厦门大学有机化学实验实验五醋酸正丁酯的制备外系ppt课件

实验五实验五 醋酸正丁酯的制备醋酸正丁酯的制备厦门大学化学化工学院厦门大学化学化工学院基础化学实验二基础化学实验二一一 实验目的实验目的1 1、了解并掌握羧酸酯的制备原理和方法、了解并掌握羧酸酯的制备原理和方法2 2、掌握分水回流装置的安装和使用、掌握分水回流装置的安装和使用3 3、掌握萃取和洗涤的原理及实验操作技能、掌握萃取和洗涤的原理及实验操作技能4 4、掌握干燥剂的原理和使用、掌握干燥剂的原理和使用5 5、掌握液体有机化合物折光率的测定方法、掌握液体有机化合物折光率的测定方法6 6、进一步巩固蒸馏的实验操作技能、进一步巩固蒸馏的实验操作技能二二 实验原理实验原理CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHH+CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O三三 分水器回流装置分水器回流装置的安装和使用的安装和使用 萃取是利用化合物在两种不互溶的溶剂中溶解度萃取是利用化合物在两种不互溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。种操作。四四 萃取原理及操作萃取原理及操作四四 萃取原理及操作萃取原理及操作（1 1在分液漏斗的二通活塞上均匀涂好润滑脂，关上在分液漏斗的二通活塞上均匀涂好润滑脂，关上活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。（2 2塞好塞子。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶塞好塞子。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上。如下图所示：指和中指蜷握在活塞的柄上。如下图所示：（3 3振荡分液漏斗，使两相充分接触，同振荡分液漏斗，使两相充分接触，同时注意及时放气。时注意及时放气。（4 4振荡后将分液漏斗置于铁圈上静置。振荡后将分液漏斗置于铁圈上静置。待两相完全分开后，先打开分液漏斗上口的待两相完全分开后，先打开分液漏斗上口的活塞，再缓慢打开二通活塞，使下层液体从活塞，再缓慢打开二通活塞，使下层液体从漏斗下口慢慢放出，下层放净后，上层液体漏斗下口慢慢放出，下层放净后，上层液体自漏斗上口倒出。自漏斗上口倒出。四四 萃取原理及操作萃取原理及操作CaCl2+6 H2OCaCl2.6H2O2 Na+2 H2O2NaOH+H2第一类第一类第二类第二类 干燥是用来除去固体，液体或气体中含有的少量水份或溶剂的干燥是用来除去固体，液体或气体中含有的少量水份或溶剂的方法。有物理法和化学法两种，化学方法是利用干燥剂与水反应除方法。有物理法和化学法两种，化学方法是利用干燥剂与水反应除去水，达到干燥的目的。根据除水作用原理又可分为两类：第一类去水，达到干燥的目的。根据除水作用原理又可分为两类：第一类能与水可逆的结合成水合物；第二类与水发生不可逆的化学反应而能与水可逆的结合成水合物；第二类与水发生不可逆的化学反应而生成一个新的化合物。生成一个新的化合物。五五 干燥剂的原理及使用干燥剂的原理及使用五五 干燥剂的原理及使用干燥剂的原理及使用（1 1干燥剂的选择干燥剂的选择（2 2干燥剂的用量干燥剂的用量（3 3干燥时间干燥时间六六 液体有机化合物折光率的测定液体有机化合物折光率的测定 折光率是液体有机化合物的物理常数之一，通过折光率是液体有机化合物的物理常数之一，通过测定折光率可以判断有机化合物的纯度，也可以鉴定测定折光率可以判断有机化合物的纯度，也可以鉴定未知物。未知物。将待测液体滴在洗净并擦将待测液体滴在洗净并擦干的棱镜面上，合上棱镜，关干的棱镜面上，合上棱镜，关紧，转动刻度盘螺旋及消色镜紧，转动刻度盘螺旋及消色镜调节器，使分界线对准十字叉调节器，使分界线对准十字叉交线中心。读数。交线中心。读数。六六 液体有机化合物折光率的测定液体有机化合物折光率的测定七七 实验步骤和注意事项实验步骤和注意事项1 1、往、往25 mL25 mL圆底烧瓶里，加入圆底烧瓶里，加入6 mL6 mL正丁醇，正丁醇，3.7 mL3.7 mL冰醋酸和冰醋酸和3 3 4 4滴浓硫酸，几粒沸石、混合均匀。滴浓硫酸，几粒沸石、混合均匀。2 2、装上分水器预先加入适量水及球形冷凝管，、装上分水器预先加入适量水及球形冷凝管，注意冷凝管斜口的位置。注意冷凝管斜口的位置。3 3、加热回流，注意控制加热回流速度以免反应物炭、加热回流，注意控制加热回流速度以免反应物炭化。注意观察分水器中水层的液面高度。化。注意观察分水器中水层的液面高度。七七 实验步骤和注意事项实验步骤和注意事项4 4、约、约20 min20 min，分水器不再生成新的水珠且分出水的，分水器不再生成新的水珠且分出水的体积接近理论值，反应结束，停止加热，冷却。体积接近理论值，反应结束，停止加热，冷却。5 5、将分水器中的酯层和反应瓶的液体转移到分液漏、将分水器中的酯层和反应瓶的液体转移到分液漏斗，分别用斗，分别用5 mL5 mL水、水、5 mL 105 mL 10碳酸钠溶液碳酸钠碳酸钠溶液碳酸钠水溶液洗涤后应检验水溶液洗涤后应检验pHpH值和值和5mL5mL水洗涤有机相。水洗涤有机相。6 6、将有机相转移至干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁、将有机相转移至干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。干燥。七七 实验步骤和注意事项实验步骤和注意事项7 7、过滤，在、过滤，在10mL10mL圆底烧瓶中蒸馏，收集圆底烧瓶中蒸馏，收集124-126124-126的馏分。的馏分。8 8、称重、测折光率、计算产率。、称重、测折光率、计算产率。