenance 菜单中选择 MSD Vent,直到 vent 对话框蓝色进度条走完。选择 close。一般情况下,等四极杆温度降到60以下,涡轮泵转速到0%即可停机关闭电源
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