旋光度(比旋度)的测定方法

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射甬;工地分祈技术专业教学资源障Industrie) Analysis Tachndlcxjy TSriUchirKi Rescuroo Library旋光度(比旋度)的测定方法平面偏振光通过某些光学活性物质(如具有不对称碳原子的化合物)的液体或溶液时,偏振光的振动平面向左或向右旋转的现象称为旋光现象。偏振光旋转的角度称为旋光度。旋光度有右旋、左旋之分,偏振光向右旋转(顺时针 方向)称为“右旋”,用“+”表示;偏振光向左旋转(逆时针方向)称为“左 旋”,用“”表示。偏振光透过长1dm且每1mL中含有旋光性物质1g的溶液在一定波长 与温度下测得的旋光度称为比旋度,以肛t表示。t为测定时的温度,九为测定九 波长。比旋度是旋光物质的重要物理常数,可以用来区别药物或检查药物纯杂 的程度。旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故还可以用来测定含量。1测定仪器测定旋光度的的专用仪器为旋光计。除另有规定外,测定时采用钠光谱的D线(5893nm )测定旋光度,测定管长度为1dm (如使用其它管长,需进 行换算)测定温度为20C。使用读数至0.01并经过检定的旋光计。2测定方法测定旋光度时,将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各药品项 下规定的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生 气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。用同法读取旋光度 3 次,取3 次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。对液体供试品a tD对固体供试品a=ld100aa上=dTc式中,a为比旋度,通常测定温度为20丈,使用钠光谱的D线(5893nm)表示时,可表示为肛早;D光谱的D线;t测定时的温度;l测定管长度,dm ;a测得的旋光度; d液体的相对密度;c每100mL溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g。3注意事项1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1 次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。(2 )配制溶液及测定时.均应调节温度至20CO 5C (或各药品项下规定的温度)。(3)供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解,供试液应澄清。(4)物质的比旋度与测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此,表示物质的比旋度时应注明测定条件。(5)旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。工!IP分析枝术专业教学资源库Industrinll Analysis TcchnolcMjy Teinching ReDiuircB Library4. 在含量测定中的应用 具有旋光性的药物,特别是在无其他更好的方法 测定含量时,可采用旋光度法测定。中国药典采用旋光度法测定含量的药 物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、谷氨酸钾注射液、右旋糖酐氯化钠 注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。如右旋糖酐20 氯化钠注射液中右旋糖酐20的含量测定方法为:精密量取本品10ml,置25ml量瓶中,加水稀释至刻處摇匀,照旋光度测定法测定,按下式计算右旋糖酐20的含量。C = 0.512&式中,c 100ml注射液中右旋糖酐20的重量,g ; 测得的旋光度x稀释倍数25已知右旋糖酐20的比旋度为+195,代入浓度的计算公式:100ainnC 二x 2.5 二xa x 2.5 二 0.5128 xa x 2.5 二 0.5128 xala_2o x l195 x1D式中, a 测得的旋光度。
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