【精编】泡敌质量标准

姓名岗位签名日期制定人审核人审核人批准人颁发部门：分发部门：一基本信息1.物料名称：泡敌2.物料代号：3.经批准的供应商：4.有效期/贮存期：5.复验期：6个月6.复验项目：酸值7.取样方法：取样管理规程二编制依据及相关文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB 12008.5 塑料 聚醚多元醇第5 部分：酸值的测定GB/T 5559 环氧乙烷型及环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚合型非离子表面活性剂浊点的测定三标准内容1.技术指标：检测项目检测指标检测方法外观淡黄色粘稠液体感官测试酸值，mgKOH/g 0.5GB 12008.5浊点，1925GB/T 55592.检验规则：本标准中所有项目均为常规检测项目。2.1.酸值中和 1g 试样中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数。2.1.1.原理试样溶解于异丙醇中，以酚酞为指示剂，室温下用0.02mol/L的氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定溶液至颜色变化（粉色）指示为终点。注：选用酚酞为指示剂是因为已公布的羟值测定方法包括酸值校正。对于一些特殊的酸也选用其他指示剂，溴百里酚蓝指示剂（滴定终点为绿色）适用于强酸（pKa s-4）,百里酚酞指示剂(滴定终点为蓝色)适用于弱酸（pKa s-7）.2.1.2.重要性和应用本部分试验方法适用于产品检验和科研的质量控制。酸值表示多元醇和酸中和反应的程度。用这一方法测得的同一批次试样的酸值，可作为校正因子用于羟基的计算。2.1.3.干扰深色试样会干扰或妨碍本方法的使用。2.1.4.仪器2.1.4.1.滴定管：10mL。手动或自动。2.1.4.1.1量筒：100mL。2.1.4.1.2.天平：精确至 0.1mg。2.1.4.1.3.锥形瓶：至少 250mL。2.1.4.1.4.搅拌棒2.1.5.试剂和材料2.1.5.1.试剂纯度：氢氧化钾为优级纯，异丙醇、甲醇为分析纯。2.1.5.1.异丙醇2.1.5.2.酚酞指示液：1g 酚酞溶于 100mL甲醇中。2.1.5.3.氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.02mol/L配置和标定 0.02mol/L氢氧化钾-甲醇溶液 每 1000mL甲醇溶液含1.32g 氢氧化钾（35%），用邻苯二甲酸氢钾标定。2.1.6.步骤在锥形瓶中（2.1.4.1.3）加入（10020）mL异丙醇（2.1.5.1）和 1mL酚酞指示液（2.1.5.2）。2.1.6.1.用 0.02mol/L氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液（2.1.5.3）滴至浅粉红色，并保持30s。2.1.6.2.称取 50-60g 试料于上述锥形瓶中，记录试料的质量，精确至0.1g。2.1.6.3.搅或摇动锥形瓶中的溶液至试料完全溶解。2.1.6.4.用 0.02mol/L氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液，滴定试料溶液至浅粉红色，保持30s 为终点。记录耗用的体积。2.1.7.结果的计算与表示试样酸值 C，以消耗的 KOH 量计，单位为 mg/g，按下式计算：C式中：A-滴定试料消耗的氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；N-氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；56.1-氢氧化钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）；W-试料质量，单位为克（g）。2.1.8.报告报告结果（以消耗的KOH 量计）准确至 0.001mg/g。2.1.9.精密度和偏倚本标准暂无相关的精确度数据。注：本标准所采用国外先进标准ASTM D 7253-2006精密度数据参见附录A。2.1.10.附录 AA.1 概述表 A.1 是用循环法在 7 个实验室与 2005 年依据 ASTM E691 得到的数据。在这一研究中所有实验室用颜色指示终点滴定得到数据。所用的试样均是同一来源，单独的样本由所测实验室制备。每一实验结果均为两次测定的平均值。每个实验室对每个样品不在同一天做重复试验。（声明-对 A.2.1-A.2.3中 r 和 R的解释，仅给出了本试验方法大约精密度的有效方法。表A.1 并没有严格应用于物质的接受或拒绝，由于这些数据对这一循环法是特殊的，并不代表其他批次、条件、材料或实验室。这一方法的使用者可以用ASTM E 691研究方法的原理，得到针对他们的实验室和材料或者实验室间的数据。A.2.1-A.2.3的原理对这些数据是有确实依据的。）表 A.1 根据 ASTM E 691酸值（以消耗的KOH）量计）循环法数据单位为毫克每克物质平均值SraSRbrcRdne10.0260.0010.0050.0030.013720.0150.0010.0050.0040.014730.0160.0020.0050.0050.0137AN56.1 W 40.1050.0010.0080.0040.0226aSr：重复性标准差；bSR：再现性标准差；cr:重复性限；dR：再现性限en：提供有效实验数据的实验室数2.2.浊点测定2.2.1.方法的选用注：某些相当纯的环氧乙烷衍生物，如溶解在电导率极低的蒸馏水中，可能不能测定其混浊温度。这种情况下，溶液在一定的温度并不变混浊，而仅观察到澄清度略微减少。不过，用氯化钠水溶液(234 mg/L)代替蒸馏水，可测定混浊温度。2.2.2.方法A若试样的水溶液在 1090间变混浊，则在蒸馏水中进行测定(见2.5.1)。2.2.3.方法B若试样的水溶液在低于 10时变混浊或试样不能充分溶解于水时，则在25(质量分数)二乙二醇丁醚水溶液中进行测定(见2.5.2)。本方法不适用于某些含环氧乙烷低的试样，以及不溶于 25(质量分数)二乙二醇丁醚溶液的试样。2.2.4.方法C若试样的水溶液在高于 90时变混浊，则需在密封安瓿内进行测定。使用密封安瓿可使操作在压力下进行，以达到比在大气压下溶液的沸点还要高的温度(见2.5.3)。注：如有关各方同意，也可测定在盐溶液中的浊点，但该方法不很灵敏，并且在盐溶液得到的结果与密封安瓿瓶法得到的结果之间也没有简单的相关性。2.2.5.方法 D若试样的酸性水溶液在 10-90间变浑浊，则在浓度测c(HCl)=1.0mol/L 的盐酸标准溶液中进行测定（见 2.5.4）。2.2.6.方法 E若试样的酸性水溶液在高于90时变浑浊，则在每升含50g正丁醇及 0.04g 钙离子（Ca2+）的水溶液中进行测定（见2.5.5）。2.3.原理将规定浓度的试样溶液，在测试条件下加热至液体完全不透明，冷却并不断搅拌，观察在不透明消失时的温度。2.3.1.试剂和溶液分析时，除非另有规定，只用认可的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。2.3.1.1.二乙二醇丁醚溶液化学纯，25%（质量分数）溶液。二乙二醇丁醚 C4H9O(CH3)2O(CH2)2OH具有以下性质：密度：20=（0.9450.002）g/mL；折射率：nD20=1.4320.001；含水量：0.1%（质量分数）。注：其中若含有不同量的杂质，对浊点有一定程度的影响。2.3.1.2.盐酸溶液浓度 c(HCl)=1.0mol/L。2.3.1.3.钙-丁醇溶液每升含有 50g 正丁醇及 0.04g 钙离子（Ca2+）水溶液。按 GB/T6367配制已知钙硬度的水。2.3.2.仪器和设备普通实验室仪器以及：2.3.2.1.锥形瓶，容量为 250mL。符合 ISO1733：1976；2.3.2.2.温度计，分度为 0.1，具有适用于试样被测温度的范围；2.3.2.3.量筒，容量为 100mL；2.3.2.4.烧杯，容量为 1000mL，装有透明导热体（例如乙二醇）；2.3.2.5.试管，容量 20mL；2.3.2.6.安瓿，外径 14mm，内径 12mm，高 120mm 的安全玻璃制成，外罩丝网；2.3.2.7.分析天平；2.3.2.8.常规加热器；2.3.2.9.磁力搅拌器（具加热功能）。2.4.取样表面活性剂实验室样品应按GB/T6372-2006规定制备和贮存。2.5.测定步骤要点：浊点与结合到基分子上的环氧乙烷数有关，又取决于溶液的浓度。因此，以明确规定的浓度进行试验室至关重要的。2.5.1.方法 A2.5.1.1.试样称取试样 0.5g（见第 2.4 章），精确至 0.01g。2.5.1.2.测定将试样放入锥形瓶中，加入100mL蒸馏水，摇匀，使试样完全溶解。将 15mL试样溶解倒入试管中，插入温度计，然后将试管移入烧杯中，加热，用温度计轻轻搅拌直至溶液完全呈混浊状（溶液的温度应不超过混浊温度10），停止加热，试管仍保留在烧杯中，用温度计轻轻搅拌溶液，使其慢慢冷却，记录混浊消失时的温度。注：视非离子产品的性质及其制备原料的纯度，液体可能保持清澈或乳色（见第2.2.1 章注，关于物质的纯度）。用不同的试样平行测定三次，平行测定结果之差不大于0.5。2.5.2.方法 B2.5.2.1.试样称取试样 5g（见第 2.4 章），精确至 0.01g。2.5.2.2.测定将试样放入锥形瓶中，加45g 二乙二醇丁醚溶液，摇匀，使试样完全溶解。操作同方法 A（见 2.5.1.2，从第二段开始）。2.5.3.方法 C2.5.3.1.试样称取试样 0.5g（见第 2.4 章），精确至 0.01g。2.5.3.2.测定（安瓿法）将试样放入锥形瓶中，加入100mL蒸馏水，摇匀，使试样完全溶解。用管吸取试样溶液加入安瓿中，深度约40mm,用火将安瓿口封死，再用丝网将安瓿罩住，移入装有导热体的烧杯中，安瓿上端略伸出烧杯，为防止因封口不好而产生的安瓿爆裂，在装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏，测试装置见图1所示。将温度计插入加热浴内安瓿旁，开动磁力搅拌器加热，当安瓿内液体变混浊时，停止加热，继续搅拌，使其冷却，如同方法A所述（见 2.5.1.2）,记录混浊完全消失时的温度。用不同的试样，进行几次温度测定，直至得到至少两次结果之差不高于0.5。注：如有关方同意。可在盐溶液中测定浊点，而不用密封安瓿，该方法与方法A（见 2.5.1）相似，但溶解表面活性剂于100mL50g/L氯化钠水溶液中，而不是1000mL蒸馏水中。2.5.4.方法 D2.5.4.1.试样称取试样 1g（见第 2.4 章），精确至 0.01g。2.5.4.2.测定将试样放入锥形瓶中，加入50mL盐酸水溶液，摇匀，使试样完全溶解，再加入盐酸溶液至最终体积为100mL。将 15mL该溶液加入试管，插温度计于管内，置试管于烧杯内，然后用加热器加热，同时用温度计搅拌溶液至完全透明。（不透明性以模糊带状出现，然后聚结。溶液温度应不比不透明性出现时的温度超过10），搅拌使其缓慢冷却，记下不透明带消失时的温度。注：视非离子产品的性质及其制备原料的纯度，液体可能保持清澈或乳色（见第2.2.1 章注）。用不同的试样，进行几次湿度测量，直至得到至少两次结果之差不高于0.5。2.5.5.方法 E2.5.5.1.试样称取试样 1g（见第 2.4 章），精确至 0.01g。2.5.5.2.测定将试样放入锥形瓶中，加入100mL钙-丁醇水溶液，摇匀，使试样完全溶解。操作同方法 D（见 2.5.4.2第二段开始）。2.5.5.3.分析结果的表述平行测定结果的差值不高于0.5，取平行测定算术平均值为测定结果。将非离子表面活性剂溶液重新变清或变乳色的平均温度表示至小数第一位，并说明测定时所用的介质。例如：5g/L，蒸馏水溶液的浊点；100g/kg 二乙二醇丁醚溶液的浊点；5g/L 溶液在密封安瓿内的浊点；10g/L1mol/L 盐酸溶液的浊点；10g/L 钙-丁醇溶液的浊点。2.5.5.4.精密度2.5.5.4.1.重复性由同一分析老对同一样品，同时或相继迅速进行的两次测定结果之差应不超过0.5。2.5.5.4.2.再现性同一样品由两个不同的实验室测得结果之差应不超过1。3.泡敌质量标准对比表：指标名称Q/320801GZ012-2006聚醚系列产品（环氧丙烷、环氧乙烷）公司质量标准外观无色或浅黄色透明粘稠液体淡黄色粘稠液体酸值，mgKOH/g 0.50.5羟值，mgKOH/g4556_浊点，1%（v/v）水溶液 17221719四贮存条件和注意事项本品应密封保存。五变更记载序号版本号生效日期变更原因、依据及详细变更内容101新版本