大孔吸附树脂介绍及原理

大孔吸附树脂介绍及原理 大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作 用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有 机化合物的技术。该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的 脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。它具有吸附快，解吸 率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机 高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表 面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性(D101,LX-60,LX-20)、弱极性(AB-8, LX-21,XDA-6)、极性(LX-38,LX-17)之分。大孔吸附树脂理化性质 稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂 而膨胀。大孔吸附树脂技术的基本装置恒流泵吸附原理根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸 附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶 质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能 从极性溶液中吸附非极性物质。操作步骤1）树脂的预处理预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。预处理的方法：乙醇浸泡24h-用乙醇洗至流出液与水1： 5不浑浊 一用水洗至无醇味一5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h水洗至中性一 2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h水洗至中性，备用。2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液 以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、 滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂 床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。3）洗脱先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大 的强极性杂（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以 一定的流速进行洗脱。4）再生再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。再生的方法：95%乙醇洗脱至无色，再用 2%盐酸浸泡，用水洗至中性， 再用 2%NaOH 浸泡，再用水洗至中性。注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于 10%的 NaCl 溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的 树脂，当其吸附量下降 30%以上不宜再使用。大孔树脂吸附技术在中药提取中的应用 优越性优势 原理 前景一、大孔树脂吸附技术的基本原理：大孔吸附树脂技术是上世纪 七十年代发展起来的一种新工艺，简单讲，就是将中药复方煎煮液通 过大孔树脂，吸附其中的有效成分，再经洗脱回收，除掉杂质的一种 纯化精制方法。根据药液成分的不同，提取的物质不同，选择不同型 号的树脂。吸附树脂，特别是非极性吸附树脂在吸附药液中的成分。 主要是物理结构（如比表面、孔径等）起作用，如用于甜菊糖提取，常 用 AB-8 型，而中药分离提取以及抗生素的提纯常用 X-5 型，不同的 树脂有不同的针对性。其操作的基本程序大多是：中药提取液通 过大孔树脂吸附上有效成分的树脂洗脱洗脱液回 收溶液药液干燥半成品。该技术目前已较广泛应用于中 药新药的开发和中成药的生产中，主要用于分离和提纯过程。中国树 脂在线二、大孔树脂吸附技术在中药应用中的优越性：中药提取分离是 中成药生产过程中最关键的环节，也是目前制约提高中药质量的关键 问题，它直接影响到产品的质量和临床疗效。近 30 年来，老的中药 提取工艺及设备基本沿用至今，没有明显的改革和突破，水煮醇沉除 杂的方法仍很普遍，致使我国的中药制药技术滞后于国际制药工业水 平。中药提取和精制工艺药粗（杂质多）、大（服用量大）、黑（颜色深）， 是制约中药产业化发展和拓展国际市场的主要因素之一。与传统的除 杂方法和工艺相比，采用大孔树脂吸附技术对提取的药液进行除杂精 制有以下3 个优点：第一、能缩小剂量，提高中药内在质量和制剂水平。经大孔树脂 吸附技术处理后得到的精制物可使药效成分高度密集，杂质少，提取 得率仅为原生药的 2-5%，而一般水煮法为 20-30%左右，醇沉法为 15% 左右，剂量缩小了，杂质少了，内在质量提高了，有利于制成现代剂 型的中药，也便于质量控制。药效学和临床都证实了同一类药采用此 工艺后药效的提高，该工艺 1 次完成了除杂和浓缩两道工序。如人参 茎叶中也含人参皂甙，可以提取出来作为药用，但含量低，用一般方 法提取麻烦，而用大孔树脂吸附技术提纯后人参皂甙含量可达70%以 上，提取也很方便。再如，中药水煎提取物体积大，有效成分含量低， 剂量太大剂型选择困难，给生产带来难题，如果用大孔树脂吸附技术 处理，问题就较好解决了。第二、减少产品的吸潮性。传统工艺制备的中成药大部分具有较 强的吸潮性，是中药生产及贮藏中长期存在的难题，而经大孔树脂吸 附技术处理后，可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质 等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产，增强产品的稳定性。第三、大孔树脂吸附技术能缩短生产周期，所需设备简单，免去 了静置沉淀、浓缩等耗时多的工作，节约包装，降低成本，为中药进 入国际市场创造了条件。三、应用大孔树脂吸附技术对药效的影响及应用中应注意的事 项：通过药效学试验和临床观察证实，一套成熟的工艺程序，不仅能 够保证药效，而且经过提纯精制，还能提高药效。但是，在应用中有 很多技术问题一定要注意：如树脂型号的选择。树脂自身的规格标准 与质量要求对中药提取液的纯化效果和安全性起着决定性作用，不同 型号，性能各异。中药复方水提取液成分极其复杂，不宜采用一种型 号树脂来精制纯化，在纯化精制过程中，必须根据治疗病种的需要， 选择与疗效相关的药效学实验方法，进行跟踪，同时，还须对药物有 效化学成分进行跟踪，以保证纯化精制过程中有效成分不损失，药效 不降低，质量稳定可靠。树脂的用量，最大吸附量、吸附洗脱速度、 树脂柱的高度、直径、洗脱溶液的种类浓度等工艺条件须优先选出最 佳条件，以保证药品的质量，只有正确的工艺条件，才能保证好的药 效。四、大孔树脂吸附技术在应用中存在的问题：对于大孔树脂吸附技术 争议的热点就是致孔剂和降解物的毒性问题，因为树脂是网状结构， 孔隙较大，制备时需要加入一些有机溶剂，这些有机溶剂多半是有毒 的液体，滞留在树脂的空隙中，俗称致孔剂，从而使很多人担心。在 使用前，致孔剂去除的不彻底，在长期使用中，树脂会不会降解，造 成有毒物质的污染等问题。但是，我们经过多次的试验，已经摸索出 了树脂使用前对致孔剂、降解物的处理方法，并形成了一整套完整的 检测方法，制定了苯、甲苯等的质量控制标准，通过了国家药品监督 管理局的审评。至于药液残留造成二次污染的问题，在大的厂家并不 多见。因为在大规模的生产中，一种树脂只针对一种药的提纯和精制， 不可能一个树脂吸附几种药，人们总是要根据各个药的成分，选择性 地保留有效成分，因此是一一对应的，吸附量问题也曾引起过广泛的 关注，但只要经常进行上柱前后药液中指标成分的检测吸附量下降， 及时地处理或更换新树脂即可解决。中国树脂在线五、大孔树脂吸附技术的应用前景：大孔树脂吸附分离工艺所得提取 物体积小、不吸潮，容易制成外型美观的各种剂型，尤其适应于颗粒 剂、胶襄剂和片剂，使中药的粗、大、黑制剂升级为现代制剂。就大 孔树脂技术自身而言，它工艺操作简便，不十分繁琐，难度不大，并 且树脂可多次使用，也可再反复使用，成本不是很高，设备较简单， 而且这种工艺可以节约大量的能耗、辅料、包装材料、贮藏、运输等 费用。目前，大孔树脂吸附技术广泛应用于西药的生产中，在我国， 中药研究和生产中探索应用大孔树脂吸附技术的企业越来越多，像成 都地奥制药股份有限公司就已应用。扬子江药业集团也运用该技术生 产银杏制剂，北京市生产西药的厂家应用较为普遍，同仁堂制药厂也 正在试用，可见，大孔树脂吸附技术应用的前景十分广阔。文章来自：中国树脂在线文章作者：.大孔树脂-分离原理大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔吸 附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等 而产生的表面吸附现象，这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键 的结果。同时由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物 质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理，有机化合物根据吸 附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱而达 到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。吸附树脂的表面发生吸附作用后，会使树脂表面上溶质的浓度高 于溶剂内溶质的浓度，其结果引起体系内放热和自由能的下降。一般 说来，吸附分为物理吸附和化学吸附两大类。大孔树脂组成与理化性质大孔树脂-组成大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在%的明胶溶 液中，加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中，苯乙烯为聚合单体， 二乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，它们互相交联聚合 形成了大孔吸附树脂的多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒， 粒度为2060目，是一类含离子交换集团的交联聚合物。大孔树脂-理化性质大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有机物质， 从而达到分离提纯的目的。其理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶 剂，对有机物选择性好，不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在 的影响，在水和有机溶剂中可吸附溶剂而膨胀。大孔树脂基础简介大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物 吸附剂，是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新 型树脂，是依靠它和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华引力，通 过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。在实际应用中对一些与其 骨架结构相近的分子如芳香族环状化合物尤具很强的吸附能力。大孔吸附树脂广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂 甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离。对人参皂甙、 三七皂甙、绞股兰皂甙、薯蓣皂甙、甜菊皂甙、甘草甜素、银杏黄酮 内脂，山楂黄酮、黄芪皂甙、橙皮甙、淫羊藿黄酮、大豆异黄酮、茶 多酚、洋地黄强心甙、麻黄精粉、柚甙、毛冬青黄酮甙、红豆杉生物 碱、多种天然色素、中药复方药物提取等以及生物化学制品的净化、 分离、回收都有良好的效果。并在抗生素、维生素、氨基酸、蛋白质 提纯,生化制药方面有很广泛的应用。大孔树脂吸附分离工艺是对中药提取工艺影响大、带动面最 广的技术之一。该工艺操作简便，成本较低，树脂可反复使用，适合 工业生产。按日投产 3 吨生药计算，增加固定资产的投资15 万元， 而每年因此节约的能耗、辅料、包装材料、储藏、运输费用至少在百 万以上。因此，它具有很强的推广应用价值,将对中药提取技术的跳 跃式进步起到促进作用。同时，大孔吸附树脂对工业废水，废液的处 理也有着广泛的应用。如废水中含苯、硝基苯、氯苯、氟苯、苯酚、 硝基酚、氨基苯酚、双酚A、对甲酚、奈酚、苯胺、邻苯二胺、对苯 二胺、水杨酸、2，3 酸、奈磺酸等有机物均具有很好的吸附、回收 净化作用。且对废液中有害物质的浓度含量适应性强，并可作到一次 性达标。可实现工业生产中有害物质回收再用、化害为利、变废为宝 的目的。吸附树脂筛选要达到最佳的分离纯化效果，必须正确有效的选用树脂。树脂的选用 应从树脂对欲吸附成分的吸附量和解析率实验结果综合考虑。1）吸附量的测定静态吸附法:准确称取经预处理的树脂各适量，置适宜的具塞玻璃器 皿中，紧密加入一定浓度的欲分离纯化的中药提取物的水溶液适量， 置恒温振荡器上振荡，震动速度一定，定时测定药液中药物成分的浓 度，直至吸附达到平衡。计算吸附量Q.Q=(C0Cr )V/W动态吸附法：将等量已预处理的树脂各适量，装入树脂吸附柱中，药 液以一定的流速通过树脂床，测定流出液的药物浓度，直至达到吸附 平衡。计算各树脂的比上柱量(S),然后用去离子水清洗树脂床中未 被吸附的非吸附性杂质，计算树脂的比吸附量(A)。S=(M 上-M 残)/MA=(M 上-M 残-M 水洗)/M静态法较动态法简单，可控性强，但动态法更能真实反映实际操作的 情况。2)解析率的测定由于树脂极性不同，吸附作用力强弱不同，解吸难易也不同，若吸附 过强，解析太难，解析率过低，产品回收率低，损失太大，即使吸附量再大，也无实际意义。静态法:取充分吸附的各种树脂，分别精密加入解吸剂，解吸平衡后，滤过，测定滤液中吸附成分的浓度。根据吸附量计算解吸率。动态法：将解吸剂以一定的速度通过树脂床，同时配合适当的检测方法以确定解析终点，然后测定解吸液中药物的浓度。注意：解吸效果的评价不能只以解吸率的大小来衡量，而应结合产品的纯度和比洗脱量对所选用的树脂和解吸剂作比较全面的评价。大孔吸附树脂的种类和用途介绍有机物吸附速度快，吸附量大。用途：银杏黄酮、茶多酚、黄芪甙等的提取大孔吸附树脂大孔吸附树脂大孔吸附树脂是一种具有多孔海绵状结构人工合成的聚合物吸附剂，依赖树脂骨架和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华力，通过树脂巨大的比表面积进行物理吸附而达大孔吸附树脂是一种具有多孔海绵状结构人工合成的聚合物吸附剂， 依赖树脂骨架和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华力，通过树脂 巨大的比表面积进行物理吸附而达到从水溶液中分离提取水溶性较 差的有机大分子的目的。采用大孔吸附树脂提取中草药有效成分如皂 甙类、黄酮类、生物碱类，具有操作简便、成本较低、树脂可反复应 用等长处，适于产业化规模生产。d101 树脂是一种非极性吸附剂，比表面积为 480530m2/g。用途：绞股蓝皂甙、三七皂甙、喜树碱等皂甙和生物碱提取。大孔吸附树脂弱极性吸附剂，比表面积450500m2/g。是d101树脂的补充和改进， 虽然比表面积略小于dl01,但由于树脂内部孔表面带有弱极性基团， 对于水溶性差从水相扩散到树脂相阻力较大的黄酮类有机物吸附速 度快，吸附量大。用途：银杏黄酮、茶多酚、黄芪甙等的提取。大孔吸附树脂铁塔牌 xda-1 大孔吸附树脂是一种高交联度、高比表面积、不带有官 能团的非极性聚合物吸附剂。其连续的聚合物相和连续的孔结构赋予 其优异的吸附性能。xda-1的聚合物结构使其具有优良的物理、化学 和热稳定性。根据被吸附介质的不同性质，xda-1可用丙酮、甲醇、或稀碱溶液再生，反复应用于循环的产业过程中。用途：xda-1重要用苯酚生产企业、染化中间体生产企业、和其它化 工、医药、农药生产企业。还可以从含有大量无机盐的水溶液中分离 除去苯胺类、氯化苄、苄醇、氯代苯、山梨酸、卤代烃类等有机化合 物，也可用于其它极性溶剂中非极性介质的富集。大孔吸附树脂带有弱极性基团的吸附剂，比表面积500600m2/g。是xda-1树脂的 补充和改进，虽然比表面积小于xda-1,但由于树脂内部孔表面带有 弱极性基团，对于水溶性差从水相扩散到树脂相阻力较大的有机物吸 附速度快，吸附量大。均孔脱色树脂采用特定交联剂和工艺合成的 xda-7 均孔脱色专用树脂，是带有季胺 基团的强碱性树脂。具有交联结构均匀，孔径分布范围窄，平均孔径 大的特点，适于脱除分子量在20010000 之间带有负电荷的色素和大 分子有机物。也可用于具有一定疏水性的电中性色素分子的吸附和脱 附。xda-7树脂对色素的选择性强，再生轻易，受到有机污染后易于 复苏。用途：xda-7 广泛地使用于抗生素精制、生化产品提取、食品、化工 等产业过程中。双氧水脱有机炭 白色不透明球状颗粒，非极性吸附剂，在双氧水中有良好的稳定性，比表面积830850m2/g。能够有效去除双氧水中的蔥醌类化合物，大 幅度降低双氧水有机碳含量。处理后的双氧水可直接用于织物漂白。 与 h-10a、h-10b 配合应用，可将双氧水中的有机碳、金属离子全部 除去，制备高纯双氧水，达到微电子产业用标准。皂甙类、生物碱等中草药有效成分提取白色不透明球状颗粒，非极性吸附剂，比表面积520560m2/g。用于 皂甙类、生物碱类提取。甜菊甙提取,有机物提取分离白色不透明球状颗粒，弱极性吸附剂，比表面积480520m2/g。适用于甜菊甙、黄酮类提取。水处理中用作有机物清扫剂白色不透明球状颗粒，弱极性吸附剂，比表面积460510m2/g。在cod 高于 20ppm 的水处理过程中用在离子交换柱前作为保护柱，使后面的 离子交换柱免受有机物污染。白酒类高级脂肪酸酯去除白色不透明球状颗粒，非极性吸附剂，比表面积400430m2/g。中高 度白酒由于酒精度高，其中的高级脂肪酯不易析出。30 度以下的低 度白酒由于酒精低，低温下高级脂肪酸酯如油酸乙酯、亚油酸乙酯、 棕榈酸乙酯析出，影响酒的外观。低度酒通过 h-50 可以除去低度酒 中的高级脂肪酸酯而不影响酒的风味。生物碱、黄酮类提取白色不透明球状颗粒，弱极性吸附剂，比表面积540580m2/g。适于生物碱、黄酮类有机物的提取。树脂的结构和分类中草药是我国宝贵的医药资源，在提高人民生活质量，保证人民生活 健康中发挥了极大的作用。然而中药成分的复杂性和不可知性影响了 它的进一步应用，中药现代化成为了中药发展的迫切要求。而中药现 代化的关键技术之一就是有效成分或有效部位的提取分离。溶剂萃取 分离技术是天然产物分离的经典技术，但溶剂消耗量大，分离效率低， 操作安全性差，一般仅适用于实验室小量样品的制备，而不宜用于工 业生产。柱色谱分离法采用一定的色谱填料作为固定相，当中药提取 液通过色谱柱时，不同的成分即可得到分离。该方法操作简单，适宜 于工业生产。尤其是随着高分子产品的出现和发展，色谱填料的种类 越来越多，其中以离子交换树脂、大孔吸附树脂和聚酰胺为主。一、离子交换树脂及其在天然产物提取分离中的应用1、离子交换树脂的结构和分类离子交换树脂是一类带有功能基的网状结构的高分子化合物，其结构 由三部分组成：不溶性的三维空间网状骨架，连接在骨架上的功能基 团和功能基团所带的相反电荷的可交换离子。根据树脂所带的可交换离子性质，离子交换树脂可分为阳离子交换树 脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂是一类骨架上结合有磺酸(-S03H)和羧酸(-COOH)等酸性功能基的聚合物。根据酸性功能基在水中的电离性质，可分为强酸性离子交换树脂和弱酸性离子交换树 脂。阴离子交换树脂是一类在骨架上结合有季铵基、伯胺基、仲胺基、 叔胺基的聚合物。根据胺基的碱性强弱，可分为强碱性离子交换树脂 和弱碱性离子交换树脂。根据骨架结构的不同，离子交换树脂可分为凝胶型和大孔型树脂两 类。凝胶型树脂是一种呈透明状态的无孔聚合体。在水溶液中，树脂 吸水溶胀，树脂相内产生微孔，反离子可扩散进微孔内进行离子交换， 树脂的交联度越低，吸水量越大，溶胀也大，产生的微孔也较大。大 孔离子交换树脂在整个树脂内部无论干、湿或收缩、溶胀都存在着比 一般凝胶型树脂更多、更大的孔道，因而比表面极大，在离子交换过 程中，离子容易迁移扩散，交换速度较快。2、离子交换树脂的作用原理 离子交换反应是可逆反应，这种反应是在固态的树脂和水溶液接触的 界面间发生的。在水溶液中，连接在离子交换树脂骨架上的功能基能 离解出可交换的离子B+,该离子在较大范围内可以自由移动并能扩 散到溶液中。同时，溶液中的同类型离子A+也能扩散到整个树脂结 构内部，这两种离子之间的浓度差推动着它们之间的交换。其浓度差 越大，交换速度就越快。另外，离子交换树脂对不同的离子表现出了 不同的交换亲和吸附性能，这种选择性与树脂本身所带有的功能基、 骨架结构、交联度有关，也与溶液中离子的浓度、价数有关。一般情 况下，离子价数越高，与树脂功能基的静电吸引力越大，亲和力越大； 对同价离子而言，原子序数增加，树脂对其选择性也增加。3、离子交换树脂在天然产物提取分离中的应用自从 1935 年 Adams 和 Holms 研究合成了酚醛型离子交换树脂以来， 离子交换树脂的应用已经有 60 多年的发展历史。其应用范围日益扩 大，已经由最初的水处理工业发展到当前的化工、电力、电子、环境 科学、食品加工、医疗药物等领域中，并且在天然产物的提取分离中 的应用逐渐增加。1）离子交换树脂法提取分离氨基酸、蛋白质、多肽和酶 氨基酸是一类含有氨基和羧基的两性化合物，在不同的 pH 条件下能 以阳、阴或两性离子的形式存在。因此，应用阳离子交换树脂和阴离 子交换树脂均可富集分离氨基酸。同时，因为多肽、蛋白质和酶是由A -氨基酸缩合而成的生物高分子，某些氨基酸残基含有竣基或碱基， 使这些生物高分子成为两性物质。因此，在一定的pH条件下，离子 交换树脂能够提取、分离和纯化多肽、蛋白质和酶。因为蛋白质和酶 在强酸或强碱条件下不稳定，强烈的疏水作用也会使其变性，因此所 用的树脂应当是亲水的弱酸树脂或弱碱树脂。2）离子交换树脂法提取分离生物碱生物碱是许多中草药中的重要有效成分，它们在中性或酸性条件下以 阳离子形式存在，能用阳离子交换树脂从其提取液中富集分离出来。 离子交换树脂吸附总生物碱之后，可根据各生物碱组分的碱性差异， 采用分部洗脱或分部提取的方法，将其中的各生物碱组分一一分离。樊振民等对三种常用的分离方法进行总结，并给出工艺流程，可分别 得到弱碱性生物碱、中等碱性生物碱和强碱性生物碱。将此三种方法 分别用于实际，可分别从麻黄草的稀盐酸浸液中分离麻黄碱和伪麻黄 碱，从洋金花的%盐酸浸液中分离莨菪碱和东莨菪碱，从护心胆根的% 盐酸浸液中分离紫堇块茎碱、毕扣灵碱和南天竹碱等，均取得良好的 分离结果。3）离子交换树脂法提取分离天然酸性有机化合物 中草药中含有一些具有药理作用的羧基化合物和酚性化合物，可以用 离子交换树脂法分离纯化。甘草酸是甘草的有效成分，以弱碱树脂Duolite A34从甘草水浸液中提取甘草酸，经2%氨水洗脱即得产品。也可用阴离子交换树脂（0H-型）富集甘草酸，以4-6%氨水洗脱后， 再用弱酸性阳离子交换树脂（H+）除去铵离子，可得到高纯度的甘草 酸。另外，应用阴离子交换树脂可以从动植物中和微生物发酵液中提取分 离天然有机酸，如乳酸、柠檬酸等。4）离子交换树脂法分离纯化糖类化合物糖类化合物分子中含有许多醇羟基，只有极弱的酸性，但在中性水溶 液中仍能与强碱性阴离子交换树脂（0H-型）发生离子交换作用而被 吸附。但是由于许多糖类物质在强碱条件下会发生异构化和分解反 应，限制了强碱性阴离子交换树脂在糖类物质分离纯化中的应用。人 们根据糖中顺式邻二羟基能与硼酸形成复盐阴离子的特性，采用硼酸 性阴离子交换树脂或硼酸溶液作流动相，从而使糖类物质能在阴离子 交换树脂上进行分离纯化。Khym等用此法成功地分离了果糖、半乳 糖和葡萄糖。同样，此法也适用于多糖的纯化。黄芪用水提取，经 Pb（OAC）2 沉淀除去蛋白质，加乙醇可使多种糖沉淀出来。粗多糖再 溶于水，通过硼酸型DEAE-纤维素柱，以L硼砂溶液洗脱，再用乙醇、 丙酮处理，可得黄芪多糖成分AG-1。其它黄芪多糖成分如AH-1和AH-2 等也用同样的工艺进行了分离纯化。由于多羟基化合物与钙盐、钡盐有较强的亲和力，由此发展了另一种 离子交换树脂法，用于糖类化合物的分离纯化。将磺化聚苯乙烯型阳 离子交换树脂转化为钙型用作固定相，可分离葡萄糖和果糖、木糖醇 和山梨醇。由以上的应用可以看出，离子交换树脂对中草药有效成分的作用主要 是通过其可交换基团的离子来进行的。但是，离子交换树脂骨架的疏 水作用、树脂上化学基团与被分离物质基团之间的氢键作用、偶极作 用等也对分离起着重要的作用。二、吸附树脂及其在天然产物提取分离中的应用1、吸附树脂的种类吸附树脂又称聚合物吸附剂，它是一类以吸附为特点，对有机物有浓 缩分离作用的高分子聚合物。按照树脂的表面性质，吸附树脂一般分 为非极性、中极性和极性三类。非极性吸附树脂是由偶极矩很小的单 体聚合物制得的不带任何功能基的吸附树脂。典型的例子是苯乙烯- 二乙烯苯体系的吸附树脂。中极性吸附树脂指含酯基的吸附树脂，如 丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与双甲基丙烯酸酯等交联的一类共聚物。极 性吸附树脂是指含酰胺基、腈基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基 的吸附树脂。此外，有时把含氮、氧、硫等配体基团的离子交换树脂 称作强极性吸附树脂，强极性吸附树脂与离子交换树脂的界限很难区 别。2、吸附作用机制及影响吸附的因素 吸附作用是指一种或多种物质分子附着在另一种物质（一般是固体） 表面上的过程。吸附剂之所以能够吸附某些物质，主要是因为吸附剂 的表面上的原子力场不饱和，有表面能，因而可以吸附某些分子以降 低表面能。吸附是一种界面现象，吸附树脂的表面发生吸附作用后， 可以使吸附树脂界面上溶质的浓度高于溶剂内溶质的浓度，其结果引 起体系内放热和自由能的下降，在给定温度和压力下，吸附都是自动 进行的。吸附剂在溶液内能否吸附某种物质，与该物质在溶剂内的表面张力有 关，任何能降低溶剂表面张力的溶质都能被吸附剂吸附。水的表面张 力能较高，许多溶质能降低其数值，所以在溶液内能被吸附剂吸附。 乙醇的表面张力远远低于水，许多溶质降低乙醇表面张力不如降低水 表面张力大，故在一般情况下，溶质在水里较在乙醇里被吸附的多， 在水里被吸附的物质可以在乙醇里被洗脱。非极性吸附树脂对物质的吸附主要是通过疏水作用进行的，这是因为 该类树脂的表面是聚苯乙烯的疏水性结构，在吸附过程中，溶质分子 的疏水部分优先被吸附在该疏水聚合物表面，而溶质分子的亲水部分 则留在水相中。研究表明，被吸附物质通常并不进入树脂的微球相， 而是被吸附在微球相表面。所以吸附和洗脱的过程一般都比较快。中极性吸附树脂由于表面亲水性部分和疏水性部分共存，因此当从水 中吸附有机物时，吸附质分子的亲水部分和酯基表面之间以极性键 联，而疏水部分和吸附树脂骨架之间以标准范德华力相互作用。极性吸附树脂则主要通过它的功能基团与吸附质之间的静电相互作 用和氢键等进行吸附。在实际应用中，对于某一种树脂，应该综合考虑各种可能的作用机制， 一般的吸附往往是几种机AB-8非极性吸附树脂，几种吸附树脂在植物提取应用上的对比研究2009-07-24 14:36AB-8为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，表面有一定的酯基，亲水性得 到改善，但吸附机理仍为疏水性吸附。该树脂的比表面积和孔径较大， 适合于吸附各类具有一定疏水性的中药成分，吸附量较大，洗脱容易， 吸附动力学性能良好。对热、有机溶剂和一般使用条件下的酸、碱稳 定，因此使用寿命较长。对蛋白、糖类、无机酸、碱、盐、小分子亲 水性有机物均不吸附，因而可将一般中药成分与这些物质分离。此树 脂的使用性能与Amberlite XAD-4和Daion HP-20相当。质量指标：比表面积：外观：乳白色球状颗粒450500m2/g粒经范围： mm平均孔径：1216 nm湿视密度：ml孔隙率：4550%有机物残留量：W20ppmAB-8较高的比表面积和孔径使其抗污染能力优良，这主要表现在连续使用时吸附、洗脱性能稳定。下表为连续使用各周期对甜菊苷的吸附量（mg/ml）对比：使用10个周期之后，其对甜菊苷的吸附量仅下降4%，并且使用时可长期保持超过70mg/ml的吸附能力。主要用途：1，甜菊苷的提取AB-8用于提取皂苷类物质，吸附容量大，吸附速度快（下图左） ，洗脱容易（下图右） ，用2 BV7 0%的乙醇，洗脱率可超过95 % 。10 -洗脱体积商在吸附-洗脱过程中可使甜菊苷 溶液的色素降低98%。2,葛根黄酮的提取AB-8作为广谱性吸附树脂，对黄酮类天然成分的吸附性能优异，吸附量大，收率高，抗复杂天然有机物污染性能好。据用户的使用数据进行对比如下表：醇提物重量/ g纯化后重量g纯化后总黄酮得量(g)总黄酮纯度(%)总黄酮收率(%)D101型树脂10D201型树脂10AB-8树脂109188聚酰胺吸附1096正丁醇萃取10左图说明，吸附平衡浓度mgml-1时，AB-8的吸附量 100mlg-1；右图说明，用1：1的氯仿/乙醇洗脱（3）非常有效，洗 脱峰的最高浓度达18 mgml-1。4.用于吸附芥子碱对白芥子碱的吸附-洗脱性能如下表：吸附树脂吸附量（mg/g）洗脱量（mg/g）50%乙醇70%乙醇95%乙醇D-101AB-8NKA-9醇多种不同结构的树脂相比较，AB-8树脂对白藜芦醇的吸附-洗脱性能 是比较满意的。吸附树脂结构特性吸附率/%洗脱率/%S-8极性NKA-9极性NKA- II极性AB-8弱极性X-5非极性D-140非极性D-101非极性聚酰胺极性6.用于纯化栀子黄水溶液吸附法。用AB-8吸附树脂装柱，进行动态吸附，然后经水洗，用浓乙醇洗脱，可得 到色价E的产品。若先以20%乙醇洗涤，再洗脱，则栀子黄 的色价更高。吸附剂吸附能力淋洗剂洗脱剂AB-8较好20%乙醇，用量较大浓乙醇C18柱填料很好20%甲醇，用量少80 %甲醇聚酰胺一般水pH 3的乙醇-水季胺基树脂一般水酸性乙醇以上资料说明,AB-8是一个性能优良的多用途的广谱树脂。 其主要靠巨大的比表面积和适宜的孔径对水溶液中疏水性物质进行 吸附。优良的抗污染性使其不需频繁的进行清洗，使用寿命也可大大 延长。大孔吸附树脂分离茶多酚的研究叶俭慧梁月荣浙江大学茶叶研究所 杭州 310029)摘要：本文介绍了大孔吸附树脂的种类，“吸附解吸”原理以及大 孔吸附树脂在分离茶多酚方面的应用，包括低咖啡碱茶多酚的制备， 茶叶有效成分的连续提取以及与其他分离工艺结合纯化茶多酚的研 究进展，并对大孔吸附树脂的使用安全性、有机溶剂残留物的检测方 法进行了探讨。关键词：大孔吸附树脂；茶多酚；吸附；解吸；脱咖啡因；有机溶剂 残留中图分类号：文献标识码：A 文章编号:0577 8921 (2006)0312805茶多酚(teapolyphenols,简称TP)是茶叶中多羟基酚类衍生物 的总称，占茶叶干重的15%35% ；其化学组成儿茶素类约占茶多 酚总量的 70,此外还有黄酮及黄酮醇类、花白素及花青素、酚酸 类及缩酚酸等，是一类理想的天然抗氧化剂，具有抗癌、抗衰老、抗 辐射、清除人体自由基、降低血糖血脂等一系列药理功能，在食品加 工、医药保健、日用化工等领域有广泛的应用。因此，开发高效、安 全的茶多酚提取方法具有重要意义。目前茶多酚制备的方法大致有 3 种：有机溶剂萃取法、金属离子沉淀 法和树脂吸附法。采用有机溶剂萃取法时，所用溶剂量大，常用溶剂 有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯甚至氯仿，在产品纯度、安全性 等方面不易被食品、医药行业接受，且须多次加热、蒸馏，生产成本 高，萃取的有效成分低。用金属离子沉淀法制取茶多酚，虽然咖啡因 含量低，但金属离子含量高，影响产品质量，而且其排放物对环境污 染大；偏碱性的沉淀剂易引起茶多酚氧化，影响茶多酚的有效成分。 树脂吸附法分离提取茶多酚，工艺简单、能耗较低、安全、有利于实 现大规模生产，以乙醇作为有机溶剂，无毒易回收，残留低，对环境 无污染；树脂可以再生，成本低，因此成为新的研究热点。1 大孔吸附树脂的特性及作用原理大孔吸附树脂特性大孔吸附树脂是一类不含离子交换基团，具有三维空间立体孔结构的 高分子聚合物，孔径与比表面积都比较大。一般为白色的球状颗粒， 粒度为2060目，理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶媒，对有 机物有浓缩、分离的作用，且不受无机盐类及强离子、低分子化合物 的干扰，而且再生简便、解吸条件温和、使用周期长、适宜构成闭路 循环、节省成本，现已广泛应用于天然植物活性成分，如皂苷、黄酮、 内脂、生物碱等物质的提取分离。对柚柑、橙皮柑、人参皂柑、黄芪 皂柑、山楂黄酮、淫羊藿黄酮、大豆异黄酮、麻黄精粉、银杏黄酮内 酯、红豆杉生物碱、多种天然色素、中药复方药物提取以及抗生素、 维生素等生物化学制品的吸附分离都有良好的效果。在处理工业废水 方面也有成功的应用。根据树脂的表面性质，大孔吸附树脂可以分为非极性、中极性和极性 三类。非极性吸附树脂是由偶极距很小的单体聚合而成，不含任何功 能基团，孔表面的疏水性较强，可通过与小分子内疏水部分的作用吸 附溶液中的有机物，它最适用于从极性溶剂（如水）中吸附非极性物 质。中极性吸附树脂含有酯基，其表面兼有疏水和亲水部分，既可从 极性溶剂中吸附非极性物质，也可以从非极性溶剂中吸附极性物质。极性树脂含有酰胺基、氰基、酚羟基等含N、0、S极性功能基，它们 通过静电相互作用吸附极性物质。目前市售的吸附树脂主要有 D、DM、 DA 及 NKA 等 系列；国外常见的有 美国 Rohm Hass 公司的 AmberliteXAD系列，日本Organo （三菱化学）的DiaionHP系列等。大孔吸附树脂的吸附机理大孔吸附树脂的吸附原理与活性炭相似，与范德华力或氢键有关。依 靠它和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华力或氢键，通过它巨大 的比表面积进行物理吸附，而网状结构和高比表面积，又使大孔吸附 树脂具有筛选性能，使有机化合物能根据吸附力及其分子量大小经一 定溶剂洗脱而分开，达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。大孔吸附树脂性能的影响因子1.3.1 影响树脂吸附的因素 主要有被分离成分的性质（极性和分 子大小等）、上样溶剂的性质（溶剂对成分的溶解性、盐浓度和pH值）、 上样液浓度及吸附流速等。通常，极性较大分子适用于中极性树脂分 离，极性小的分子适用于非极性树脂分离；体积较大化合物选择较大 孔径树脂；酸性化合物在酸性溶液中易于吸附，碱性化合物在碱性液 中易于吸附，中性化合物在中性液中吸附；对于流速的选择，则应以 保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。吸附树脂的吸附容量一般 以较低浓度进行较为有利，如果原液浓度偏高，则泄漏点早，处理量 小，树脂使用周期短，从而树脂再生次数增多；但如原液浓度偏低， 工作效率降低，耗时增加。1.3.2影响解吸条件的因素 洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等 都是影响解吸的因素。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等， 应根据不同物质在树脂上吸附力的强弱选择不同的洗脱剂及浓度进 行洗脱；通过改变洗脱剂的 pH 值可使吸附物改变分子形态，易于洗 脱下来；洗脱流速一般控制在 5ml/min。1.3.3 大孔吸附树脂的再生 树脂柱经反复使用后，树脂表面及内 部残留许多非吸附性成分或杂质，使柱颜色变深，柱效降低，因而需 要再生。一般用 95乙醇洗至无色后用大量水洗去醇即可。如树脂 颜色变深可用稀酸或稀碱清洗后水洗。如柱上方有悬浮物可用水，醇 从柱下进行反洗将悬浮物洗出。大孔吸附树脂经过多次使用后，可能 产生柱床挤压过紧或树脂颗粒破碎的现象，导致流速减慢，可从柱中 取出树脂，盛于一较大容器中用水漂洗除去小颗粒或悬浮物再重新装 柱使用。2 大孔吸附树脂在分离提取茶多酚中的应用 利用大孔吸附树脂的“吸附解吸”作用原理，可用于来分离提纯茶 多酚。依据大孔吸附树脂对茶叶浸提液中各种成分吸附解吸作用的 差别，尤其是对茶多酚的选择性吸附，可分离出茶多酚。一般将茶叶 用热水浸提数次，提取液通过树脂进行吸附，然后用乙醇洗脱，使树 脂上吸附的茶多酚脱附在乙醇中，减压蒸馏浓缩后干燥得到茶多酚。 竹尾忠一等提出茶叶沸水浸提液经过HP2MG吸附柱，用70%的乙 醇解吸后，直接真空浓缩干燥而得到纯度 68的儿茶素制备专利工 艺。徐向群等进行了膜分离吸附树脂法制取茶多酚的试验，通过对 4种离子交换树脂和16种吸附树脂的研究，证实国产922与923 树脂对茶多酚具有较强的吸附能力和良好的解吸性能。王梅等通过对 4种树脂的筛选，发现NK2S3树脂对茶多酚吸附量可达ml，采m g/m l， 采用乙醇、乙酸乙酯和水（3:1:1） 作为洗 脱剂，流速为，解 吸率接近100%。李新生等使用乙酸乙酯作为主提取剂，40%丙酮溶 液为助提取剂，并使用廉价易得的吸附剂AA代替昂贵的葡聚糖凝胶 进行分离提纯，产品纯度为90%，已能够满足食品添加剂的要求。低咖啡碱茶多酚的制备目前从茶多酚中脱除咖啡因的方法主要有卤代烷烃萃取法和树脂吸 附法。卤代烷烃萃取法要使用有毒的溶剂，而树脂吸附法的吸附选择 性不高，茶多酚中EGCG等有效成分损失较大，因此选出能有效分离 茶多酚和咖啡因的树脂，或者开发与其他方法结合脱除咖啡因的技 术，是利用树脂法分离提纯茶多酚工艺的研究重点。茶多酚主体成分 儿茶素类的分子结构中含23个苯环及多个酚性羟基，这些酚性羟 基易与0、N原子以0H9、O-H-N的形式疏松地结合形成氢键。因 此，若树脂上修饰有含0、N原子的功能基，便能为树脂与茶多酚分 子之间以氢键结合创造条件，就有利于该树脂对多羟基的茶多酚的吸 附。林种玉、傅锦坤等人用傅里叶变换红外光谱研究了室温下聚酰胺/硅 胶吸附剂（PA/SiO2）对茶叶中茶多酚的分离提取原理。红外光谱表 明，PA/SiO2中PA分子的酰胺基是通过氢键吸附茶多酚分子的活性 基团，而酰胺基对咖啡因分子没有吸附作用，因而容易将茶多酚和咖 啡因分离。萧伟祥等利用大孔吸附树脂层析法从茶中分离制取茶多 酚，研究了用树脂层析法生产茶多酚的工艺及其参数，利用 CH2Cl2 洗脱咖啡碱，80乙醇溶液洗脱茶多酚，成功制取了低咖啡碱的茶多 酚制品。张盛等人以有机溶剂萃取制备的茶多酚粗品为材料， AB8 吸附树脂为柱填充料，用大孔吸附树脂柱色谱法制备高纯茶多酚（茶 多酚含量$95%）,其中EGCG含量大于55%，咖啡因。唐课文和 周春山等人对聚酰胺树脂对茶多酚和咖啡因吸附选择性进行研究，发 现聚酰胺树脂对茶多酚的吸附能力远大于对咖啡因的吸附能力，得到 的产品茶多酚含量高于 96%，其中 EGCG 含量高于 80%，而咖啡因含 量则小于。罗晓明等利用聚酰胺分离茶多酚：在分离柱120X30mm 条件下、茶多酚吸附量为50mg/g （干树脂）时，先用120mL、5%的 乙醇溶液以110mL/min的流速洗脱咖啡因，再用285mL、70%乙醇与 的复合洗脱液以 min 的流速分离色素与茶多酚，儿茶素总含量为%， 咖啡因含量仅为%。茶叶有效成分的连续提取为了实现茶叶的综合利用，在提取茶多酚的同时应尽可能提取茶叶中 的其它有效成分，如咖啡因、茶多糖和茶色素等。陈海霞等通过对 15 种树脂的静态吸附和动态吸附以及解吸性能的比较，开发了从茶 叶中连续提取茶多糖、茶多酚和咖啡碱 3 种有效成分的工艺，即将茶 叶浸提液先后经过聚酰胺柱层析、吸附树脂 2 号柱层析和 D397 树脂 柱层析，收集不同组分的解吸液，其茶多糖、茶多酚和咖啡碱的收率 分别为、和。张效林等人用树脂吸附法分离茶叶提取液中的茶 多酚、咖啡碱，通过对树脂吸附、脱吸附性能的研究，确定了用 PA 树脂和 XDA 大孔吸附树脂二级吸附法生产茶多酚和咖啡碱的“超滤 吸附”综合分离生产工艺。曹利等人研制出了 XDA 负载 PA 膜包络体 的复合树脂，用于茶叶提取液中茶多酚、咖啡碱的分离，并提出了复 合树脂制备的优化工艺条件。茶多酚为酸性物质，咖啡碱为碱性物质， 当加入酸时，有利于咖啡碱的解吸不利于茶多酚的解吸，因此酸对咖 啡碱和茶多酚的洗脱分离效果比较好。王同宝等人先用 A 酸（5 H2S04, 10%乙醇）溶液洗脱咖啡碱，再用85%乙醇洗脱茶多酚的二 级阶段洗脱工艺，实现了茶多酚与咖啡碱的高效分离，并用吸附性能 较好的 XAD7 树脂再生 A 酸，同时回收咖啡碱。大孔吸附树脂与其他分离工艺结合纯化茶多酚 茶多酚的提纯可选用两种以上工艺联用以取得好的效果。可采用大孔 吸附树脂技术与其它新技术如：微滤法、超临界流体萃取、吸附澄清 技术等结合，提高茶多酚的产率；也可采用两种以上大孔吸附树脂串 联达到分离纯化目的。唐课文等利用“沉淀吸附”法制备高纯酯型 儿茶素，ZnCl2作为沉淀剂，将茶叶浸提液中的儿茶素以金属盐的形 式沉淀，将用硫酸溶解的沉淀物直接加到聚酰胺树脂柱上，用乙醇将 茶多酚洗脱，得到纯度高于 99的高纯酯型儿茶素。利用超滤过程 对提取液进行初步纯化，去除提取液中的微细颗粒、蛋白质、多糖、 鞣酸等大分子物质，可有效增加柱吸附容量，提高柱效率，延长树脂 的使用寿命。李平等人采用三级错流提取茶叶茶多酚、咖啡碱。提取 液经醋酸纤维素复合钛微孔体超滤膜初步纯化，超滤透过液再经聚酰 胺树脂吸附、85乙醇洗脱，得到含量大于 90的茶多酚，咖啡碱 含量低于 4。3 大孔吸附树脂有机溶剂残留物的安全问题 大孔吸附树脂技术是列为国家“十五”期间重点推广技术，在中药分 离纯化中起着重要的作用，但大孔树脂有机溶剂残留物的安全问题仍 然存在着很多争论。大孔吸附树脂表面和空隙中未聚合的单体苯乙烯 和交联剂二乙烯苯，如果在生产过程中被带入分离的产品中会影响人 体健康。摄入苯乙烯会引起中毒、刺激皮肤、呼吸道和胃粘膜。二乙 烯苯有类似作用，为中度毒性，对皮肤、眼睛、呼吸道有刺激作用， 长期接触会引起贫血。未经处理的树脂中含有苯乙烯、二乙烯苯的残 留物，预处理是除去树脂中残留物的关键步骤，因此树脂必须经过处 理才能用于生产。国家药品监督局规定对大孔树脂中可能带来的有机 溶剂残留物进行检测，对其残留量加以控制，规定含烷烃类不得超 过，苯不得超过，甲苯不得超过，对二甲苯不得超过，邻二 甲苯不得超过，甲苯不得超过。大孔吸附树脂的预处理大孔吸附树脂是由有机单体加交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂聚合 而成的，因而购来的树脂要除去可能存在的毒性有机残留物。具体方 法：首先使用饱和食盐水，用量约等于被处理树脂的两倍，将树脂置 于食盐中浸泡1820h，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出的 水不显黄色，再用2%4%氢氧化钠（或5%盐酸）溶液浸泡24h （或小流量清洗），放尽碱或酸液后冲洗树脂直至水接近中性待用。 许兴臣等人对WLDm型大孔树脂中具有挥发性苯乙烯、二乙烯苯等 残留物进行检测，证明经过处理的WLDm型大孔树脂不再含有苯乙 烯、二乙烯苯等残留物。而树脂经长时间的使用会产生裂解，裂解产 物中是否会有苯乙烯和二乙烯苯还需进一步探讨。大孔吸附树脂有机溶剂残留物的检测不同型号的大孔树脂表面和空隙内残留的杂质是不同的，检测方法也 不完全相同。具体的检测方法主要有紫外吸收法和气相色谱法。前者 主要用于含苯、甲苯、二甲苯等共轭双键的残留物的检测，而对于处 理合格的树脂及成品中树脂残留物的检测气相色谱法则是一种较好 的方法。气相色谱法具有高选择性、高分离效能和高灵敏度的特点， 能将各杂质峰很好分离，主要适用于测定挥发性组分，在中药制剂分 析中，作为常规分析方法应用已相当普遍。通过考察色谱分离、标准 曲线线性、最低检测浓度、加标回收率、精密度及实际样品测定，建 立树脂残留物的气相色谱测定方法，可满足经苯乙烯二乙烯苯骨架 型大孔吸附树脂分离提纯的植物成分中 10 种树脂残留物的分析。由 于残留物限量很低，如苯的质量分数为2X10 6，采用普通进样法 很难完成，而顶空进样法效果好。袁海龙等利用毛细管气相色谱法对 D101 型大孔树脂可能带来的 7 种残留物即正己烷、苯、甲苯、对 二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯进行测定，选择N，N二甲 基甲酰胺作为溶剂，配以顶空进样，操作简便，重现性好。赵月朝等 将经AB8型大孔吸附树脂分离提纯的黄芩茎叶总黄酮样品溶于1ml 二硫化碳中，取 1 样品溶液用气相色谱进行测定，10 种残留物均未 检出。高晓燕等人采用气相色谱法测定了咳喘宁胶囊中大孔吸附树脂 的残留物丙烯酸甲酯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙 烯的含量。张玉斌等以高纯氮气为载气建立了气相色谱法检测百乐眠 胶囊中苯、甲苯、二甲苯等树脂残留物的方法。曹进等采用流动气体 捕集法，通过GC/MS法测定贯叶连翘提取物中大孔树脂残留物苯、甲 苯和二乙烯苯。与萃取、回流和顶空进样三种处理方式比较，其自制 的流动气体捕集装置能够很好地收集待测成分并有效地消除干扰。建立树脂残留物的检测方法，制定合理限量是规范企业生产，保证树 脂使用安全的首要问题。同时还应建立各种大孔吸附树脂预处理的合 理方法及相应的质量安全标准，通过预处理将树脂残留物控制在安全 范围内。安全问题解决了，大孔树脂的应用前景会更广阔。吸附树脂名：absorbentresln别名：CAS 号：产品名称：吸附树脂分子结构： 分子式：吸附树脂的详情描述性质： 吸附树脂作用和活性炭类似，有吸附性，可以再生。吸附树脂可分非 极性、中等极性和强极性等不同类型。非极性吸附剂主要用于从极性 溶剂中吸附非极性溶质。极性吸附剂和强极性吸附是用于从非极性溶 剂中吸附性溶质。吸附树脂的吸附机理比较复杂，主要以范德瓦尔斯 力和被吸附物质产生吸附作用。吸附树脂的孔径对吸附作用有重要影 响，因为孔径直接影响被吸附物质内部扩散，因此需要根据被吸附物 质的分子尺寸考虑选择适当孔径的吸附剂。吸附的环境对吸附也有 定影响，一般规律是，一切增加被吸附物质溶解度的因素，如温度、 混合溶剂的极性、pH值变化都对吸附不利；反之如盐析、降低温度 等降低被吸附物质的溶解度因素均有利于吸附。标准：标准名称指标吸酚量（湿）/（mg/mL） 100粒度（ ）/% 95破碎率/%5残氯量/%4852解吸率（常温）25C） 5丙酮/% 2BV体积甲醇/%99含水量/%9840%NaoH溶液/%97制法：各种不同单体在引发剂、交联剂、致孔剂存在下悬浮共聚得到大 孔珠体。所用单体有苯乙烯、甲基苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸 甲酯、丙烯腈等。所用交联剂有二乙烯苯、三乙烯苯、二乙烯甲苯、 二乙烯乙苯、二乙烯吡啶、二丙烯酸乙二醇酯、N, N亚甲基丙酰胺等。酚醛（胺）系则由苯酚、甲醛（有时也有胺）在催化剂存在下进行缩聚反应，块状缩聚物经粉碎、过筛即得产品。工艺流程如下。用途： 废水处理，糖类脱色、抗生素，酶、氨基酸的浓缩精制、分离回收。中国树-脂 R 在线联系业内精英，推进科学进步网址网址【原创】大孔吸附树脂的吸附机理大孔吸附树脂的吸附机理1、吸附作用吸附作用是一种分子较小的物质附着在另一种物质表面上的过程，按其作用力的基本差别，可分为物理吸附和化学吸附，物理吸附 的作用力属于范德华力，吸附时放出热小，只要有一点表面活性就可 吸附；化学吸附属于库仑力，两者虽有基本区别，但有时也难严格区 分，有的还兼有两种作用。由于吸附是一种界面现象，通过吸附作用，可使吸附剂界面上溶 质的浓度高于溶剂内溶质的浓度，其结果引起体系内放热和自由能的 下降（也有极少具有相反现象，即经过吸附作用后体系温度反而上 升）。因放出热量不同，可将吸附分为物理吸附和化学吸附。前者放 出热小，约为