分析化学实验的基础知识.ppt

分析化学实验,宁德师院化学系 分析化学教研室 2011、9,本学期实验目录,1.滴定分析基本操作练习 2. 容量仪器的校准 3.食用醋总酸度的测定 4.工业纯碱总碱度测定 5. EDTA溶液的配制与标定 6.自来水总硬度的测定 7.铅、铋混合液的连续测定 8. 化学需氧量的测定 9.过氧化氢含量的测定 10.氯化钡中钡含量的测定（重量法） 11.邻二氮菲分光光度法测铁,前言,分析化学是一门实践性很强的学科，通过分析化学实验课程的学习，可以加深对分析化学基本理论的理解和掌握。熟练掌握分析化学实验的基本操作技能、形成规范的操作习惯，有利于减少实验错误，为以后的学习和工作打下良好基础。,要求,实验前要认真预习，领会实验原理，了解试验步骤和注意事项。实验前准备好实验报告的部分内容，列好表格，查找好有关数据，以便及时、准确地进行数据处理。 实验要严格按照操作规范进行，仔细观察实验现象，并及时记录。,要保持实验室的整洁和清洁卫生。,实验报告,实验报告应当包括题目、日期、实验目的、原理、原始记录、结果和讨论等内容。 实验报告中的部分内容，如原理、表格、公式等要在预习中事先准备好，数据在实验过程中及时记录。其他内容在试验完成后补齐。,基本内容,电子天平的使用方法 滴定管的使用方法 容量瓶的使用方法 移液管与吸量管的使用方法 酸度计的使用方法 分光光度计的使用方法,电子天平的使用方法及称量操作,概述,分析天平是定量分析操作中最主要最常用的仪器，常规的分析操作都要使用天平，天平的称量误差直接影响分析结果。因此，必须了解常见天平的结构，学会正确的称量方法。,常见的天平,常见的天平有以下三类： 普通的托盘天平 半自动电光天平 电子天平,普通的托盘天平,称量误差较大，一般用于对质量精度要求不太高的场合。 称量采用杠杆平衡原理，使用前须先调节调平螺丝调平。 调节1g以上质量使用砝码，以下使用游标。 砝码不能用手去拿，要用镊子夹。,半自动电光天平,是一种较精密的分析天平 ，称量时可以准至0.0001g。 调节1g以上质量用砝码，99010mg用圈码，尾数从光标处读出。 使用前须先检查圈码状态，再预热半小时。 称量必须小心，轻拿轻放。 称量时要关闭天平门，取样、加减砝码时必须关闭升降枢。,电子天平,电子天平是最新一代的天平，它是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需要砝码，放上被测物质后，在几秒钟内达到平衡，直接显示读数，具有称量速度快，精度高的特点。 它的支撑点采取弹性簧片代替机械天平的的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。,电子天平,此外，电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载显示、故障报警等功能。以及具有质量电信号输出功能，且可与打印机计算机联用，进一步扩展其功能，如统计称量的最大值、最小值、平均值和标准偏差等。 由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点，尽管其价格偏高，但也会越来越广泛的应用于各个领域，并逐步取代机械天平。,电子天平的结构,天平门 称量台 水平仪 水平调节螺丝 显示屏 功能键,电子天平功能键作用,ON开启 OFF关闭 TAR去皮、清零 CAL校准 INT积分时间调整 COU点数功能 ASD灵敏度调整 UNT量制转换 PRT输出模式设定,称量,根据不同的称量对象和不同的天平，应当根据实际情况选用合适的称量方法操作。 称量时，要根据不同的称量对象，选择合适的天平和称量方法。一般称量使用普通托盘天平即可，对于质量精度要求高的样品和基准物质应使用电子天平来称量。,称量前的检查,取下天平罩，叠好，放于天平后。 检查天平盘内是否干净，必要的话予以清扫。 检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。 检查硅胶是否变色失效，若是，应及时更换。,电子天平的一般使用方法,电子天平的使用方法较半自动电光天平来说大为简化，无需加减砝码，调节质量。复杂的操作由程序代替。,开机,关好天平门，轻按ON键，LTD指示灯全亮，松开手，天平先显示型号，稍后显示为0.0000g，即可开始使用。,直接称量,在LTD指示灯显示为0.0000g时，打开天平侧门，将被测物小心置于秤盘上，关闭天平门，待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门，取出被测物，关闭天平门。,去皮称量,将容器至于秤盘上，关闭天平门，待天平稳定后按TAR键清零，LTD指示灯显示重量为0.0000g，取出容器，变动容器中物质的量，将容器放回托盘，不关闭天平门粗略读数，看质量变动是否达到要求，若在所需范围之内，则关闭天平门，读出质量变动的准确值。以质量增加为正，减少为负。,基本的样品称量方法,直接称量法 固定质量称量法 递减称量法,直接称量法,此法用于称量一物体的质量。如称量某小烧杯的质量等。在天平上直接称出物体的质量。 此法适用称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样。,直接称量法的操作,将要称量的物体准备好，关好天平门，按TAR键清零。打开天平左门，将物体放入托盘中央，关闭天平门，待稳定后读数。记录后打开左门，取出物品，关好天平门。,固定质量称量法,又称增量法，此法用于称量某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，使于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便精确调节其质量。 本操作可以在天平中进行，用左手手指轻击右手腕部，将牛角匙中样品慢慢震落于容器内。,固定质量称量法的要求,固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是0.4990g0.5010g。超出这个范围的样品均不合格。 若加入量超出，则需重称试样，已用试样必须弃去，不能放回到试剂瓶中。 操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必须定量的转入接收器中，不能有遗漏。,递减称量法,又称减量法。此法用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。,递减称量法的操作,用滤纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（多于所需总量，如称取三份0.3g试样，则需加入1g左右试样），盖上瓶盖，置入天平中，按TAR键清零。,递减称量法的操作,用滤纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身，用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。当估计试样接近所需量（0.3g或约三分之一）时，继续用瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖向内轻刮瓶口使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质量。 若放出质量多于所需（超出0.3g较多）时，则需重称，已取出试样不能收回，须弃去。,称量结束后的工作,称量结束后，按OFF键关闭天平，将天平还原。 在天平的使用记录本上记下称量操作的时间和天平状态，并签名。 整理好台面之后方可离开。,使用天平的注意事项,在开关门，放取称量物时，动作必须轻缓，切不可用力过猛或过快，以免造成天平损坏。 对于过热或过冷的称量物，应使其回到室温后方可称量。 称量物的总质量不能超过天平的称量范围。在固定质量称量时要特别注意。,使用天平的注意事项,所有称量物都必须置于一定的洁净干燥容器（如烧杯、表面皿、称量瓶等）中进行称量，以免沾染腐蚀天平。 为避免手上的油脂汗液污染，不能用手直接拿取容器。称取易挥发或易与空气作用的物质时，必须使用称量瓶以确保在称量的过程中物质质量不发生变化。,使用天平的注意事项,天平状态稳定后不要随便变更设置。 天平上门一般不使用，操作时开侧门。 通常在天平中放置变色硅胶做干燥剂，若变色硅胶失效后应及时更换。 实验数据必须记录到称量表格上，不允许记录到其他地方。 注意保持天平内外的干净卫生。,分析化学常用仪器介绍,滴定管 移液管 容量瓶 量 筒,锥形瓶 烧 杯 称量瓶,碱式滴定管,酸式滴定管,操作姿势及读数,移液管,容量瓶,容量瓶的使用,量 筒,锥形瓶,烧 杯,称量瓶,称量瓶的操作,