材料的结构检测光学显微镜定量金相分析技

Northeastern University 第 4讲 材料的结构检测 材 料 概 论 东北大学 2006 年 11 月 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜 、 定量金相分析技术 4.2 X射线衍射分析 4.3 扫描电镜 、 透射电镜分析 4.4 表面成分分析 4.5 电子显微技术的新进展 4.6 差热分析 4.7 超声波检测 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 显微镜成像原理 显微镜的使用 金相试样的制备 金属显微组织的显示 4.1.1 光学 显微镜金相分析技术 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 4.1.2 特殊光学金相技术与显微硬度的测定 偏振光显微镜的原理 、 结构及应用 相衬显微分析的基本原理和相衬显微镜的光学结构 高温金相显微镜的结构和应用 显微硬度及其测定 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 4.1.3 定量金相技术 定量金相概述 定量金相的符号及测量基本原理 显微组织特征参数测量 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 4.1.1 光学 显微镜金相分析技术 （ 1） 显微镜成像原理 显微镜种类 普通光学显微镜的类型很多，常分台式、立式和卧式三大类。若 按用途的不同来分，还有各类特种显微镜，如偏光显微镜、相衬显微 镜、干涉显微镜及高温、低温金相显微镜等。目前新型的金相显微镜 已趋万能 (多种用途 )。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 台式显微镜主要由一镜筒 (包括上装目镜和下配物镜 )、镜体 (包括座 架和调焦装置 )、光源系统 (包括光源、灯座及垂直照明器 )和样品台四部 分组成。台式金相显微镜具有体积小、重量轻、携带方便等优点，其多 用钨丝灯泡作光源，分直立式光程和倒立式光程两种。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 立式金相显微镜是按倒立式光程设 计的 ， 并带有垂直方向的投影摄影箱 ， 与台式显微镜相比 ， 立式金相显徽镜具 有附件多 、 使用性能广泛 可做明视场 、 暗视场 、 偏光观察与摄影等 。 某些显微 镜有多种光源 ， 还配备干涉 、 相衬装置 及高温附件 。 偏光显微镜 59XA Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 大型卧式金相显微镜是按倒立 式光程设计的，并带有可伸缩水平 投影暗箱。卧式金相显微镜由倒立 式光程镜体、照明系统和照相系统 三部分组成，并配有暗场、侗光、 相衬、干涉及显微硬度、低倍分析 等附件，设计较为完善，具有优良 的观察和摄影像质。 NEOPHOT 32型大型卧式金相照相显微镜 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 金相显微镜成像原理 利用透镜可将物体的像放大，但单个透 镜或一组透镜的放大倍数是有限的，为此 要考虑用另一透镜组将第一次放大的像再 进行放大，以得到更高放大倍数的像。显 微镜就是基于这一要求设计的。显微镜装 有两组放大透镜，靠近物体的一组透镜称 为物镜，靠近观察的一组透镜称为目镜。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 物体 AB置于物镜的一倍焦距 (F1)之外但 小于两倍焦距之内 。 它的一次像在物镜的另 一侧两倍焦距之外 ， 形成一个倒立 、 放大的 实像 A/B/ ；当 A/B/位于目镜的前一倍焦距 (F2) 以外时 ， 目镜又使映像 A/B/放大 ， 而在目镜的 前两倍焦距之外 ， 得到的正立虚像 A/ / B/ / 。 因此 ， 最后的映像 A/ / B/ /是经过物镜 、 目镜两 次放大后得到的 。 其放大倍数应为物镜放大 倍数与目镜放大倍数之积 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 透镜像差及校正 透镜在成像过程中 ， 由于透镜本身物理条件的限制 ， 使像变形和像模 糊不清 。 这种像的缺陷 ， 称为光学系统的像差 。 像差按产生原因可分两类：一类是单色光成像时的像差 ， 即单色像差 ， 如球差 、 慧差 、 像散 、 像场弯曲和畸变；另一类是多色光成像时 ， 由于 介质折射率随光的波长不同而引起的像差 即色差 。 色差又分位置色差和 放大率色差两种 。 各种像差的存在从不同方而影响显微镜的成像质量 ， 在 设计中虽可尽量使之减小 ， 但不可能完全消除 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 （ 2）显微镜的使用 金相显微镜必须依靠附加光源进行工作 。 照明系统的任务是根据研究目的调整 、 改变采光方法并完成光 线行程的转换 ， 其主要部件是光源与垂直照明器 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 光源的要求与种类 对于金相显微镜 光源强度要大 ， 并可在一定范围内任意调整 (借助 于调压装置 、 滤光片或光阑 )；光源的强度要均匀 (借助于聚光镜 、 毛玻璃 等实现 )；光源发热程度不宜过高；光的位置 (高低 、 前后 、 左右 )可以调整 。 目前金相显微镜中最常用的光源是白炽灯和氙灯 ， 此外还有碳弧灯 、 水银 灯等 。 一般中 、 小型金相显微镜都配有白炽灯 (即钨丝灯 )， 其工作电压 6- 12V， 功率 15-20W适于各种台式 、 立式显微镜观察及短投射距离的金相摄 影 ， 某些大型金相显微镜也备有钨丝灯作金相观察之用 。 超高压氙灯是球 形强电流的弧光放大灯 ， 具有亮度大 、 发光效率高及发光面积小等优点 ， 近年来被广泛采用 ， 尤其适于作偏光 、 暗场 、 相衬观察及显微摄影时的光 源 ， 正常工作电压 18V， 额定电流 8A。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 临界照明又称奈尔雄 (Nelson)照明 ， 是早期金相显微镜设计中多 用的照明方式 ， 因其灯源成像在试样表面而对显微照相会产生 很不均匀的照明 ， 故目前很少使用 。 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 光源的使用方法 光源由于集光透镜位置不同 ， 使光程中集光情况不同 ， 因而得到 不同的效果 。 金相显微镜中光源常用的使用方法为临界照明 、 科勒照 相 、 散光照明和平行光照明 。 (1) 临界照明 (2) 科勒 (Khler)照明 科勒照明是目前广泛应用的照明方式 ， 其特点是：光源的一次像聚焦 在孔径光阑处 ， 孔径光阑同光源的一次像一起聚焦在接近物镜的后焦 平面上 。 光源不需要包含一个均匀发射光的表面即可提供一个很均匀 的照明场 ， 故对光源要求不甚严格 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 (3) 散光照明 (4) 平行光照明 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 如用绕丝灯作为临界照明的光源 ， 钨丝的投影像叠映在显微放 大的物像上 则有显著的明暗差别 。 为此 ， 在第二透镜组前面 放置一块毛玻璃 使毛玻璃中央得到较大面积的均匀照明 ， 于 是光线在毛玻璃上的散射面就成了显微镜的二次照明光源 ， 使 之最终得到均匀照明的像域 。 将点光源置于透镜焦点上 ， 经透镜后将得到平行的光束 。 平行光 照明效果较差 ， 主要用于暗视场照明 。 各类光源均可适用 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 垂直照明器与光路行程 金相显微镜的光源一般位于镜体的侧面 ， 与主光轴成正交 。 故需一 个 “ 垂直照明器 ” 起光路垂直换向作用 。 垂直照明器的种类有平面玻璃 、 全反射棱镜 、 暗场用环形反射镜等 。 由于观察目的不同 ， 金相显微镜对试样的采光方式要求也不相同 ， 一般分为明视场照明光路行程和暗现场照明光路行程 。 明视场照明是金 相研究中的主要采光方法 ， 暗视场则适于观察平面视野上细小的浮雕微 粒 ， 常用于鉴定非金属夹杂物 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 （ 3） 金相试样的制备 金相试样的取样原则 用金相显微镜对金属的一小部分进行金相分析 ， 其成功与否首先决定于 所取试样有无代表性 。 在一般情况下 ， 研究金属及合金显微组织的金相试样 应从材料或零件在使用中最重要的部分截取 ， 或在偏析夹杂等缺陷最严重的 部位截取 。 在分析损坏原因时 ， 则应在损坏的地方与完整的部位分别截取试 样 ， 以探究其损坏或失效的原因 。 对于有些产生长裂纹的部件 ， 则应在裂纹 发源处 、 扩展处和裂纹尾端分别取样 ， 以分析裂纹产生的原因 。 对于大型的金相分析项目或较重要的金相检验项目 ， 在报告中都应有图 或文字说明试样选取的部位及方向 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 金相试样截取的部位确定以后 ， 需进一步明确选取哪个方向 、 哪个面作为金相试 样的磨面 。 按照在金属或钢材上所取的断面位置不同 ， 可分为横向试样 (磨面为原构件 的横截面 )和纵向试样 (磨面为原构件的纵截面 )。 横向试样常用于观察： (1)试样中心至边缘组织分布的渐变情况； (2)表面渗层 、 硬化层 、 镀层等表面处理的深度及其组织； (3)表面缺陷 ， 如裂纹 、 脱碳 、 氧化 、 过烧等的深度； (4)非金属夹杂物在整个断面上的分布情况； (5)测定晶粒度等 。 纵向试样常用于观察： (1)非金属夹杂物大小 、 变形情况及其含量； (2)带状组织的存在或消除情况； (3)塑性变形引起的晶粒或组织变形的情况 。 对于一些常规检验的取样部位 、 相关的技术标准中有明确规定 ， 必须严格执行 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 金相试样的截取 金相试样较理想的形状是圆柱状或正方柱体 ， 共直径或边长约 1020mm， 高约 10mm。 一般由实际情况决定 ， 形状与大小以便于握在手中磨制为原则 。 对于要进行镶嵌的试样 ， 可 根据要求检测及镶嵌模子的尺寸选择适当大小 。 试样的切割应依具体材料选样适当方法 。 无论用何种方法切割试样 ， 应尽量减小变形和 发热 ， 以保证所取试样组织与原金相组织一致；软钢 、 普通铸铁及有色金属可用 般的车 、 铣 、 刨等加工方法 ， 也可用手锯或锯床切取；有一定硬度的材料 ， 如淬火处理后的钢铁材料 ， 常用砂轮切割机切取 ， 某些试样也可用电火花切割；对于硬而脆材料 ， 如白口铁可先将其击 碎 ， 然后拣出合适形状和尺寸试样 ， 或镶嵌成符合要求的金相试样 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 金相试样的镶嵌 当试样尺寸过于细薄 (如钢板 、 细线材 、 细管材等 )， 磨光抛光不易持拿 ， 或者当试样 较软 、 易碎又需要检验边缘组织以及为了便于在自动磨光和抛光机上研磨的试样 ， 都需 要镶嵌或夹持 。 镶嵌是把试样镶入镶嵌料中 ， 夹持是把试样夹入预先制备好的夹具内 。 为达到保护试样边缘和便于手持操作的目的 ， 要求 夹具或镶嵌料紧贴试样 ， 没有空 隙；夹具和镶嵌料的硬度要稍低于或等于试样的硬度；夹具和镶嵌料在浸蚀时应不影响 试样的化学浸蚀过程 。 镶嵌分为冷镶嵌和热镶嵌 。 冷镶法指在室温下使镶嵌料固化 ， 反应式为：环氧树脂 + 固化剂聚合物 +热 ， 船适于不宜受压的软材料及组织结构对温度变化敏感或熔点较低 的材料 。 热镶法是把试样和镶嵌料一起放入钢模内加热压 ， 冷却后脱模 ， 反应式为：树 脂 +压力 +热 =聚合物 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 进行冷镶嵌时 ， 将金相试样置于模子中 ， 注入冷镶剂 ， 冷凝后脱模 (也有部分不脱模 的 )， 编号后即可进行下道工序操作；冷镶嵌有多种 ， 有 “ 自凝牙托水 ” 和 “ 牙托粉 ” ， 调成糊状即可使用 。 环氧树脂也是常用的冷镶料 ， 加人适当的固化剂后 ， 就可在室温进行 镶嵌 ， 并在室温固化 。 热镶嵌料常用的有酚 -甲醛树脂 ， 酚 -糠醛树脂 ， 聚氯乙烯 、 聚苯乙烯 ， 前两种主要为 热凝性材料 ， 后两种为热塑性材料 。 并呈透明或半透明性；在酚 -甲醛树脂内加人电木粉 ， 可以染以不同颜色 。 热镶嵌是在镶嵌样机上进行 。 它主要包括加压设备 、 加热设备和压模 三部分 。 镶样时将要检验的试样磨面除去油渍等 ， 向下放在下模上 ， 在套筒空隙间填入塑 料 ， 放入上摸 ， 加压加热 ， 待温度和压力分别达到规定要求时停止加热 ， 此时镶嵌已成型 ， 稍待几分钟 ， 即可取出镶嵌试样 。 对于需要研究表面组织的试样 ， 为防止倒棱 ， 还可用机械夹具夹持试样 ， 夹具应选择 与试样硬度 、 化学性能近似的材料 ， 确保磨光和抛光时不出现磨损不一 ， 以及浸蚀时不出 现伪组织 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 金相试样的磨制 磨光是为了消除取样时产生的变形层 。 为消除变形层 ， 一般先用砂轮磨平 ， 再用砂 纸磨光 。 对于用砂轮锯或钼丝切割机截取的试样 ， 表面平整光滑 ， 可直接用砂纸磨光 。 （ a） 金相试样的磨光 机械磨光 金相检验是金属材料生产中控制质量的重要手段 ， 大量金相试样的磨光 ， 更需要便 捷的机械磨光来代替手工操作 。 机械磨光前一般将各种粒度的砂纸粘附在电动机带动的 圆盘或蜡盘上 ， 用干砂纸磨光时转速应低 ， 用水砂纸磨光时转速可以高些 。 磨光时用力 要均匀 ， 注意试样不要发热 。 蜡盘磨光速度快且效果好 ， 故广泛用于大批量检验磨光 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 手动磨光 将砂纸平铺在玻璃板上 ， 一手按住砂纸 ， 手将试样磨面轻压在砂纸上并向前推磨 ， 直 到试样磨面上仅留一个方向的均匀磨痕为止 。 磨光过程中应均衡加力 ， 磨面与砂纸必须完全 接触 。 在磨光回程中最好将试样提起拉回 ， 不与砂纸接触 。 磨光开始选用何种粒度的砂纸 ， 这主要与磨平或截取试样表面的粗糙程度有关 。 用干砂 纸一般从 280号开始 ， 磨好后将磨面及双手冲洗干净 ， 换上较细一号 40号砂纸再磨 ， 第三次 换用 28号 。 般磨到 20号砂纸为止 ， 此时砂纸留下的磨痕很容易在抛光时消除：磨光操作中 每更换一号砂纸 ， 磨面磨削方向应与前次磨痕方向成 90 或 45 ， 以便观察前道较粗磨痕的 消除情况 。 目前广泛使用 SiC水砂纸磨金相试样效果很好 ， 一般选用 240， 320， 400和 600四个号 ， 磨光操作与使用干砂纸基本相同 。 对于较软的有色金属材料 ， 可磨到粒度 800号或更细的水 砂纸 。 由于流水冲刷砂纸上脱落的磨粒 ， 从而减少磨光过程的嵌人和滚压 ， 故用水砂纸磨较 软的有色金属材料或 18-8不锈钢等更有优点 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 （ b） 金相试样的抛光 金相试样经磨光后 ， 仍有细微磨痕及表面金属形变扰动层 ， 这将影响正确的显示组 织 ， 因而必须通过抛光加以消除 。 抛光的基本方法有机械抛光 、 化学抛光和电解抛光 ， 或者它们间的组合 ， 其中机械抛光最为普遍 。 机械抛光 电解抛光 化学抛光 机械抛光一般分两步 ， 即试样磨光后先粗抛 ， 最后细抛 。 抛光时先拿牢执平 试样并与抛织物接触 ， 压力要适当 。 若用力过大 ， 表面易发热变暗 ， 使形变 扰动层加厚 ， 不利于抛好试样 。 其次 ， 抛光时试样应逆着抛光盘转动 ， 同时 也要做从抛光盘边到中心往复移动 。 第三 ， 抛光时要不断添洒磨料和润滑液 并保持适当抛光织物上的湿润度 ， 一般以试样上的湿润膜从抛光盘上拿起来 25秒钟后能干燥为宜 。 当磨光和抛光正常操作时试样抛光 25分钟即能完成 。 电解抛光是把待抛光的金相试样放入电解液中 ， 接通试样 (阳极 )与阴极间的电 源 ， 在一定条件下可使试样磨面产生选择性的溶解 (表面微凸出部分比凹陷处 溶解来得快 )， 使磨面变得光滑平整 。 电解抛光对机械抛光有困难的硬度低且 易加工硬化的金属材料 ， 如高锰钢 、 不锈钢及有色金属等有良好的效果 。 不 过 ， 电解抛光仍不能完全代替机械抛光 ， 因为它对金属材料化学成分的不均 匀性及显微偏析特别敏感 。 化学抛光是将试样浸入适当的抛光液中 ， 无需外加电流即可进行抛光的方法 。 试样经砂纸磨光到粒度号 320， 清洗干净后放在抛光液中 ， 摆动试样几秒至几 分钟 ， 表面的粗糙痕迹去掉 ， 得到无变形的抛光面 、 再洗净后即可在显微镜 下检验 。 化学抛光过程兼有化学腐蚀 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 （ 4） 金属显微组织的显示 抛光好的金相试样要得到有关的 显微组织信息 、 必须经过组织的显 现 ， 即浸蚀或腐蚀 。 未经浸蚀的金相试样 ， 只有组织组成的反光能力差 别大于 10%者才能明显区分开来 。 多数情况下 ， 抛光的金相试样不经浸 蚀 ， 不能显示其显微组织 。 根据对抛光表面改变的情况 ， 组织显示方法 分为光学法 、 化学 (或电化学 )法和物理法 。 光学法基于科勒照明的原理 ， 借助于显微镜上某些特殊装置 ， 应用 一定的照明方式显示组织 ， 包括暗场 、 偏光 、 干涉和相衬 (参阅本课件 下节 )。 化学法包括化学或电化学腐蚀 ， 电解浸蚀和恒电位浸蚀等 。 物理法显示组织包括阴极浸蚀 、 真空沉积镀膜等 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 化学显示 纯金属与单相合金的显微组织由许多金属晶粒组成 。 浸蚀剂首先把磨面表层很薄的 变形层溶解掉 ， 接着就对晶界起化学溶解 作用 。 由于晶界原子排列特别紊乱 ， 其自 由能较高 ， 故晶界处较易受浸蚀而呈沟凹 ， 在显微镜下就可看到单相合金或纯金属的 多面体颗粒 。 继续浸蚀 ， 则会对晶粒产生溶解作用 。 各 晶粒中金属原子的溶解多是沿原子排列最 密的晶面进行 ， 由于金相试样一般都是多 晶体 ， 磨面上各晶粒的取向不会一致 ， 所 以 每个晶粒溶解的速度并不一样 。 它们都 把浸蚀后的原子密排面露在表面 ， 即浸蚀 后显露出来的晶面相对于原来的抛光而倾 斜了一定角度 ， 这就是垂直照明下晶粒显 示明暗程度不同的原因 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 两相合金的浸蚀过程主要是电化学浸蚀过程 。 不同相出于成分结构不同而具有不同的电极电 位 ， 在浸蚀液中形成了许多微电池 ， 具有较高 负电位的相为阳极 ， 浸蚀时发生溶解 ， 抛光面 上该微区逐渐凹洼；具有正电位的相为阴极 ， 基本不受浸蚀 ， 保持原有光滑状态 。 前者在光学显微镜下显示暗黑色 ， 后者则显示 亮白色 ， 于是可把两相组织区分开来 。 多相合金的侵蚀 同样也是电化学溶解的过程 ， 但多相合金电化学溶解过程远比两相合金的 电化学溶解过程复杂得多 ， 因而很难用一种试剂清晰地显示出各种相 。 与两相合金相似 ， 浸 蚀后在显微镜下通常只显示黑白两种颜色 ， 这是由于多相合金浸蚀时 ， 负电位的各相都发生 溶解 ， 而只有正电位最高的一相未被浸蚀的结果 。 在这种情况下 ， 鉴别各相只能根据有关的金相知识和实践经验 ， 从形状特征上区分 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 电解显示 电解浸蚀是将抛光试样浸入合适的化学试剂溶液 (电解浸蚀剂 )中 、 通以较小的直流电 进行浸蚀 。 电解浸蚀原理和电解抛光一样 ， 只是电解浸蚀操作规范选择在电解抛光特性曲 线的浸蚀 (抛光前 )一段 ， 工作电压为 26V之间 ， 工作电流密度约为 0.050.3A/cm2。 电解浸蚀主要用于化学稳定性较高的合金 ， 如不锈钢 、 耐热钢和镍基合金等 。 这些合 金用化学浸蚀很难得到清晰的组织 ， 而用电解浸蚀效果好 ， 设备也不复杂 ， 按有关手册所 给试剂和操作规范进行即可 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 其它显示 阴极真空浸蚀 阴极真空浸蚀方法始于 30年代 ， 在一般方法难以显示组织的情况下 ， 用此法往往得到较 好的结果 ， 目前广泛用来显示各种材料的显微组织 ， 如金属 、 金属陶瓷 、 陶瓷和半导体等 。 其原理是在辉光放电的环境中 ， 用正离子轰击抛光好的试样表面 。 使试样表面上的原子有选 择地去掉 ， 从而显露了组织 。 影响阴极真空浸蚀效果的主要因素是气压 、 电压 、 时间及保持阴极试样有低的温度 。 恒电位浸蚀 恒电位侵蚀是电解浸蚀的进一步发展 。 一般电解浸蚀时 ， 试样的阳极电位是发生变化的 ， 难以掌温显露组织的过程 。 恒电位显示组织 ， 采用恒电位仪保证浸蚀过程阳极电位恒定 ， 这 样就可对组织中特定的相 、 根据其极化条件进行选样浸蚀或着色处理 。 恒电位显示组织的原理是以合金中各相的极化曲线为依据 。 极化曲线是以铂为阴极 ， 试 样为阳极 借助外电源使电极极化 ， 得到阳极电位的电流密度的曲线 ， 即极化曲线 。 恒电位显示织织法多用于多相合金的相鉴定 。 多相合金中的每个相 ， 在一定的电解液中 ， 都有它自己的电位 -电流密度关系曲线 ， 比较各相的极化曲线 ， 就能选出合适的浸蚀电位 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 4.1.2 特殊光学金相技术与显微硬度的测定 （ 1） 偏振光显微镜的原理 、 结构及应用 物质发出的光波具有一切可能的振动方向 ， 且各方问振动矢量的 大小相等 ， 称为自然光 。 与自然光不同 ， 当光矢量在一个固定的平面 内只沿一个固定方向作振动 ， 这种光称为偏振光 。 偏振光的光矢量振 动方向和传播方向所构成的面称为振动面 。 自然光通过偏振棱镜 (常用尼科尔棱镜 )或人造偏振片可获得偏振 光 。 利用偏光原理 ， 可对某些物质具有的偏光性进行观察的显微镜 ， 就称为偏振光显微镜 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 一般大型光学金相显微 镜和部分台式金相显微镜均 带有偏光装置附件 ， 可同时 进行明现场 、 暗视场 、 偏光 等观察 。 显微镜的偏光装置就是 在入射光路和观察镜筒内各 加入一个偏光镜而构成 ， 前 一个偏光镜称 “ 起偏镜 ” ， 作用是把来自光源的自然光 变成偏振光 。 后一个偏光镜 为 “ 检偏镜 ” ， 其作用是分 辨被偏振光照射于金属磨面 后出射光的偏振状态 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 应用 （ a） 组织与晶粒的显示 各向异性金属的多晶体 ， 其晶粒在正交偏振光下可看到不同亮度 。 亮度不同 ， 表明晶粒位向不同 ， 而具有相同亮度的两个晶粒 ， 有相同的位向 。 （ b） 多相合金的相分析 两相合金中一相为各向同性 ， 另一相为各向异性 ， 极易由偏振光鉴别 。 两相都属各向同性 。 经适当的化学侵蚀后 ， 使一相被浸蚀后具有光学各向异 性 ， 而对另一相并不发生浸蚀作用 。 例如 55SiMnMo钢 正火后的组织为马氏体加贝氏体 ， 因马氏体较贝氏体难 于被浸蚀 ， 所以经 4%的硝酸酒精适度浸蚀后 ， 贝氏体形成倾斜的晶面 ， 在正交 偏振光下倾斜的晶面将引起椭圆偏振 ， 故可观察到明暗不同的贝氏体；因马氏体 未被侵蚀 ， 不能引起椭圆偏振 ， 呈一片黑暗 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 （ c） 非金属夹杂物的鉴别 金属中常存在各种类型的非金属夹杂物 ， 它们具有各种光学特性 ， 如反射能力 、 透明度 、 固有色彩 、 均质及非均质性等 。 利用偏振光可观察到这些夹杂物的特性 。 如鉴别钢中非金属 夹杂物 。 （ d） 塑性变形 、 择优取向及晶粒位向的测定 如果多晶体金属受外界条件的影响 ， 晶粒以一位向排列起来 例如塑性变形后 ， 或塑性 变形再结晶后晶粒的择优取向 即形变织构成再结晶织构 )， 由于多晶体位向的一致排列 ， 在 同 金属磨面上将有一致的光轴方向 ， 故在正交偏振光下整个视野内明暗程度应趋于一致 近于单晶体的偏振效果 ， 或整个视野明亮 ， 或整个视野黑暗 。 可以利用光度计测量整个视野反射光的总强度 ， 记录它随载物台转动时的变化 。 无择优 取向的多晶体反射光的总强度不随载物台转动而变化 ， 有择优取向的多晶体反射光强度将随 载物台在转动 周中交替产生四次明亮四次黑暗的变化 。 明暗差别越显著 ， 表明择优取向程 度越高 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 （ 2） 相衬显微分析的基本原理和相衬显微镜的光学结构 相衬显微镜是利用装在物镜内的相位板 ， 使不向位相的反射光和绕 射光发生干涉或叠加 ， 把相位差转换成振幅差 ， 以鉴别金相组织 。 故又 常称为 “ 相差显微镜 ” 。 试样表面具有微小高度差 ， 其反射能力相似 ， 在一般明场下不能分 辨 (因衬度太低 )， 而通过相衬观察可以进行辨别 。 一般认为高度差在 10150nm范围内用相衬显微镜辨别较适宜 ， 若采用特殊相位板可分辨 到 5nm左右 。 近 20年来国外生产的大型金相显微镜大都备有相衬装置 ， 以鉴别某些组织时使用 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 相衬显微镜的特点是在一般金相显微镜中加 两个特殊的光学部件 。 在光源系统光阑的位置上更换一块单环或同 心双环遮板 、 在物镜后焦面上放置一块 “ 相板 ” ， 它是一块透明的玻璃片 ， 在对应于圆环遮板透光 的狭缝处 ， 真空喷镀两层不同物质的镀膜 ， 称为 “ 相环 ” ， 它起着移相利降低振幅的作用 。 当光线经遮板狭缝后呈环形光束射入显微镜 ， 借助透镜调遮板使圆环狭缝 A恰好聚焦在相板 B上 ， 即使射入的环形光束与板上的环状涂层完全吻合 。 为了调方便 ， 实际相板上的环状涂层略大于狭缝 的投影 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 环形光束通过相环后经物镜投射在试样表面上 ， 若试样为一个平整光滑的磨面 ， 则反射光进入物镜光 线 (直射光 )必然仍旧与相环吻合；若磨面有凸凹差别 ， 则不同部位的反射结果不同 ， 凸出部分的反射光是直 射光 ， 经物镜后又投在相环上 ， 透过相环进入目镜 ， 而凹陷部分的反射光包括直射光 、 衍射光两部分 ， 其 中直射光透过相环而衍射光则由各个方向进入物镜 ， 投射在相板的整个平面上 。 可见 ， 借助遮板与相板的配合使反射光中的直射 光与衍射光在相板上通过不同区域 ， 叫直射光通过相 板上相环部分 而衍射光则通过相板整个平面 (衍射 光通过相环面积比起整个而积小得多 ， 故可忽略 )， 通过相环部分的直射光可借相环移相和降低振幅 ， 达 到提高衬度的效果 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 （ 3） 高温金相显微镜的结构和应用 金相分析一般是在室温下进行 ， 但大多数金属及其合金都随温度的变化而发生组织 转变 ， 如再结晶 、 晶粒长大 、 第二相析出以及相变等 。 如果要研究这些组织的变化规律 ， 观察转变过程 ， 就需要一种能在一定温度范围内进行加热或冷却 ， 可连续观察组织的专 用设备 。 要在高温下观察金属组织 ， 除备有加热装置外 ， 还应将试样置于真空的环境中 。 因为只有在真空中加热 ， 试样表面才不致被氧化 ， 才能直接观察磨面的组织变化 。 金属和合金磨面在高温 、 高真空条件下 ， 试样表面的原子易产生选择性蒸发 ， 即因 晶界上点阵畸变 ， 原于处于高能状态 ， 同时晶界富集杂质 ， 所以磨面上晶界处原子的蒸 发要比晶体表面强烈 ， 在晶界处形成凹沟而显示出晶界 。 金属和合金在加热或冷却时发 生相变 ， 因母相和新相比容差异或膨胀系数不同 ， 在试样磨面上形成浮凸 ， 所以利用高 温显微装置能观察到金属的再结晶过程 、 晶粒长大和钢的奥氏体化过程等 。 这种在高温 中研究金属组织的方法就称高温技术 。 研究金属和合金在真空中加热 (或冷却 )时的显微组织 ， 有两种基本方法：一种是在真 空中将试样加热并保温 ， 使试样表面形成能表征高温组织的浮凸 ， 当试样冷至室温后 ， 从真空室取出再在显微镜下观察 ， 这是一种间接的研究方法 ， 又叫热蚀法 。 另一种方法 是应用高温金相显微镜 ， 直接在加热的试样表面上连续观察和拍摄组织的变化 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 结构 （ a） 真空高温台 真空高温台是安放试样和进行 加热 、 冷却的装置 。 根据金相显微 镜类型不同 ， 真空高温台有两类： 装置在台式显微镜上使用的观察窗 口朝上； 装置在立式或卧式显微镜上使用的 观察窗口向下 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 （ b） 真空系统 真空系统包括机械真空泵和油扩散泵两级抽真空装置 ， 加热室的真空度应保处在 10-410-5 mmHg范围之内 。 （ c） 物镜 一般金相显微镜使用的是透射式物镜 ， 其焦距越短 ， 放大倍数越大 ， 物镜至试样的工作 距离也越短 。 而高温金相显微镜的物镜与被研究试样之间隔有石英平板 ， 就不能使用一般的 物镜 ， 而必须使用特殊设计的长焦距 、 长工作距离的物镜 。 目前高温显微镜上采用的物镜主 要有如下两大类：长焦距透射式物镜和反射式物镜 。 （ d） 供电系统 供电系统包括真空高温台用的低压供电装置 、 其中泵及仪表用的电源及显微镜光源使用 的电源等 。 此外 ， 还附有摄影部件或电影摄影机 ， 后者往往需要在订货时选购此附件 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 应用 (a)高温组织的观察及高温相晶粒长大的研究：某些金属及合金的高温相极不稳定 ， 无 法由快冷 “ 冻结 ” 下来 ， 所以这些金属组织只能在高温下进行观察 。 例如奥氏体组织利用 高温显微镜不仅可以观察奥氏体 ， 而且还可以对其聚焦再结晶过程的某些规律进行研究 。 直接在高温下进行观察 ， 并使人们认识到 ， 各种钢的奥氏体再结晶过程可以按照四种不同 的动力学进行 ， 有的奥氏体晶粒长大的过程是连续的 ， 有的则是 “ 跳跃式 ” 的 ， 有的在某 一温度下还会缩小等 。 (b)相变过程的观察 ， 包括加热时高温相的形成 。 (c)直接观察钢与铸铁在真空高温加热时的石墨溶解过程 。 (d)高温下承受负荷的金属的内部组织研究 ， 加高温断裂 、 高温蠕变组织的研究 。 高温显 微镜是研究高温蠕变机理的有效工具 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 （ 4） 显微硬度及其测定 硬度的测试是在材料力学性能研究中最简便 、 最常用的一种方法 ， 若用小的载荷把硬度测试的范围 (相或结构组分 )缩小到显微尺度以内就 称为显微硬度 。 显微硬度的测试与一般维氏硬度测试相仿 ， 是将具有一定几何形状 的金刚石压头 ， 施力 (11000N)压入试样表面 ， 然后对一条或两条压痕 对角线进行光学测量 。 由于留在试样中的压痕尺度极小 (一般几微米至 几十微米 )， 必须在显微镜下测量 ， 因而使评定某一相或结构组分的硬 度成为可能 ， 进而为材料组织或性能分析提供依据 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 原理 显微硬度测试采用的是压入法 ， 所标志的硬度值实质上是金属表面抵抗因外力压入 所引起的塑性变形抗力的大小 。 硬度值与其它静载荷下的力学性能指标间存在着一定的 关系 ， 可借以获得其它性能的近似情况 。 显微硬度试验一般采用 136金刚石角锥压头 ， 还可以采用克努普 (Knoop)压头 。 当 采用 136金刚石角锥压头时 ， 其原理和测维氏硬度一样 ， 即显微硬度值是以所加的负荷 与压痕表面积之比来确定的 。 如负荷 P 以 N 计算 、 压痕对角线 d 以 m 计算 ， 则显微硬 度值分别为 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 当采用克努普压头时 ， 显微硬度是以施加的负荷与未恢复压痕投影面积之比来确定的 ， 此投影面积则根据长对角线 l 来汁算的 。 如负荷 P 以 N 计算 ， 压痕对角线 l 以 m 计算 ， 则 显微硬度值分别为 由于显微硬度试验所产生的压痕很小 ， 所以对试样和金刚石压头的要求更高 。 如在维氏 硬度宏观试验中 ， 要求压头对面夹角误差为 136 30， 横刃小于 2 m。 但在显微硬度试验 中 ， 则要求压头夹角力 136 20 ， 横刃小于 0.5 m， 对其棱边的直线性和表面光洁度的要 求也更高 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 显微硬度测试要点 试样的表面状态 加载部位的选择 测量压痕尺度时压痕像的调焦 试验载荷 压痕的弹性回复 被评定试样表面直接影响测试结果的可靠性 。 用 机械方法制备的金相磨面 ， 由于抛光时表层有微量的 塑性变形 ， 引起加工硬化 ， 而且磨面表层氧化膜的形 成也会造成硬度值升高 ， 故欲测显微硬度的试样最好 采用电解抛光 ， 抛光好的磨面经适度浸蚀后立即进行 显微硬度测定 。 压痕在被测晶粒上的部位及被测晶粒的厚度对显 微硬度值均有影响 ， 故必须正确选择加载部位； 压痕过分与晶界接近甚至延至晶界以外 ， 则测量 结果将受到晶界或相邻第二相的影响 。 如被测晶粒薄 ， 压痕陷入下部晶粒 ， 也将产生同样影响 。 为了获得正 确的显微硬度值 ， 规定压痕位置距晶界至少为一个压 痕对角线长度 ， 晶粒厚度至少 10倍于压痕深度 。 所以在选择测量对象时应取较大截面的晶粒 ， 因 为较小截面的晶粒其厚度有可能是较薄的 。 在光学显微镜下测得压痕对角线数 值与成像条件有关 。 孔径光阑减小 ， 基体与压痕的衬度提高 ， 压痕边缘 渐趋清晰 。 一般认为 、 最佳的孔径 光阑位置是使压痕的四个角变成黑 暗 ， 而四个棱边清晰 。 对同一组测 量数据 ， 为获得一致的成像条件 ， 应使孔径光阑保持相同数值 。 为保证测量的准确性 ， 试验载荷应尽可能大 ， 且 压痕大小必须与晶粒大小成一定比例 。 特别在测软基 体上硬质点的硬度时 ， 被测质点截面直径必须四倍于 压痕对角线长 ， 否则硬质点可能被压通 ， 使基体性能 影响测量数据 。 此外测定脆性相时 ， 角上有裂纹的压 痕表明负荷已超出材料的断裂强度 ， 需调整负荷重新 测量 。 金刚石压头受一定负荷的力而被压入材料表面 ， 产生 个压痕 ， 卸载后压痕将因金属的弹性回复而稍 微减小 。 由于这种弹性回复与产生压痕的荷重无关 、 即不管荷重如何 、 压痕大小如何 ， 弹性回复几乎是一 个定值 。 因此 、 荷重小时压痕很小 ， 但压痕因弹性回 复而收缩的比例就比较大 ， 这样测得的显微硬度值就 比较高 。 为克服压痕弹性回复对测试结果的影响 ， 以 使在不同荷重下测得的硬度值基本一致 ， 还应参阅相 应的显微硬度值比较标难 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 4.1.3 定量金相技术 测量晶粒大小 ， 复相 合金中各组织 (或相 )的相对量 、 界面曲率 、 位错密度 、 第二相粒子尺寸及分布等 都属于定量金相的范畴 。 我们可通过显微组织特征参 量的定量测量 ， 建立组织参数 、 状态及性能间的定量关系 ， 寻求其变化规律 ， 从而达到合理设计合金 、 预报 、 控制 、 评定材料质量及从事理论研究等目的 。 定量金相的基础是体视学 ， 即 用二维组织图像来解释三维组织图像 。 进行 定量测量时可用于显示显微组织图像的工具多种多样 ， 如光学显微镜 、 电子显 微镜 、 场离子显微镜等 ， 其中光学显微镜的使用较为广泛 。 测量可通过装在目 镜上的测量模板直接测量观察到的组织 ， 也可在投影显微镜的投影屏幕上或显 微组织照片上进行测量 。 测量可由人工进行 ， 出可借助专门的图像分析仪进行 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 符号 定义 符号 定义 P 点的数目 P P 测量对象落在总测试点上的点分数 S V 单位测量体积中含有的表面积 P L 单位测量用线长度上的点 ( 相截的点 ) 数 V 测量对象的体积或测量用的体积 P A 单位测量用面积上的点数 V V 体积百分数，在单位测量用体积 中测量对象占的体积 P V 单位测量用体积中的点数 N 测量对象的数目 L 线的长度 N L 每单位测量用线长度上遇到测量 对象的数目 L L N A 每单位测量用面积上遇到测量对 象的数目 L A 单位测量用面积上的线长度 N V 每单位测量用体积中包含测量对 象的数目 L V 单位测量用体积中的线长度 L 平均截线长度，等于 L L /N L A 测量对象或测量用的平面积 A 平均截面积，等于 A A /N A S 内界面 ( 可以不是平面 ) S 平均内界面积，等于 S V /N V A A 面积百分数。在单位测量用的面积上测 量对象占的面积 V 测量对象的平均体积，等于 V V /N V （ 1） 基本符号及其定义 线的百分数，在单位长度测量用的线 上测量对象占的长度 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 （ 2） 定量测量基本原理 PLAV PLAV )1( )2(24)2( LALAV PLPLS AV PL 2)3( LAVVV PPSLP 22 1)4( Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 量纲 L 0 L - 1 L - 2 L - 3 点 （ P P ） （ P L ） （ P A ） P V 线 （ L L ） L A L V 面 （ A A ） S V 体 V V 测量和计算量的关系 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 （ 3） 显微组织特征参数测量 晶粒大小 分散分布的第二相粒子 片层状组织 界面曲率 有向组织参数 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 晶粒大小 1. 平均截线长 三维物体的截线长度用 L3表示 ， 它是指随机截取 三维物体时在物体内截线长度的平均值 ， 测量次 数足够多时 ， 二维截面的平均截线长 L2等于 L3。 用随机直线截取晶粒 ， 若测量线总长度为 LT， 截 过晶粒数为 N， 则对连续分布的单相晶粒 对于第二相粒子 L T NN LL 1 3 )( )()( 3 L C N LL Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 2 晶粒平均面积 表示截面上晶粒面积的平均值 ， 即 A A i NN AA 1 3 晶粒度 晶粒度是用来描述单相合金晶粒大小及复相合金中连续分布的基体相晶粒大小的 ， 按 晶粒度的定义 式中 ， G为晶粒度级别； n为线放大倍数是 100X时每平方英寸上的晶粒个数 。 当换算成每平 方毫米上的晶粒个数 NA时 故已知 NA或 ， 即可评出晶粒级别 。 12 Gn 32lg 1lg 32lglg ANG A A Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 分散分布的第二相粒子 1. 平均自由程 平均自由程 是指截面上沿任意方向的第二相边缘到另一个第二相边缘间的平均距 离 。 平均自由程 是个很重要的特征参量 ， 对材料机械性能有较大影响 ， 如钢中碳化物 粒子的 值越小 ， 钢的屈服强度越高 。 由平均自由程的定义可得 LL:线的百分数，在单位长度测量用的线上测量对象占的长度 ; NL每单位测量用线长度上遇到测量对象的数目 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 2. 粒子的平均距离 t 粒子的平均距离是指相邻粒子中心间距离的平均值 。 由定义可得 这里分母为单位长度侧度线上截过第二相粒子的个数 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 3 平均截线长 L3 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 4 形状因子 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 5 第二相粒子空间参量 (1)空间尺寸相同的粒子 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 (2)空间尺寸相同的粒子 通常可将粒子按截面尺寸分级 ， 测出每级粒子 的 VV 值 ， 得到截面上粒子的尺寸分市 ， 如图 。 引入一个参量 m 。 m 为粒子在截面上直径倒数 的平均值 ， 此时有 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 片层状组织 1 片层平均距离 t 2 平均自由程 LN t 1 20 tt tVNV VLV )()/()( 2/1)( 0 3 片层内界面 SV LV PS 2 LL NP 2 tNS LV 44 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 有向组织参数 材料的组织由于相变或加工等原因 ， 可能产生方向性 。 例如魏氏组织 ， 加工后晶粒沿加工方向伸长 、 位错在滑移面排列等 ， 都是具 有一定方向性的组织 。 当出现有方向性的组织时 ， 若用常规方法测量 LA、 LV 和 SV 等组织参数 ， 会 产生很大误差 。 因此 ， 需要用特殊的方法来确定它们 。 此时 ， 通常用两种操作测量 ， 一是垂直于组织的规则方向测量 ， 另一是平行 于组织的规则方向的测量 。 用这两个方向的测量分别计算出规则部分及不规则部 分的量 ， 二者之和就是测量的总量 。 把规则部分的量和总量之比作为组织有向程 度的量度 。 Northeastern University 材料概论： 第 4讲 材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 界面曲率