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题型四化学实验设计与评价-2-高考对化学实验的综合考查,主要包括:定量测定型实验;物质组成、性质及反应条件等的探究;物质的制备与性质验证实验方案的设计与评价等,近几年此类题目常将定性实验与定量实验相结合,并且注重学生的实验操作能力的培养和分析问题、创新能力的提高。-3-一二三一、定量测定实验例1(2017天津理综)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I-),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。.准备标准溶液a.准确称取AgNO3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后,配制成250 mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。b.配制并标定100 mL 0.100 0 molL-1 NH4SCN标准溶液,备用。.滴定的主要步骤a.取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。b.加入25.00 mL 0.100 0 molL-1 AgNO3溶液(过量),使I-完全转化为AgI沉淀。c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。-4-一二三d.用0.100 0 molL-1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:f.数据处理。回答下列问题:(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有。(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是。-5-一二三(3)滴定应在pH0.5的条件下进行,其原因是。(4)b和c两步操作是否可以颠倒,说明理由。(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL,测得c(I-)=molL-1。(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为。(7)判断下列操作对c(I-)测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果。若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果。-6-一二三答案(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管(2)避免AgNO3见光分解(3)防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3+的水解)(4)否(或不能)若颠倒,Fe3+与I-反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点(5)10.000.060 0(6)用NH4SCN标准溶液进行润洗(7)偏高偏高解析(1)配制溶液所用的玻璃仪器有250 mL(棕色)容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管。(2)AgNO3受热或光照易分解,故存放在棕色试剂瓶中。(3)Fe3+易水解,若pH过大,会促进Fe3+水解,影响终点判断。-7-一二三(4)NH4Fe(SO4)2中Fe3+有氧化性,可以将I-氧化,本身被还原为Fe2+,失去指示剂的作用,同时会影响AgNO3溶液的用量。(6)滴定管使用前要水洗、润洗。润洗是为了防止滴定管内残留的水将滴定管内所装溶液稀释。-8-一二三解题指导 1.定量实验是指用实验的方法测定物质的一些性质参数。高中知识体系中具有代表性的定量实验:一定物质的量浓度溶液的配制与溶液稀释的操作和简单计算;酸碱中和滴定的操作与滴定曲线的绘制;中和热的测定原理、方法;硫酸铜晶体中结晶水含量的测定;物质的质量、液体或气体体积、溶液pH的测定方法,其他定量实验的数据处理等。-9-一二三2.定量实验主要包含两种类型:一是含量测定,二是物质组成测定。这些测定都是以上五大定量实验知识的迁移和应用,主要包含定量实验原理、数据处理、误差分析等。实验设计中的误差分析,可从两方面来考虑,一是外界环境(H2O、CO2、O2等)对该实验的影响而产生误差;二是由于操作不当引起的误差。如果是分析最终结果的误差,应通过最后得出的表达式来观察哪些物理量发生了变化,从而得出实际误差情况。-10-一二三方法规律拓展 1.实验数据的测定方法:(1)沉淀法:先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,最后进行相关计算。(2)气体体积法:对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。(3)气体质量法:将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,最后进行相关计算。(4)滴定法:利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据,再进行相关计算。-11-一二三2.实验数据的筛选与处理:对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”:-12-一二三二、探究型实验例2为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。.AgNO3的氧化性。将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中,一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物,将溶液中的Ag+除尽后,进行了如下实验。可选用的试剂:KSCN溶液、K3Fe(CN)6溶液、氯水。已知:Fe2+与K3Fe(CN)6溶液反应产生蓝色沉淀。(1)请完成下表:-13-一二三【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2+和Fe3+.AgNO3的热稳定性。用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体,产生红棕色气体,在装置D中收集到无色气体。当反应结束以后,试管中残留固体为黑色。(2)装置B的作用是。(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2,其验证方法是。-14-一二三(4)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色;Ag2O可溶于氨水。【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是:.Ag;.Ag2O;.Ag和Ag2O。【实验验证】该小组为验证上述设想,分别取少量黑色固体放入试管中,进行了如下实验。【实验评价】根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是(填实验编号)。【实验结论】根据上述实验结果,该小组得出的AgNO3固体热分解的产物有。-15-一二三答案(1)溶液呈红色K3Fe(CN)6溶液产生蓝色沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条伸入集气瓶内,木条复燃,证明无色气体为O2(4)bAg、NO2、O2解析(1)能用来检验Fe3+的试剂是KSCN溶液,加入后如果溶液变为红色,则其中含有Fe3+。若溶液中含有Fe2+,加入K3Fe(CN)6溶液后,溶液中有蓝色沉淀生成。(2)装置B中的进气管和出气管的长度相等,故为安全瓶,防止C中的溶液倒吸入A装置中,引起试管炸裂。(3)检验O2的方法:将带火星的木条伸入集气瓶内,若木条复燃则证明气体为氧气。(4)银不溶于氨水,实验a中,加入氨水后固体不溶解,说明黑色固体为Ag;金属银与稀硝酸反应生成NO,Ag2O也与稀硝酸反应生成AgNO3,故实验b不能说明固体是Ag还是Ag与Ag2O的混合物;根据上述分析可知只能采用实验a的结论,故AgNO3固体分解的产物为Ag、NO2、O2。-16-一二三解题指导物质组成、性质及反应条件等的探究实验,其实是以物质的性质和反应为情境,对某种反应的实质或物质的成分等提出假设,然后设计实验进行验证,实验的设计主要是根据物质的性质去做,但要防止物质在检验时的相互干扰。探究型实验的基本程序:发现并提出问题猜想与假设设计实验实施实验、观察现象、对现象及数据进行记录和分析解释及结论。-17-一二三方法规律拓展 物质性质探究的常见方法(1)证明酸性:pH试纸或酸碱指示剂;与Na2CO3溶液反应;与锌反应等。(2)证明弱酸或弱碱:证明存在电离平衡;测定对应盐溶液的酸碱性;测量稀释前后的pH变化。(3)证明氧化性:与还原剂(如KI、SO2、H2S等)反应,产生明显现象。(4)证明还原性:与氧化剂(如酸性KMnO4溶液、溴水、浓硝酸等)反应,产生明显现象。(5)证明某分散系为胶体:丁达尔效应。(6)证明碳碳双键(或三键):使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。-18-一二三(7)证明酚羟基:与浓溴水反应产生白色沉淀;与FeCl3溶液发生显色反应。(8)证明醇羟基:与酸发生酯化反应,其产物不溶于水,有果香味。(9)证明醛基:与银氨溶液作用产生银镜;与新制Cu(OH)2作用产生红色沉淀。(10)比较金属的活动性:与水反应;与酸反应;置换反应;原电池;电解放电顺序;最高价氧化物的水化物的碱性强弱;同种强酸的对应盐的酸性强弱。(11)比较非金属的活动性:置换反应;与氢气反应的难易;气态氢化物的稳定性、还原性;最高价氧化物的水化物的酸性强弱。(12)比较酸(碱)的酸(碱)性强弱:强酸制弱酸,即较强的酸(碱)制得较弱的酸(碱)。-19-一二三对点训练1草酸(H2C2O4)是一种弱酸,在工业中有重要作用。某同学查资料得知“菠菜中富含可溶性草酸盐和碳酸盐”,他将菠菜研磨成汁,热水浸泡,经过滤得到溶液,加入足量的CaCl2溶液,产生白色沉淀,过滤、洗涤沉淀备用,然后对生成的沉淀进行探究。(1)草酸盐溶液呈弱碱性的原因是。(2)该同学对生成的沉淀进行定性探究。提出合理假设。假设1:只存在CaCO3;假设2:既存在CaCO3,也存在CaC2O4;假设3:。-20-一二三基于假设2,设计实验方案,进行实验。请在下表中写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂:1 molL-1 H2SO4溶液、0.1 molL-1盐酸、0.01 molL-1 KMnO4溶液、澄清石灰水。-21-一二三(3)基于假设3,另一位同学对生成的沉淀进行定量探究。用稀盐酸溶解生成的沉淀,并加水配制成100 mL溶液。每次准确移取25.00 mL该溶液,用0.010 molL-1 KMnO4标准溶液滴定,平均消耗标准溶液V mL。若菠菜样品的质量为m g,则菠菜中草酸及草酸盐(以 计)的质量分数为。-22-一二三-23-一二三-24-一二三三、实验方案的设计与评价例3甲、乙两组同学分别做了以下探究实验。(1)甲组探究Cl2与Na2SO3溶液反应,实验装置如下。请指出该装置的不足之处、。Cl2与Na2SO3溶液反应的离子方程式为。设计实验,简述实验步骤,证明洗气瓶中的Na2SO3已被氧化。-25-一二三(2)乙组探究乙酸乙酯(沸点77.1)在不同温度、不同浓度NaOH溶液中的水解速率。取四支大小相同的试管,在试管外壁贴上体积刻度纸,按下表进行对照实验。在两种不同温度的水浴中加热相同时间后,记录酯层的体积来确定水解反应的速率。-26-一二三 请完成上表,其中V2=,V4=,V5=。实验中,可用饱和食盐水替代蒸馏水,其优点是;但不能用饱和Na2CO3溶液替代蒸馏水,其原因是。实验中,试管比试管中的酯层减少更快,其原因有:温度高水解速率快,还可能有。-27-一二三答案(1)没有加热装置没有尾气处理装置取少量洗气瓶中的液体于干净试管中,加入足量盐酸(滴加稀盐酸至不再产生气体),再滴加少量的氯化钡溶液,若产生白色沉淀,则证明已经被氧化(2)153可减小乙酸乙酯在水中的溶解量,使实验结果更准确碳酸钠溶液水解显碱性(或改变了溶液的碱性等合理说法),干扰了探究NaOH溶液对水解速率的影响水浴温度接近乙酸乙酯的沸点,温度越高,乙酸乙酯挥发也越快-28-一二三解析(1)浓盐酸与二氧化锰制取氯气的反应需要加热,氯气有毒,应该使用尾气吸收装置。氯气与亚硫酸钠溶液反应生成硫酸钠和氯化氢,反应的离子若洗气瓶中的Na2SO3已被氧化,则洗气瓶的溶液中应该存在硫酸根离子。-29-一二三(2)乙组探究乙酸乙酯(沸点77.1)在不同温度、不同浓度NaOH溶液中的水解速率,四个试管中乙酸乙酯的体积都应该为1 mL,即V1=V2=V3=1;试管和试管中蒸馏水的体积不同,则探究的是氢氧化钠的浓度对乙酸乙酯水解的影响,还必须保证溶液总体积相等,则氢氧化钠溶液体积应该为5 mL,即V4=5;试管与试管、的反应温度不同,说明是探究温度对乙酸乙酯的水解影响,结合总体积必须相等可知,试管和试管应该是探究温度对乙酸乙酯水解程度影响大小的,故氢氧化钠溶液体积应该为3 mL,即V5=3。-30-一二三由于乙酸乙酯在饱和食盐水中的溶解度减小,故实验中,可用饱和食盐水替代蒸馏水,以便减小乙酸乙酯在水中的溶解度,使实验结果更准确;但碳酸钠溶液水解显碱性,干扰了探究NaOH溶液对水解速率的影响,所以不能用饱和Na2CO3溶液替代蒸馏水。乙酸乙酯的沸点为77.1,水浴温度接近乙酸乙酯的沸点,温度越高,乙酸乙酯挥发也越快,导致试管中酯层减少速率加快,干扰了实验结果。-31-一二三解题指导1.实验方案设计的解题要领:(1)明确实验方案设计的4项基本要求:科学性;安全性;可行性;简约性。(2)牢记实验方案设计时要4防:防爆炸;防暴沸;防中毒;防倒吸。(3)熟记评价实验设计的4个方面:可行性;安全性;可靠性;准确性。(4)理解综合性实验题解答的4个步骤:明确实验目的、原理;根据实验原理选择仪器、药品;组装仪器并理解各仪器的作用及使用方法;结合题意,综合分析解答。-32-一二三2.实验方案评价的解题思路:(1)从可行性方面对实验方案进行评价。(2)从“绿色化学”视角对实验方案进行评价。(3)从“安全性”方面对实验方案进行评价。-33-一二三方法规律拓展 实验题的答题流程及规范表述在知识能力水平相差不大的情况下,高考成绩的高低在很大程度上取决于是否规范答题。规范的格式和严密的步骤能充分体现考生知识能力水平和良好的答题习惯。阅卷专家提醒:做题时要认真书写,严格规范;用词准确,回答完整到位;认真审题,不凭猜测和想象答题。规范答题要注意以下问题:(1)这样答题阅卷人是否能看懂、看清楚。(2)这是不是最佳答案。(3)专业术语、专用符号的运用是否符合阅读或使用习惯。-34-一二三1.试纸的使用。(1)定量试纸(如pH试纸)的使用:此类问题的答案几乎是格式化的。解答此类题目要注意三个得分点和关键词:蘸待测液+点试样+对比读数。(2)定性试纸的使用:检验液体:取放试纸玻璃棒蘸待测液点在试纸上观察颜色(pH试纸与标准比色卡对比);检验气体:取试纸润湿粘棒端近气体察颜色。-35-一二三2.气体的检验。根据气体的性质检验气体,可选用湿润试纸或溶液,后者较复杂,如用品红溶液检验SO2气体。3.离子的检验。离子的检验通常在溶液中进行,根据其性质选择试剂,再由反应现象得出结论,如Cl-的检验。-36-一二三-37-一二三-38-一二三-39-一二三8.气密性检验。-40-一二三-41-一二三对点训练2四氯化锡常用作染色的媒染剂,工业上常用氯气与金属锡加热条件下反应制备四氯化锡。已知SnCl4为无色液体,熔点-33,沸点114,极易水解,在潮湿的空气中发烟。实验室可用下列装置合成四氯化锡(夹持装置略):-42-一二三(1)装置D的名称为。(2)冷凝水应从(填“a”或“b”)口进入F中。(3)装置A中固体M为黑色粉末,烧瓶中发生反应的离子反应方程式为。(4)假设没有装置C,在D中除生成SnCl4外,还可能得到的副产物为。(5)装置E中加热的目的为、。(6)装置H中盛放足量的FeBr2溶液可吸收未反应的氯气,其反应的离子反应方程式为。(7)该实验装置存在设计缺陷,你的改进措施为。(8)若装置A中产生标准状况下6.72 L气体,假设不考虑气体损耗且Sn足量,反应完毕后在G中锥形瓶里收集到33.3 g SnCl4,则SnCl4的产率为。(已知SnCl4相对分子质量为261)-43-一二三-44-一二三-45-一二三
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