光老化实验试验基础培训

实验室光老化实验基础 主讲：颜景莲 内容概要 1. 老化基本因素 2. 试验室老化技术 3. 碳弧灯老化试验 不得不进行测试 (规定要求 ) 65% 与竞争对手的材料进行比较 15% R&D 10% 保修要求 /其它 10% 为什么测试？ 为什么测试？ 为什么测试？ 根据材料性能分级 将新材料与 “ 已知 ” 材料进行比较 找出可能的失效机理 评估表面处理或其它处理方法 确定相关性 预测产品使用寿命 1. 老化基本因素 光：质量 /数量 水：数量 /相态 温度：数量 /循环 UV 紫外线 295-400nm 6.8% Visible 可见光 400- 800nm 55.4 % IR 红外线 800-2450nm 37.8% 以上数据引自 CIE出版物 85表 4 1.1 光能 Solar Region 日 光 范 围 UVA UVB UVC Visible IRA IRB IRC 200 280 315 400 800 1400 3000 1,000,000 日光组成 波长越短 , 光子能量越高。短波可能具备足够的能量打断化学键。 UV 6.8% VIS 55.4% NIR 37.8% 波长 (nm) 相对光能 250 300 350 400 450 500 550 600 700 800 650 750 E = h = h c/ E = Energy 光能 h = Plancks Constant 普朗克常数 = Frequency 频率 c = Velocity 光速 = Wavelength 波长 日光辐射 1.2 水 /湿度 相态：气态 /液态 /固态 物理作用： 水合 /脱水过程 (气态 /液态 ) 结冰 /解冻循环（固态 /液态） 侵蚀 (液态 ) 热冲击 (液态 ) 冲击 (固态 ) 化学作用 溶剂 (气态 /液态 ) 试剂 /水解介质 (气态 /液态 ) pH 调节剂 (气态 /液态 ) 水 /湿度 直接影响 热化作用 反应速度 膨胀 /收缩系数 协同作用 试样温度 最高温度 蒸发 /挥发 1.3 热 /温度 模拟并加速 光：质量 /昼夜循环 水：湿度 /降雨 /冷凝 温度 2. 试验室老化技术 理想特性 重复性 重现性 独立控制各应力 2.1 实验室老化 0 . 0 0 . 5 1 . 0 1 . 5 2 . 0 2 . 5 3 . 0 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 W a v e l e n g t h ( n m ) I r r a d i a n c e ( W / m 2 * n m ) A v e r a g e M i a m i , F L D i r e c t S u n 基准日光谱 0 . 0 0 . 5 1 . 0 1 . 5 2 . 0 2 . 5 3 . 0 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 W a v e l e n g t h ( n m ) I r r a d i a n c e ( W / m 2 * n m ) A v e r a g e M i a m i , F L D i r e c t S u n A v e r a g e M i a m i B e h i n d W i n d o w G l a s s 基准日光谱 0 . 0 0 . 1 0 . 2 0 . 3 0 . 4 0 . 5 0 . 6 0 . 7 0 . 8 0 . 9 1 . 0 270 290 310 330 350 370 390 W a v e l e n g t h ( n m ) I r r a d i a n c e ( W / m 2 * n m ) A v e r a g e M i a m i , F L D i r e c t S u n A v e r a g e M i a m i B e h i n d W i n d o w G l a s s 基准日光谱 聚合物 敏感波长 老化类型 丙烯腈 ABS 350 - 380nm 3 8 0 n m 3 8 0 n m 370 - 385nm 失去弹性 白化、黄化 紫外吸收增加 芳香族化合物 385nm 黄化指数增加 聚酰胺 PA （芳香族） 360 - 3 7 0 n m*, 4 1 5 n m* 黄化指数增加 聚丙烯 PP 340 - 380nm 360 - 380nm 形成羟基 失去弹性 聚 亚胺 酯 （芳香族） 350 - 4 1 5 n m* 黄化指数增加 PVC 聚合物 365nm 黄化指数增加 紫外吸收增加 聚合物敏感波长 2.2 实验室模拟日光 碳弧灯 紫外光 氙弧灯 其它光源 碳弧灯 封闭式 /紫外型碳弧灯 开放式 /阳光型碳弧灯 0 . 0 0 . 5 1 . 0 1 . 5 2 . 0 2 . 5 3 . 0 270 320 370 420 470 520 570 620 670 720 770 W a v e l e n g t h ( n m ) I r r a d i a n c e ( W / m 2 * n m ) A v e r a g e M i a m i , F L D i r e c t S u n S u n s h i n e C a r b o n A r c E n c l o s e d C a r b o n A r c 碳弧灯与日光光谱 结论 不能精确模拟自然日光； 可作为筛选工具； 在一些汽车标准中仍然使用。 碳弧灯 荧光灯光源 : UVB-313 UVB-FS40 UVA-340 UVA-351 紫外光 0 . 0 0 . 2 0 . 4 0 . 6 0 . 8 1 . 0 1 . 2 1 . 4 1 . 6 1 . 8 2 . 0 270 320 370 420 470 520 570 620 670 720 770 W a v e l e n g t h ( n m ) I r r a d i a n c e ( W / m 2 * n m ) A v e r a g e M i a m i , F L D i r e c t S u n U V A - 3 4 0 U V B - 3 1 3 紫外灯与日光光谱 紫外光源 结论 不能精确模拟自然日光，仅包括紫外部分； 可作为材料筛选工具； 相关性较差； 氙弧灯 氙弧灯 氙弧燃烧器 氙弧灯组合 氙弧灯 波长 纳米 (W /m 2 /n m) 辐照度 日光 红外吸收涂层 / 钠钙玻璃 氙弧灯与日光光谱 氙弧灯 结论 精确模拟自然日光 独立控制应力因素 良好的重复性与重现性 要兼顾相关性与加速性，采取折衷的办法； 试验越快，越有可能不相关； 10或更高的加速因子都是由材料 /环境决定的； 没有通用的相关因子； 相关因子由经验获得。 相关性 降低相关性的因素 短波曝晒 高强度曝晒 连续光照曝晒 不真实的试样温度 不同颜色材料之间的不真实 /不存在的温差 不真实 /不存在的温度循环 不真实 /不存在水分分布 相关性 3. 碳弧灯老化试验 ASTM D750 - 06 橡胶材料的碳弧灯老化试验装置 ASTM D822 - 01(2006) 涂层的开放式碳弧灯试验方法 JIS A 1415-1999 聚合物建筑材料暴露于试验室光源的 方法 JIS D0205-1987 汽车零部件耐候性试验方法 AATCC 16-2004. 色牢度 试验方法 参数 设 备 要 求 弧灯形状 开放式（ Sunshine） 炭棒极 上端 /下端 铜覆盖的阳光碳弧 放电电压 （ V） 50（ 2%） 放电电流 （ A） 60（ 2%） 样品转旋架 距离（ mm） 476-482 直径（ mm） 960 旋转速度 大约 1rpm/min 样品表面的光强度（ W/m2） 255（ 10%） (300-700nm) 78（ 10%） (300-400nm) 玻璃滤镜 透光率 205nm1% ； 302nm 68； 375 700nm 90% 运 行 条 件 黑板温度计 温度控制（ ） 83 3 63 3 (或者 83 3) 新鲜水喷淋条 件 压力（ kPa） 没有喷淋 规范 78-127 流速（ ml/min） 2100 100 喷淋时间 60min光照中的 12min喷淋 运行周期 持续光照 持续光照， 2000h JIS D0205-1987 准备： 标识样品，初始测量， 平板形，尺寸： 70 150mm 。 安装： 样品安装在夹具上，应当不承受任何应力。 暴露： 试验前应确定试验箱能够按照并维持规定条件运行。 调整： 每 20小时调整一次样品位置。 移出： 在规定的时间之后，应当移出样品，并尽快按照进行评价测量。 维护： 定时更换和清洗氙弧灯、更换和清洗滤管。 测试步骤 表面状况 应当对样品的暴露面进行外观缺陷的检查（如裂纹、粉化、污 点、剥落以及开裂）。 变色 对于非单色或者纹理材料，将样品颜色对比与灰度标尺之间对 照进行测定。 对于单一颜色样品，测定颜色，计算实验前后色差。 光泽 测定试验前后的光泽，并计算光泽保持率。 1 2 3 评价方法