粗苯精制

粗 苯 精 制前 言粗苯精制的目的是将粗苯或轻苯，通过净化及精馏的方法加工成苯类产品。目前，粗苯精制净化的主要方法有硫酸洗涤精制法，加氢精制法及新型莱托尔法（Litol），即加氢转化精制法等。现在国内一般仍采用硫酸洗涤精制法。在精馏方面连续化程度逐步提高，国内对于年处理轻苯两万吨以上规模的精苯装置已普遍采用热油连续精馏流程。汽相串联新工艺也在不少厂取得成功。对于一万吨规模的粗苯精制装置，目前仍采用半连续或分段连续流程：我厂精馏、洗涤采用连续流程。一、粗苯的组成、性质与应用（一）、粗苯的组成粗苯是由多种有机化合物组成的混合物，其主要成分为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯等芳香族化合物。此外，尚有少量脂肪烃、环烷烃、不饱和烃、酚类、吡啶类、含硫化合物、洗油低沸点馏份及其它杂质。生成量约为炼焦用干煤量的1.0%1.2%。目前我国粗轻苯标准执行国标GB305982（标准附后）。1、芳香族（苯族）碳氢化合物：苯：C6H6甲苯：C6H5CH3CH3HCH-CH-CC-HC-HHC二甲苯：C6H4（CH3）2有三种：邻位二甲苯(1、2）CH3CH3间位二甲苯(1、3）CH3CH3对位二甲苯(1、4）CH3CH3乙苯：C6H5C2H5C2H5三甲苯：C6H3（CH3）3有三种：对称三甲苯(1、3、5）CH3CH3CH3偏式三甲苯(1、2、4）CH3CH3CH3近式三甲苯(1、2、3）CH3CH3CH3CH3丙苯：C6H5C3H7C3H7CH32、不饱和碳氢化合物：戊烯：C5H6环戊二烯：C5H6苯乙烯：C6H5C2H3C2H3古马隆：C8H6OO茚：C9H83、氮化物：吡啶：C5H5N甲基吡啶：C5H4NCH3有三种：甲基吡啶：CH3甲基吡啶：CH3r甲基吡啶：CH3NH2苯胺：C6H5NH2甲基苯胺：C6H4（NH2）CH3有三种情况：甲基苯胺：NH2甲基苯胺：CH3r甲基苯胺：CH3NH2二甲基苯胺：C6H3（NH2）（CH3）2CH3NH2NH2CH3CH34、硫化物：二硫化碳：CS2噻吩：C4H4SS甲基噻吩：C4H3SCH3 有两种甲基噻吩CH3CH3甲基噻吩硫化氢：H2S5、酸性化合物：OH酚：C6H5OH甲酚：C6H4C3OH 有三种OHCH3CH3OH间位甲酚：CH3OH对位甲酚：OHCH3二甲酚：C6H3（CH3）2OHCH3不磺化物的烃类。6、其他杂质：萘：C10H8（二）、粗苯的组份含量粗苯各组份含量常在很大范围内波动，它因焦炉炉型、炼焦程度、炉顶空间温度、结焦时间以及焦用煤性质及回收的操作条件而异。因此，各厂所产粗苯（轻苯）组成也有所差异。（1）、各主要成份的组成如下：苯5580%；甲苯1222%；二甲苯26%；三甲苯26%；古马隆及萘油2.54%。由此可见，粗苯中的苯、甲苯及二甲苯的含量最高，也是粗苯精制所要提取的主要产品。（2）、粗苯中的不饱和化合物的含量一般在512%，主要分布在140以后和79以前的馏份中，这些不饱和化合物极易发生聚合和树脂化；它和空气中的氧生成深褐色的树脂状物质。（3）、在粗苯的79前初馏份中，其50%是环戊二烯及戊烯类。在80120的馏份内不饱和化合物的含量不大，波动于24%之间。而在140以上的馏份中主要含有古马隆和萘油、不饱和化合物等，其含量可达30%左右。(4)、由上述各点可明显看出，粗苯粗制必须通过两苯塔分离出150前的轻苯馏份，150后的重苯馏份。目前大多数焦化厂均在回收装置设置两苯塔，生产轻苯和重苯。（三）、粗苯中各成分的物理性质：（见附表）粗苯中各成分的物理性质表名称化学式在15时的比重分子量在760mmHg柱的沸点结晶温度含量苯C6H60.88078.0680.1+5.45070甲苯C6H5CH30.86792.06110.6-951222二甲苯C6H4(CH3)2/106.08/26间位二甲苯(1.3)C6H4(CH3)20.867106.08139.2-47.9/对位二甲苯(1.4)C6H4(CH3)20.862106.08138.6+13.3/邻位二甲苯(1.2)C6H4(CH3)20.881106.08144.4-25.3/三甲苯C6H3(CH3)3/120.09/26对称三甲苯(13.5)C6H3(CH3)30.862120.09164.7-44.8/偏式三甲苯(1.2.4) C6H3(CH3)30.870120.09169.2-44.1/近式三甲苯(1.2.3) C6H3(CH3)30.865120.09176.1-25.5/乙苯C6H5C2H50.868106.08136.2-94.90.51.0丙苯C6H5C3H70.861120.09159.2-99.5/戊烯C5H100.65-0.6870.12542/0.50.8环戊二烯C5H60.79866.0642.5/0.51.0苯乙烯C6H5C2H30.912104.08145.2-30.60.51.0古马隆C8H6O1.002118.06172.0-17.50.61.0茚C9H81.006116.09181.6-21.52.5二硫化碳CS21.26276.1446.5-110.80.31.5噻吩C4H4S1.06284.184-300.21.0硫化氢H2S/34.02-60.4-85.50.10.2吡啶C5H5N0.98679.05115.4-420.10.5甲苯吡啶C6H7N0.95-0.9693.06130144/0.10.5酚C6H5OH1.05494.06181.940.60.10.4萘C10H81.148128.08217.980.20.52.0不磺化的烃/148-0.76/0.51.0（四）、常用的名词解释1、溴价：就是利用溴与饱和物的化学作用所消耗溴的值来判断不饱和物的多少。如100毫升中加溴之后消耗了多少克溴，其溴价就是多少。2、密度（比重）：在4时，某物质与同温度、同体积的水的重量比，即为该物质的密度（比重）。水的比重为1。3、冰点：在大气压760mmHg柱时，某种物质经过冷却，此物质由液体变成固体时的温度，叫该物质的冰点。4、比色：也叫硫酸反应，是用比较颜色的办法来判断成品或半成品中所含杂质的多少。标准比色液是用不同浓度重铬酸钾的硫酸溶液，需要制成从每一立升0.1克到5克共15种。5、沸点：在大气压760mmHg 柱时，某种物质经过加热，此物质由液体变成气体时的温度，叫做该物质的沸点（标准）。6、比热：某物质单位重量每升高1（或者降低1）所吸收的（或者放出的1的）热量与水的比，叫比热（水为1）。7、温度：代表物质的冷热程度。一般有两种温度计来表达温度的高低：一种是用摄氏表示；另一种是用华氏，用0F=1.8+320。8、浓度：一般是指在两种互溶的液体中，溶质占全溶液的多少。9、压力：单位面积上所受的重力大小，如气压等于1cm2的平面上受760mmHg柱的高度压力。（五）、粗苯精制产品的用途1、纯苯：在下列过程中所生产的产品如下：（1）、硝化：生产偶氮苯染料、苯胺染料、医药、显影剂。（2）、磺化：生产尼龙66、尼龙6、酚醛塑料、除草剂、阿斯匹林、三硝基酚炸药。（3）、氯化：生产玻璃钢、长效磺胺、碳酸、硫化氢染料、农药等。2、甲苯：是制造“TNT”炸药、聚脂树脂、聚脂纤维、航空燃料添加剂及糖精的原料。甲苯冰点低-95可作动力燃料添加剂。3、二甲苯：是生产增塑剂、涤纶等的重要原料。4、三甲苯：是油漆及颜料工业的溶剂。5、环戊二烯：是生产高效杀虫剂氯丹的重要材料。6、二硫化碳：是生产农业杀虫剂、铜矿浮选剂的重要材料。7、溶剂油：是制取耐高温树脂原料。8、古马隆馏份：是制取古马隆的重要原料，古马隆是生产油漆、塑料、绝缘材料的重要原料。9、重苯：是制取古马隆的重要原料。10、萘油：是生产萘的重要原料。二、粗苯的精制过程（一）、粗苯精制概述1、粗苯中的苯、甲苯、二甲苯、溶剂油、二硫化碳等的沸点相差较大，分别为1533之间，因此可以用精馏法进行分离。2、有些不饱和化合物、硫化物，它们的沸点与相应的苯类产品的沸点相差很小，用精馏的方法不能分离。其虽然含量很少，但对产品的质量影响很大，因此通常用化学方法使之分离。3、化学方法是用浓硫酸洗涤，除去其中的不饱和化合物及硫化物等的方法。4、粗苯精制的主要过程如下： 萘油粗苯 两苯塔 重苯150（后馏物） 轻苯150（前馏物） 初馏塔 初馏份（主要含CS2，环戊二烯） 酸渣及废酸 未洗混合份 酸洗 已洗混合份 吹苯塔 古马隆馏份 苯 三苯混合份 纯苯塔 纯苯残油 甲苯塔 甲苯 二甲苯 甲苯残油 二甲塔 溶剂油 残油（古马隆） （二）、工艺流程粗苯（轻苯）精制是通过精馏及化学洗涤净化方法除去杂质，以获得不同纯度的产品成本与副产品。1、精馏利用沸点差，通过精馏，比较容易使下列组份分离而得到较纯产品。组份 沸点差（760毫米汞柱）轻苯重苯30二硫化碳苯33.6苯甲苯30.5甲苯二甲苯27二甲苯溶剂油25（1）蒸馏原理简述：精馏操作，主要是指蒸馏塔在塔中的蒸汽上升过程中，将不断与下降液体密切接触，并且发生两种作用：一是在下降液体与上升的蒸汽接触时，有一部分低沸点的液体将随之蒸发；二是上升的汽体与下降液体接触时还有一部分高沸点的汽体将冷凝。这样在塔中，通过不断的蒸发与部分冷凝作用，结果使上升汽体中低沸点的成份不断蒸发增多，下降液体中高沸点成份不断增多，最终达到分离的目的。如图所示：在某层馏板上就有（四种）汽体与液体发生变化。（1）、由上层流下来的液体；（2）、由本层上升的汽体；（4）（3）、由本层下降的液体；（3）（4）、由下层上来的汽体。 （2）本层上升的汽体和本层下降的液体是达于平衡的；而上层下来的液体，是不平衡的。因此，就必须使上升汽体中有部分高沸点的冷凝，下降液体中有部分低沸点的蒸发，使之达到到平衡。由此，经过多层塔板作用的结果，即为蒸馏所要达到的目的。而这种作用的本身，即为蒸馏理论的简述。需要指出的是，某些不饱和烃、饱和烃及含硫化合物与产品沸点差很接近，如表2-1所示。用普通精馏方法很难将其分离，故需先用化学方法将其除去，然后才能进一步精馏并得到纯产品。各种烃类的沸点（760毫米汞柱）表名称沸点名称沸点苯80.12-甲基噻吩112.5噻吩84.1甲基环己烷100.9四甲已烯72.0二甲苯138.4144.4环已烷80.7二甲噻吩134.0145.0环已二烯82二甲环己烷129.7120.1甲苯110.6苯己烯145.23-甲基噻吩114.52、硫酸洗涤在硫酸洗涤法中，以苯-甲苯-二甲苯混合份为原料。混合份在浓度93%左右的硫酸作用下，将产生一系列化学反应。反应达到要求后，加水稀释浓硫酸停止反应，然后加碱中和。（1）加成反应硫酸与不饱和烃作用后生成两种加成物酸性酯与中性酯。如异丁烯与硫酸作用下生成的酸性酯与中性酯为：（CH3）2 C=CH2+H2SO4 （CH3）3 C-OSO3H OC（CH3）32（CH3）2 C= CH2+H2SO4 O2S OC（CH3）3酸性酯不溶于水及硫酸，易从洗涤过程中除去。中性酯不溶于水及酸，而溶于苯，故洗涤后仍留在混合份中。在精馏过程中，由于温度升高，中性酯分解成二氧化硫、三氧化硫及碳渣，从而引起精馏系统设备的腐蚀。（2）不饱和烃的聚合反应在硫酸的存在下，不饱和烃能发生聚合反应。反应的第一步生成酸性酯；当它再与不饱和烃反应时，即生成二聚物、三聚物，而将硫酸游离出来。如异丁烯的聚合反应如下：（CH3）2C=CH2+H2SO4 （CH3）3 COSO3H（CH3）3COSO3H+（CH3）2C=CH2 （CH3）2C=CHC（CH3）3+H2SO4反应温度越高、时间越长，聚合则越深。二聚物、三聚物溶于苯，在精馏过程中以残渣形式排出。（3）不饱和烃与苯族烃的聚合反应。在硫酸作用下，苯与异已烯的聚合反应为：CH2=CHC(CH3)3CH3C（CH3）3此反应也随反应温度的提高、反应时间的增加而加深。（4）、脱除硫化物的反应二硫化碳与硫酸不起反应。噻吩及其同系物的反应如下：a、噻吩与不饱和轻的聚合，如噻吩与茚的共聚反应：b、噻吩与硫酸作用生成磺化噻吩H2SO4SO3H+H2Oc、噻吩溶于硫酸中。b、c两个反应进行较慢，反应a进行较快。特别是噻吩与高沸点的不饱和烃的聚合反应，在少量的硫酸催化下，进行得极为迅速而完全。由于混合份中含不饱和和烃单一馏份为多，故洗涤时能较快脱除硫化物。（5）磺化反应。苯族烃还能和硫酸作用生成磺化苯，从而引起苯类产品的损失。H2SO4SO3H+H2O反应温度愈高，洗涤时间愈长，加酸量愈大，酸浓度愈高，则磺化反应损失就愈大。根据以上分析可知，在洗涤反应过程中，除磺化反应外，其余大部分反应进行都较快，且反应都在酸油的界面上进行，故反应速度且受传质过程控制。因此，洗涤工艺设备如反应泵、反应器、混合器的设计就应保证：1、反应物与硫酸之间充分接触；2、反应后产物又能迅速离开硫酸的界面，使界面不断更新，而不致反应过深。3、粗苯工艺流程概述年处理粗苯轻苯一万吨规模的蒸馏、洗涤工艺流程如图1所示。粗苯由宏鲁焦化厂送入粗苯储槽。粗苯由原料泵自储槽抽送至两苯塔。两苯塔为44层浮阀塔盘，进料位置可根据塔顶的轻苯塔中下段侧线重苯及塔底萘油的质量要求来决定。一般进料位置可在1727层间选取。根据塔顶轻苯的干点来调节塔顶及34层的温度。一般塔顶温度应保持在75800C之间。为保证侧线重苯合格，不含轻苯组份，应用直接蒸汽量来调节。同时根据侧线温度及塔顶、塔底产品的质量要求来调节重苯的采出量，塔底下部设循环重沸加热器，用以补充塔底液体蒸发所需热量。温度一般控制在150160之间。塔顶出来的轻苯蒸汽经冷凝冷却器冷却至2530后流入轻苯油水分离器，经分离后的轻苯流入油库轻苯中间罐，水流入地下放空罐。回流液自油水分离器用回流泵送至塔顶做回流。为保持分馏效率，两苯塔回流比应保持在1.52.0。侧线重苯经冷却器冷却至50经重苯油水分离器流入油库重苯储罐。塔底萘油经冷却器冷却至50排入油库萘油储罐。轻苯用原料泵自储槽抽送至初馏塔。初馏塔共设44层浮阀塔盘，进料位置可根据塔项及塔底产品质量要求决定，一般进料位置可在1727层（自下而上数）间选取。根据塔顶馏份的质量（主要是含苯量）及塔底混合份的质量（溴价、初馏点）来调节塔顶及第32层的温度。一般为使初馏份含苯量小于10%，塔顶温度应保持在45左右。为保证混合份质量，应调节第7层及塔底的温度。一般第7层温度保持在8891，塔底温度保持在9094。塔顶出来的初馏份蒸汽经冷凝冷却器，冷却至2530后入初馏份油水分离器；经分离后的初馏份流入油库初馏份槽，水流入地下放空罐。回流液自油水分离器用回流泵抽送至塔顶作回流。为保持保持分馏效率，塔顶回流比控制在0.9左右。在实际操作中，习惯用对原料的“回流比”（即回流量与原料之比），一般保持在0.50.1左右。初馏份产品的采出有两种方式：一是在油水分离器以满流方式采出；二是在回流泵后压出管支管上经定量调节器采出。塔底混合份经列管冷却器冷却至适当温度（考虑洗涤要求之原料温度）后流入未洗混合份中间槽。混合份采用浓硫酸洗涤，以除去不饱和烃及含硫化合物（主要是噻吩）。混合份由洗涤反应泵自未洗混合份储槽抽出，泵前经换热器加热或冷却（在未洗混合份温度过高情况下，需采用水冷却）至洗涤要求的温度2535；同时，洗涤所用93%浓硫酸自硫酸高置槽经转子流量计于反应泵前通过文式管与混合份混合。加酸量一般为原料量的5%左右。浓硫酸与混合份通过离心泵进行强烈混合。同时有部分混合物经泵交通管返回泵前进行循环混合，以提高洗涤效果。混合物自泵压出后，经锐孔板混合器进一步混合后入反应器。为保证洗涤反应所需时间，一般使混合物在反应器内停留时间保持在812分钟。为避免反应过深，磺化损失过大和使酸油易于分离。混合物在酸油分离器中的停留时间一般为2小时左右，使混合份、酸焦油、再生酸三者较完全的分离。混合份自酸油分离器上部连续排除。底部的再生酸一般是间歇排放（只在大型精苯装置采用连续排放）。分离器中层的酸焦油也间歇排放。混合份自酸油分离器上部流出后，与来自高置槽的浓度1217%的碱液在文氏管碱油混合器处相混，以中和游离酸。加碱量一般为原料的0.450.55%（按100%HaOH计）。加碱后的混合份PH值应保持在8左右。碱油混合液流入碱油分离器。已洗混合份从上部自流入已洗混合份中间槽。废碱液从底部间歇排入酸焦油蒸吹釜。已洗混合份应控制比色小于0.5，溴价小于0.4克/100毫升。酸油分离器排出之酸焦油通过再生酸沉淀槽流入酸焦油蒸吹釜。酸焦油用新碱及来自碱油分离器的废碱液进行中和，中和后即通直接蒸汽进行蒸汽汽提，以回收酸焦油中所含的2530%的混合份。混合份蒸汽经四氟石墨冷凝冷却器冷却至2535后入控制分离器或未洗混合份槽（也有再经中和后入未洗混合份槽或洗混合份槽）。再生酸沉淀槽底部再生酸由废酸泵送入废酸槽。已洗混合份由吹苯塔原料泵首先送入吹苯塔预热器，然后进入蒸发器。在此，用导热油加热至115左右（预热温度各厂生产操作控制不一，自105135皆有采用），然后以汽-液混合物的状态进入吹苯塔上部闪蒸段。吹苯塔国内企业目前采用20层左右的铸铁栅板或泡罩塔。我厂为不锈钢18层栅板塔，中和器设在塔顶部。在塔内，未汽化的液体向下流动，在流经各层塔板时，经由塔底送入的直接蒸汽汽提，将轻馏分吹出。吹出苯的蒸汽自塔顶逸出，先进入中和器底部，与顶部喷洒的碱液（浓度1217%，温度70左右）进行汽相中和反应。中和后的苯蒸汽经冷凝冷却器冷却至30左右，入吹出苯油水分离器。吹出苯自分离器上部自流入吹出苯中间槽，水流入地下放空槽。中和器内喷洒的碱液为循环使用，并定期更换。循环碱液自中和器底流出，经套管冷却器冷却至适当温度（主要为便于油碱分离）后入环碱分离器；分离出的油入吹出苯或已洗混合份中间槽；定期更换的废碱液，经环碱泵送入酸焦油蒸吹釜；碱液由环碱泵经套管加热器加热至适当温度，连续送至中和器顶部。吹出苯由纯苯塔原料泵自贮槽抽送至纯苯塔。它设有44层浮阀塔盘，进料层一般选在1925层之间。塔顶纯苯蒸汽经冷凝冷却器冷却至2530左右后入油水分离器。一部分纯苯作回流，另一部分作为产品，自油水分离器流入油库纯苯槽。纯苯塔回流比保持在1.21.5（冷回流）。塔顶温度控制在80.8左右。第32层温度控制在8283。塔底纯苯残油自流经残油冷却器至40后入纯苯残油槽。纯苯塔底第7层温度，一般控制在119左右，塔底温度在129左右。纯苯残油由原料泵连续送入甲苯塔内，进料口位置一般取1925层；塔顶温度保持在110左右，塔底第7层温度控制在143左右，塔底温度为153156。塔顶连续切出纯甲苯。塔底甲苯残油自流经冷却器至40后流入甲苯残油槽。合格或基本合格的甲苯残油也可以直接流入精制釜内。纯苯残油由原料泵连续送入甲苯塔内,进料口位置一般取19-25层,塔顶温度保持在110左右,塔底第7层温度控制在143左右,塔底温度为153-156.塔顶连续切出甲苯.塔底甲苯残油自流经冷却器至40后流入甲苯残油槽.合格或基本合格的甲苯残油也可直接流入精制釜内。甲苯残油由原料泵连续送入二甲苯塔内,进料口位置一般取19-25层,塔项温度控制在90-105左右,塔底温度控制在140-150.塔底直接蒸汽调节塔顶馏出量,并连续采出二甲苯.塔底二甲苯残油流入精制釜.甲苯残油也可自贮槽则原料泵抽送到精馏釜。先装釜，然后釜加热，控制釜底温度。自塔顶馏出前段中间份及部分纯甲苯产品后，即进行连续操作直至釜内残油量到达釜容量的3/44/5时停止进料，改为间歇操作。间歇精馏操作分别切取二甲苯、溶剂油。在切取二甲苯及溶剂油过程中，自釜底通入直接蒸汽进行蒸汽蒸馏。当釜内残渣达到200前不含油时停釜。塔的调节在甲苯或二甲苯连续操作时，其控制方案基本与纯苯塔相同。在间歇操作各阶段，由于间歇操作产品质量波动较大，为保证各产品质量，在精制操作中必须认真及时调节回流量、导热油量、直接蒸汽量。产品出油水分离器后，没有产品计量槽，直接进油库成品槽。塔顶馏出物，经冷凝冷却器冷却30进油水分离器分离。釜底残渣，先经凉釜冷却，再经套管冷却后，由抽渣泵送至油库古马隆或重苯槽。安 全 生 产 规 程总 则苯类产品极易着火、爆炸和中毒。粗苯精制装置为易燃、易爆、易中毒一级危险工厂。因此，所有员工必须熟知公司的一切规章制度，并严格执行安全技术规程、生产操作规程和设备检修规程。所有员工，要熟知和掌握消防器材的使用，熟知基本的紧急救护知识和方法。为防治火灾、爆炸及中毒等事故的发生，根据苯类生产的性质和特点，我们要坚持安全第一以防为主，以消为辅的方针，严格控制火源火种，消除引火物；要加强对油品及各种易燃品的管理，消除一切危险因素。同时，要加强对厂区周边环境的检查，以确保公司装置生产的安全。各岗位要有足够的消防器材和人员防护用品，对设备设施要定期进行检查，使其做到完好无损，防患未然。要制定事故防范应急预案，并定期组织演练，以确保企业生产安全。一、安全生产规章制度（一）一般安全规定1、非本厂人员未经批准一律禁止进入现场。凡外来人员来厂参观学习，需经公司领导批准，并在公司有关人员陪同下经门卫登记审查方可入内。2、进入现场工作的本厂人员必须到门卫登记，交出随身所带的火种，并经门卫检查批准方可入内。3、进入现场严禁吸烟、携带火种（如打火机、火柴等），不准穿带钉子的鞋，不准使用铁制工具敲打铁器。4、未经安全教育的人员，不准进入操作现场。5、操作人员要坚守工作岗位，禁止在岗位上睡觉、喝酒、打牌、下棋、大声喧哗或打闹等。6、操作人员进入现场，必须穿戴好劳动护品。7、操作人员必须按操作规程和有关安全规程操作。8、本岗位若发生事故，应积极处理迅速将事故排除；若其他岗位发生事故，要在确定本岗位安全的前提下，听从在场公司领导、值班主任的指挥，积极协助进行处理。9、禁止用苯类产品洗手、洗刷地面及设备。10、厂房内、地沟等地区要保持清洁，不得存放苯类产品、木材和破布等杂物。11、禁止汽车、拖拉机等开到油库附近。12、禁止用压缩空气输送苯类产品或直接搅拌类苯产品。13、厂房、厂区的照明必须用防爆型的器材。（二）、检修安全规定1、进入现场检修必须戴好劳动护品。2、进入设备内检修前，设备需用蒸汽清扫，清除其有害气体，待冷却至35以下，经检测检查合格后方可入内。3、进入设备内检修，必须穿戴好工作服、戴好防毒面具，设备外面必须有人看守监护，在设备内工作不易时间过长，10分钟应轮换一次；严禁单人私自进入设备内工作。4、高空作业要采取防护措施，戴好安全带、严禁从高处向下或向上扔东西。5、严格执行动火规定，动火前切实做好防火措施，填写动火报告，经审批后方可动火。6、凡动火的设备及管线，事先必须加好盲板，动火时要组织专人监护、看火。7、需检修的设备和工艺管道，在拆卸前必须放空；若动火检修，必须先用水清洗或用蒸汽将其吹扫干净，并经检测合格后才能动火。8、检修电动设备，要先切断电源并挂牌不准起动。检修蒸汽管道或设备、压缩空气管线或设备，首先要切断气源（或汽源），并且要挂牌明示不准送风或送汽。（三）产品零售装车安全规程1、装苯类产品的汽车，必须经公司安全员审查合格，并将审查情况通知班主任及有关岗位人员后，方可办理相关装车手续。2、汽车必须安装防火帽方可批准进入装车现场的指定停车地点；进入停车点后车辆要立即熄火；要求车辆接地也必须良好，并备有完好的消防设备。3、装车人员、司机等有关人员，必须经过安全教育，了解安全知识，方可准许进入现场和进行装车作业。4、汽车进入装车现场前，用户需与计量员联系，以进行装车计量。5、装车现场必须清洁卫生，严禁烟火、禁止其他车辆通行。汽车司机及有关人员严禁携带火种进入装车现场，否则将严格追究违规者的责任。6、装车时汽车司机及有关人员要离开驾驶室，并禁止进行车辆检修。7、雷雨天不准进行产品装车。8、装车前泡沫灭火器、蒸汽灭火管必须安装好，其他消防器材要放置装车现场，由专人看管和作好消防准备。9、装车时装入量不得超过规定高度面，要严禁出现跑油事故；如有产品溢出时，须及时处理，经检查合格后，方准汽车发动及驶离装车现场。10、装车时管道、车辆必须接地良好。11、装车完毕，油管残油必须放净回收，然后经检查符合安全要求后方准汽车发动。12、装车台地面坡度要达到汽车能滑行出去的要求。（四）、装卸酸、碱槽车规定1、由槽车卸酸碱时，卸车员工必须配戴眼镜和胶皮手套等护品。2、接好卸车胶管，并经检查可靠后方可打开槽车阀门。3、卸车前，通知值班主任及洗涤工。4、卸车前，必须检查所有管道确保其畅通，否则必须经过处理后再装卸车。5、清扫管线时，应将风管阀门慢慢开启，待酸碱能慢慢压入贮槽即可，一般风压不超过0.15Mpa。6、在卸车过程中，操作人员不准离开现场。7、装、卸车时，在装、卸车台周围要设专人监护过往车辆及行人安全。二、安全生产技术规程（一）各种油类状火温度及爆炸范围苯类名称着火温度（）爆炸范围上限（%）下限（%）二硫化碳1201.25硝化苯5801.35硝化甲苯5501.27硝化二甲苯4961.00（二）、爆炸着火所具备的条件1、苯类蒸汽与空气混合，达到爆炸范围。2、具有火源、火种，如火柴、电灯爆炸，电线碰线、静电火花、铁器敲打产生的火星（一般火星温度在8001000）等。3、具有高温或急剧震荡。（三）装置易燃易爆、中毒的场所和设备1、各蒸馏塔、塔走台、加热器、冷凝冷却器、中和器、油水分离器、贮槽、地下放空槽、管道地沟等。2、洗涤操作室：酸油分离器、碱油分离器、反应器、锐孔板混合器。3、酸焦油蒸吹釜，再生酸沉淀槽。4、蒸馏电泵房、洗涤泵房、化验室。5、室外油槽：各类苯贮槽、油管、地沟、控制分离器。（四）安全教育措施凡新工人入厂或外来参观人员，必须经公司、车间、班组三级进行安全教育，并考试合格后，方许进入装置分配工作或参观。（五）安全教育内容1、公司安全制度。2、装置生产及岗位安全制度和规程。3、能熟练使用氧气面具面熟悉急救知识。4、熟练掌握防火工具、设备的使用（包括蒸汽、泡沫灭火机等的使用和了解）。（六）外来人员管理规定外来人员没有入厂证，一律禁止进入生产装置区。（七）装置出入口设置规定精苯生产装置具有易燃易爆、易中毒的危险，生产装置应设置单独的出入口，并认真检查进入人员。三、防火防爆（一）装置所有生产操作人员，要熟记报警信号所示的设备及其位置。（二）每人必须熟记火警报警电话号码。（三）装置区内严禁烟火；所有人员严禁携带火柴、打火机、香烟等引火物进入生产装置区。（四）禁止穿带钉子的鞋进入生产装置区。（五）严禁使用铁器工具敲打装置设备。（六）生产装置区内的照明必须使用耐压防爆型电灯。（七）在清扫和检修各种设备时，不能使用铁刷或扁铲等类工具。（八）设备管道及房屋的金属结构，要有接地装置，以避免由雷击及放电所引发的燃爆。（九）定期检查装置地线连接和电阻情况，每季度至少检查一次，并用作好详细记录。（十）避雷装置要保护良好状态，每季度要检查一次，并用作好记录。雨季前，要组织人员对避雷设施进行彻底检查，以消除安全隐患。（十一）禁止使用铁器取样或测量苯类产品，贮槽应使用有色金属或木质、竹杆作测量尺或取样筒。（十二）清扫或检修时，对于从设备中扒出的泥垢、油渣、硫化物等，应迅速移出厂外处理。（十三）严禁用压缩空气输送或搅拌苯类产品。（十四）严禁用塑料管、胶管输送苯类产品。装苯类取样瓶不准敞口无盖，不准旋转在阳光爆晒处及高温管道设备上。（十五）蒸汽管道不准与木桩等可燃物紧贴接触，以免发生火灾事故。（十六）防火工具必须时刻准备好，禁止移做他用。（十七）应对泡沫防火设备的泡沫液进行定期检查，使其始终保持良好状态。（十八）各岗位员工必须清楚和牢记装置消火蒸汽阀门的位置。（十九）消火蒸汽每季度试验一次，每季度各班必须检查一次蒸汽和汽、水畅通情况。（二十）不准许电线、汽源或其他热源与油管线接触或敷设在一起。（二十一）雷雨时要停止装、卸苯类槽车。（二十二）在装、卸苯类产品时：1、槽车油的流速每秒不得超过4.0米，油管应伸到容器底部，管道应牢固，不得震动。2、必须安装好泡沫消火装置。（二十三）在装置开工生产期间，严禁机动车辆进入厂区运输、行驶。（二十四）在装置动火，必须申请动火证，经公司批准后，按动火证规定的条件进行动火。（二十五）各苯类管道、设备的检修，如在禁火区外动火时，应用蒸汽吹扫，焊接时设备要敞口，不要封闭。（二十六）一切钢制的贮酸车、酸设备管道在动火时，要注意设备内可能存在爆炸性的氢气。（二十七）在一切蒸汽及冷凝水管道上动火时，要首先严格检查是否有苯类油气串入。（二十八）经焊接的管道或设备，在未冷却前不准拿进装置内安装或使用。（二十九）生产装置现场内外的通道不准存放障碍物，应保证道路畅通无阻。（三十）放置在厂房外的苯类贮槽，应粉刷成银灰色。四、防止中毒（一）工作场所要保持良好的通风，保持有毒蒸汽不超过下列规定：二硫化碳：0.01毫克/升。硝化苯、硝化甲苯、硝化二甲苯：0.01毫克/升。一氧化碳：0.03毫克/升。硫化氢：0.01毫克/升。在生产场所，各岗位定期做空气含苯分析。（二）在生产装置的操作员工，必须掌握各种有毒气体的救护知识，并能熟练使用救护器具。（三）取样旋塞不准漏油，在取样旋塞下部应安装有漏斗，经管道流入适当的贮槽。（四）所有贮槽的入孔要严密，入孔盖上的水封中应经常注满水。（五）贮槽、设备和窥镜的所有放散管应保持适当高度，不使苯蒸汽流向操作地点。（六）操作室内的通风和排风应经常保持运转。（七）禁止用苯类产品洗手。（八）严禁用苯、甲苯做油漆溶剂。（九）当跑油时，在该地区的其他人员一律离开，只能由戴氧气面具的人员处理；地面要用水冲洗，室内要进行置换。（十）苯类产品装车时，特别在打开入孔盖时，操作者应注意风向，要站在上风操作。（十一）生产操作室、泵房和油库等地面、地坪，要保持清洁卫生。地沟、隔油池不能有油，有油时要及时处理。（十二）泵和阀门等压盖填料、管道法兰、取样阀门、窥镜、液面计、玻璃管均不准漏油。（十三）苯类管道冻堵时，必须停止使用明火。（十四）苯中毒急救1、在抢救中毒者时，抢救人员必须迅速戴好防毒面具才能进入危险区。2、抢救时，抢救人员必须有二人以上。3、在油罐或槽车内发生中毒者，其身有安全带时，应迅速将其拉出罐外；如无安全带时，抢救者自己必须系好安全带，并戴好防毒面具方能进行抢救。4、在抢救时，应将中毒者迅速移至通风良好地区，并解开其衣服，使其呼吸畅通。5、如中毒者的衣服被苯浸透时，则须立即将其衣帽脱去更换，并应注重作好对中毒者的保暖。6、在抢救时，应有人立即报告值班主任和公司领导，同时与医院联系以求助急救。（十五）凡有下列病症者，均不得参加苯类作业。1、中枢神经之器质性病。2、癫痫病。3、有极明显的神经官能症。4、神经疾病。5、一切血液病。6、贫血（血色素在60%以下者）。7、肾脏炎。8、患有各种形式的出血性素质病。生 产 操 作 规 程 生产操作交接班制度一、接班前10分钟召开班前会。二、交班前将本岗位所属防火工具、维修工具及备用护品放回原处。三、交班前将岗位卫生、环境卫生整理好。四、值班主任在交班时，要认真介绍本班生产任务完成、装置设备盍和安全卫生等情况，并提出接班应注意事项，同时陪同接班者认真检查现场。五、接班者在接班前要检查设备运转情况、防火工具、维修工具是否齐全。六、向交班者了解接班前生产操作与调节情况，发现问题需向交班者提出，并及时汇报值班主任。交接班时发现的问题，交班者只有在问题解决或制定出解决的措施后，经接班者同意方可离岗下班。值班主任职责一、在公司经理领导下，负责组织本班安全生产。二、负责本班人员在专业技术学习及安全活动。三、负责本班各项规章制度的实施及落实。四、负责按时完成本班生产工作计划。五、负责检查本班各类设备的运行情况及环境卫生。六、负责检查各项操作技术指标是否符合规定要求。七、认真填写各原始记录及生产记录。八、负责及时向公司领导汇报本班所发生的事故，并且积极组织好对事故的处理和分析。九、夜间公司无领导值班时负责全厂工作的调度指挥。十、负责处理本班日常事务性工作。十一、定期向公司领导汇报工作。蒸馏工职责一、工作职责（一）负责维护保养本岗位所属设备保持完好状态，保证正常生产。（二）负责完成本岗位作业计划，调节本岗位各项生产指标合乎技术规定。（三）负责本岗位产品质量工作，及时抄取化验结果。（四）负责记录本岗位操作记录及事故记录。（五）负责本岗位维修工具及防火工具完整无缺。（六）负责本岗位所属设备环境卫生。（七）负责对一、二助手的指导、指示和监督工作。二、所属设备（见附表） 表1设备名称台数规格及型号直径(mm)高度（mm）层数塔盘高距（mm）两苯塔112003080044450/300/600初馏塔110003080044450/300/600吹苯塔111002670026350纯苯塔112003080044450/300/600甲苯塔18003080044450/300/600二甲苯塔18003080044450/300/600精制釜12800长度6000表2设备名称台数规格及型号直径(mm)长度(mm)加热面积（）两苯塔加热器2600260028初馏塔加热器2600200025吹苯塔蒸发器2600200025吹苯塔加热器1600140015纯苯塔加热器2600260028甲苯塔加热器2500250020二甲塔加热器2500250020精制釜加热器2600400040表3设备名称台数规格及型号直径(mm)长度(mm)冷却面积（）两苯塔冷凝器17006000130两苯塔冷却器18006000150初馏塔冷凝器17006000130初馏塔冷却器18006000150吹苯塔冷凝器17006000130吹苯塔冷却器18006000150纯苯塔冷凝器17006000130纯苯塔冷却器18006000150甲苯塔冷凝器17006000130甲苯塔冷却器18006000150二甲塔冷凝器17006000130二甲塔冷却器18006000150蒸吹釜冷凝器15503400四氟石墨40混合份冷却器16006000100纯苯残油冷却器16006000100甲苯残油冷却器1700300028蒸馏塔操作一、两苯塔操作（一）开工操作由成品负责将粗苯贮槽水放净。由二助手取样送化验室作分析是否合格，能否从本槽打料；测量油高，确定油槽存量。1、打开蒸馏塔的进料与回流阀门。打开加热器的导热油入口、出口阀门。2、关闭排重苯及萘油阀门（如果能循环时打开重苯阀门）。3、打开冷凝、冷却器的给水阀门，将冷凝、冷却器通水。4、打开冷凝器、冷却器的放散阀门。5、打开原料槽阀门。6、将油水分离器给水到玻璃管液面计1/3处。7、打开油水分离器至粗苯槽上的所有阀门，以便闭路循环。8、关闭加热器放空阀门并上盲板（包括其他地方的放空阀门）。9、检查配电室是否送电。10、检查低压蒸汽压力应0.6Mpa。11、检查循环水是否接通。12、检查回流泵与原料泵的进出口阀门是否打开 。13、运转所有计量器、仪表，并把水银温度计插到所规定的部位。14、检查所用压力表是否完整好用，检查塔所有设备是否完整。15、在粗苯化验合格后可启动原料泵，将泵的交通管阀门打开，逐渐关闭交通管阀门，达到要求送入量为止。16、当塔底玻璃管液面计油位升到1/3时开始向加热器送导热油，提高塔底温度。17、当油水分离器从窥视器处来油时启动回流泵。18、开直接蒸汽入塔中。19、当化验轻苯、重苯（150160）合格时分别采到相应的贮槽。20、当塔底温度1500且液面计高度2/3，塔底压力较高时，萘油取样化验，以备排渣。（二）正常生产操作1、塔压要在某些方面0.03Mpa以内进行生产操作。2、塔的温度：第一盘150160），第十三盘（塔顶）7678。3、对实际温度、压力等，每班至少查看三次，并记录之。4、冷却器出口油温不许30。5、冷凝器出口水温不许55。6、冷却器后重苯温度不低于60。7、排萘油的保温管要经常给蒸汽。8、按下列制度这样：轻苯：每二小时送样一次（在油水分离器取样）。重苯：每二小时送样一次（在油水分离器取样）。萘油：每四小时送样一次（塔底、采出管取样）。9、保证两苯塔的稳定与正常运转使其全部合格。（三）停工操作、将馏份循环到原料槽（如果不能循环时要将萘油及重苯阀门关闭）。2、清扫重苯及萘油排出管（用蒸汽）。3、关直接蒸汽（先关靠塔的，后关操作的）。关闭调节阀的前后阀。4、停原料泵。关闭粗苯槽根部阀，打开泵的交通管阀门，关闭原料泵的进出口阀门。5、关闭进入重沸器导热油的阀门，停止加热。6、油水分离器不来油后再停回流泵。停泵后，打开泵的交通管，关闭泵的进出口阀门。7、冬季要放空原料及回流管系。8、停止向冷凝、冷却器通水，冬季要将冷凝器与冷却器放空，或略微通水流动，防止冻坏设备和管道。9、冬季要放空冷凝器与冷却器的油（冷凝器从油水分离器放空管可放空）。二、初馏塔操作（一）开工操作1、查轻苯原料槽的存量，能足够供给连续操作原料时才能开工。2、查轻苯原料槽中是否有水，若有水要将水放掉。3、将加热器底部放空管阀门关闭并上好盲板。4、打开冷凝器和冷却器放空管上的阀门，向冷凝器、冷却器给水，并打开冷凝器、冷却器上的放散管阀门和冷却液出口阀门。5、向油水分离器加水至下部玻璃管液面计1/3处。6、打开油水分离器，至轻苯原料槽管线上所有阀门，以便进行闭路循环。7、检查塔底加热器分离器、冷却器和管道等所有的放空管阀门是否关闭，并上好盲板。8、打开塔上第18盘进料阀门和塔顶回流阀门。9、关闭塔底排混合份的阀门，打开通冷却器的阀门。10、打开轻苯原料泵的进出口阀门及交通管道上阀门，启动原料泵，由交通管道调节流量，慢慢关闭交通管上的阀门，向塔内送料，当原料进入塔后接通自控调节。11、当塔底玻璃管液面计中出现液面时，慢慢的向加热器给导热油给导热油，给量压力要小，压力82.5，以免混合份中含CS2（二硫化碳）量增设影响洗涤。4、在开塔时，导热油给量要特别注意，最初不能大于0.03Mpa，以后逐渐增加到到需要量，否则会使塔压聚升，发生串油现象。5、初馏塔冷却器温度，一般可使冷却水的流量来调节，如用水调节不稳时，可用减料方法来调节。6、塔底液面要保持在玻璃管液面计的2/3处。三、吹苯塔的操作（一）开工操作1、检查已洗混合份的槽存量，槽内是否有水，若有要把水放掉。2、检查管道阀门是否堵塞，是否灵活好用。3、打开塔顶冷凝冷却器放散管上的阀门，打开冷凝、冷却器的给水阀门。4、向油水分离器加水至玻璃管液面计1/3处，打开油排出口。5、将浓度为1215%、温度为7080的碱液送至碱液循环槽上部至玻璃管液面计1/3处，并将槽上油出口阀门和槽底下抽碱阀门打开。6、检查各放空管阀门是否都已关严，并上好盲板。7、打开通预热器蒸发器进料阀门，并关好导热油的阀门。8、打开原料泵的进出口阀门及交通管阀门。9、启动原料泵，由交通管调节流量。10、慢慢打开导热油阀门，向蒸发器送油，保持蒸发器出口温度为105110。11、当塔底玻璃管液面计出现残渣之后，慢慢打开塔下的直接蒸汽，使塔底聚合残渣的初馏点不低于150（即用直接蒸汽调节塔底残渣初馏点使其不含苯）。12、见油水分离器窥镜来油时，启动循环碱液泵，向中和器送碱液并分别向中和器的碱液管的套管中送到导热油和冷却水。13、注意吹苯油水分离器窥镜排出的吹出苯液的颜色。当发现有红褐色时要用直接蒸汽量来调节。14、待油水分离器来油后的吹出苯分析合格后，送入吹出苯槽。（二）停工操作1、切断自动调节阀，关闭调节阀的前后阀。2、停止原料泵，关闭泵的进出口阀门。首先关闭靠槽的阀门。3、停止向蒸发器送导热油，关闭交通管阀门。4、关闭塔内的直接汽（先关靠塔处的蒸汽阀），打开靠塔的放空阀门。5、停止向冷凝、冷却器送水，停止向碱液套管冷却器送水。冬季停