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磁控溅射镀膜技术的 基本概念与应用 (学习班讲稿) 报告人:范垂祯 2004年 6月 低温实验 一、 引言 荷能粒子 (例如氩离子)轰击固体表 面,引起表面各种粒子,如原子、分子 或团束从该物体表面逸出的现象称 “ 溅 射 ” 。在磁控溅射镀膜中,通常是应用 氩气电离产生的正离子轰击固体(靶), 溅出的中性原子沉积到基片(工件)上, 形成膜层,磁控溅射镀膜具有 “ 低温 ” 和 “ 快速 ” 两大特点。 1、 溅射镀膜技术是真空镀膜技术中应用 最广的正在不断发展的技术之一 2、发展概况( 1) 1842年 Grove发现阴极溅射现象 1877年将二极溅射技术用于镀制反射镜。 二十世纪三十年代采用二极溅射技术镀 制金膜作为导电底层 以后出现射频溅射、三极溅射和磁控 溅 射。 2、发展概况( 2) 1936年和 1940年 Penning相继发明圆柱和 圆筒磁控溅射阴极。 - Penning放电、 Penning规、 Penning离子源相继出现 1963年美国贝尔实验室采用 10米的连续 溅射镀膜装置镀制集成电路的鉭膜,首 次实现溅射镀膜产业化。 1970年 圆柱 磁控溅射 阴极获得工业应用 2、发展概况( 3) 1980年前后 ,提出脉冲单靶磁控溅射、中 频单靶磁控溅射,发展为中频双靶磁控溅 射。 双靶磁控溅射( Dual Magnetron Sputtering)的方法的最早专利是 Kirchhoff 等 1986年申请的 工业上 , 德国 Leybold 的孪生靶 ( TwinMag) 系统是其典型代表 ,已于 1994年正式投入生产 。 2、发展概况( 4) 1986年 Window发明了非平衡溅射 ( Closed-fied unbalanced magnetron spattering, CFUMS),有广阔的应用前景 3、 国内发展情况 1982年以后,范毓殿、王怡德及李云奇 等先后发表了有关平面磁控溅射靶设计 方面的论文报告 1985年后,各类小型平面磁控溅射镀膜 机问世 1995-1996年豪威公司采用国外先进技术 和材料研制出大型 ITO磁控溅射镀膜系统 (含射频溅射制备二氧化硅膜的装置和功 能 ) 1996年沈阳真空技术研究所研制出大型 ITO磁控溅射镀膜镀膜系统 1997年豪威公司开展中频双靶反应溅射 制备二氧化硅膜工艺与设备研究。 1999年豪威公司与清华大学合作在国际 上首次研制成功中频双靶反应溅射制备 二氧化硅膜与氧化铟锡膜在线联镀装置 投入生产。 1999年北京仪器厂设计中频反应磁控溅 射双靶 2000年和 2001年豪威公司先后研制出两 条新的大型中频双靶反应溅射制备二氧 化硅膜与氧化铟锡膜在线联镀装置并投 入生产 . 2002年豪威公司在国内首次引进 PEM控 制系统 ,自行安装调试 ,成功的应用于多层 光学膜的研发工作中 . 二、 气体放电某些特性 在一般的溅射装置中,在真空室内辉光放电形 成并加速正离子,应熟悉气体放的某些电特性 1、辉光放电巴刑曲线 -绝缘间隙的选取 放电气体压力 P与电极之间距离 d的乘积 p.d对 辉光放电压 U的影响,相对应的曲线称 巴刑曲线, 该曲线所展示的规律称巴刑定律 .DISTANCE(Torr-cm) V(BREAKDOWN)(volts) 溅射镀膜中放电气体压力通常选 P=1x10-2 至 5x10-4Torr,工作点选在左半支曲线, 对于相邻的相互绝缘的两个导体,要求 有足够高的耐击穿电压 U,相互之间距离 不宜太大, d=1.5-3.0mm 2、 放电的伏安特性曲线 -不提倡“一 拖二 辉光放电中靶电压与靶电流关系曲线称 靶的伏安特性曲线 . 电流密度 J/(A cm ) 电压 V/N V B 汤森放电 正常辉光 弧光 异常辉光 P=1 33Pa (Ne) V A) 伏安特性曲线,分几段: 电压很小时,只有很小电流通过: 加大电压进入汤生放电区; “雪崩”,进入“正常辉光放电区” 离子轰击区覆盖整个阴极表面,再增加 功率进入“非正常辉光放电区”,溅射 工艺的工作点选在此区: 继续增加功率,达到新的击穿,进入低 电压大电流的“弧光放电区” B) 靶的 放电的伏安特性曲线与哪些因 素有 关? 靶的几何形状、尺寸,零部件安装精 度,受力或热引起的变形 靶电极材料及表面状态(污染、光洁 度等) 靶区气体压力及组分 C) 没有完全相同的靶,任何两个靶的 伏安 特性曲线不可能完全相同 D)两个靶并联用一台电源难以使两个靶都 处于最佳状态 ,影响电源寿命 ,降低膜层质量。 E)所谓“双跑道靶”是将靶面加宽(例如 由 140mm加 大到 220mm)磁场作相应改变, 放电时形成两个放电区,这与双靶并联无 本质差别,放电不稳定,影响电源寿命 ,降 低膜层质量 ,基片上膜层不均匀区加大。 E) 避免弧光放电 用大功率启动新靶,材料表面出气,局 部真空变坏 直流溅射情况,靶面有不良导体形成 靶设计、安装不当,及在运用过程中受 力、受热引起的机械变形,造成的局部 击穿 3、 辉光放电区电位分布 -靶 -基距 ( 1)阿斯顿暗区 ( 2)阴极暗区,克罗克斯暗区( 3) 负辉区 ( 4)法拉第暗区 ( 5)正辉柱 ( 6)阳极暗区 ( 7) 阳极辉柱 阴极暗区宽度一般为 1-2cm,镀膜设备中阴极 与基片距离大多 5-10cm,可知两极间只存在阴 极暗区和负辉区,尽量减小极间距离(靶 -基 距),获得尽量高的镀膜速率。 阴极暗区边缘的电位几乎接近阳极电位,相当 于在辉光放电时,等离子体将阳极推到阴极暗 区边缘,此时真正的阳极在哪里并不重要。 阳极位置只影响击穿电压。 4、 等离子体、等离子体发光与 PEM 等离子体特点: 等离子体内的基本过程 电离过程 ( 3)式描述了快电子离过程,能电量由 电子提供 ( 4)式表示了光电离过程,能电 h量由 光子提供 激发、退激发及中和过程 退激发过程的能态跃迁释放能量 -发光 光强度正比于激发态密度 n*和相应的 mn 跃迁机率 P 特征光谱 荷能粒子与材料表面相互作用 1、 产生的效应 表面粒子发射:电子、中性原子与分子、正离子和负 离子、气体分子解吸、气体分解发 射、射线(光)、入射粒子的背散射、 入射粒子(离子)在固体表面或内部与材料原子(分 子)的级联碰撞、注入、扩散、化合 材料晶体的非晶化、结构损伤(产生缺陷)、置换 热、电效应 2、 溅射效应 正离子轰击靶材表面引起的各类发射称溅射, 材料的溅射产额 y系指一个正离子入射到表面 从表面溅射出的原子数。 ( 1)材料的溅射产额 y与轰击靶材表面的正离子 种类、能量、入射角有关。入射离子能量从零 增加到某值时,才发生溅射现象,该值称为阈 能。溅射气体通常选氩气。 ( 2)溅射产额 y与材料种类、表面状态、温度 有关。 三、 磁控溅射 1、 在二极溅射装置上加一与电场 E的正交磁场 B 2、 在正交电磁场作用下电子围绕磁力线作 曲线运动加大了运动路径 ,大大提高电子对 气体的电离几率 e- x B B e- E B ExB S N N S e- Rotatable cylindrical magnetron (BOC, 1994). Web coatings and glass coating. Target materials sometimes difficult to find in cylindrical shape. 2、特点 等离子体密度比二极溅射提高一个数量 级 ,达到 10-3,靶电流密度提高一个数量级 靶材刻蚀速率,镀膜速率与靶电流密度 成正比,即磁控溅射镀膜速率比二极溅 射提高一个数量。 加进磁场使放电容易,靶电压降低,膜 层质量提高 靶材经离子刻蚀形成溅射沟道,此沟道 一旦穿通,靶材即报废,靶材利用率低 对于矩形靶,溅射沟道似运动场上的 “跑道”。 四 、非平衡磁控溅射 普通的磁控溅射阴极的磁场集中于靶面 附近的有限的区域内,基片表面没有磁 场,称平衡磁控溅射阴极 1985年 Window提出增大普 通的磁控溅射 阴极的杂散磁场,从而使等离子体范围 扩展到基片表面附近的非平衡磁控溅射 阴极 如果通过阴极的内外两个磁极端面的磁 通量不等,则为非平衡磁控溅射阴极, 非平衡磁控溅射阴极磁场大量向靶外发 散 普通的磁控溅射阴极的磁场将等离子体 约束在靶面附近,基片表面附近的等离 子体很弱,只受轻微的离子和电子轰击。 非平衡磁控溅射阴极磁场可将等离子体 扩展到远离靶面的基片,使基片浸没其 中,因此又称“闭合磁场非平衡溅射” ( Closed-field Unbalanced Magnetron Sputtering,CFUBMS),可以以高速率沉积 出多种材料的、附着力强的高质量薄膜。 这有利于以磁控溅射为基础实现离子镀, 有可能使磁控溅射离子镀与阴极电弧蒸 发离子镀处于竞争地位 。 I W心 = W外 普通的(平衡)磁控溅射阴极 I型 W外 =0 II型 W心 =0 1、特点 减少了弧光放电 解决了阳极消失问题 沉积速率比射频溅射高五倍左右 设备购置费和维修费较射频溅射低 五、 脉冲磁控溅射 -中频双靶反应溅 射 近年来磁控溅射另一发展当属脉冲磁控 溅射,这里只介绍其中应用较广的中频双 靶反应溅射 设备安装、调试及维护比射频溅射容易 运行稳定 膜层质量 (緻密程度 )不比射频的差 用扫描电镜做了某样品表面形貌的初步 观察, RF和 MF的表面都很平整,没有龟 裂、针孔等缺陷。二者在放大 50, 000倍 的条件下得到的表面情况存在明显区别。 RF有 20nm左右的密密麻麻的小圆丘,而 MF显得很平 2、 双靶 -孪生靶 双靶的“双”字,如前所述原文是: twin 或 dual都有孪生的意思,而不是简单的 two 构成双靶的两个靶一定要严格一致:结 构、材料、形状、尺寸,加工与安装精 度; 运用中两个靶处于同一环境,压力及气 体组分、抽气速率等 3反应溅射与反应溅射滞回曲线 大部分化合物薄膜特别是介质膜均由金 属靶通反应气体,用反应溅射方法制备 在靶电源为恒功率模式下,随反应气体 (如氧)流量变化(增加或减小),靶 电压变化呈非线性,类似磁滞回曲线 4、 硅靶通氧反应溅射制备二氧化硅:靶电 压随氧气流量变化曲线有滞回现象(反应 溅射的固有特性) 0 20 40 60 400 450 500 550 600 650 氧化态 金属态 电 压 (v ) 氧流量 (SCCM) 5、 三种状态(金属态 -过度态 -氧化态) 的特点及溅射速率变化 6、 按不同采样方法控制方式可分为 : 质谱法 检测反应气体的分压强来控制反 应 -+ 气体流量。 等离子体发射检测法 (PEM: Plasma Emission Monitor),根据某种元素( 通 常是金属离子)特征光谱的强弱变化来 对反应气体进行控制。 利用靶中毒时的外部特征(如靶电位、 靶电流)来控制反应气体流量。 7、 控制系统的稳定性 8、 PEM闭环控制回路示意图 等离子体 阴极 氧分压 可控阀门 接氧气源 光探头 滤光片 放大器 控制器 设定 闭环控制方块图 真空室内靶、布气、抽气、基片位置之一 Vac uum Pump Mag netr on Reactive ga s in le t Sub stra te 真空室内靶、布气、抽气、基片位置之一 Plasma Shield gas inlet Vacuum Pump Back PlateSubstrate Cath odes 六 、射频磁控溅射 1966年 IBM采用射频溅射镀制 SiO2膜 采用 13.6MHz高频功率电源,注意接地与 匹配调节。 靶材可以是导电的金属靶,也可以是绝 缘的陶瓷靶,但由于射频电磁辐射对人 体有害,工业应用仅限于采用绝缘靶材 射频电磁辐射的屏蔽及靶的设计及安装 应特别强调。 请批评指正,谢谢! 结束语
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