人用蛋黄卵磷脂

蛋黄卵磷脂质量标准】人用蛋黄卵磷脂蛋黄卵磷脂（供注射用）1106）,每l g供试品中需氧菌总数不得过l 00 cfu、霉菌和酵 母菌总数不得过l O O c fu ,不得检出大肠埃希菌，每10g供试品 中不得检出沙门菌。【含*测定】氮取本品约O . l g，依法测定（通则0704）。磷对照品溶液的制备取105 C干燥至恒重的磷酸二 氢钾约0.13g，精密称定，置100m l量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精 密量取10m l置100m l量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀，每l m l 中含磷（P ）约为30邶。供试品溶液的制备取本品约O . l g ,精密称定，至坩 埚中， 加三氣甲烷2m l溶解，加氧化锌2g，蒸去三氣甲烷，缓缓炽灼使 样品炭化，然后在600T:炽灼1小时，放冷，加 盐酸溶液（1 2） l 0tn l，煮沸5分钟使残渣溶解，转移到100m l量瓶中，加水稀 释至刻度。测定法精密量取对照品0、2、4、6、10ml ,分别置25m l量瓶中，依次分别加水10ml，钼酸铵硫酸溶液（取钼酸铵5g，加0.5m o l /L硫酸溶液l 0 0 m D l m l ,对苯二酚硫酸溶液（取对苯 二酚0. 5g,加0.25m o l /L硫酸溶液100m l，临用前配制）l m l和50%醋酸钠溶液3ml，并用水稀释至刻度，摇匀，放置5分钟。 照紫外-可见分光光度法（通则0401），以第一瓶为空白，在720mn 的波长处测定吸光度，以测得 吸光度与其对应的浓度计算回归方程。 另精密量取供试品溶 液4m丨置25m l量瓶中，照标准曲线制备 项下自“依次分别加水10m l ”起同法操作，测得吸收度，由回归 方程计算含磷（P ）量。磷脂酰胆碱和磷脂酰3_胺照高效液相色谱法（通则0512） 测定。色谱条件与系统适应性试验用硅胶为填充剂（色谱柱 A ll t i m a Si ll i c a , 250mm X 4. 6mm X 5p m ）;以甲醇-水-冰醋 酸- 三乙胺（85 15 * 0.45 * 0.05）为流动相A ,以正己烷-异丙醇 -流动相A （20 : * 32）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；柱温 为40C ;用蒸发光散射检测器检测（条件：漂移管温度为载气流量 为每分钟2. 0m l） 。时间（分钟）020353641中国药典201.5年版碱、磷脂酰乙醇胺峰计算应不低于1500。测定分别称取磷脂酰乙醇胺和蛋黄磷脂酰胆碱对照品适量，精密 称定，用三氯甲烷-甲醇（2 : 1）溶解，稀释制成含磷脂酰乙醇胺 和磷脂酰胆碱6个不同浓度溶液作为对照品溶液，对照品溶液中磷 脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺的浓度范围应涵盖供试品溶液中磷脂酰胆 碱和磷脂酰乙醇胺含量的60%?140%,精密量取上述对照溶液各20J 注人液相色谱仪中，以对照品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对 数值计 算回归方程。另精密称取本品约15m g，置50m l量瓶中， 加 三氯甲烷-甲醇（2 : 1） 溶解并稀释至刻度，摇勻，作为供试品 溶液。精密量取20M 1注人液相色谱仪中，记录色谱图，用回归方 程计算磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的含量。【类别】药用辅料，乳化剂，增溶剂等。【贮藏】密封、避光， 低温（一181以下） 保存。蛋黄卵磷脂（供注射用）D a nhu a ng L u a n l i nzh i (G ongzhush e yong )Egg Yolk L e c i t h i n (F o r I n j e c t i o n )93685-90-6本品系以鸡蛋黄或蛋黄粉为原料，经适当溶剂提取精制而得的磷 脂混合物。以无水物计算，含氮（N ）应为1.75%? 1.95%,含磷（P ） 应为3. 5%?4. 1%,含磷脂酰胆碱不得少于68%, 含磷脂酰乙醇胺应 不得过20%，含磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺的总量不得少于80%。【性状】本品为乳白色或淡黄色粉末状或蜡状固体，具 有轻微的 特臭，触摸时有轻微滑腻感。本品在乙醇、乙醚、三氣甲烷或石油醚（沸程40? 601C ）中溶 解，在丙酮和水中几乎不溶。酸值本品的酸值（通则0713） 不得过20.0。皂化值本品的皂化值 （通则0713） 为195?212。碘值本品的碘值（通则0713）为60?73。过氣化值取本品2.0g，精密称定，置250tnl碘瓶中，依法测 定（通则0713） ,应不得过3.0。【鉴别】(1)取本品0 . l g ,置坩埚中，加碳酸钠-碳酸钾(2* l ) 3g ,混匀，微火加热，产生的气体能使润湿的红色石蕊试纸 变蓝。(2)取鉴别(1)项下遗留的残渣约l OO mg ,缓缓灼烧至炭化 物全部消失，放冷，加水30m l，微热使残渣溶解，滤过流动相A (%)1030951010流动相B (%)907059090取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、蛋黄磷脂酰 胆碱、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇(2* 1)溶解制成每l m l含上述对照品分别为50債，100M g、100F g、200M g , 200吨、200祁的混合溶液，取上述溶液2%0M 1注人 液相色谱仪，各成分按上述顺序依次洗脱，各成分分离度应符合规 定，理论板数按蛋黄磷脂酰胆滤液至试管中，滴加硫酸至无气泡产生，再加硫酸4滴，加钼酸 钾少许，加热，应呈黄绿色。(3)在磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量测定项下记录的色谱图 中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一 致。【检查】游离脂肪酸对照品溶液的制备称取棕榈酸? 578 ?中国药丨典XX年版0.512g,至50ml量瓶中，用正庚烷溶解并稀释至刻度，摇 匀， 精密量取2m l ,至50m l量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀， 即得。供试品溶液的制备取本品约l g ,精密称定，至25m l量瓶中, 用异丙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。测定法精密量取供试品溶液和对照品溶液各l m l ,分别置20m l具塞试管中，各加异丙醇-正庚烷，0. 5m o l /L硫酸溶液（40 : 10甘油三酸賄、胆固鸸、棕榈酸取本品适量，用己烷- 异丙醇-水（40 50 : 8）混合溶剂制成每l m l中含20m g的溶 液，作为供试品 溶液，分别精密称取甘油三酸酯对照品、胆固醇、棕榈酸对照品各 适量，用上述混合溶剂分别制成每I to I各含0.6m g、0. 4mg、_ 0. 2mg 的甘油三酸酸、胆固醇、棕榈酸的对照品溶液，照薄层色谱法 （通则0502）试验，吸 取上述供试品溶液，甘油三酸酯对照品溶液， 胆固醇对照品溶液各5J,棕榈酸对照品溶液1M 1,分别点于同一 硅胶G薄层板上，以己烷乙醚-冰醋酸（70 : 30 : 1）为展开剂， 置 内壁贴有展开剂湿润滤纸的层析缸中，展开后，取出，晾干。喷 以10%（W /V）硫酸铜稀磷酸溶液（8%，W /V）溶液，热风吹干，在 170X ；干燥10分钟，供试品溶液如显现与对照品溶液相应位置的 杂质斑点，其颜色与对照品溶液所显的. 主斑点比较不得更深（即甘 油三酸酯不得过3%; 胆固醇不 得过2%; 棕榈酸不得过0.2%） 。.有关物质.取本品约125mg,精密称定，置25ml量瓶中，用三 氣甲烷-甲醇（2:1） 溶解并稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液。 另取溶血磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇对照品适量，加三氣甲烷-甲酵（2 1）溶解制成每lm l约含溶血 磷脂酰乙醇胺10坪、20M g、40叫、蛋黄卵磷脂（供注射用）酰乙醇胺（L P E ）不得过1%，含鞘磷脂（S PM ）不得过3.0%, 含溶血磷腊酰胆碱（L P C ）应不得过3.5%,含溶血磷脂酰乙醇胺 （L P E）和溶血磷脂酰胆碱（L P C ）总量应不得过4.0%，含上述 有关物质总量不得过8. 0%。残留溶剂取本品0.2g，置20m l顶空瓶中，加水2m l ,密封， 作为供试品溶液。精密称取乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、正己烷适 量，加水溶解并稀释制成每l m l分别含上述溶剂约200网、xx00： 50网、27陴的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则 0861）试验。. 毛细管柱 HP-PLOT/Q,0.53mmX30mX40Mm）; 起始温度 160X；, 维持8分钟，以每分钟51：的速率升温至190 C ,维持6分 钟；进样口温度为250*C ,检测器温度2601C ;分流 比20水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1） 测定，含水 分不得过3%。蛋白质取本品l . 0 g ,加正己烷10m l ,微温使溶解，溶液 应澄明。如有不溶物，以3000转/分钟的速度离心5分钟，弃去上 清液，残留物加正己烷5m l ,搅拌使溶解，同法 操作2次，残留 物经减压干燥除去正己烷后，加水lml,振摇使溶解，加缩二脲 试液（取硫酸铜1.5g和酒石酸钾钠6. 0g ,加水500m l使溶解, 边搅拌边加人10%氢氧化钠溶 液300m l ,用水稀释至1000m l ,混 匀）4m l ,放置30分钟，溶液应不呈蓝紫色或红紫色。重金厲取本品2.0g，缓缓灼烧炭化，加硝酸2m l，小+心加热 至干，加硫酸2ml，加热至完全炭化，在500?600X :灼烧至完全 灰化，放冷，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万 分之五。碎艎取本品l . O g ,置凯氏烧瓶中，加硫酸5m l，用小 火消 化使炭化（必要时可添加硫酸，总量不超过10m l）,小心逐滴加 人浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加錶过氧化氢溶 液至溶液无色，冷却，加水10m l，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化 氢，加盐酸5m l与水适量，依法检查（通则0822第一法），应符 合规定（不得过0. 0002%） 。细菌内毒素取本品，以无水乙醇充分溶解，进一步使用细菌内毒 素检査用水稀释至实验所需浓度（该溶液中乙醇浓度应小于20%） ，依法检査（通则1143中浊度法），每lg中含内毒素的量应小于2. 0E U 。微生物K度取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每l g 供试品中需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数均不得过l 0 0 c i u , 不得检出大肠埃希菌；每10g供试品中不得检出沙门菌。无菌（供无除菌工艺的无菌制剂用取本品，依法检查 （通则 1101） ,应符合规定。60叫、100坤约含鞘磷脂50坤、100陴、200拌、300坤、400債, 约含溶血磷脂酰胆碱50鸿、100仲、200吨、300网、400fig, 含碟腊酸肌醇 10（i g、20/ig、60f i g、l 00f i g, 200j i g的溶液，作为对照溶液。照磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量测定 项下的色谱条件，取对照溶液20卩1注人液相色谱仪，以 对照品溶 液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程。另取供试溶 液20M 1注人液相色谱仪，用回归方程计算有关物质的含量。含磷 脂酰肌醇（P I ）不得过5.0%,含溶血磷脂维生素E琥珀酸聚乙二醇酯【含量测定】氮取本品约o . l g ,依法测定（通则0704）。磷对照品溶液的制备取105X :干燥至恒重的磷酸二 氢钾约0. 13g，精密称定，置100m l量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密 量取10ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀，每lml中 含磷（P ）约为30吨。供试品溶液的制备取本品约0 . l g，精密称定，至坩 埚中， 加三氣甲烷2m l溶解，加氧化锌2g，蒸去三氯甲烷，缓缓炽灼使 样品炭化，然后在600t :炽灼1小时，放冷，加 盐酸溶液（1 一 2） 10m l ,煮沸5分钟使残渣溶解，转移到100m l量瓶中，加水 稀释至刻度。测定法精密量取对照品溶液0 ml、2ml、4ml、6ml、10ml, 分别置25m l量瓶中，依次分别加水10ml，钼酸铵硫 酸溶液（取 钼酸铵5g，加0.5m o l /L硫酸溶液100m l） l m l，对苯二酚 硫酸溶液（取对苯二酚0. 5g,加0. 25mol/L硫酸溶液100m l， 临用前配制）l m l和50%醋酸钠溶液3m l，并用水稀释至刻度， 摇勻，放置5分钟。照紫外-可见分光光度法 （通则0401） ，以第一 瓶为空白，在720nm的波长处测定吸光度，以测得吸光度与其对应 的浓度计算回归方程。另精密 量取供试品溶液4m l ,置25m l量 瓶中，照标准曲线制备项下自“依次分别加水10ml ”起同法操作， 测得吸光度，由回归方程计算含磷（P ）量。磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺照髙效液相色谱法（通则 0512）测定色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂（色谱柱 A ll t i m a Si ll i c a , 250mm X 4. 6mm X 5j um ）；以甲醇-水-冰醋酸 -三乙胺（85 : 15 : 0.45 : 0.05）为流动相A，以正己烷-异丙 醇-流动相A （20 :48 : 32）为流动相B ;按下表进行梯度洗脱；柱温为40T :，用蒸发光散射检测器检测（参考条件：漂移管温度 为72C ;载气流量为每分钟2. O m l） o时间（分钟）02035364160C中国药典xx彡年版涵盖供试品溶液中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量的 60%?140%。 精密量取上述对照品溶液各20M 1注入液相 色谱仪中，以对照品溶 液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程。另精密称取 本品约15mg，置50m l量 瓶中，加三氣甲烷-甲醇（2 :1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取20J注入液相色 谱仪中，记录色谱图。用回归方程计算磷脂酰胆碱、磷脂酿乙醇胺 的 含量。【类别I药用辅料，乳化剂，增溶剂、脂质体膜材等。【贮藏】密封、避光，低温（一181以下）保存。维生素E琥珀酸聚乙二醇酯W e i sh e ngsu E H uposu a n j uy ie rchunzh iVitamin E Polyethylene Glycol SuinateC 33O 5 H 54 （C H 2C H 20） 20229002-96-4本品为维生素E琥珀酸盐和聚乙二醇酯化而成的混合物，主要 由单酯化聚乙二醇及少量双酯化聚乙二醇产物组成。含生育酚(C 29H 5Q 02)不得少于25.0%。【性状】本品为白色至淡黄色蜡状固体；无臭。本品在乙醇中易 溶，在正己烷中不溶。比旋度取本品约0. 9g，精密称定，置具塞试管中，水浴加热使熔化，加乙醇10m l使溶解，置加热套中05C流动相A (%)1030951010流动相B (%)907059090100?1加热回流至完全溶解，加氢氧化钠2g，继续回流30分钟，趁热加酚酞指示剂液2滴，用盐酸溶液（1 2）滴 定至粉红色消失，密塞，放冷，加庚烷25m l，密塞，混匀，静置 分层。取上层液至具塞试管中，加水10m l，密塞，振摇，静置分 层。取上层液至具塞试管中，加铁氰化钾溶液（取铁氰化钾2g溶于 10m l的0. 2m o l /L氢氧化钠溶液中）取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、蛋黄磷脂酰 胆碱、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用 三氯甲烷-甲醇（2: 1）溶解制成每l m l含上述对照品分别为50叫、100吨、100网、200叫、200%、200坤的混合溶液，10m l ,振摇，静置分层，取庚烷层，用无水硫酸钠干燥，依法测定(通则0621)，不得低于+ 24. 0o。酸值取本品约l . 0 g ,精密称定，加乙醇-乙醚(1 : 1)混合 液.临用前加酚酞指示液1.0m l，用氢氧化钠滴定液(O . l m o l /L )滴定至微显粉红色25m l，振摇使完全溶解。用氢氧化钠 滴定液(0 . l m o l /L )滴定，酸值(通则0713)不得过 1. 50【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保 留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致。【检査】水溶性取本品约20g取上述溶液20M 1注人液相色谱仪，各成分按上述顺序依次 洗脱, 各成分分离度应符合规定，理论板数按蛋黄磷脂酰胆碱、磷脂酰乙 醇胺峰计算应不低于150测定法分别取磷脂酰乙醇胺和蛋黄磷脂酰胆碱对照品适量，精密 称定，用三氣甲烷-甲醇（2 :1）溶解，稀释制成含磷脂酰乙八胺和磷脂酿胆碱6个不同浓度溶液作为对照品溶液，对照溶液中磷脂 酰胆碱和磷脂酰乙醇胺的浓度范围应，加热使熔化，加沸水80m l ,持续搅拌，冷却至室温，3小时内溶液应澄清。? 580 ?内容仅供参考