谈稀土元素化验及测试方法

谈稀土元素化验及测试方法谈稀土元素化验及测试方法 2019/01/31 摘要：稀土元素实际是稀土十五种镧系元素和钇（Y）、钪（Sc）两类元素的总称，稀土元素对现有工业领域和农业以及科技领域的发展起到了至关重要的推动作用，所以本文从实际角度出发，分析稀土元素概念和基本检测模式，随后通过化学测试实验予以优质调研，以下为内容详述：关键词：稀土元素；化验；测试；方法；分析稀土分析核心任务便是稀土总量测量和混合稀土中单一稀土含量测定，还有就是对其中铈组稀土量或钇组稀土量的测定，因为稀土元素化学性质之间存在一定相似性，所以稀土无机分析较为困难，本次实验研究应用光谱仪设备，应用电感耦合离子体发射光谱法予以操作，凭借对上柱溶液和洗脱液用量科学选择，来提升最后总测定效果，旨在证明稀土样品定值实验有效性。1稀土概念解析广义之上的稀土主要是由镧系元素和钇（Y）、钪（Sc）两类元素等一同构成，上述元素亦被称为稀土元素或者稀土金属元素。需知，稀土元素和元素间存在共生性特点和相似性特点，不仅如此，其内在熔点相对来说比较低，所以在稀土元素提取过程中，一般情况下均以电解法提取模式为主1。因为不同种类稀土元素特点迥异，所以稀土元素应用范围很广，它对于工农领域和科研领域的发展起到了关键推动效能。通过数次调查和分析可看出，我国的稀土资源十分丰富，成矿条件优越，有开采价值的储量占世界第一位，稀土元素储备量度在世界上是名列前茅，为国内稀土元素研究奠定了物质基础2。2稀土元素常用分析方法首先是重量法。此种方法多用在稀土含量5%酸度试样分析操作中，是稀土总量测定中的传统模式，此种模式操作时间长且流程繁琐，但最终测量准确定和测量精确度方面的结果最为科学，所以其在稀土总量仲裁分析中较为多用。稀土沉淀剂中，草酸、二苯基羟乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等原料是重要组成部分，草酸盐重量法测量准确度高，沉淀过滤性能高，优势十分明显，此种模式是对草酸盐沉淀分离，而后获取沉淀灼烧氧化物，最终实现称量方案实施的。其次是滴定法。此种方法主要研究稀土氧化还原反应和配位反应。稀土原料研究和冶金流程控制以及材料分析中多用此法。氧化还原滴定法一般用在铈、铕等变价元素类型测定操作中，单一系统滴定法测定过程内，范围、精度、密度测定，其与重量法测定效果相差无几，但是与上一种方法相比，操作步骤方便快捷，常用在简单试样稀土测定之中。而后，针对混合系统总量测定，试样环节内稀土配分不达标或者存在多变性，那么标准溶液方面的标定操作会尤为吃力，误差时有发生。混合稀土总量滴定法比较适用生产过程中的控制研究。稀土元素氧化还原滴定模式在Ce4+测定和Eu2+测定中效果最佳，因为其他类型稀土元素和不变价元素不会对测定过程造成影响，所以具备相应的选择性优势。3实验步骤稀土元素测定仪器对比见表1。选用国外光谱仪设备，以提升实验精准程度，工作条件上，实验中等离子体流量要保持在15L/min，辅助流量保持在0.2L/min，射频功率保持在1000W，而之后的试样流量要保持在1.5L/min，实验测试时间维持在30S左右。实验试剂准备阶段，要首先进行标准溶液配备，保障本体浓度达标，蒸馏水和氩气都要准备齐全。过氧华纳和抗坏血酸以及酒石酸等试剂要完整配备，不仅如此，我们还要按照实验试剂基本需求进行相应的试剂调配，且比例达标到实验要求标准。第一，根据实验基本需求，选取定量稀土样品，而后置于坩埚内，基于此，加入适当比例的过氧化纳，搅拌均匀后在表面进行过氧化纳再次覆盖，在700高温内加热坩埚，时间把控在10分钟，促进样品充分溶解，溶解后取出坩埚，等待样品冷却。第二，适量选择样品，放置于烧杯中，随之加入相应量度蒸馏水，浸泡完成后在烧杯中加入合理比例的三乙醇胺溶液，电炉加热烧杯，样品熔块脱落后停止加热，清洗坩埚，再次加水稀释，最后完成冷却，运用过滤纸来实施常规过滤，剔除相应杂质。首次过滤操作完成后对样品进行再次过滤，要特别注意，二次过滤和一次过滤有别，此时要使用一定量度的氢氧化钠溶液清洗沉淀物，随之反复冲洗，对残留物还要进行再次过滤。定量热盐酸溶液加入完毕，再加入双倍量度的酒石酸和抗坏血酸，后者量度要少，然后搅拌均匀且使其反应，通过溶液移动，在交换柱上达成交换。第三，交换柱阶段，待烧杯通过酒石酸溶液三次清洗后，应用硝酸淋洗方案，随之予以盐酸清晰，将内部杂质元素清除，接着就是最后一道工序，使用盐酸洗提稀土元素，此时烧杯内放置洗提液，加热后等待冷却，冷却后转移到色管内，最后用水进行定容操作和摇匀操作，等待正常上机。4结果分析4.1上柱溶液酸度选择性操作稀土氢氧化物酸溶解洗涤后，凭借离子交换树脂模式实施一定分离操作和富集操作，那么就充分说明了溶液酸度对苯乙烯交换能力的作用，本次实验研究中使用酸度不同，额度分别为0.5mol/L、0.667mol/L、0.8mol/L、1.0mol/L，实施上柱溶液酸度选择性实验。电感耦合等离子发射光谱仪设备，进行稀土元素含量测定，从测定结果进行分析发现，当上柱酸溶液酸度达到0.667mol/L状态下，稀土元素测定值最大，贴近标准值。4.2洗脱液酸度选择性操作样品杂质剔除后，要对阳离子交换树脂之中所吸附的稀土元素加以洗脱，所以要应用正规强酸性氢树脂予以洗脱，洗脱液酸度选择尤为关键，离子交换树脂吸附能力受其影响，本次实验过程中，洗脱液酸度四种，各不相同，额度分别为3.0mol/L、3.5mol/L、4.0mol/L、4.5mol/L，仍使用光谱仪设备进行相应测试，测试结果中，对所有稀土元素测试，当处于酸度3.5mol/L情况下，样本中稀土元素测定值最为达标且接近标准值。4.3洗脱液用量选择性操作洗脱液实验过程中，我们要更加的去关注洗脱液酸度控制事项，用量选择事宜不容忽视，因为它对洗脱稀土元素数量而言尤为重要，所以这次实验中洗脱液的实验测试是必不可少的，用量测试随之跟进。具体实验操作环节，标准用量洗脱液四类均投入实验测试，额度分别为50ml、100ml、150ml、200ml，实验之后结果显示用量就算增加到最高，所测元素含量仍旧没有出现显著调整，期间要分析实验成本要素和经济成本要素等，最终只有选择150-200ml方为洗脱液科学用量标准。4.4样品定值条件确定后，样品得以确定，借助标准样品测定，而后实施定值实验操作，稀土元素测定值均保持在误差允许范畴内，因此标准样品定值实验准确度可以完美契合稀土元素最终检测需求。旨在更好更优的保障实验结果准确性，此时内外检测结果对比后就可以深度确定检测模式可能性和相应的可行性。5结语因为稀土元素种类不同，所以各自特性也就不同，稀土元素一般会被应用到社会各个领域之中，稀土元素对工业和农业等行业发展起到了重要发展作用，对稀土元素化验检测就显得尤为重要。实验对样品元素含量进行了测试，最后确定了上柱溶液适宜用量、洗脱液酸度适宜用量，借助结果证明此种化学检测定值和误差值达标，可以对稀土元素进行正规分析与准确研究。参考文献1何煦,陈林,李青会,顾冬红,干福熹,李飞,李珍.竹山和马鞍山绿松石微量元素和稀土元素特征J.岩矿测试,2011(6).2张东亮,彭建堂,符亚洲,彭光雄.湖南香花铺钨矿床含钙矿物的稀土元素地球化学J.岩石学报,2012(1).