全自动固相萃取仪介绍

全自动固相萃取仪全自动固相萃取仪 Improving Performance and Efficiency 困扰实验室的种种问题 n减少操作费用n增加样品生产量/轮流时间n提供最好的价格（商业实验室）n改善和维护工作质量n减少数据/操作者误差n安全性保护操作人员n与样品前处理相关的一种最大的浪费：由于得到的结果不好，必须重新作样n减少这些问题必须提高实验室的效率什么是固相萃取 Solid Phase Extraction SPE是一种萃取过程，基于待测分析物功能团和SPE柱固定相填料的功能团之间的作用力将待测物萃取出来，即一个水样（液体样品）滤过一层吸附剂微粒，感兴趣的待测分析物被吸附在吸附剂中。再用溶剂将待分析物洗脱。从而达到浓缩和分离。固相萃取膜片n47，50和90mm直径可选n多种厚度可选（通常为0.5mm）n多种填料：C8、C18、Anion（阴离子）、Cation（阳离子）、螯合物、含碳物等n多种流动特性固相萃取装置 液液萃取和固相萃取对比 n使用200-500ml溶剂n摇动/连续过程n形成乳状液/表面活性剂n选择范围窄n处理一个样品花费2个小时n使用20-30ml溶剂n过滤过程n不会形成乳状液n选择范围宽（吸附剂）n处理一个样品花费20分钟LLE=Liquid/Liquid Extraction液液萃取的弱点 n通常要使用100125ml溶剂n直接摇动振荡样品和溶剂，会产生乳化液n操作人员暴露在溶剂蒸气中n处理一个样品时间达到2个小时n对Freon（氟里昂）来说，花费昂贵固相萃取的优势 nSPE过滤盘比LLE使用更少的溶剂n全自动操作过程设计使SPE更快速nSPE整体花费大大少于LLEnSPE不会产生LLE常见的乳化现象n操作人员对SPE的影响大大小于LLEnSPE重现性大大好于LLE，易于标准化nSPE选择性强，分离时间大大少于LLEnSPE通常提供比LLE更好的数据结果通常步骤 n清洗过滤盘n活化填料（甲醇）n进样n干燥n洗脱（去除干扰或踱步洗脱）n洗脱EPA中固相萃取方法 萃取盘和小柱的比较 n研究表明47mm过滤盘在4-9个理论塔板数之间n如果HETP由吸附剂床的厚度和预测塔板数计算得到n0.5mm（厚度）/5塔板每个过滤盘0.1mm/塔板n通常滤柱吸附剂床的厚度为1cm，最多有20个理论塔板数n10mm/20塔板0.5mm/塔板n过滤盘比滤柱有效率提高了5倍4790上试用小柱上试用小柱n可以操作标准6ml滤柱n在滤柱顶部使用一个适配器n真空系统最优化固相萃取的优势固相萃取的优势n通过改善样品生产力提高生产效率n通过消除人工操作误差提高精确度和正确度n通过减少操作时间、玻璃器皿和使用溶剂，从而降低实验室费用n减少操作人员暴露于溶剂n一致控制，严格空气干燥步骤4790 Series ExtractornSPE-DEX 4790自动萃取系统（饮用水、废水、固体废物、爆炸物、食品、杀虫剂、制药工业排出物）nSPE-DEX 1000XL自动萃取系统（EPA 1664A方法：萃取油料/油脂）nSPE-DEX 3000XL自动萃取系统（EPA 1664A方法：萃取油料/油脂）nSPEED-VAPTM9000-溶剂蒸发系统（EPA 1664A方法：萃取油料/油脂，SPE&LLE）nSOLVENT TRAP-溶剂回收系统（EPA 1664A方法：萃取油料/油脂，SPE&LLE）Horizon公司推出SPE系列产品 一种完全自动的萃取系统：快速、精确、操作简单可使用所有可能溶剂在装有有机样品的容器中直接处理样品完全冲洗装样瓶从SPE过滤盘萃取被分析物到收集瓶清洗萃取系统，为处理下一个样品做准备SPE-DEX 4790自动萃取系统4790 Series Extractorn 使用气体传送溶剂n使用真空系统移出液体n所有的溶剂装在分别的瓶中n分离废溶剂和废水n所有的样品和溶剂路径为PTFE、PEEK和Kalrezn自动冲洗样品瓶n使用液位传感器，保证过滤盘湿润PPT Detection Limits Using 8270n处理样品体积可达8L的，n浓缩萃取物可达5ml，Automated SPE and RLVIn全自动化整个萃取操作过程n减少前面萃取浓缩步骤的劳动强度n提高回收率n减少90的溶剂使用量n减少操作时间n提高生产率4倍n对SW-846 8270 方法可达到PPT级的更低的检测限n目前使用4套4790系统，一天可处理50个样品，而LLE方法一天仅可处理8-12个样品nRLVI=Rapid Large Volume Injection提高回收率试图提高SPE回收率，有三个地方必须优化n固相萃取过程n溶剂干燥步骤n蒸发步骤回收数据源于8270方法Optimization Techniques for SPEn使用适合的填料捕获感兴趣的待测分析物：C-8、C-18、DVB、DVB-疏水性、DVB-亲水性、碳n空气干燥时间不得超过10分钟n完全移出填料中的残留水n正确干燥溶剂萃取物n正确浓缩溶剂萃取物Optimazation Techniques Drying&Evaporationn经验表明对SPE萃取物的干燥和蒸发过程，是2个非常重要的步骤，因为这两个步骤会导致比较低和不一致的回收率结果。干燥组件DryDiskTM Offers Many Advantagesn快速的操作时间（300ml/min）n更高的样品产率n无限的水容量 n无需容器干燥和特殊预处理n提高样品/样品的一致性n降低实验室费用n对乳化现象很有效Theory of Operation真空泵应用Vacuum Manifold AssemblyDryDisk in ActionIntroducing FAST SPEn使用DryDisk，由于其无限的水容量和与被分析物的惰性相互作用，水样的空气干燥时间可以被消除。n可使最初的溶剂冲刷（水溶溶剂）把水从过滤盘中移出。n显著减少大多数挥发性化合物的损失，同时提高样品产率。n萃取和干燥一个样品的时间为17到20分钟。Using FAST SPEn样品能够在20分钟或更少的时间内被萃取和完全干燥n但是，如需蒸发，蒸发步骤将增加样品处理时间，同时减少大多数挥发性化合物的回收率。n应该有一种更好的方法。Solvent Drying Stepn所有的工作使用DryDisk分离膜无限的水容量惰性Teflon；与被分析物无反应n传统技术使用Na2SO4干燥柱有限的水容量与被分析物会发生反应Evaporation StepnDCM提供低的b.p.溶剂（39）n用惰性其他清扫顶部空间n加热到35-40来加速蒸发n使用一个扩展舱来控制挥发性被分析物的损失Conclusions of 8270 Workn全自动固相萃取系统成功萃取酸性和中性化合物n使用亲水性DVB，苯酚有很好的回收率nDryDisk可以为所有级别的化合物提供可以定量的干燥步骤n蒸发步骤带来明显的优点n提供高的回收率n全自动终点测定n重复性Summary nSPE是一种萃取液体水样样品的非常好的方法n全自动操作系统改善了样品产率和数据质量n综合SPE和DryVap模块特性，是替代手动LLE的有效方法Thank you！