Waters2487型高效液相色谱仪操作规程

题目Waters 2487高效液相色谱仪操作规程部门分发目 的：规范Waters高效液相色谱仪（2487检测器、515泵）操作规程，确保仪器的正 常操作和检测结果的可靠性。范 围：适用于本公司Waters高效液相色谱仪（2487检测器、515泵）的操作 职责人：操作人员。规 程：1仪器的组成Waters 2487是由输液泵、手动进样器、色谱柱、2487紫外检测器、柱温箱和色谱数据 处理系统组成。2 操作前的准备2.1准备好流动相，换上色谱柱用Peek接头拧紧。2.2操作2.2.1开启电脑，打开HS2000色谱数据工作站（通用版），打开通道A。2.2.2按打开仪器各部件电源开关（515泵、柱温箱、2487紫外检测器，2410示差检测 器），约5分钟后，紫外检测器通过自检，LCD面板显示【Ready】，可进行排气操作。 2.2.3泵排气：排液阀逆时针180度，在515泵LCD面板按选择到PURGE出现，按【Run/Stop】，开始排气泡，5分钟后自动停止，排液阀顺时针180度拧紧，在LCD面板 按选择到FLOW。2.2.4设置流速按【Edit /En ter】至光标出现在需改动的数字位置上，用“”或“”键增加或 减少数字，流速设定后按【Menu】，存贮设定值2.2.5设置温度在示差检测器的LCD面板上，按【2nd/Func】和【Purge/9】切换到温度界面（面 板左上角指示灯亮），按【2nd/Func】和【$6七C/4】，然后输入设定温度，按【Enter】 确定。2.2.6设置波长等2487紫外检测器通过自检后，输入数字键，按【Enter】确定波长。2.2.7运行题目Waters 2487高效液相色谱仪操作规程部门分发按【Run/Sotp】则泵开始运行，即可进行平衡及实验操作。2.2.8 数据处理点击【文件】选择【打开】选择需要处理的图谱，处理完毕，按【文件】下拉菜 单的【打印】，即打印图谱。2.3 冲洗和关机2.3.1、流动相如果有缓冲盐，先用20%甲醇水冲洗以lmol/min流速冲洗60分钟，然后 再用有机溶剂如甲醇或乙睛，用1.0ml/min流速冲洗60分钟，如无缓冲盐则直接用有 机溶剂冲洗。2.3.2冲洗进样阀 流动相如果有缓冲盐，吸取20%甲醇水约10ml冲洗进样口 3次，然 后再吸取有机溶剂如甲醇或乙睛约 10ml 冲洗进样口 3 次，如无缓冲盐则直接用有机溶 剂冲洗。2.3.3停泵，将Waters2487、Waters515、Waters2410面板右下角的电源开关扳到“OFF”， 即将仪器关闭。2.4 填写仪器使用记录。3 维护保养和注意事项3.1 色谱柱的出口端与检测器之间应为无死体积连接，以免试样扩散影响分离。3.2 新柱或被污染柱用适当溶剂冲洗时，应将其出口端与检测器脱开，避免污染。3.3 使用的流动相应与仪器系统的原保存溶剂能互溶，如不互溶，则先取下上次 的色谱柱，用异丙醇冲洗过渡，进样器和检测器的流通池也注入异丙醇进行过渡，过渡 完毕后，接上相应的色谱柱，换上本次使用的流动相，再操作。3.4 压力表无压力显示或压力波动时不能进行分析，应检查泵中气泡是否已排除， 各连结处有无漏液，排除故障后方能进行操作。如压力升高，甚至自动停泵，应检查柱 端有无污染堵塞。3.5 发现记录基线波动，出现毛刺等现象，首先应考虑检测器流通池中是否有气 泡或污染，如不是流通池引起，可等待氘灯稳定，同时检查仪器的接地是否良好，必要 时，换上新的氘灯，仪器稳定后方能进行操作。3.6 进样前，色谱柱应用流动相充分冲洗平衡，如系统适用性不符合规定，或填充剂已题目Waters 2487高效液相色谱仪操作规程部门分发损坏，则应更换新的同类色谱柱进行分析，由于同类填充剂的化学键合相的键合 度及性能等存在一定差异，往往依法操作达不到预定的分离时，可更换另一牌号的同类 色谱柱进行试验。3.7 以硅胶作载体的化学键合相填充剂的稳定性受流动相 pH 值的影响，使用时，应详 细参阅色谱柱说明书，在规定的 pH 值范围内选用流动相，一般的 pH 值范围为 28 使用高 pH 值流动相时，可在泵与进样器之间连接一硅胶短柱，以饱和流动相，保护分 析柱，并尽可能缩短在高 pH 值下的使用时间，用后立即冲洗。3.8 各色谱柱的使用应予登记，应包括本次测试药品及柱中的保存溶剂。3.9 色谱流路系统，从泵、进样器、色谱柱到检测器流通池，在分析完毕后，应充分冲 洗，特别是用过含盐流动相的，更应注意先用 20%甲醇水，再用有机溶剂如甲醇或乙睛 充分冲洗，如发现泵漏液等较严重的情况，应请有经验的维修人员进行检查、维修。3 本文件产生的记录和表格：无4 文件的修订历史