溶胶的制备及电泳ppt课件

苏州科技学院苏州科技学院化学与生物工程学院化学与生物工程学院化学化工实验中心化学化工实验中心 掌握电泳法测定掌握电泳法测定Fe(OH)3溶胶电动电势的原溶胶电动电势的原 理和方法。理和方法。2.掌握掌握Fe(OH)3溶胶的制备及纯化方法。溶胶的制备及纯化方法。3.明确求算明确求算公式中各物理量的意义。公式中各物理量的意义。1、溶胶的制备、溶胶的制备溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点；凝聚法是先制成难溶物的分子质点；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子或离子)的过饱的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶。和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶。Fe(OH)3溶胶的制备就是采用的化学法即经过化学溶胶的制备就是采用的化学法即经过化学反响使生成物呈过饱和形状，然后粒子再结合成溶反响使生成物呈过饱和形状，然后粒子再结合成溶胶。胶。2、溶胶的纯化、溶胶的纯化制成的胶体体系中常有其它杂质存在，制成的胶体体系中常有其它杂质存在，而影响其稳定性，因此必需纯化。常用的纯而影响其稳定性，因此必需纯化。常用的纯化方法是半透膜渗析法。化方法是半透膜渗析法。Fe(OH)3mnFeO+(n-x)Cl-x+xCl-Cl-:用用1%AgNO3溶液检查能否存在溶液检查能否存在Fe3+:用用1%KCNS溶液检查能否存在溶液检查能否存在3、电动电势、电动电势在胶体分散体系中，由于胶体本身的电离或胶粒对在胶体分散体系中，由于胶体本身的电离或胶粒对某些离子的选择性吸附，使胶粒的外表带有一定的电荷。某些离子的选择性吸附，使胶粒的外表带有一定的电荷。在外电场作用下，胶粒向异性电极定向泳动，这种胶粒在外电场作用下，胶粒向异性电极定向泳动，这种胶粒向正极或负极挪动的景象称为电泳。向正极或负极挪动的景象称为电泳。荷电的胶粒与分散介质间的电势差称为电动电势，荷电的胶粒与分散介质间的电势差称为电动电势，用符号用符号表示，电动电势的大小直接影响胶粒在电场中表示，电动电势的大小直接影响胶粒在电场中的挪动速度。原那么上，任何一种胶体的电动景象都可的挪动速度。原那么上，任何一种胶体的电动景象都可以用来测定电动电势，其中最方便的是用电泳景象中的以用来测定电动电势，其中最方便的是用电泳景象中的宏观法来测定，也就是经过察看溶胶与另一种不含胶粒宏观法来测定，也就是经过察看溶胶与另一种不含胶粒的导电液体的界面在电场中挪动速度来测定电动电势。的导电液体的界面在电场中挪动速度来测定电动电势。电动电势电动电势与胶粒的性质、介质成分及胶体的浓度与胶粒的性质、介质成分及胶体的浓度有关。有关。在指定条件下，在指定条件下，的数值可根据亥姆霍兹方程式计算。的数值可根据亥姆霍兹方程式计算。即即 (静电单位静电单位)或或 300(V)(1)式中，式中，K为与胶粒外形有关的常数为与胶粒外形有关的常数(对于球形胶粒对于球形胶粒K=6，棒形胶粒棒形胶粒K=4，在实验中均按棒形粒子对待，在实验中均按棒形粒子对待)；为介质的粘为介质的粘度度(泊泊)；D为介质的介电常数；为介质的介电常数；u为电泳速度为电泳速度(cms-1)；H为电为电位梯度，即单位长度上的电位差。位梯度，即单位长度上的电位差。(静电单位静电单位cm-1)(2)(2)式中，式中，E为外电场在两极间的电位差为外电场在两极间的电位差(V)；L为两极间为两极间的间隔的间隔(cm)；300为将伏特表示的电位改成静电单位的转换为将伏特表示的电位改成静电单位的转换系数。系数。DHuKDHuKLEH300 把把(2)式代入式代入(1)式得：式得：(V)(3)由由(3)式知，对于一定溶胶而言，假设固定式知，对于一定溶胶而言，假设固定U和和l，K值为值为4，测得胶粒的电泳速度，测得胶粒的电泳速度(ud/t，d为胶粒挪动的间为胶粒挪动的间隔，隔，t为通电时间为通电时间)，就可以求算出，就可以求算出电位。电位。)/(lUuK1.仪器仪器稳压稳流电泳仪稳压稳流电泳仪 1台；台；万用电炉万用电炉1台；台；电泳管电泳管1只；只；电导率仪电导率仪1台；台；直流电压表直流电压表1台；台；秒表秒表1块；块；铂电极铂电极2只；只；锥形瓶锥形瓶(250mL)1只；只；烧杯烧杯(800、250、100mL)各各1个。个。2试剂试剂 火棉胶；火棉胶；FeCl3(10%)溶液；溶液；KCNS(1%)溶液；溶液；AgNO3(1%)溶液；溶液；稀稀HCl溶液溶液;NaCl溶液溶液.1.Fe(OH)3溶胶的制备及纯化溶胶的制备及纯化(1)半透膜的制备半透膜的制备 在一个内壁干净、枯燥的在一个内壁干净、枯燥的250mL锥形瓶中，参与约锥形瓶中，参与约10mL火火棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶液粘附在锥形瓶内壁上棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶液粘附在锥形瓶内壁上构成均匀薄层，倾出多余的火棉胶于回收瓶中。此时锥形瓶构成均匀薄层，倾出多余的火棉胶于回收瓶中。此时锥形瓶仍需倒置，并不断旋转，待剩余的火棉胶流尽，使瓶中的乙仍需倒置，并不断旋转，待剩余的火棉胶流尽，使瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止醚蒸发至已闻不出气味为止(此时用手轻触火棉胶膜，已不此时用手轻触火棉胶膜，已不粘手粘手)。然后再往瓶中注满水，。然后再往瓶中注满水，(假设乙醚未蒸发完全，加水假设乙醚未蒸发完全，加水过早，那么半透膜发白过早，那么半透膜发白)浸泡浸泡10min。倒出瓶中的水，小心用。倒出瓶中的水，小心用手分开膜与瓶壁之间隙。渐渐注水于夹层中，使膜脱离瓶壁，手分开膜与瓶壁之间隙。渐渐注水于夹层中，使膜脱离瓶壁，悄然取出，在膜袋中注入水，察看有否破绽。制好的半透膜悄然取出，在膜袋中注入水，察看有否破绽。制好的半透膜不用时，要浸放在蒸馏水中。不用时，要浸放在蒸馏水中。在在250mL烧杯中，参与烧杯中，参与10mL蒸馏水，加热至沸，蒸馏水，加热至沸，渐渐滴入渐渐滴入5mL(10%)FeCl3溶液，并不断搅拌。加溶液，并不断搅拌。加毕继续坚持沸腾毕继续坚持沸腾5min，即可得到红棕色的，即可得到红棕色的Fe(OH)3溶胶，其构造式可表示为溶胶，其构造式可表示为Fe(OH)3 m nFeO+(nx)Cl-x+xCl-。在胶体体系中存在过量。在胶体体系中存在过量的的H+、Cl-等离子需求除去。等离子需求除去。2.水解法制备水解法制备Fe(OH)3溶溶胶胶 将制得的将制得的Fe(OH)3溶胶，注入半透膜内用线拴溶胶，注入半透膜内用线拴住袋口，置于住袋口，置于800mL的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水约约300mL，维持温度在，维持温度在60左右，进展渗析。每左右，进展渗析。每20min换一次蒸馏水，换一次蒸馏水，4次后取出次后取出1mL渗析水，分渗析水，分别用别用1%AgNO3及及1%KCNS溶液检查能否存在溶液检查能否存在Cl-及及Fe3+，假设仍存在，应继续换水渗析，直到检，假设仍存在，应继续换水渗析，直到检查不出为止，将纯化过的查不出为止，将纯化过的Fe(OH)3溶胶移入一清洁溶胶移入一清洁枯燥的枯燥的100mL小烧杯中待用。小烧杯中待用。3.热渗析法纯化热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶溶胶 2.NaCl辅助液的配制 用电导率仪测定Fe(OH)3溶胶的电导率，然后配制与之一样电导率的NaCl溶液。3.仪器的安装用蒸馏水洗净电泳管后，再用少量溶胶洗一次，将渗析好的Fe(OH)3溶胶倒入电泳管中，使溶胶高度占电泳管高度约1/2后停顿。用乳胶滴管沿着电泳管内壁逐渐滴加与Fe(OH)3溶胶电导率相等的NaCl辅助溶液，加至高度为5cm左右即可。插入铂电极，衔接好线路，进展电泳实验。4.溶胶电泳速度的测定溶胶电泳速度的测定 接通稳压稳流电泳仪，迅速调理输出电压为接通稳压稳流电泳仪，迅速调理输出电压为90V。并同时记时和准确记下溶胶在电泳管中液面。并同时记时和准确记下溶胶在电泳管中液面位置，待液面上升约位置，待液面上升约4cm即可断开电源，停顿实验。即可断开电源，停顿实验。记下准确的通电时间记下准确的通电时间t和溶胶面上升的间隔和溶胶面上升的间隔d，并，并且量取两极之间的间隔且量取两极之间的间隔l。实验终了后，撤除线路。用自来水洗电泳管实验终了后，撤除线路。用自来水洗电泳管多次，最后用蒸馏水洗一次。多次，最后用蒸馏水洗一次。将实验数据记录如下：将实验数据记录如下：电泳时间：电泳时间：s；电压电压：V；两电极间间隔两电极间间隔：cm；溶胶液面挪动间隔溶胶液面挪动间隔：cm。2.将数据代入公式将数据代入公式(3)中计算中计算电势。电势。1、半透膜制备：一定要使整个锥形瓶的内壁上、半透膜制备：一定要使整个锥形瓶的内壁上均匀地附着一层火棉胶液，在取出半透膜时，一定要均匀地附着一层火棉胶液，在取出半透膜时，一定要借助水的浮力将膜托出。借助水的浮力将膜托出。2、Fe(OH)3溶胶制备：溶胶制备：FeCl3一定要逐滴参与，一定要逐滴参与，并不断搅拌。并不断搅拌。3、Fe(OH)3溶胶纯化时，换水后要渗析一段时溶胶纯化时，换水后要渗析一段时间再检查间再检查Fe3+及及Cl-的存在。的存在。4、电泳过程中要坚持界面明晰减少电泳管晃、电泳过程中要坚持界面明晰减少电泳管晃动。动。5、量取两电极的间隔时，要沿电泳管的中心线量取。6、利用公式(3)求算时，各物理量的单位都需用c.g.s制，有关数值从附录中有关表中查得。假设改用SI制，相应的数值也应改换。对于水的介电常数，应思索温度校正，由以下公式求得：lnDt4.4742264.5442610-3t 式中，t为温度。本实验中所用的本实验中所用的NaCl溶液的电导为什么必需和所测溶液的电导为什么必需和所测 溶胶的电导率相等或尽量接近？溶胶的电导率相等或尽量接近？2.电泳的速度与哪些要素有关？电泳的速度与哪些要素有关？3.在电泳测定中如不用辅助液体，把两电极直接插入在电泳测定中如不用辅助液体，把两电极直接插入溶胶中会发生什么景象？溶胶中会发生什么景象？4.溶胶胶粒带何种符号的电荷？为什么它会带此种符溶胶胶粒带何种符号的电荷？为什么它会带此种符号的电荷？号的电荷？