元素磷含量的测定方法

元素磷含量的测定方法本方法参考ZBG7600290适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.0250mg/L。1方法提要在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸 铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”用吸光光度法测定总 磷酸盐(以PO43-计)的含量。2试剂和材料2.1磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g预先在100105C 干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀；2.2磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液 (2.1)于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀；2.3钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L,混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月；2.4抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L,混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d；2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L；2.6过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d；3仪器和设备3.1 分光光度计：波长范围400800 nm；3.2可调电炉：800W。4工作曲线的绘制在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐 标准溶液(2.2)，加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀 释至刻度，摇匀，于2530C下放置10 min。在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为 参比，测量其吸光度。5试验步骤5.1正磷酸含量的测定吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中，加入20 mL水,再加入 5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在2530C下 放置10 min。在710 nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。5.2总磷酸盐含量的测定吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中，加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液(2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min以上至溶液 快蒸干为止。取下，冷却至室温，移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀。于2530C下放置10 min,在710 nm处，用1 cm的 比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。6分析结果的表述6.1正磷酸（以PO43-计）含量（X）按式计算：m(1)X =1 X1000 毫克 / 升 1 V1式中：m1 标准曲线上查得的正磷酸（以PO43-计）的量，mg； V 水样的体积，mL。6.2总磷酸盐（以PO43-计）含量（X2），按式计算：mX = = X1000毫克/升 2 V2式中：m2 标准曲线上查得的总磷酸盐（以PO43-计）的毫克数; V2水样的体积，mLo